導(dǎo)語(yǔ)：如何才能寫(xiě)好一篇陶瓷顏料，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關(guān)鍵詞：陶瓷繪畫(huà)；高溫顏料；泥坯；施釉；燒成

1 前言

陶瓷色釉料等原材料和生產(chǎn)設(shè)備的發(fā)展，使遠(yuǎn)古陶瓷由單一的點(diǎn)染條紋發(fā)展到如今琳瑯滿目、繁花似錦的陶瓷藝術(shù)作品。千百年的歷史，凝煉出歷朝歷代能工巧匠在陶瓷藝術(shù)上的輝煌，將陶瓷繪畫(huà)推向了歷史新紀(jì)元。如今，陶瓷繪畫(huà)已經(jīng)不僅僅是裝飾陶瓷制品錦上添花的畫(huà)面，陶瓷本身已經(jīng)成為藝術(shù)家表達(dá)思想、張揚(yáng)個(gè)性、創(chuàng)作藝術(shù)作品的載體。陶瓷繪畫(huà)藝術(shù)的分類大致分為青花、斗彩、五彩、古彩、粉彩、淺絳彩等彩瓷品種。陶瓷繪畫(huà)每個(gè)作品的產(chǎn)生都與繪畫(huà)有密切關(guān)系，通過(guò)不同的后期加工而形成各自不同的風(fēng)格。有史以來(lái)不少藝術(shù)家、專家和院系學(xué)者都在陶瓷繪畫(huà)方面做出巨大貢獻(xiàn)。

筆者通過(guò)學(xué)習(xí)和多次實(shí)踐嘗試，用高溫色料直接在陶質(zhì)坯體上繪畫(huà)并一次燒成。即直接在陶瓷生坯上使用能耐高溫的料色繪畫(huà)，再在坯上施透明釉，然后入窯一次燒成。

2 影響高溫顏料直接繪畫(huà)的因素

一次燒高溫顏料陶瓷繪畫(huà)藝術(shù)，和青花的釉上、釉下彩一樣，具有其他工藝美術(shù)的共性。同時(shí)，它更有別于其他工藝的獨(dú)特性，但同樣是“土與火”的藝術(shù)，在借助火的創(chuàng)造下，才能顯示它的美麗與價(jià)值。本文主要淺談?dòng)绊懜邷靥沾深伭现苯永L畫(huà)一次燒的泥、釉、繪、火等因素。

2.1 合適的泥坯是繪畫(huà)的基礎(chǔ)

首先，合適的泥巴、正確的操作規(guī)程性能使泥坯制備具有良好的基礎(chǔ)條件，為后工序提供了可能。必須選擇溫度、剛性合適的泥巴制作坯體，通過(guò)試制檢測(cè)在高溫下是否變形。否則，在最后的燒成階段，可能會(huì)造成變形或者其他影響發(fā)色的因素。如，筆者在試制時(shí)，用一個(gè)強(qiáng)度不夠高的掛盤(pán)坯體，盡管其物理結(jié)構(gòu)很合理，但因?yàn)槠鋭傂蕴睿瑹珊螽a(chǎn)生極大變形，好端端的一個(gè)盤(pán)子燒成一頂頂“西部牛子”帽（見(jiàn)圖1）。其次，坯體要干透，坯體沒(méi)有干透，會(huì)影響繪畫(huà)的顏料吸收，也可能在燒成后出現(xiàn)開(kāi)裂。由此可見(jiàn)，坯體猶如我們中國(guó)畫(huà)的宣紙，選擇不好，也不會(huì)有好的作品收成。

2.2 合適的施釉保障色料的發(fā)色

高溫陶瓷顏料繪畫(huà)的施釉工藝，不管是釉下彩還是釉上彩，首先要確保施釉時(shí)坯體干燥，否則，會(huì)影響色料的發(fā)色效果。最明顯的就是坯體未完全干透時(shí)施釉，會(huì)造成在燒成時(shí)發(fā)生化學(xué)變化的同時(shí)，在釉層中發(fā)生的不可預(yù)測(cè)的物理變化，影響畫(huà)面的整體效果（見(jiàn)圖2）。其次保持施釉釉層厚度的合適。施釉釉層太厚，發(fā)色效果一般不受太大影響，但會(huì)產(chǎn)生釉層冷卻后透明釉分裂現(xiàn)象；施釉釉層太薄，色料發(fā)色不理想，可能出現(xiàn)啞光的畫(huà)面，甚至可能造成部分色料裸燒的現(xiàn)象，完全達(dá)不到生產(chǎn)預(yù)期效果。兩者都影響作品的收成。

2.3 繪畫(huà)是施釉的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

第一，高溫陶瓷繪畫(huà)的顏料粗、細(xì)選擇尤為重要。顏料的粗、細(xì)度影響著釉漿的均勻性、懸浮性和穩(wěn)定性，最終影響施釉后的發(fā)色效果。如果顏料顆粒過(guò)粗，極易導(dǎo)致色料沉淀，在作畫(huà)上色或施釉過(guò)程中難于掌握顏色的層次性，使先后用筆的坯體所吸附的顏料濃度、組成以及色層厚度均發(fā)生變化，導(dǎo)致作品創(chuàng)作后達(dá)不到預(yù)期的效果。顏料顆粒太粗，沒(méi)有過(guò)篩，易出現(xiàn)色料生燒現(xiàn)象，或者因成分的不均勻分布而生產(chǎn)帶色或不帶色、或深或淡的色斑。達(dá)不到繪畫(huà)中想象的火痕肌理，更不用談?dòng)衅渌难b飾效果。

第二，高溫陶瓷顏料繪畫(huà)對(duì)創(chuàng)作者提出較高的綜合要求。陶瓷繪畫(huà)是在生坯體上進(jìn)行，從材料上講，它由畫(huà)面材質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)變化的不可控性所產(chǎn)生的自然紋理。釉下陶瓷上的繪畫(huà)多以勾線填色裝飾瓷器為主，更多地體現(xiàn)了陶瓷工藝上的能力，尤其是在釉下的空間造型、色彩、光線、立體關(guān)系、質(zhì)感的表現(xiàn)更是難于上青天。

高溫釉下陶瓷顏料的表現(xiàn)基底是泥坯，而非宣紙等材質(zhì)。陶瓷顏料是用水調(diào)合顏料表現(xiàn)在泥坯上，靠顏料的厚薄產(chǎn)生層次深淺差別，最好是一次性一筆到位。尤其是在繪制中國(guó)畫(huà)時(shí)，由于中國(guó)人信仰天人合一的哲學(xué)觀，中國(guó)畫(huà)繪畫(huà)是注重表達(dá)畫(huà)家的主觀精神和理想，在繪畫(huà)中追求達(dá)到氣韻生動(dòng)、一氣呵成的藝術(shù)效果。而重復(fù)疊加次數(shù)多了，畫(huà)面表面難以分清深淺，顏料過(guò)厚又會(huì)產(chǎn)生銹斑料刺，且不同的坯要施用相匹配的釉，燒相應(yīng)的溫度才能達(dá)到盡可能好的效果。還有些顏料在燒制過(guò)程中，上、下層顏料與混合的其他顏料產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，或者溫度燒的不合適都會(huì)使某種顏料揮發(fā)掉。入窯時(shí)，畫(huà)面色彩微妙斑斕，冷暖色彩變化豐富；出窯時(shí)，畫(huà)面幾乎成了單色，而令人沮喪。因此，許多不穩(wěn)定因素使陶瓷顏料在釉下的表現(xiàn)讓眾多藝術(shù)家無(wú)法施展才華，望而卻步。

因此，繪畫(huà)時(shí)色料的選擇和加工尤其重要。同時(shí)，也對(duì)創(chuàng)作者提出很高的藝術(shù)要求，作畫(huà)時(shí)要很好控制筆的含水量、含色量、正側(cè)峰，簡(jiǎn)單扼要、下筆果斷、主次分明、有條不紊，盡量減少修改的重復(fù)用筆。整個(gè)過(guò)程考驗(yàn)著藝術(shù)創(chuàng)作者的材料、工藝、創(chuàng)作等綜合能力的應(yīng)用。

2.4 燒成是所有人工智慧融于一爐的升華

燒成是將硅酸鹽制品在一定條件下進(jìn)行熱處理，使之發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，形成預(yù)期的礦物組成和顯微結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到固定外形并獲得所要求性能的工序。雖然現(xiàn)代窯爐工藝的發(fā)展，無(wú)論從窯爐的性能，燃料的穩(wěn)定性及燒成的溫度和升溫曲線的精確性而言，都是古代的窯爐無(wú)法比擬的。但陶瓷繪畫(huà)是一種藝術(shù)行為，基于的釉色及材質(zhì)的前提，筆者認(rèn)為燒成就是泥與火、汗水與心智交融歷練的過(guò)程。

從某種程度上說(shuō)，高溫顏料繪畫(huà)更像是一種藝術(shù)探險(xiǎn)。陶瓷藝術(shù)之所以被稱為“火的藝術(shù)”，原因就在于窯變的神秘莫測(cè)。在陶瓷繪畫(huà)一次燒時(shí)，即便是掌握了坯體、各種顏色釉的調(diào)配、繪制工藝和燒成溫度等規(guī)律，燒成過(guò)程中仍然有很多不可控因素。其主要碰到的問(wèn)題有如下幾個(gè)方面。

第一，不同批次的坯體和各種顏料、釉料的發(fā)色溫度不同，而其進(jìn)窯爐的位置高低也有不同，再加上各顏料、釉料粒度差異。釉色及釉面光澤在不同的情況下所產(chǎn)生的效果都是不一樣的，所以在同一窯產(chǎn)品中，同樣釉色及效果的產(chǎn)品可呈現(xiàn)出不同的效果。筆者大致把它們分為溫度不到、溫度過(guò)高、保溫時(shí)間不夠長(zhǎng)，及保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等幾種可導(dǎo)致產(chǎn)品效果與實(shí)際經(jīng)驗(yàn)效果所不一樣的現(xiàn)象。使得同一窯作品中燒成效果不盡理想。

第二，由于筆者創(chuàng)作的陶瓷繪畫(huà)多是展開(kāi)式的掛盤(pán)或者陶板。燒成的時(shí)需要的硅板層數(shù)很多，（下轉(zhuǎn)第52頁(yè)）且為拉平窯爐氣氛溫度，燒成時(shí)間大幅度延長(zhǎng)。特別是使用的硅板太厚時(shí)更甚，一般會(huì)比普通的產(chǎn)品難燒。熄火后也會(huì)造成窯溫散熱緩慢，產(chǎn)生余熱難以消除的結(jié)果，使作品在窯爐停火后爐內(nèi)余熱過(guò)高，作品呈“過(guò)火”等的不理想現(xiàn)象。

第三，燒成后窯爐風(fēng)口關(guān)閉時(shí)間很重要。同樣的材質(zhì)在不同的燒成方式及不同的燒成溫度下，其結(jié)果不同。筆者在一次燒成過(guò)程中，由于保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，加上燒完后關(guān)閉氣窯爐風(fēng)口的大小不合適，結(jié)果造成還原時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。導(dǎo)致同一窯的鈷顏料封透明釉的青花的效果完全變樣，整批作品意外發(fā)出個(gè)“鴨蛋青”的共同底色（見(jiàn)圖3）。整窯作品都變色了，也可以說(shuō)是窯變，但并不是作者所期待的。

3 結(jié)語(yǔ)

篇2

關(guān)鍵詞：日用陶瓷；色釉料；缺陷；陶瓷裝飾

1 引言

我國(guó)的日用陶瓷產(chǎn)品，就其產(chǎn)量而言，早已穩(wěn)居世界第一，并且大量出口到歐美、東南亞市場(chǎng)。隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國(guó)的日用陶瓷產(chǎn)品出現(xiàn)了新的發(fā)展趨勢(shì)，更多的日用陶瓷廠開(kāi)始為市場(chǎng)上出售的其他品牌的不同類產(chǎn)品，如雀巢等制作伴隨出售商品的贈(zèng)品，這作為銷售的一種模式，現(xiàn)在已被很多企業(yè)作為訂單的一個(gè)重要來(lái)源。由于氣候，如濕度、溫度等外界環(huán)境影響，使得廣東省的日用陶瓷生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)中，尤其是在陶瓷裝飾過(guò)程中出現(xiàn)了與北方日用陶瓷廠不同的缺陷。而陶瓷色釉料作為陶瓷專業(yè)的邊緣學(xué)科，追求的重點(diǎn)放在了產(chǎn)品的配方設(shè)計(jì)方面，在一定程度上忽略了它在具體陶瓷領(lǐng)域中的應(yīng)用研究和缺陷統(tǒng)計(jì)。

