生產(chǎn)工藝廢水處理研究

時(shí)間:2022-01-26 02:54:31

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生產(chǎn)工藝廢水處理研究

1研究開(kāi)發(fā)主要思路

1.1主要研究開(kāi)發(fā)方向。六甲基二硅氮烷的主要生產(chǎn)工藝為:三甲基氯硅烷在六甲基二硅氧烷(作為稀釋劑)存在下通氨進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,反應(yīng)體系油水分離,廢堿水排出,油相經(jīng)精餾得產(chǎn)品硅氮烷和副產(chǎn)品硅氧烷、聚硅氧烷,堿洗過(guò)程會(huì)有部分產(chǎn)品水解生成硅氧烷。現(xiàn)取消原有生產(chǎn)工藝中的反應(yīng)液堿洗工序,利用氯化銨飽和溶液將反應(yīng)液中氯化銨分離出來(lái),氯化銨經(jīng)重結(jié)晶生產(chǎn)氯化銨產(chǎn)品,同時(shí)氯化銨母液全循環(huán),達(dá)到大量削減廢水排放的目的。1.2技術(shù)實(shí)現(xiàn)的主要風(fēng)險(xiǎn)和應(yīng)對(duì)措施。新工藝改用氯化銨飽和溶液洗滌分離反應(yīng)液中氯化銨,可能造成產(chǎn)品水解率上升,影響產(chǎn)品收率,需通過(guò)相關(guān)試驗(yàn)作進(jìn)一步研究。主要針對(duì)以下兩個(gè)方面進(jìn)行研究:(1)氯化銨飽和溶液對(duì)產(chǎn)品水解率影響。(2)新工藝油水兩相分離效果情況。

2相關(guān)基礎(chǔ)試驗(yàn)情況

2.1試驗(yàn)一。方案:取裝置生產(chǎn)中反應(yīng)液100ml,分別加入氯化銨飽和溶液、15%氫氧化鈉溶液、含10%氨氯化銨溶液、純水100ml,溫度15℃,混合和攪拌1min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。從試驗(yàn)結(jié)果看,氯化銨飽和溶液、15%氫氧化鈉溶液以及純水在同等條件下對(duì)硅氮烷的水解率基本相同。2.2試驗(yàn)二。方案:取裝置生產(chǎn)中反應(yīng)液300ml,加入氯化銨飽和溶液300ml,溫度13℃,混合后分別攪拌20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。從試驗(yàn)結(jié)果看,在同等條件下氯化銨飽和溶液和反應(yīng)液接觸時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)硅二氧烷的水解率影響越大。2.3試驗(yàn)。三方案:成品硅氮烷300ml,分別加入氯化銨飽和溶液、含10%氨氯化銨溶液300ml,溫度13℃,混合和攪拌20min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。試驗(yàn)結(jié)果分析:從試驗(yàn)結(jié)果氯化銨飽和溶液、含10%氨氯化銨溶液在同等條件下對(duì)硅氮烷的水解率基本相同。2.4試驗(yàn)四。方案:取裝置生產(chǎn)中反應(yīng)液100ml,分別加入氯化銨飽和溶液500ml,溫度15℃,混合后分別攪拌20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量從試驗(yàn)結(jié)果看,在同等條件下氯化銨飽和溶液和反應(yīng)液接觸時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)硅氧烷的水解率影響越大。結(jié)合試驗(yàn)三可以看出,油水比越大,硅氮烷水解率越高。2.5試驗(yàn)五方案:取成品硅氮烷300ml,加入含10%氨氯化銨飽和溶液300ml,溫度15℃,混合后分別攪拌2min、20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量試驗(yàn)結(jié)果分析:從試驗(yàn)結(jié)果看在同等條件下氯化銨飽和溶液和反應(yīng)液接觸時(shí)間越長(zhǎng)對(duì)硅氮烷的水解率影響越大,生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)盡量控制油水接觸時(shí)間。同時(shí),靜止分層后對(duì)硅氮烷的水解率影響甚微。水解的主要產(chǎn)物硅醇在加熱條件下會(huì)重新生成硅氮烷或硅氧烷。

3試驗(yàn)總結(jié)

從上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以分析得出:(1)溫度一定時(shí),水、氯化銨飽和溶液、氫氧化鈉溶液等介質(zhì)對(duì)硅氮烷水解率影響甚小,幾乎沒(méi)有區(qū)別。(2)油水比對(duì)硅氮烷水解率影響較大,硅氮烷水解率與油水比呈正比例關(guān)系(水相比例越高,水解率越大)。(3)水相停留時(shí)間對(duì)硅氮烷水解率影響較大,混合時(shí)間越長(zhǎng),水解率越高。油水兩相混合分離后對(duì)硅氮烷水解率影響不大。(4)油水兩相混合后分離所需停留時(shí)間約5min,油相含氯化銨在4ppm左右,對(duì)后續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有什么影響。(5)油水兩相混合分離后氯化銨飽和溶液中有機(jī)物含量小于200ppm,后續(xù)結(jié)晶干燥工序的安全生產(chǎn)是可控的。由此表明,新工藝改用氯化銨飽和溶液洗滌分離反應(yīng)液中氯化銨晶體,是完全可行的,新工藝不僅可副產(chǎn)氯化銨,降低生產(chǎn)成本,同時(shí)可大量削減廢水排放,符合環(huán)保要求,值得推廣。

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[3]金晶,伍川,方炳華.硅氮烷的合成及應(yīng)用研究進(jìn)展[M].有機(jī)硅材料,2011.

作者:丁麗芳 余黎明 單位:浙江工程設(shè)計(jì)有限公司