本文將根據(jù)廣東省的日用陶瓷生產(chǎn)現(xiàn)狀，結(jié)合陶瓷色釉料的使用特性展開(kāi)討論，尤其對(duì)于陶瓷裝飾在日用陶瓷中所出現(xiàn)的缺陷展開(kāi)討論，以方便日用陶瓷生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行預(yù)防和改善。

2 日用陶瓷在陶瓷裝飾中所出現(xiàn)的主要缺陷統(tǒng)計(jì)

本文以廣東省清遠(yuǎn)市大華陶瓷有限公司在陶瓷色釉料使用過(guò)程中所出現(xiàn)的缺陷為主要的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)依據(jù)。在過(guò)去一年內(nèi)，廠家就陶瓷色釉料在使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了一些的缺陷，如釉泡、包裹紅出現(xiàn)黑點(diǎn)、PMP液體色料在使用過(guò)程中的發(fā)色問(wèn)題等。同時(shí)，也就釉料漿的懸浮問(wèn)題、發(fā)色不穩(wěn)定等方面的問(wèn)題，提出了一些疑問(wèn)。在目前，各大日用陶瓷廠在生產(chǎn)過(guò)程中都普遍存在著陶瓷裝飾方面的問(wèn)題，并且這種問(wèn)題直接導(dǎo)致了訂單的流失。基于此，筆者在與大華陶瓷進(jìn)行合作的過(guò)程中，對(duì)陶瓷裝飾缺陷進(jìn)行了一定的統(tǒng)計(jì)與分析，如表1、圖1，表2、圖2所示。

大華陶瓷主要訂單集中在杯碟的生產(chǎn)中，所統(tǒng)計(jì)的缺陷也主要針對(duì)與杯碟中所出現(xiàn)的主要缺陷的統(tǒng)計(jì)分析。大華陶瓷目前主要進(jìn)行的是雀巢“茶語(yǔ)”系列的杯、雀巢“龍”咖啡系列碟的裝飾。缺陷的統(tǒng)計(jì)與分析也集中在這兩種產(chǎn)品在使用陶瓷色釉料時(shí)所出現(xiàn)的缺陷方面。

3 大華日用陶瓷裝飾缺陷的分析以及預(yù)防措施

本文對(duì)大華陶瓷裝飾缺陷的具體情況進(jìn)行了分析后，有針對(duì)性地采取了一定的預(yù)防和改善措施，將其統(tǒng)計(jì)于表3中。

大華陶瓷雀巢“龍”咖啡系列碟陶瓷裝飾的缺陷改善和預(yù)防與雀巢“茶語(yǔ)”系列陶瓷杯裝飾的缺陷改善和預(yù)防有相似之處，可以進(jìn)行參考并加以預(yù)防。

4 結(jié)論（下轉(zhuǎn)第43頁(yè)）

本文通過(guò)統(tǒng)計(jì)與分析發(fā)現(xiàn)，在日用陶瓷中陶瓷的裝飾缺陷通過(guò)提前預(yù)防，可以達(dá)到較好的改善效果。具體措施為：如隨著濕度的增大，應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)；若溫度較低時(shí)，應(yīng)通過(guò)增大濕度以緩和濕度驟減而引起的釉裂等缺陷的發(fā)生。缺陷控制的同時(shí)應(yīng)該結(jié)合生產(chǎn)和人員的管理進(jìn)行，尤其隨著人們環(huán)保意識(shí)的提高，會(huì)對(duì)陶瓷裝飾所用的添加劑產(chǎn)生一定的抵觸心理，會(huì)在一定程度上影響產(chǎn)品的合格率，需要結(jié)合一定的生產(chǎn)管理知識(shí)進(jìn)行預(yù)防和糾正。

參考文獻(xiàn)

[1] 史旭蓮,徐則躍,吳和平.質(zhì)量管理方法在陶瓷缺陷分析中的應(yīng)

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[2] 鐘貴全,胡國(guó)林,張澤興.衛(wèi)生陶瓷缺陷分析[J].中國(guó)陶瓷工業(yè),

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[3] 顧幸勇,陳玉清.陶瓷制品檢測(cè)及缺陷分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出

版社,2006(6):52-57.

篇3

關(guān)鍵詞　壓電陶瓷，大功率，低損耗

1壓電學(xué)的發(fā)展

19世紀(jì)80年代居里兄弟在石英晶體上發(fā)現(xiàn)壓電效應(yīng)，美國(guó)、日本和前蘇聯(lián)于二戰(zhàn)中期幾乎同時(shí)發(fā)現(xiàn)鈦酸鋇（BaTiO3）具有高介電常數(shù)。1894年沃伊特指出[1]，32種點(diǎn)群中僅無(wú)對(duì)稱中心的20種點(diǎn)群的晶體才可能具有壓電效應(yīng)。這20種點(diǎn)群晶體，只要是絕緣體都是壓電體，而其中具有單一極軸的10種點(diǎn)群壓電晶體中某些壓電晶體在一定的溫度范圍內(nèi)能自發(fā)極化，其自發(fā)極化方向因外電場(chǎng)方向反向而反向，晶體的這種性質(zhì)稱為鐵電性，具有該特性的物質(zhì)稱為鐵電體。不久之后，于1947年發(fā)現(xiàn)了鈦酸鋇的壓電性，并成功研制出鈦酸鋇壓電陶瓷，美國(guó)于1954年公布了壓電體鋯鈦酸鉛Pb(Zr,Ti)O3（即PZT），實(shí)現(xiàn)了壓電陶瓷發(fā)展史上的巨大飛躍。

2壓電材料的體系結(jié)構(gòu)

壓電材料的體系結(jié)構(gòu)[2]如圖1所示。其中鈦酸鉛的居里溫度為490℃，溫度穩(wěn)定性好；介電常數(shù)εTr小，適于高頻下工作；Kt/Kp值大，可以有效抑制橫向寄生模式的干擾，提高器件的工作效率，適合多層壓電降壓變壓器的制作，但其壓電性能d33、Kp較低。

鋯鈦酸鉛（PZT）壓電陶瓷具有表4所示的優(yōu)良性能，但機(jī)電耦合因素Kp和機(jī)械品質(zhì)因素Qm難以實(shí)現(xiàn)雙高[3]。PZT基的三元系壓電陶瓷具有燒結(jié)溫度低、氣孔率小及微觀結(jié)構(gòu)均勻致密的特點(diǎn)。對(duì)它的研究主要包括兩方面：一是在準(zhǔn)同型相界附近找到合適的錳、銻、鋯、鈦的比例[4]；二是進(jìn)行摻雜取代改性。這方面的研究有稀土元素(Lu2O3，CeO2，Yb2O3，Eu2O3等)摻雜、NiO、Fe2O3、Nb2O5等摻雜，還有Sr2+，Mg2+等取代[5]。

3壓電陶瓷的應(yīng)用分類

壓電陶瓷的應(yīng)用可分為兩大類：壓電振子和壓電換能器。

3.1 壓電振子的應(yīng)用

壓電陶瓷作為壓電陶瓷振子的應(yīng)用如表2所示，它利用壓電振子本身的諧振特性，將電能轉(zhuǎn)換為振動(dòng)的機(jī)械能。

（1） 陶瓷壓電變壓器

陶瓷變壓器屬于壓電陶瓷振子的一種，其輸入壓電陶瓷片的電振動(dòng)能量通過(guò)逆壓電效應(yīng)轉(zhuǎn)換成機(jī)械振動(dòng)能，再通過(guò)正壓電效應(yīng)轉(zhuǎn)換成電能，在能量的這兩次轉(zhuǎn)換中實(shí)現(xiàn)阻抗變換，從而在陶瓷片的諧振頻率上獲得高的電壓輸出，它要求材料具有較高的徑向耦合系數(shù)Kp、機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm；低的介電損耗；壓電、介電、彈性等性能參數(shù)具有較好的頻率、溫度、時(shí)間穩(wěn)定性。

壓電變壓器與傳統(tǒng)電磁變壓器相比，具有體積小、質(zhì)量輕、無(wú)電磁噪聲、高升壓比、高能量密度、高效率、耐高壓高溫與短路燒毀、耐潮濕、節(jié)約有色金屬等優(yōu)異性能，特別適應(yīng)電子電路向集成化、片式化發(fā)展的趨勢(shì)[6]。隨著IT產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，壓電變壓器已廣泛應(yīng)用于筆記本電腦、數(shù)碼相機(jī)、掌上電腦、移動(dòng)電話、傳真機(jī)、復(fù)印機(jī)等電子信息類產(chǎn)品。最大能量轉(zhuǎn)換效率大于95%、最大能量密度大于57.3W/cm3的壓電變壓器已有報(bào)道[7]。

（2） 陶瓷濾波器

陶瓷濾波器在交變電場(chǎng)作用下，壓電陶瓷振子會(huì)產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng)，當(dāng)外加交變電場(chǎng)增加到最小阻抗頻率(fm)時(shí)，振子的阻抗變得最小，輸出電流最大。當(dāng)頻率繼續(xù)升高達(dá)到最大阻抗頻率(fn)時(shí)，振子阻抗變得最大，輸出電流最小，由此實(shí)現(xiàn)濾波功能。其制備材料要求各個(gè)參數(shù)的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性和溫度穩(wěn)定性要好，材料的機(jī)械品質(zhì)因素要高、介質(zhì)損耗小，機(jī)電耦合系數(shù)Kp能按濾波器對(duì)帶寬的要求而定。

壓電振子和壓電變壓器等器件在大功率工作狀態(tài)下往往會(huì)因諧振時(shí)振動(dòng)幅度大而引起應(yīng)力破壞，振動(dòng)時(shí)間長(zhǎng)則會(huì)導(dǎo)致疲勞性破壞；振動(dòng)時(shí)由于內(nèi)摩擦和介質(zhì)損耗產(chǎn)生的大量熱而帶來(lái)性能的惡化[8]，這就要求相應(yīng)的壓電陶瓷材料具有高的力學(xué)強(qiáng)度、低的介電損耗。

3.2 壓電換能器的應(yīng)用

如表3所示，壓電換能器主要利用正逆壓電效應(yīng)進(jìn)行機(jī)械能和電能的轉(zhuǎn)換。

（1） 超聲馬達(dá)

壓電陶瓷換能器是超聲馬達(dá)的核心，對(duì)于工作在諧振狀態(tài)的超聲馬達(dá)來(lái)說(shuō)，要求壓電陶瓷材料具有高 Qm和較小的 tanδ以提高器件的效率和降低發(fā)熱；具有盡可能大的 Kp和d33，以實(shí)現(xiàn)低電壓驅(qū)動(dòng)和大的輸出力矩[10]。此外，寬響應(yīng)頻率、高居里點(diǎn)、良好的時(shí)間和溫度穩(wěn)定性也是它高效工作的需要。國(guó)內(nèi)外基本上都采用大功率壓電陶瓷材料，如PZT-4、PZT-8、PCM-5、PCM-80、PCM-88制備超聲馬達(dá)，其材料性能如表4所示。

（2） 水聲換能器

制備水聲換能器的材料，除了要滿足換能器的一般性能要求外，還應(yīng)具體考慮換能器屬于接受型、發(fā)射型還是接受發(fā)射型，以滿足不同的具體要求。例如對(duì)于接收發(fā)射一體的換能器材料則要求高Kp值與適中的Qm和ε值；對(duì)接受型來(lái)說(shuō)，要求壓電常數(shù)g33或g31大，機(jī)電耦合系數(shù)Kp要高，材料的Qm較低以利于展寬接收頻率范圍，但太低Qm的值會(huì)使機(jī)械損耗增加，降低接收靈敏度；對(duì)于發(fā)射型，還要求強(qiáng)場(chǎng)下的介電損耗要小，Qm要大，壓電性能不能衰退。

PZT壓電陶瓷作為水聲換能器的換能材料仍占首位，我國(guó)聲學(xué)研究所研制的PZT壓電陶瓷，常用的型號(hào)為PZT-4、PZT-5和PZT-8，如表4所示。PZT-4因具有較好的激勵(lì)特性，可制備收發(fā)兼用的水聲換能器；PZT-5較高的介電常數(shù)和機(jī)電耦合系數(shù)多用于接收型；而PZT-8因其突出的高激勵(lì)特性而常用于大功率發(fā)射型。

4大功率壓電材料及器件的研究現(xiàn)狀及方法

4.1 大功率壓電材料研究現(xiàn)狀

至今大功率壓電陶瓷材料的三元系列有幾個(gè)較為成熟的系列：鈮鎂鋯鈦酸鉛系，其特點(diǎn)為高Kp、介電常數(shù)、Qm和較好的穩(wěn)定性；鈮鋅鋯鈦酸鉛系，其特點(diǎn)是較優(yōu)的穩(wěn)定性、致密性、絕緣性、壓電性。碲錳鋯鈦酸鉛系，其特點(diǎn)是其壓電性受機(jī)械應(yīng)力和電負(fù)載的影響小。銻錳鋯鈦酸鉛系，其特點(diǎn)是Kp和Qm都高，諧振頻率受時(shí)間和溫度的影響小。

而對(duì)大功率而言，往往要求PZT陶瓷具有高的介電常數(shù)、高的Qm等，故為了尋求更高性能的壓電陶瓷材料，人們通過(guò)在PZT的基礎(chǔ)上添加第三、第四組元制成了三元系、四元系壓電陶瓷。1965年，日本松下電氣科研人員首先成功制造了三元系壓電陶瓷Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PZT (PCM)[12]，它的性能比二元系PZT更加優(yōu)越，且可通過(guò)在PCM中添加MnO2，NiO，CoO，F(xiàn)e2O3，Cr2O3等改善PCM的燒結(jié)性、介電性、彈性性能和機(jī)械品質(zhì)因素等。通過(guò)對(duì)三元、四元系PZT基壓電陶廣泛的探索研究表明：四元系壓電陶瓷具有高εr 、高機(jī)械強(qiáng)度、低損耗、低劣化、低燒結(jié)溫度、穩(wěn)定性好、工藝性好等優(yōu)點(diǎn)[5]。所研制的四元系列具有高Kp、高Qm、高εr、高壓電常數(shù)、高矯頑場(chǎng)Ec和高機(jī)械強(qiáng)度的特點(diǎn)，并且容易燒結(jié)，壓電常數(shù)、耐劣化性好。

如： Pb(Mn1/3Nb2/3)A(Zn1/3Nb2/3)BTiCZrDO3

Pb(Mg1/3Nb2/3)A(Mn1/3Nb2/3)BTiCZrDO3

Pb(Li1/2Nb1/2)A(Mg1/3Nb2/3)BTiCZrDO3

Pb(Sn1/3Nb2/3)A(Zn1/3Nb2/3)BTiCZrDO3

然而在大功率應(yīng)用中，依然會(huì)產(chǎn)生眾多的問(wèn)題，主要有：諧振頻率的漂移；Qm的降低；發(fā)熱帶來(lái)的機(jī)電耦合系數(shù)的減小和熱穩(wěn)定性變差。其中的熱產(chǎn)生，會(huì)帶來(lái)升溫，當(dāng)溫度上升到一定值時(shí)，將使材料去極化，使材料的壓電介電體系完全失去功效。故制備介電損耗低、Qm大的硬性材料在大功率器件中尤為重視。

4.2 大功率壓電材料的研究方法

4.2.1 摻雜改性

摻雜改性是探索高性能壓電材料的有效手段，它們主要通過(guò)取代離子的半徑和價(jià)態(tài)的差異來(lái)影響材料性能的，如表5[13]所示。

錳是一種常見(jiàn)的硬性摻雜物，它作為穩(wěn)定性材料，可以大大改善材料的抗老化性能，提高材料的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)(Qm)，因而是大功率壓電功能材料中最常用的添加元素之一[14]。Y.-H.Chen[15]報(bào)道，適量的Mn摻雜可顯著地提高Qm，但同時(shí)降低了Kp。

PMN-PZT材料中摻入CeO2制備壓電陶瓷材料，結(jié)果表明CeO2的加入，減小材料的晶胞參數(shù)，提高材料的機(jī)械品質(zhì)因素Qm和機(jī)電耦合系數(shù)[16]。而在PMN-PZT材料中加入微量的PNN固溶體，不但可提高材料的相對(duì)介電常數(shù)和機(jī)電耦合系數(shù)，還可以降低材料的燒結(jié)溫度，如Yoo J H等研究出用于驅(qū)動(dòng)28W熒光燈的PNN-PMN-PZT四元材料體系[17]。

通過(guò)添加摻雜離子取代A位的Pb或B位的Zr、Ti來(lái)改善相應(yīng)的介電性能和壓電性能，如PNW-PMS-PZT系材料中適當(dāng)調(diào)整B位離子和鋯鈦比可得到性能如下的壓電陶瓷：εr=2138、tanδ=0.58%、Kp=0.613、Qm=1275、d33=380pC/N、Tc＝205℃，適于大功率壓電器件的制備[5]。

4.2.2 開(kāi)發(fā)新的材料體系

壓電單晶在某些方面具有優(yōu)異的性能[18]，如已發(fā)現(xiàn)并研制出的Pb(A1/3B2/3)PbTiO3單晶(A=Zn2+,Mg2+)，其d33max=6000pc/N(壓電陶瓷的d33max＝850pC/N)，K33max＝0.95(壓電陶瓷的K33max=0.8)，其應(yīng)變＞1.7%，幾乎比壓電陶瓷應(yīng)變高一個(gè)數(shù)量級(jí)，儲(chǔ)能密度高達(dá)130J/kg（壓電陶瓷儲(chǔ)能密度小于10J/kg）。壓電復(fù)合材料在水聲換能器方面得到了較好的開(kāi)發(fā)，如PVDF與鉛基壓電材料相比，除了高的g33外，制備的換能器更易于安裝。

鉛基壓電材料的多元復(fù)合也是一種開(kāi)發(fā)新的材料體系的方法。大功率壓電材料如果有大的介電常數(shù)，則有利于輸出較大的功率[19]，而作為一種高介電常數(shù)、低燒結(jié)溫度的馳豫鐵電體P(Ni1/2W1/2)O3(PNW)，將它作為第四組元加入到PMS-PZT，可得到了高介電常數(shù)材料PMS-PZT-PNW；同時(shí)，加入PNW還能起到降低燒結(jié)溫度的作用。

鈮鎂鋯鈦酸鉛PMN-PZT是典型的“軟性材料”，其Kp可達(dá)0.72，機(jī)械強(qiáng)度高，抗張強(qiáng)度在500MPa以上，壓電性能穩(wěn)定[20]；而鈮錳鋯鈦酸鉛PMnN-PZT是典型的“硬性材料”，其特征Qm可達(dá)6000。譚訓(xùn)彥等綜合了二者的特點(diǎn)，研制得到的PMMN-PZT四元系壓電陶瓷材料，其Kp=0.518，Qm=3887，tanδ=0.71%，εT33/ε0=701，d33=203pC/N，主要性能與PZT-8接近，基本上滿足壓電變壓器的要求。

4.2.3 探索新的制備工藝

溶鹽合成法(MSS)能在保證較優(yōu)性能的情況下，降低PZT基燒結(jié)溫度[21]。加入低溫共燒助劑能保證較好的壓電介電性能[22]。濕化學(xué)法[23]得到亞微米粉體；一步合成法較兩步合成法好，能得到微細(xì)晶粒的材料結(jié)構(gòu)，從而有利于提高材料的機(jī)械強(qiáng)度[24]；文獻(xiàn)表明較長(zhǎng)的球磨時(shí)間帶來(lái)粒徑的減小，能得到更好的材料性能，即高振動(dòng)速度和低發(fā)熱[25]；熱壓成形能得到較高的致密度，形成致密的晶界，有利于制備出高Qm的壓電材料，同時(shí)探索最佳的燒結(jié)工藝也是十分有效可行的方法[26]。在燒結(jié)氣氛方面，F(xiàn).Xia[27]等報(bào)道了1mol%的PbO過(guò)量可消除燒綠石相并補(bǔ)償燒結(jié)時(shí)候的PbO損失，從而有利于優(yōu)良介電壓電性能的獲得。

理論分析表明[28]，壓電變壓器在工作時(shí)本身所受到的機(jī)械應(yīng)力是制約其工作效能的主要因素，所以材料的機(jī)械強(qiáng)度要特別高。為了滿足這一要求，應(yīng)選擇微細(xì)晶粒的材料。適當(dāng)?shù)摹拜o加元素”，如鍶、鈰、鉻等，有利于得到細(xì)晶的陶瓷。微晶(0.2～2μm)陶瓷不易開(kāi)裂，而晶粒尺寸大于10μm的陶瓷易開(kāi)裂[29]，陶瓷晶粒尺寸的減小，從而晶界面積增大，有利于提高抵抗應(yīng)力的能力，無(wú)論低電場(chǎng)還是高電場(chǎng)下，晶粒尺寸對(duì)損耗和發(fā)熱都有作用[30]。

壓電變壓器已用于個(gè)人數(shù)字助理器的液晶顯示驅(qū)動(dòng)電路，因?yàn)镻MN-PZT系列具有較高的Qm，而加入PbNW來(lái)提高其介電常數(shù)，用Nb2O5來(lái)提高陶瓷密度和晶粒細(xì)化，因?yàn)榧?xì)微晶粒的材料，可使其機(jī)械強(qiáng)度提高一倍，由(Pb0.94Sr0.06)[(Ni1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr0.51Ti0.49)0.91]O3+0.5wt%PbO+0.5wt%Fe2O3+0.25wt%CeO2+0.3%wt%Nb2O5的配方制備成Rose型，改變負(fù)載電阻和驅(qū)動(dòng)頻率[6]。當(dāng)驅(qū)動(dòng)頻率為214.4kHz、輸入電壓為31.78V、輸入電流為21.1mA時(shí)，變壓器輸出端的電壓為293.2V，電流為2.2mA，能量效率達(dá)96.2%，同時(shí)變壓器只出現(xiàn)3.6℃的溫升。其性能如下：介電常數(shù)為1704，Kp為0.55，Qm為2041，晶粒尺寸為2.50μm，密度為7.71g/cm3。

5結(jié)語(yǔ)

壓電陶瓷今后要解決的問(wèn)題是實(shí)現(xiàn)大功率、高效率、高可靠性，為此，需要進(jìn)一步研究壓電陶瓷的組成、結(jié)構(gòu)和制備工藝。鋯鈦酸鉛以其優(yōu)良的介電壓電性能在一定時(shí)期內(nèi)仍將被研究和應(yīng)用，其摻雜改性、新體系的探索和制備工藝的改進(jìn)仍將是其優(yōu)良特性發(fā)掘的有效手段。

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篇4

1）常規(guī)取穴結(jié)合頭、項(xiàng)部取穴：頭針可改善腦灌注，促進(jìn)腦循環(huán)，加快受損部位側(cè)支循環(huán)建立，以減輕腦細(xì)胞的損傷［9］，促使支配手部神經(jīng)的重塑以恢復(fù)手功能。常取頭維、四白、四神聰、百會(huì)等穴位或焦順發(fā)頭針［10］。也有臨床報(bào)道項(xiàng)部橫向刺法［11］配合點(diǎn)刺井穴對(duì)腦卒中后手功能障礙有良好療效，項(xiàng)部橫刺涉及督脈、膀胱經(jīng)、膽經(jīng)，加強(qiáng)了氣街四海的聯(lián)系，使脈氣通達(dá)四末，則手能活動(dòng)。2）常規(guī)取穴結(jié)合腹針：腹針療法［12］是蒲智云教授在長(zhǎng)期臨床實(shí)踐中總結(jié)發(fā)明的，其理論核心是“神闕系統(tǒng)”，基本原則是調(diào)整陰陽(yáng)、補(bǔ)偏救弊以恢復(fù)陰陽(yáng)平衡。臨床證實(shí)“腹五針”加足三里、三陰交結(jié)合局部取穴療效優(yōu)于單取局部，縮短療程［13］。李雪［14］針刺腹針的基礎(chǔ)上減少部分西藥治療，結(jié)果優(yōu)于常規(guī)治療。馮衛(wèi)權(quán)等［15］取病灶側(cè)商曲、患側(cè)滑肉門(mén)、上風(fēng)濕點(diǎn)、上風(fēng)濕外點(diǎn)，證實(shí)腹針療法能有效提高中風(fēng)后肩手綜合征的治療效果。徐振華等［16］取穴引氣歸元、建里、健側(cè)商曲、氣旁，雙側(cè)滑肉門(mén)，患側(cè)外陵、上下濕點(diǎn)，能有效改善患者運(yùn)動(dòng)功能、感覺(jué)功能。3）眼針取穴：張立濤等［17］根據(jù)經(jīng)絡(luò)所過(guò)、主治所及的循經(jīng)取穴原則結(jié)合辨證分型，選取大腸經(jīng)、小腸經(jīng)、上焦三區(qū)通調(diào)三陽(yáng)經(jīng)氣血，結(jié)合肝區(qū)、脾區(qū)、腎區(qū)疏調(diào)臟腑功能，調(diào)整陰陽(yáng)。高占強(qiáng)等［18］治療急性腦梗死配伍眼上、下焦區(qū)，療效明顯優(yōu)于常規(guī)取穴。趙陽(yáng)陽(yáng)等［19］眼針取穴上、下焦區(qū)配合心、肝、腎區(qū)治療急性腦梗死，總有效率優(yōu)于對(duì)照組體針治療，證實(shí)眼針對(duì)急性腦梗死有較好的臨床療效。4）董氏奇穴：董其昌所創(chuàng)重子穴、重仙穴對(duì)腦卒中后手功能障礙有較好臨床療效。針刺后瀉法，痙攣彎曲手指即刻伸直，可配以十宣放血［20］。即刻效應(yīng)100％，長(zhǎng)期效應(yīng)98％。

2結(jié)合現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究取穴

現(xiàn)代醫(yī)學(xué)理論表明，針刺得氣與神經(jīng)、肌肉運(yùn)動(dòng)點(diǎn)有關(guān)，而針刺得氣是針灸效應(yīng)的重要基礎(chǔ)，故現(xiàn)代針刺除傳統(tǒng)經(jīng)穴以外還加入了針刺神經(jīng)、針刺運(yùn)動(dòng)點(diǎn)。研究證實(shí)，伸—屈肌交替運(yùn)動(dòng)點(diǎn)針刺在臨床治療中具有明確療效［21］。

3其他針?lè)?/p>

3．1透刺法

透刺法是在毫針基本操作基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)，相對(duì)傳統(tǒng)取穴少而精、針感強(qiáng)、刺激量大，療效更好，擅取深邪遠(yuǎn)弊［22］。腦卒中后手指屈伸不利，針灸治療多選透刺。取穴以合谷透刺居多，根據(jù)手指拘攣程度可選合谷透二間、三間、后溪等。針刺合谷得氣后提至淺層透向后溪，予提插捻轉(zhuǎn)瀉法待患側(cè)手四指由拘攣?zhàn)兂谲浐螅瑥?fù)取兩針依照前法透向二間、三間方向。臨床病例報(bào)告示［23］合谷透刺加上針刺曲池可有效振奮陽(yáng)經(jīng)經(jīng)脈的牽拉作用，糾正局部肌腱、韌帶和肌肉的拮抗失衡狀態(tài)，從而改善手指拘攣狀況。針刺合谷透后溪配合合谷透商陽(yáng)，交叉透刺治療中風(fēng)后手指屈曲、強(qiáng)握、拘攣，療效顯著［24］。

3．2合谷刺法

《靈樞•官針》云：“合谷刺者，左右雞足，針于分肉之間，以取肌痹”。歷代醫(yī)家對(duì)合谷刺法爭(zhēng)議頗多，具體觀點(diǎn)主要是一針多向刺和多針刺法［25］，使針感向多方向傳達(dá)，刺激力強(qiáng)，有效松解黏連，改善局部循環(huán)，以緩解手指拘攣。蒼龜探穴與其相似，《金針賦》云“蒼龜探穴，如入土之象，一退三進(jìn)，鉆剔四方”［26］，與合谷刺的一針多向刺異曲同工。臨床研究表明，蒼龜探穴針?lè)▽?duì)中風(fēng)后腕手功能障礙療效顯著［27］。

4討論

篇5

關(guān)鍵詞 陶瓷，膠態(tài)成形，固體無(wú)模成形，氣態(tài)成形，膠態(tài)注射成形

1前 言

陶瓷作為一種重要的結(jié)構(gòu)材料，具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，無(wú)論在傳統(tǒng)工業(yè)領(lǐng)域還是在新興的高技術(shù)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。然而陶瓷所固有的高強(qiáng)度、高硬度等優(yōu)點(diǎn)卻同時(shí)給陶瓷件的成形、加工帶來(lái)了很多困難。因此，研究各種陶瓷的成形技術(shù)變得至關(guān)重要。

粉料成形技術(shù)的目的是為了得到內(nèi)部均勻和高密度的坯體，提高成形技術(shù)是提高陶瓷產(chǎn)品可靠性的關(guān)鍵步驟[1]。成形是陶瓷生產(chǎn)過(guò)程的一個(gè)重要步驟，其過(guò)程就是將分散體系（粉料、塑性物料、漿料）轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢◣缀涡螤詈蛷?qiáng)度的塊體，也稱素坯。成形的方法很多，本文主要介紹膠態(tài)成形工藝、固體無(wú)模成形工藝、陶瓷膠態(tài)注射成形技術(shù)這幾種主要的陶瓷成形工藝的成形原理、基本工藝及特點(diǎn)。不同形態(tài)的物料適合不同的成形方法，而究竟選擇哪一種成形方法則取決于對(duì)制品各方面的要求和粉料的自身性質(zhì)（如顆粒尺寸、分布、表面積）。

2膠態(tài)成形工藝

2.1 擠壓成形（Extrusion）[2～3]

將粉料、粘結(jié)劑、劑等與水均勻混合，然后將塑性物料擠壓出剛性模具即可得到管狀、柱狀、板狀以及多孔柱狀成形體。其缺點(diǎn)主要是物料強(qiáng)度低、容易變形，并可能產(chǎn)生表面凹坑、起泡、開(kāi)裂以及內(nèi)部裂紋等缺陷。擠壓成形用的物料以粘結(jié)劑和水作為塑性載體，尤其需用粘土以提高物料相容性，故其廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)耐火材料如爐管、護(hù)套管以及一些電子材料的成形生產(chǎn)。

2.2 壓延成形（Sheet Forming）[3～4]

將粉料、添加劑和水混合均勻，然后將塑性物料轉(zhuǎn)到滾柱壓延，而成為板狀素坯。壓延法成形密度高，適于片狀、板狀物件的成形。

2.3 注射成形（Injection Molding）

陶瓷注射成形是借助高分子聚合物在高溫下熔融、低溫下凝固的特性來(lái)進(jìn)行成形的，成形之后再把高聚物脫除。注射成形的優(yōu)點(diǎn)是可成形形狀復(fù)雜的部件，并且具有高的尺寸精度和均勻的顯微結(jié)構(gòu)；缺點(diǎn)是模具設(shè)計(jì)加工成本和有機(jī)物排除過(guò)程中的成本比較高。在克服傳統(tǒng)注射成形缺點(diǎn)的基礎(chǔ)上，水溶液注射成形（Aqueous Injection Molding）和氣相輔助注射成形（Gas-assisted Ceramic Injection Molding）相應(yīng)發(fā)展起來(lái)[5～6]。水溶液注射成形采用水溶性的聚合物作為有機(jī)載體，很好地解決了脫脂問(wèn)題。水溶液注射成形技術(shù)可以很容易地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，比起傳統(tǒng)的注射成形來(lái)說(shuō)降低了成本。氣體輔助注射成形是把氣體引入聚合物熔體中而使成形過(guò)程更容易進(jìn)行，該技術(shù)開(kāi)辟了許多新的應(yīng)用途徑，比如適用于腐蝕性流體,另外高溫高壓下流體的陶瓷管道也可以應(yīng)用此方法生產(chǎn)[7]。

2.4 注漿成形（Slip Casting）

SC工藝?yán)檬嗄＞叩奈?，將制得的陶瓷漿料注入多孔質(zhì)模具，由模具的氣孔把漿料中的液體吸出，而在模具中留下坯體[8]。注漿成形工藝成本低、過(guò)程簡(jiǎn)單、易于操作和控制，但成形形狀粗糙，注漿時(shí)間較長(zhǎng)，坯體密度、強(qiáng)度也不高。人們?cè)趥鹘y(tǒng)注漿成形的基礎(chǔ)上，相繼發(fā)展了新的壓濾成形（Pressure Filtration）和離心注漿成形（Centrifugal Casting），借助于外加壓力和離心力的作用，來(lái)提高素坯的密度和強(qiáng)度，避免了注射成形中復(fù)雜的脫脂過(guò)程，但由于坯體均勻性差，因而不能滿足制備高性能、高可靠性陶瓷材料的要求。

2.5 流延成形（Tape Casting）[2]

流延成形是將粉料與塑化劑混合得到流動(dòng)的粘稠漿料，然后將漿料均勻地涂到轉(zhuǎn)動(dòng)著的基帶上，或用刀片均勻地刷到支撐面上，形成漿膜，干燥后得到一層薄膜，帶膜厚度一般為0.01～1nm。60年代中期，Wentworth等首次將流延法用于鐵電材料的澆注成形。此外，它還被廣泛用于多層陶瓷、電子電路基板、壓電陶瓷等器件的生產(chǎn)中[9]。

2.6 凝膠注模成形（Gel Casting）[10]

凝膠注模成形是20世紀(jì)90年代開(kāi)發(fā)出的一種新型膠態(tài)成形工藝，由美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室Mark A.Janney教授等人首先發(fā)明。它將傳統(tǒng)陶瓷工藝和化學(xué)理論有機(jī)結(jié)合起來(lái)，將高分子化學(xué)單體聚合的方法靈活地引入到陶瓷的成形工藝中，通過(guò)將有機(jī)聚合物單體及陶瓷粉末顆粒分散在介質(zhì)中制成低粘度、高固相體積分?jǐn)?shù)的濃懸浮體，并加入引發(fā)劑和催化劑，然后將濃懸浮體（漿料）注入非多孔模具中，通過(guò)引發(fā)劑和催化劑的作用使有機(jī)聚合物單體交聯(lián)聚合成三維網(wǎng)狀聚合物凝膠，并將陶瓷顆粒原位粘結(jié)而固化成坯體。

目前的研究重點(diǎn)主要還是如何在結(jié)構(gòu)陶瓷的成形上選擇低毒性凝膠體系，清華大學(xué)的謝志鵬等將瓊脂糖凝膠大分子用于陶瓷的原位凝固成形[11]，成功制備出渦輪轉(zhuǎn)子等異形陶瓷坯體。目前生物大分子殼聚糖已經(jīng)用于凝膠注模陶瓷坯體。研究表明，角澡膠可和多種樹(shù)脂組合并用于凝膠注模的成形。無(wú)毒體系Na-alginae（藻酸鈉）-CaIO3-PVP已應(yīng)用于鋁陶瓷的成形[12]。Omatete[13]等發(fā)明了一種使用羥基-甲基-丙烯酰胺（Hydroxy Methyl Acrylamide，HMAM）單體的體系，其特點(diǎn)是固相高、濕坯易脫模，成形制品密度可達(dá)理論值的99%，有較大的研究?jī)r(jià)值。美國(guó)東北大學(xué)Montgomery等人發(fā)明了熱可逆轉(zhuǎn)變凝膠注模成形工藝（TRG），當(dāng)溫度高于某值時(shí)，其混合物料呈液態(tài)，反之則呈凝膠的固態(tài)。

凝膠注模成形作為一種新型的膠態(tài)成形方法，可實(shí)現(xiàn)凈尺寸成形形狀復(fù)雜、強(qiáng)度高、微觀結(jié)構(gòu)均勻、密度高的坯體成形，燒結(jié)成瓷的部件較干壓成形的陶瓷部件有更好的電性能。該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于電子、光學(xué)、汽車(chē)等領(lǐng)域，但需要具體解決的問(wèn)題有：高固相低粘度漿料的制備、素坯干燥新方法和固相含量高帶來(lái)的漿料中氣泡排除問(wèn)題，以及制備薄膜、厚膜時(shí)，坯體的開(kāi)裂、變型、氧阻凝帶來(lái)的表面起皮等問(wèn)題[14]。

2.7 直接凝固注模成形（Direct Coagulation Casting）

直接凝固注模成形[15～17]是瑞士蘇黎世高校的L.Gaucker教授T.Graule博士發(fā)明的一種近凈尺寸原位凝固膠態(tài)成形方法。這種方法利用了膠體化學(xué)的基本原理。其成形原理如下：對(duì)于分散在液體介質(zhì)中的微細(xì)陶瓷顆粒，所受作用力主要有膠粒雙電層斥力和范氏引力，而重力、慣性等影響很小。根據(jù)膠體化學(xué)DLVO理論,膠體顆粒在介質(zhì)中總勢(shì)能Ut是雙電層排斥能Ur和范氏吸引能Ua之和,即Ut=Ur+Ua。當(dāng)介質(zhì)pH值發(fā)生變化時(shí)顆粒表面電荷隨之變化。在遠(yuǎn)離等電點(diǎn)IEP,顆粒表面形成的雙電層斥力起主導(dǎo)作用，使膠粒呈分散狀態(tài)，即可得到低粘度、高分散、流動(dòng)性好的懸浮體。此時(shí)增加與顆粒表面電荷相反的離子濃度，可使雙電層壓縮；或者改變pH值靠近等電點(diǎn)，均可使顆粒間排斥能減少或?yàn)榱?；而范氏引力占?yōu)勢(shì)，使總勢(shì)能顯著下降，漿料體系將由高度分散狀態(tài)變成凝聚狀態(tài)，若漿料具有足夠高的固相含量(＞50vol%)，則凝固的漿料將有足夠高的強(qiáng)度以便成形脫模。

該成形方法已經(jīng)成功地應(yīng)用于成形氧化鋁、氧化鋯、碳化硅和氮化硅復(fù)雜形狀的部件。該工藝的主要優(yōu)點(diǎn)為不需要或只需少量的有機(jī)添加劑(＜1%)，坯體不需脫脂，坯體密度均勻，相對(duì)密度高(55～70%)，可以成形大尺寸形狀復(fù)雜的陶瓷部件。

2.8 水解輔助固化成形（Hydrolysis Assisted Solidification）[30]

水解輔助固化成形（簡(jiǎn)稱HAS）結(jié)合了水泥性物質(zhì)的硬化、直接凝固注模成形（DCC）和凝膠注模成形（GC）的優(yōu)點(diǎn)，此方法建立于AlN等物質(zhì)在熱激發(fā)下的加速水解反應(yīng)。反應(yīng)式為：

AlN + 3H2O = Al(OH)3 + NH3

AlN加入陶瓷漿料之后發(fā)生熱水解，漿料中的水被消耗，固相體積分?jǐn)?shù)增高。同時(shí)氨氣的產(chǎn)生使?jié){料的pH值移向高pH值點(diǎn)，對(duì)于Al2O3漿料來(lái)說(shuō)pH值移向了其等電點(diǎn)，可引起陶瓷漿料的固化。另一方面，作為AlN的水解產(chǎn)物的Al(OH)3在加熱時(shí)可以膠態(tài)化，從而起到輔助固化、增加坯體強(qiáng)度的目的。HAS工藝的優(yōu)勢(shì)在于工藝簡(jiǎn)單、漿料流變性好、固化快、密度高。主要缺點(diǎn)在于需額外的設(shè)備收集和中和氨，而且該工藝不適合于所有陶瓷，目前適用于制備含有氧化鋁，或至少將其作為次要相的陶瓷材料，如氧化鋁陶瓷、氧化鋁增韌氧化鋯陶瓷、Sialon陶瓷等[18]。

2.9 電泳澆注成形（EFD）

EFD體系是將一個(gè)外部電場(chǎng)作用于漿料上，促進(jìn)帶電粒子的遷移（電泳），隨后沉積在相反電極上[19]。EFD工藝中，顆粒必須保持穩(wěn)定分散狀態(tài)，從而可以各自獨(dú)立向電極運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而顆?？梢苑謩e沉積，不發(fā)生團(tuán)聚。懸浮顆粒必須具有高的電泳移動(dòng)能力，沉積過(guò)程中，由于顆粒移動(dòng)時(shí)雙電層發(fā)生變形，即靠近基體的離子和顆粒濃度增加，穩(wěn)定性條件發(fā)生變化。當(dāng)電泳和靜電力仍超過(guò)范德華力，顆粒開(kāi)始堆積，從而開(kāi)始形成吸引顆粒網(wǎng)絡(luò)。而膠態(tài)參數(shù)（Zeta電位、粘度和電泳遷移率）和電導(dǎo)率在EFD工藝中非常重要。

EFD工藝由于其簡(jiǎn)單性、靈活性、可靠性而逐步應(yīng)用于多層陶瓷電容器、傳感器、梯度功能陶瓷、薄層陶瓷試管以及各種材料的涂層等。

3固體無(wú)模成形工藝

3.1 層片疊加成形法(Laminated Object Manufacture)

LOM法是美國(guó)的Helisys公司開(kāi)發(fā)并實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的一項(xiàng)工藝，其成形工藝如圖1所示。LOM公司利用激光在x-y方向的移動(dòng)來(lái)切割每一層薄片材料。每完成一層的切割，控制工作平臺(tái)在z方向的移動(dòng)以疊加新一層的薄片材料。激光的移動(dòng)由計(jì)算機(jī)控制。層與層之間的結(jié)合可以通過(guò)粘結(jié)劑或熱壓焊合。由于該方法只需要切割出輪廓線，因此成形速度較快，且非常適合制造層狀復(fù)合材料。Helisys和Peak Engineering等公司將其用于陶瓷的成形，用于疊加的陶瓷材料一般為流延薄材。Curtis Criffin等采用LOM法制成了Al2O3部件，結(jié)果表明其性能與采用傳統(tǒng)干壓工藝成形的相差不大[20～21]。

3.2 熔化沉積成形(Fused Deposition of Ceramics)

FDC技術(shù)是由FDM(Fused Deposition Modelling)技術(shù)發(fā)展而來(lái)的。FDM技術(shù)是由Stratasys公司成功開(kāi)發(fā)并實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的。在FDM中，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制，將由高分子或石蠟制成的細(xì)絲送入熔化器，在稍高于其熔點(diǎn)的溫度下熔化，再?gòu)膰娮鞌D至成形平面上。通過(guò)控制噴嘴在x-y方向和工作平臺(tái)z方向的移動(dòng)可以實(shí)現(xiàn)三維部件的成形。Rutgers大學(xué)和Argonne國(guó)家實(shí)驗(yàn)室將這種技術(shù)應(yīng)用于陶瓷生產(chǎn)，并稱之為Fused Deposition of Ceramics（FDC）。Stephen等對(duì)Si3N4、Al2O3的成形進(jìn)行了研究，但由于細(xì)絲缺乏足夠的柔韌性而不能連續(xù)進(jìn)給，而且部件密度較低，需要進(jìn)一步研究來(lái)加以解決[20～23]。

3.3 立體印刷成形(Stero Lithography)

立體印刷成形以光敏樹(shù)脂為原料，采用計(jì)算機(jī)控制下的紫外激光，以預(yù)訂原型各分層截面的輪廓為軌跡進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，使被掃描區(qū)的樹(shù)脂薄層產(chǎn)生光聚合反應(yīng)后固化，從而形成一個(gè)薄層截面。當(dāng)一層固化后，向上（或下）移動(dòng)工作臺(tái)，在剛剛固化的樹(shù)脂表面布放一層新的液態(tài)樹(shù)脂，再進(jìn)行新一層掃描、固化。新固化的一層牢牢地粘合前一層，如此重復(fù)至整個(gè)原型制造完畢。Michelle L.Criggith等研究了SiO2、Si3N4、Al2O3的成形，Brady等用SL法制備了PZT材質(zhì)的壓電陶瓷件。

3.4 三維打印成形(3-D Printing)

三維打印成形工藝是由美國(guó)麻省理工學(xué)院開(kāi)發(fā)出來(lái)的，首先將粉末鋪在工作臺(tái)上，通過(guò)噴嘴把粘結(jié)劑噴到選定的區(qū)域，將粉末粘結(jié)在一起，形成一個(gè)層，然后工作臺(tái)下降，填粉后重復(fù)上述過(guò)程直至做出整個(gè)部件。J.Grau等人[25]采用三維打印技術(shù)制備了Al2O3陶瓷膜。J.YOO等人用三維打印法結(jié)合熱等靜壓工藝制備出致密的Al2O3陶瓷件。此外，Specific Surface公司使用該技術(shù)制造了復(fù)雜的陶瓷過(guò)濾器。

3.5 噴墨打印成形(Ink-jet Printing)

噴墨打印成形技術(shù)是由Brunel大學(xué)的Evans和Ediris ingle研制出來(lái)的，是將待成形的陶瓷粉與各種有機(jī)物配置成陶瓷墨水，通過(guò)打印機(jī)將陶瓷墨水打印到成形平面上成形。該工藝的關(guān)鍵是配制出分散均勻的陶瓷懸浮液，目前使用的陶瓷材料有ZrO2、TiO2、Al2O3等[26]。

3.6 選區(qū)激光燒結(jié)(Selective Laser Sintering)

SLS以堆積在工作平臺(tái)上的粉末為原料，用高能CO2激光器從粉末上掃描，將選定區(qū)內(nèi)的粉末燒結(jié)，做出部件的每一個(gè)層。對(duì)于塑性物料，激光完全燒結(jié)高分子粉末，得到最終成形件。陶瓷的燒結(jié)溫度很高，很難用激光直接燒結(jié)?？梢詫㈦y熔的陶瓷粒子包裹上高分子粘結(jié)劑并應(yīng)用到SLS設(shè)備上，通過(guò)激光熔化粘結(jié)劑以燒結(jié)各個(gè)層，從而制備出陶瓷生坯，通過(guò)粘結(jié)劑去除及燒結(jié)后處理的過(guò)程就得到最終的陶瓷件。Marcus等利用這種技術(shù)制成了Al2O3齒輪[27]和其他零部件。

4氣相成形

利用氣相反應(yīng)生成納米顆粒，如能使顆粒有效而且致密地沉積到模具表面，累積到一定厚度即成為制品，或者先使用其它方法制成一個(gè)具有開(kāi)口氣孔的坯體，再通過(guò)氣相沉積工藝將氣孔填充致密，用這種方法可以制造各種復(fù)合材料。由于固相顆粒的生成與成形過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，因此可以避免一般超細(xì)粉料中的團(tuán)聚問(wèn)題。由于在成形過(guò)程中不存在排除液相的問(wèn)題，從而避免了濕法工藝帶來(lái)的種種弊端[28]。

5陶瓷膠態(tài)注射成形新工藝

清華大學(xué)黃勇教授[29]提出把膠態(tài)成形和注射成形結(jié)合起來(lái)的“陶瓷膠態(tài)注射成形新工藝”，該工藝即水基非塑性漿料的注射成形，其流程見(jiàn)圖2。這種工藝是將低粘度、高固相體積分?jǐn)?shù)的水基陶瓷濃懸浮體注射到非孔模具中，并使之原位快速固化，再經(jīng)燒結(jié)，制得顯微結(jié)構(gòu)均勻、無(wú)缺陷和凈尺寸的高性能、高可靠性的陶瓷部件，可大大降低陶瓷制造成本。

陶瓷膠態(tài)注射成形解決了兩個(gè)重要的關(guān)鍵技術(shù)：陶瓷濃懸浮體的快速原位固化和注射過(guò)程的可控性。通過(guò)深入研究發(fā)現(xiàn)，壓力可以快速誘導(dǎo)陶瓷濃懸浮體的原位固化，從而發(fā)明了壓力誘導(dǎo)陶瓷成形技術(shù)。

通過(guò)膠態(tài)注射成形技術(shù)可以獲得高密度、高均勻性和高強(qiáng)度的陶瓷坯體，這種成形技術(shù)可以消除陶瓷粉體顆粒的團(tuán)聚體，減少燒結(jié)過(guò)程中復(fù)雜形狀部件的變形、開(kāi)裂，從而減少最終部件的機(jī)加工量，獲得高可靠性的陶瓷材料與部件。同時(shí)避免了傳統(tǒng)陶瓷注射成形使用大量有機(jī)物所導(dǎo)致的排膠困難問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了膠態(tài)成形的注射過(guò)程。該新工藝適合于規(guī)?；a(chǎn)，是高技術(shù)陶瓷產(chǎn)業(yè)化的核心技術(shù)。

6結(jié) 語(yǔ)

目前，陶瓷膠態(tài)成形工藝已取得很大進(jìn)展，但仍面臨著幾個(gè)急需解決的問(wèn)題。首先是如何制備分散良好、低粘度、高固相含量的漿料，其次是脫脂問(wèn)題以及溶劑類型的轉(zhuǎn)變問(wèn)題。

固體無(wú)模成形技術(shù)制備陶瓷件的研究目前還處于研制階段，各種成形的方法也各有其優(yōu)缺點(diǎn)。選用的陶瓷材料也比較有限，但是這不能掩飾其快速制造復(fù)雜形狀陶瓷構(gòu)件的優(yōu)點(diǎn)，而且其應(yīng)用領(lǐng)域還相當(dāng)廣泛，因此必將在包括結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷在內(nèi)的領(lǐng)域發(fā)揮更重要的作用。

當(dāng)前阻礙陶瓷材料進(jìn)一步發(fā)展的關(guān)鍵之一是成形技術(shù)尚未有新的突破。壓力成形不能滿足形狀復(fù)雜性和密度均勻性的要求。上個(gè)世紀(jì)90年代以來(lái)發(fā)展起來(lái)的多種膠體原位成形工藝、固體無(wú)模成形工藝以及氣相成形工藝有望促進(jìn)陶瓷成形工藝得到突破。

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篇6

【關(guān)鍵詞】二硼化鈦；復(fù)合材料；微波燒結(jié)；致密性

0 引言

陶瓷在高溫條件下仍具有很高的硬度，但是陶瓷的脆性限制了它的應(yīng)用。為了改善其性能，可采用液態(tài)金屬銅（Cu）作粘結(jié)劑，促使陶瓷的硬質(zhì)相致密化，從而提高陶瓷的性能。研究發(fā)現(xiàn)，隨著Cu含量的變化，TiB2顆粒之間的孔隙逐漸被金屬相填充，使其致密性、韌性、強(qiáng)度都得到很大的提高。

1 原位合成制備TiB2/Cu陶瓷

通過(guò)TiB2基體內(nèi)部利用元素間或元素與復(fù)合相間的化學(xué)反應(yīng)合成強(qiáng)化相。于是將Ti粉、B粉和Cu粉按Ti+2B+xCu―>TiB2+xCu反應(yīng)方程式進(jìn)行配料。利用球磨機(jī)在無(wú)氧條件下球磨樣品粉末5h，充分混合后真空干燥。干燥后將粉末放置于壓力機(jī)中，梯度增壓到20MPa，保壓5min后取出壓片，以同樣的方法分別壓制3組含銅量為15%、25%和35%的樣品壓片，經(jīng)適當(dāng)?shù)臒Y(jié)制取TiB2/Cu復(fù)合材料。

2 XRD射線測(cè)試分析與總結(jié)

已知在燒結(jié)過(guò)程中，Ti、B及Cu可能會(huì)發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng)：

2Ti + O2 = 2TiO

Ti + O2 = TiO2

4Ti + 3O2 = 2Ti2O3

Ti + 2B = TiB2

Ti + B = TiB

為了確定合成產(chǎn)物的反應(yīng)方向和最終相，對(duì)上式反應(yīng)的反應(yīng)自由能進(jìn)行了理論計(jì)算。計(jì)算后發(fā)現(xiàn)在TiB2，TiB及TiCu三種可能產(chǎn)物中，TiB2的反應(yīng)自由能最低。這說(shuō)明在Ti-B-Cu體系中，TiB2是在理論上最穩(wěn)定的相。根據(jù)自由能計(jì)算參考數(shù)據(jù)可知，TiCu是可以可按下式和B反應(yīng)而轉(zhuǎn)變?yōu)門(mén)iB2。反應(yīng)式如下：

TiCu + 2B = TiB2 + Cu

通過(guò)用XRD射線測(cè)試后所得到的衍射峰的強(qiáng)度和衍射峰的數(shù)目可以看出，如圖1所得到的XRD射線測(cè)試的峰值圖，圖中含有TiB2和Cu，于是可以確定，通過(guò)用原位合成的方法能夠得到TiB2/Cu復(fù)合材料，根據(jù)成分配比，TiB2顆粒的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)達(dá)到80%左右。這一結(jié)果基本滿足要求。但同時(shí)在樣品中也發(fā)現(xiàn)有少量TiO、TiO2、CuO、TiB等雜質(zhì)，可能與燒結(jié)過(guò)程發(fā)生氧化有關(guān)。

圖1 樣品復(fù)合材料X射線譜

3 金相顯微鏡的測(cè)試與分析

通過(guò)金相顯微鏡的測(cè)試，我們根據(jù)3組對(duì)照實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)：隨著Cu含量的增加，TiB2復(fù)合材料的顆粒逐漸變小，空洞也在減少。如圖2所示的3組電子掃描的圖片。三組對(duì)比試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，金屬確實(shí)能夠改變TiB2陶瓷的致密性。

圖2 3組Cu含量為15%（a）、25%（b）、35%（c）的電子掃描的圖片

由圖2給出的3組分別含Cu15%、25%和35%的TiB2/Cu復(fù)合陶瓷的掃描照片。其中，灰色是TiB2相，白色是Cu相，黑色是孔洞?？锥吹拇嬖谥饕獊?lái)源于可能是在燒結(jié)過(guò)程中雜質(zhì)或單質(zhì)硼（B）的揮發(fā)造成。從圖中可以看出，該組織較為致密，僅有少量孔洞。同時(shí)從圖中可以看出，隨著Cu含量的增加，TiB2顆粒的尺寸逐漸減小?？赡苁请S著Cu含量的增加，體系中的液相逐漸增多，抑制了TiB2顆粒的長(zhǎng)大，另外隨著Cu含量的增加，金屬銅填充了陶瓷的空洞。

4 密度的測(cè)定與分析

用阿基米德排水法來(lái)測(cè)量復(fù)合材料的密度。利用浸在液體里的物體受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被該物體排開(kāi)的液體的重力的原理，實(shí)現(xiàn)對(duì)陶瓷材料密度的測(cè)量。利用式F浮=ρ水gV排，分別計(jì)算出15%、25%和35%的陶瓷復(fù)合材料的密度是6.32g/cm3，6.54g/cm3和7.03g/cm3。根據(jù)密度測(cè)定可以發(fā)現(xiàn)：隨著銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，TiB2復(fù)合材料的密度也隨之增加。同時(shí)，由密度可以得出材料的相對(duì)密度，于是根據(jù)銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)，材料相對(duì)密度的變化?？梢钥闯觯弘S著Cu含量的不斷增加，致密度呈逐漸增加趨勢(shì)，但是增加幅度逐漸變緩。

5 結(jié)束語(yǔ)

（1）將Ti粉、B粉和Cu粉按照一定的比例混合，通過(guò)原位合成的方法是能夠得到一定量的TiB2/Cu陶瓷材料；

（2）在TiB2陶瓷中添加金屬（Cu）粘結(jié)劑是能夠改變陶瓷材料的一些性能包括致密性。

【參考文獻(xiàn)】

[1]郭峰，李歷堅(jiān)，等.TiB2基陶瓷材料的研發(fā)進(jìn)展與展望[J].粉末冶金材料科學(xué)與工程，2009.

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[3]Fu zhengyi（傅正義）.TiB2系金屬陶瓷的SHS-QP制備[N]. journal of The Chinese Ceramio Society（硅酸鹽學(xué)報(bào)），1996.

[4]徐強(qiáng)，張林，等.壓力對(duì)反應(yīng)合成TiB2-Cu基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響[J].新技術(shù)新工藝，2005.

篇7

1. 磁控濺射鍍膜實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)的必要性

1.1 培養(yǎng)目標(biāo)的要求。本專業(yè)要求學(xué)生能掌握材料物理基本理論與技術(shù)，具備材料科學(xué)相關(guān)的基本知識(shí)、基本理論和基本技能，具有一定的創(chuàng)新能力和較強(qiáng)的實(shí)踐技能，能在材料科學(xué)與工程及其相關(guān)的領(lǐng)域從事研究、教學(xué)、科技開(kāi)發(fā)及相關(guān)管理工作。

磁控濺射鍍膜裝置是較復(fù)雜的系統(tǒng)，包含了很多組件，例如真空計(jì)、機(jī)械泵、濺射靶等。材料物理專業(yè)的學(xué)生已經(jīng)通過(guò)開(kāi)設(shè)的不同理論課程的學(xué)習(xí)，具有非常扎實(shí)的專業(yè)理論知識(shí)，但是學(xué)生很難將所學(xué)的知識(shí)同實(shí)際操作有機(jī)結(jié)合起來(lái)。[3]通過(guò)鍍膜實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，學(xué)生能將課程所學(xué)的零散的知識(shí)進(jìn)行全面和系統(tǒng)的掌握。

1.2 社會(huì)的需求。磁控濺射鍍膜方式在多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域中被廣泛的應(yīng)用[1，2]。例如現(xiàn)在應(yīng)用比較廣泛的ITO(IndiumTinOxide)導(dǎo)電膜玻璃就是利用磁控濺射的方法鍍上一層氧化銦錫（俗稱ITO）膜加工制作成的。很多材料專業(yè)的學(xué)生在磁控濺射鍍膜實(shí)驗(yàn)知識(shí)方面存在著欠缺，僅停留在單純的理論知識(shí)掌握的層面。學(xué)生接觸設(shè)備后，只會(huì)簡(jiǎn)單的設(shè)定程序的操作，一旦磁控濺射設(shè)備出現(xiàn)問(wèn)題就會(huì)束手無(wú)策。另外，鍍膜的好壞直接影響后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量，如果要制備出高質(zhì)量、符合標(biāo)準(zhǔn)的薄膜就必須從磁控濺射技術(shù)著手、進(jìn)行工藝等方面的優(yōu)化。這都說(shuō)明畢業(yè)生想要在相關(guān)領(lǐng)域占有重要的一席之地，需要進(jìn)行磁控濺射鍍膜實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)。

2．磁控濺射設(shè)備的結(jié)構(gòu)和工作流程

2.1 磁控濺射原理及結(jié)構(gòu)。磁控濺射又稱為高速、低溫的濺射技術(shù)，其本質(zhì)是在陰極濺射的基礎(chǔ)上按磁控模式運(yùn)行的一種新型的高速、低溫濺射。其裝置性能穩(wěn)定，便于操作，工藝容易控制，生產(chǎn)重復(fù)性好，適合于大面積沉積膜，又便于連續(xù)和半連續(xù)生產(chǎn)，因此獲得了迅速的發(fā)展和廣泛的應(yīng)用。

磁控濺射系統(tǒng)主要結(jié)構(gòu)如圖1，具體含有主要的部件如下：

1）生長(zhǎng)室及內(nèi)部組件：真空室（內(nèi)部有三個(gè)濺射靶材），基片加熱裝置、基片回轉(zhuǎn)和加偏壓部件、熱偶規(guī)、電離規(guī)等。

2）工作氣路系統(tǒng)：質(zhì)量流量控制器、進(jìn)氣截止閥、管路、接頭等

3）真空系統(tǒng)：分子泵、機(jī)械泵、電磁閥、金屬軟管等

4）控制系統(tǒng)：總控制電源、加熱控溫電源、加熱烘烤及照明電源、分子泵控制電源、射頻電源、直流電源和直流偏壓電源等。

5）水路系統(tǒng)：冷卻機(jī)、水管、水閥等。

圖1 系統(tǒng)主要結(jié)構(gòu)示意圖

2.2 磁控濺射設(shè)備操作流程。將靶材和清潔襯底固定于相應(yīng)位置，關(guān)閉真空室；檢查水源、氣源和電源，打開(kāi)冷卻循環(huán)水；系統(tǒng)抽真真空；通入工作氣體，氣體流量由流量計(jì)控制；預(yù)濺射以祛除靶材表面污染物；濺射成膜；濺射完畢后，關(guān)閉濺射電源、襯底加熱電源和氣源，提起真空室取出樣品；合上真空室門(mén)，將真空室內(nèi)抽到一定真空后，然后關(guān)掉機(jī)械泵，關(guān)掉總電源，切斷冷卻水。

3.實(shí)驗(yàn)課教學(xué)

鍍膜實(shí)驗(yàn)教學(xué)采用小規(guī)模授課方式分組學(xué)習(xí),每組4名學(xué)生.學(xué)生在教師的指導(dǎo)下開(kāi)展實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目.

1)課前準(zhǔn)備。薄膜的制備是綜合實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,需要的理論知識(shí)很雜，實(shí)驗(yàn)課前作為指導(dǎo)老師要研究實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、準(zhǔn)備講義，一定要親自進(jìn)行試做，將試做過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題記錄下來(lái)。利用2個(gè)學(xué)時(shí)的時(shí)間，對(duì)磁控濺射技術(shù)的原理、結(jié)構(gòu)及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)進(jìn)行詳細(xì)的講解。主要講解內(nèi)容：1）磁控濺射的原理及操作注意事項(xiàng)。2）機(jī)械泵和分子泵的工作原理、構(gòu)造與使用方法；熱電效應(yīng)及熱電偶；電阻真空計(jì)和電離真空計(jì)的使用方法、極限真空。

2)課堂的組織。對(duì)于剛進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，首次接受復(fù)雜設(shè)備的學(xué)生，指導(dǎo)老師要根據(jù)課前2學(xué)時(shí)講授的相關(guān)理論知識(shí)，對(duì)照實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行說(shuō)明和講解。很多環(huán)節(jié)需要教師進(jìn)行示范操作，在示范過(guò)程中提醒學(xué)生需要注意的地方。指導(dǎo)老師要全程參加學(xué)生的實(shí)驗(yàn)活動(dòng),關(guān)注學(xué)生操作的每一個(gè)環(huán)節(jié)，隨時(shí)指導(dǎo)學(xué)生。當(dāng)學(xué)生遇到問(wèn)題時(shí),指導(dǎo)老師盡可能的通過(guò)引導(dǎo)使其自行獨(dú)立解決問(wèn)題,以培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立思考能力和實(shí)踐能力。

3)考核方式。磁控濺射鍍膜實(shí)驗(yàn)主要考核學(xué)生基礎(chǔ)知識(shí)掌握、基本操作技能和解決實(shí)際問(wèn)題的能力,采用準(zhǔn)確客觀評(píng)價(jià)學(xué)生基和綜合素質(zhì)與創(chuàng)新能力的實(shí)驗(yàn)考核評(píng)價(jià)體系。考核成績(jī)的構(gòu)成:平時(shí)成績(jī)占50%,操作考試成績(jī)占50%.平時(shí)成績(jī)包括：預(yù)習(xí)的情況、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、操作過(guò)程中的熟練程度和解決問(wèn)題的能力等等。操作考試的考評(píng)方式為:教師任意指定某一操作環(huán)節(jié)或故障,讓學(xué)生在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)獨(dú)立完成或排除,根據(jù)動(dòng)手能力、思維能力和完成情況打分[5].

4.結(jié)束語(yǔ)

隨著材料科學(xué)的快速發(fā)展,材料正在朝著復(fù)合型、功能型和精密型發(fā)展，這對(duì)材料類專業(yè)人員提出了更高的要求[6]。磁控濺射鍍膜實(shí)驗(yàn)課的開(kāi)設(shè)擴(kuò)大了學(xué)生的知識(shí)面和視野，提高了學(xué)生的綜合能力，使得學(xué)生更加適應(yīng)社會(huì)的需求。

參考文獻(xiàn)

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[2]孫銀潔,馬林,齊宏進(jìn)磁控濺射法制備防水透濕織物,高分子材料科學(xué)與工程[J]

[3]劉親壯， 陳得寶低溫測(cè)量系統(tǒng)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中應(yīng)用的探討[J]

[4]劉強(qiáng)春,袁廣宇,戴建明.材料物理專業(yè)實(shí)驗(yàn)課程體系的改革與實(shí)踐[J]

篇8

關(guān)鍵詞：延時(shí)再次空氣灌腸復(fù)位術(shù)；小兒腸套疊；臨床觀察

    腸套疊是指人體腸管中的一部分套入了另一部分之中，從而導(dǎo)致的腸梗阻問(wèn)題，也是臨床上較為常見(jiàn)的一種急腹癥。臨床上較為常見(jiàn)的腸套疊類型為回腸末段的腸管套入結(jié)腸中所形成的回結(jié)型腸套疊[1-2]。腸套疊主要分為慢性和急性兩種，小兒腸套疊多屬于急性發(fā)作，若腸套疊發(fā)病時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)嚴(yán)重影響小兒的血液循環(huán)，進(jìn)而導(dǎo)致腸壞死，對(duì)小兒的生命造成威脅。 1 資料與方法

1.1  一般資料：選取我院2010年1月～2011年1月收治的110例小兒腸套疊患者為試驗(yàn)對(duì)象，男62例，女48例，年齡7～67個(gè)月，平均（36.3±4.2）個(gè)月。患者從發(fā)病到入院接受治療的時(shí)間間隔3～87 h，平均（44.5±2.1）h。將患者以發(fā)病到入院治療的時(shí)間間隔為依據(jù)劃分為三組：A組患兒時(shí)間間隔在12 h之內(nèi)，共48例，占40%；B組患兒時(shí)間間隔在12～24 h之間，共42例，占35%；C組患兒時(shí)間間隔在24 h以上，共20例，占25%。

1.2  治療方法：所有患兒均在數(shù)字胃腸機(jī)的監(jiān)控下，接受空氣灌腸復(fù)位術(shù)治療，具體治療方法為：首先檢查患兒是否存在休克或腹膜炎等空氣灌腸禁忌證。對(duì)于無(wú)禁忌證的患者，在實(shí)施灌腸治療前，先進(jìn)行0.5 mg/kg鹽酸哌替啶的肌內(nèi)注射，以起到鎮(zhèn)靜的效果。在患兒直腸內(nèi)插入18 F的Foley導(dǎo)管，同時(shí)將15 ml的氣體注入球囊內(nèi)，從而達(dá)到擴(kuò)張球囊的效果，避免Foley導(dǎo)管和氣體從處泄露。將起初的氣體壓力控制在8 kPa左右，若患兒出現(xiàn)腸套疊問(wèn)題，則套入腸管會(huì)在局部產(chǎn)生軟組織密度影，向充氣結(jié)腸的遠(yuǎn)側(cè)突出，使得充氣結(jié)腸上端出現(xiàn)杯口征。這時(shí)，將氣壓升至13 kPa左右，但要控制在15 kPa之下。若復(fù)位操作過(guò)程不順利，則可進(jìn)行間歇性注氣法，同時(shí)進(jìn)行腹部包塊按摩。如腹部團(tuán)塊全部消除，則可視為腸套疊復(fù)位成功，在氣體灌入三個(gè)回腸以上時(shí)，患兒便能夠安然入睡。

1.3  統(tǒng)計(jì)學(xué)處理：使用SPSS 17.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，用χ2檢驗(yàn)兩組患者之間數(shù)據(jù)資料，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

    經(jīng)過(guò)治療，兩組患者臨床癥狀都有所緩解，其中，A組患者的治療有效率為96%，B組患者的治療有效率為90%，C組患者的治療有效率為80%。A組、B組患者的總成功率相比C組均顯著提高，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）；A組與B組患者總成功率相比，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）。詳見(jiàn)表1。

表1  三組患者的臨床治療效果對(duì)比分析（%）

組別

例數(shù)

空氣灌腸成功率

初次灌腸

再次灌腸

三次灌腸

總成功率

A組

48

44

33

19

96①

B組

42

42

29

19

90①

C組

20

40

25

15

80

注：與C組比較，①P＜0.05

3 討論

    腸套疊是臨床上較為常見(jiàn)的一種小兒腸梗阻疾病，其主要的發(fā)病年齡集中在2歲以內(nèi)的兒童，發(fā)病率約為80%左右。腸套疊的主要原因在于兒童回盲部分較為游離，腸蠕動(dòng)會(huì)發(fā)生異常，因而常導(dǎo)致腸功能失調(diào)。小兒腸套疊的臨床癥狀主要表現(xiàn)為嘔吐、腹部腫塊、血便、陣發(fā)性腹痛等。小兒腸套疊若進(jìn)行及時(shí)的鋇劑或空氣灌腸復(fù)位，則該疾病的臨床診斷和治療并不十分困難，關(guān)鍵在于把握好臨床治療的時(shí)機(jī)，并使用恰當(dāng)?shù)呐R床治療方法，這樣能夠有效提高小兒腸套疊的臨床治愈率，降低并發(fā)癥的發(fā)生幾率。通常情況下，小兒腸套疊以空氣灌腸作為主要的臨床診斷和治療方法[3-4]。

    本次試驗(yàn)結(jié)果表明，延時(shí)再次空氣灌腸復(fù)位術(shù)治療小兒腸套疊具有顯著的臨床治療效果，能夠有效緩解患兒的各項(xiàng)臨床癥狀，且能夠鞏固空氣灌腸復(fù)位術(shù)的臨床治療效果，并提高臨床治療的成功率，具有較高的臨床推廣和使用價(jià)值。

4 參考文獻(xiàn)

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[2] 毛東良.空氣灌腸復(fù)位術(shù)治療小兒腸套疊312例臨床分析[J].航空航天醫(yī)藥,2010,21(12):2204.

篇9

關(guān)鍵詞：壓電陶瓷；壓電聚合物；介電性能；壓電性能

1 引言

壓電效應(yīng)的機(jī)理為具有壓電性的晶體對(duì)稱性較低，當(dāng)受到外力作用發(fā)生形變時(shí)，晶胞中正負(fù)離子的相對(duì)位移使正負(fù)電荷中心不再重合，導(dǎo)致晶體發(fā)生宏觀極化。而晶體表面電荷面密度等于極化強(qiáng)度在表面法向上的投影，所以壓電材料受壓力作用形變時(shí)兩端面會(huì)出現(xiàn)異號(hào)電荷。反之，壓電材料在電場(chǎng)中發(fā)生極化時(shí)，會(huì)因電荷中心的位移導(dǎo)致材料變形。壓電材料的這些特性能夠適應(yīng)于環(huán)境的變化，實(shí)現(xiàn)機(jī)械能和電能之間的相互轉(zhuǎn)化。壓電陶瓷材料（如：BaTiO3、PZT和PbTiO3等）具有很高介電性、較強(qiáng)的壓電性和大的機(jī)電耦合系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，但其成形溫度較高、制備工藝較復(fù)雜、不易制得很薄的薄膜材料，并且由于它固有的脆性，使壓電陶瓷材料的應(yīng)用受到很大的限制。壓電聚合物材料（如：PVDF等）具有較高的介電性、較強(qiáng)的壓電性，并具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和很好的柔韌性等優(yōu)點(diǎn)，但其使用溫度較低，使其在應(yīng)用上同樣受到很大限制。將壓電陶瓷與壓電聚合物復(fù)合成壓電復(fù)合材料，克服了壓電陶瓷材料自身的脆性和壓電聚合物材料的溫度限制，是智能材料系統(tǒng)與結(jié)構(gòu)中最有前途的壓電材料[1～3]。通常兩相復(fù)合的壓電復(fù)合材料有10種連通方式[4]，其中0-3 型壓電復(fù)合材料是指壓電陶瓷粉末分散于三維連續(xù)的聚合物基體中形成的復(fù)合材料。由于0-3型壓電復(fù)合材料缺乏所需的應(yīng)力集中因素，其中的壓電陶瓷相極化比較困難，使復(fù)合材料的壓電系數(shù)相對(duì)較小。但由于該類材料與其它類型壓電復(fù)合材料一樣能提高優(yōu)值，減弱脆性、降低密度，并且無(wú)需高溫?zé)Y(jié)，成形加工缺陷少、能耗低。當(dāng)選擇恰當(dāng)條件時(shí)，能實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)/高聚物兩相間的良好界面結(jié)合與過(guò)渡，具有可柔性加工性、易于制造的特點(diǎn)。其優(yōu)異的可柔性加工性能得到了人們的青睞。國(guó)內(nèi)對(duì)其制備方法進(jìn)行了許多的研究。具有代表性的有熱軋機(jī)壓法、流延法和干壓法[5～6]。這些方法普遍存在著陶瓷含量低、氣孔率大等不足，導(dǎo)致壓電復(fù)合材料性能難以提高。本文使用先進(jìn)的復(fù)合材料模塑工藝，采用熱壓成形法，制備了一系列壓電復(fù)合材料，結(jié)果表明，所得材料具有較高的壓電常數(shù)和良好的柔性加工性能，并分析了無(wú)機(jī)壓電陶瓷種類、含量對(duì)復(fù)合材料介電性能和壓電性能的影響。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

本文所采用的實(shí)驗(yàn)原料有鋯鈦酸鉛（ PZT）和鈦酸鉛（PT）壓電陶瓷粉體。

2.2 試樣制備

本文中的PVDF/PZT和PVDF/PT壓電復(fù)合材料采用熱壓成形法制備，成形溫度為200℃、壓力為15 MPa。樣品的直徑均為10mm、厚度為0.12 mm。

2.3 性能測(cè)試

樣品經(jīng)表面處理后，在其表面涂覆導(dǎo)電銀漿，烘干；然后，在硅油介質(zhì)下，采用不同的極化條件，對(duì)試樣進(jìn)行極化；最后，對(duì)相關(guān)壓電、介電性能等進(jìn)行測(cè)試。

本文采用H.P.4192型介電頻譜測(cè)試儀，在室溫下測(cè)定試樣的ε和 tanδ值。采用Z-3A型準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)試儀，測(cè)定壓電復(fù)合材料的d33值。

3 結(jié)果分析與討論

3.1 壓電陶瓷含量對(duì)復(fù)合體系介電性能的影響

本文是在室溫及1MHz的條件下進(jìn)行檢測(cè)的。圖1是復(fù)合材料的介電常數(shù)ε與陶瓷粉體的體積分?jǐn)?shù)關(guān)系曲線。

從圖1中可以看出，無(wú)論對(duì)PVDF/PZT還是PVDF/PT體系，隨著陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增加，ε值呈非線性增大，說(shuō)明這類壓電復(fù)合材料的介電性能與陶瓷性能密切相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)，只有當(dāng)陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)超過(guò)某一數(shù)值時(shí)，復(fù)合材料才具有較大的ε值。當(dāng)陶瓷體積分?jǐn)?shù)低于50%時(shí)，復(fù)合體系的介電常數(shù)呈現(xiàn)很小的值。但當(dāng)體積分?jǐn)?shù)超過(guò)50%時(shí)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，復(fù)合材料的介電常數(shù)迅速增大。在陶瓷粉體高含量區(qū)域間，由于樹(shù)脂的粘結(jié)力下降，兩相材料界面結(jié)合狀態(tài)劣化，導(dǎo)致氣孔率增大，致使材料性能參數(shù)有所下降，這也是材料耐壓性能下降的原因之一。另外，考慮到如果陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)過(guò)大，將使復(fù)合材料難以成形，且材料發(fā)脆、機(jī)械性能差。因此，當(dāng)陶瓷粉體的體積分?jǐn)?shù)為60%～70%時(shí)，材料的性能較理想。

當(dāng)電介質(zhì)突然受到靜電場(chǎng)作用時(shí)，往往要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間（稱為弛豫時(shí)間），極化強(qiáng)度才能達(dá)到最終值，這種現(xiàn)象稱為極化弛豫。通常說(shuō)，極化弛豫是由于取向極化所造成的。如果介質(zhì)受交變電場(chǎng)作用，當(dāng)交變電場(chǎng)的改變比較迅速時(shí)，極化將滯后，從而導(dǎo)致介質(zhì)損耗。

在壓電復(fù)合材料中，不同含量的壓電陶瓷將影響復(fù)合體系的介電損耗。圖2是陶瓷體積分?jǐn)?shù)與介電損耗tanδ的關(guān)系曲線。

由圖2可知，隨著陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的介電損耗tanδ呈非線性減小。

3.2 陶瓷種類對(duì)復(fù)合材料介電性能的影響

從圖1和圖2可以看出，不同種類的陶瓷對(duì)復(fù)合體系介電性能有一定的影響。當(dāng)陶瓷粉體的體積含量低時(shí)，兩種復(fù)合體系的介電常數(shù)和介電損耗無(wú)很大差別，且都較小。其原因?yàn)閺?fù)合體系的介電性能主要來(lái)自聚合物。因此，兩復(fù)合體系在陶瓷粉體體積含量少時(shí)差別不大。隨著陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增大，PVDF/PZT體系的介電常數(shù)明顯提高，PVDF/PT體系的介電常數(shù)略微提高，但峰值不如PVDF/PZT體系的高。介電損耗兩者相當(dāng)，無(wú)太大差別。隨著壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增加，作為功能相的壓電陶瓷對(duì)復(fù)合體系的貢獻(xiàn)越大，而PZT的介電常數(shù)遠(yuǎn)大于PT，故隨著壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)增加，PVDF/PZT體系的介電性能要好于PVDF/PT體系。

3.3 壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合材料壓電性能的影響

圖3是PVDF/PZT、PVDF/PT兩種復(fù)合材料的壓電常數(shù)d33與陶瓷體積含量的關(guān)系。

由圖3可知，隨著陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的d33值亦呈非線性增大，在體積含量超過(guò)50%時(shí)，d33值迅速增大。這是因?yàn)?-3型壓電復(fù)合材料的壓電性主要產(chǎn)生于壓電陶瓷粉末。在極化過(guò)程中，陶瓷顆粒在電場(chǎng)作用下，通過(guò)電疇取向產(chǎn)生剩余極化，整個(gè)復(fù)合材料的剩余極化強(qiáng)度是所有陶瓷顆粒的剩余極化強(qiáng)度疊加的結(jié)果。顯然，陶瓷顆粒濃度的增加必然引起復(fù)合材料剩余極化強(qiáng)度的增加，從而導(dǎo)致壓電性的增加。但是，由于陶瓷加工性能差，隨著陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的加工性能隨之也變差。因此，一般壓電復(fù)合材料中的壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)應(yīng)選擇在60%～70%。

3.4 陶瓷種類對(duì)復(fù)合材料壓電性能的影響

從圖3中可以看出，不同種類的陶瓷對(duì)復(fù)合體系壓電性能有一定的影響。在低體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，兩種復(fù)合體系的壓電常數(shù)d33無(wú)很大差別，且都較小。其原因是0-3型壓電復(fù)合材料的壓電性主要產(chǎn)生于壓電陶瓷粉末，當(dāng)壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)低時(shí)，復(fù)合體系的壓電性能較差。隨著陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增大，由圖3可以看出，PVDF/PZT體系的壓電常數(shù)明顯提高，PVDF/PT體系的壓電常數(shù)也有提高，但d33值均不如PVDF/PZT體系的高。隨著壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)增加，作為功能相的壓電陶瓷對(duì)復(fù)合體系的貢獻(xiàn)就越大，而PZT的壓電常數(shù)比PT大。因此，隨著壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)增加，PVDF/PZT體系的壓電性能比PVDF/PZT體系的要好。

4 結(jié)論

（1） 對(duì)于同種材料，隨著壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)的增加，壓電復(fù)合材料的壓電常數(shù)、介電常數(shù)都有所增加。當(dāng)陶瓷體積分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，復(fù)合材料具有較好的介電性能、壓電性能，且是綜合性能最佳的復(fù)合材料。

（2） 隨著壓電陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)增加，PVDF/PZT體系的壓電性能比PVDF/PZT體系的要好。

參考文獻(xiàn)

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篇10

關(guān)鍵詞：陶瓷裝飾；噴墨打印；陶瓷墨水；分散法；溶膠-凝膠法；反相微乳液法；過(guò)渡金屬配合物

1 前 言

陶瓷裝飾采用噴墨打印的原理為：將著色劑制成多色墨水，通過(guò)噴墨打印的方式將其直接打印到陶瓷表面上，燒成產(chǎn)品后能穩(wěn)定發(fā)色[1~2]。噴墨打印技術(shù)與現(xiàn)有的陶瓷裝飾手段相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)[3~10]：第一，產(chǎn)品逼真細(xì)膩，可以獲得比常規(guī)瓷磚更豐富的紋理變化；第二，能夠?qū)崿F(xiàn)個(gè)性化設(shè)計(jì)與制造。噴墨印刷只需在電腦上輸入設(shè)計(jì)圖案就可以運(yùn)行，有利于多種圖案小批量的陶瓷制品生產(chǎn)；第三，噴墨打印無(wú)需接觸坯體，可降低瓷磚破損率；第四，在瓷磚立體造型面上，尤其是各種凹凸浮面磚和斜角面上，可以印刷出更逼真的仿油畫(huà)、仿樹(shù)皮、仿木紋、仿高檔巖石陶瓷磚等產(chǎn)品。

目前，國(guó)外許多色釉料公司已掌握噴墨打印這一領(lǐng)域的核心技術(shù)，并應(yīng)用到陶瓷裝飾行業(yè)中，如美國(guó)的福祿（Ferro），西班牙的陶麗西(Torrecid)、伊比利亞（Chimigraf Ibérica SL），意大利的愛(ài)斯瑪格拉斯(Esmaglass)、卡羅羅比(Colorobbia)。國(guó)內(nèi)的一些企業(yè)也研制出了陶瓷噴墨墨水，但在穩(wěn)定性、發(fā)色效果及噴墨打印機(jī)兼容性等方面還有待進(jìn)一步提升。

采用連續(xù)噴墨打印的陶瓷墨水必須滿足其基本的性能要求[1]。陶瓷墨水是由著色劑分散在液體載體里所形成的多相液體流體。噴嘴里流體的速度較高，大約為20m/s；孔徑較??；剪切速率較高，大約500s-1。分散體中的顆粒尺寸應(yīng)盡可能小，以防止沉淀出生。否則，會(huì)導(dǎo)致噴頭堵塞。為了使其達(dá)到足夠的發(fā)色強(qiáng)度，在不影響其他參數(shù)的情況下，墨水中顏料的含量盡可能高些。

2 陶瓷墨水的制備工藝

陶瓷噴墨墨水常用的制備方法有分散法、溶膠-凝膠法、反相微乳液法，但也可以采用過(guò)渡金屬配合物溶于水、過(guò)渡金屬配合物溶于有機(jī)溶劑等方法。

2.1分散法

分散法是將著色劑粉末與溶劑、分散介質(zhì)等成分混合后，采用球磨和超聲波來(lái)進(jìn)行分散，最終獲得穩(wěn)定的懸浮液[11]。分散法制備簡(jiǎn)單，但需要將陶瓷色料磨成亞微米顆粒，并均勻分散在墨水中。細(xì)度越細(xì)，所需能量越大，很難控制顆粒的粒度分布。此外，研磨不僅會(huì)引入污染物，而且會(huì)影響晶體結(jié)構(gòu)，最后會(huì)影響到產(chǎn)品的發(fā)色效果。原料顆粒趨向于產(chǎn)生棱角分明的形狀，導(dǎo)致流變性能下降和容易發(fā)生磨損[1]。

柯林剛等[12]先將分散劑NNO溶解于水中，然后加入一定配比的聚羧酸類化合物混合，再加入無(wú)機(jī)顏料和1, 2-丙二醇、二甘醇等助劑，充分?jǐn)嚢?、混合，最后加入鋯珠進(jìn)行研磨、離心、過(guò)濾，最終獲得陶瓷表面裝飾墨水。

張翼、黃小芬于2009年申請(qǐng)了陶瓷噴墨打印用棕色顏料及其制備方法[13]、陶瓷噴墨打印用黑色顏料及其制備方法[14]和陶瓷噴墨打印用鋯鐵紅色顏料的制備方法[15]的專利。棕色陶瓷顏料的原料包括：CuO 0～10%、Cr2O3 10%～30%、A12O3 20%～40%、SiO2 0～10%、Fe2O3 20%～40%、ZnO 20%～40%。將原料細(xì)化并混合均勻，經(jīng)1100～1300℃煅燒，通過(guò)超微細(xì)化處理，分離超微細(xì)化粉體得到成品。黑色陶瓷顏料的原料包括：ZrO2 0～5%、Cr2O3 30%～50%、Fe2O3 20%～40%、CuO 0～10%、Co2O3 10%～30%、 NiO 10%～20%。將原料細(xì)化并混合均勻，經(jīng)1100～1300℃煅燒，通過(guò)超微細(xì)化處理，分離超微細(xì)化粉體得到成品。鋯鐵紅色顏料的原料及添加比例為：硅源l mol、氧氯化鋯1～1.2 mol、納米氧化鐵0.03～0.3 mo1、礦化劑 6～7 g，加水配成混合液。經(jīng)噴霧干燥造粒，煅燒溫度為900～1100℃、漂洗、烘干、粉碎，得到產(chǎn)品。獲得的三種產(chǎn)品的懸浮性和著色力更高，符合噴墨打印油墨的要求。在仿古磚釉面或透明釉下具有高溫穩(wěn)定性，其發(fā)色鮮艷，裝飾效果好。

王雙喜等[16]于2010年申請(qǐng)了一種Mn-Al紅陶瓷色料的制備方法的專利。該發(fā)明分別以硝酸錳和硝酸鋁為原料，乙酸銨等為有機(jī)燃燒劑，以無(wú)水氯化鈣、氟化鈉、氯化鈉、硼砂、碳酸鈣和磷酸銨中的一種或一種以上為礦化劑，通過(guò)燃燒法合成工藝，得到Mn-Al紅陶瓷色料。該發(fā)明制得的Mn-Al紅陶瓷色料粒徑分布窄、呈色穩(wěn)定，可用于噴墨打印裝飾用陶瓷墨水的制備。

2.2溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法(Sol-Gel)[17]以無(wú)機(jī)物或金屬醇鹽作為前驅(qū)體，在液相中將原料混合均勻，并發(fā)生水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化，膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動(dòng)性的溶劑，形成凝膠。凝膠經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米級(jí)結(jié)構(gòu)的材料。該方法用于制備陶瓷墨水時(shí)，只利用溶膠的制備這一步驟[12]。溶膠凝膠法和分散法最大的區(qū)別在于溶膠墨水只包含顏料的前軀體而非陶瓷顏料本身。首先，水以液滴干燥的方式通過(guò)蒸發(fā)失去，凝膠階段趨向于使墨水中不同陶瓷組分相互隔離。溶膠表現(xiàn)出許多適合制備陶瓷噴墨打印墨水的性能，克服了由傳統(tǒng)顏料研磨成亞微米尺寸制備陶瓷墨水所帶來(lái)的問(wèn)題。溶膠墨水在打印階段并不顯現(xiàn)出最終的顏色。溶膠-凝膠法雖然可以獲得分散性良好、穩(wěn)定性高的陶瓷墨水，但是長(zhǎng)期放置會(huì)出現(xiàn)沉降現(xiàn)象。

郭艷杰等[12]采用Sol-Gel法制備了含四種不同陶瓷顏色，并適合于連續(xù)式噴墨打印用的墨水。青色陶瓷墨水溶膠液：首先，用異丙醇鋁水解制備氧化鋁溶膠，在電磁的攪拌下，按比例依次往氧化鋁溶膠中滴入氯化鎳和硼酸溶液制得穩(wěn)定的青色陶瓷墨水溶膠液。品紅色陶瓷墨水溶膠液：在電磁攪拌下，按比例依次往氯化鋁溶膠中滴入硝酸鋅、硝酸鉻和硼酸溶液，制得穩(wěn)定的品紅色陶瓷墨水溶膠液。黃色陶瓷墨水溶膠液：在玻璃容器中加入ZrOCl2?6H2O的水溶液，將該容器置于70℃的水浴中，在電磁攪拌下加入規(guī)定量的混有HNO3的NH4VO3溶液，用氨水將混合液調(diào)至pH=4，制得穩(wěn)定的黃色陶瓷墨水溶膠液。黑色陶瓷墨水溶膠液：將NaOH溶液滴入強(qiáng)力攪拌的FeCl3溶液中，得到氫氧化鐵溶膠，在電磁攪拌下加入定量的氯化鈷溶液，制備成穩(wěn)定的品黑色陶瓷墨水溶膠液。把這四種溶膠按一定比例混合均勻，然后加入適量的表面活性劑、粘結(jié)劑和導(dǎo)電鹽，最后獲得彩色陶瓷墨水。