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篇1

關(guān)鍵詞 沼渣液；上清液；營養(yǎng)元素；影響因素

中圖分類號(hào) S14 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2014）01-0232-05

Preliminary Study of the Fertilizer Efficiency， Distribution of Nutrients and the Impact Factors of Livestock Industry

FAN Min ZHU Hong-guang* MA Jie-qiong

（Institute of Modern Agricultural Science and Engineering，Biomass Energy Research Center，Tongji University，Shanghai 200092）

Abstract Although the effect of biogas residues and biogas slurry returning to field is good，they still cannot be used widely in China.The fertilizer efficiency，distribution of nutrients and the impact factors of fertilizer efficiency of 20 biogas projects′ biogas residues and biogas slurry in Chongming County of Shanghai City were analyzed and parts of measurement indicators were correlation analysis and a linear regression fit.The results showed that pig farm biogas residues mixture were nutrient-rich and could be used as a high-quality organic fertilizer.But because of the difference in area，raw materials，fermentation technology and operation management，such organic fertilizer was not stable.Nutrients were not evenly distributed in biogas residues and biogas slurry，higher levels of organic matters，P and trace elements were detected in biogas residue and higher levels of water-soluble N and K were detected in biogas slurry.The correlations between some measurement indicators of biogas residues mixture were significant，especially between TK and conductivity.Linear regression model fitting results of parts of factors were satisfactory.So in some limited situations，the size of the other measured indicators by one known indicator could be estimated which could reduce the determination workload effectively.

Key words biogas residues and biogas slurry；supernatant；nutrients； impact factors

我國畜禽養(yǎng)殖業(yè)集約化養(yǎng)殖頭數(shù)多，高密度飼養(yǎng)，清糞方式為機(jī)械或水沖式。產(chǎn)生的糞便和污水?dāng)?shù)量大、濁度高，且富含氮、磷，極易腐敗，含水率高達(dá)98%以上，難以運(yùn)輸，造成的污染程度大[1]。在禽畜糞便的處理中，養(yǎng)殖戶以沼氣厭氧發(fā)酵技術(shù)處理養(yǎng)殖廢棄物在一定程度上解決了規(guī)模養(yǎng)殖的糞尿污染問題，同時(shí)經(jīng)密封發(fā)酵后殘存的沼渣液也是一種應(yīng)用廣泛的肥料[2]。研究表明，沼渣液是腐熟的速效肥，含有豐富的有機(jī)質(zhì)、腐殖酸、氮、磷、鉀等營養(yǎng)成分及氨基酸、維生素、酶、微量元素等生命活性物質(zhì)[3]，這些營養(yǎng)物質(zhì)可利用率高，且沼渣液中所含的有機(jī)質(zhì)和小分子腐殖質(zhì)可用于改良土壤結(jié)構(gòu)，提高肥力[4]，還能有效地減少農(nóng)作物病蟲害[5]。因此，農(nóng)田施用是沼渣和沼液利用和消納的有效方式[6]。

沼渣通常用于堆肥或直接還田，沼液施用方式一般為漫灌、溝灌、表面施肥等，極易導(dǎo)致其中的氮素通過NH3揮發(fā)[6-7]、溫室氣體排放[8]及淋溶[9]等方式損失，大大降低了沼肥的利用率。采用滴灌、滲灌、深施等方法可有效提高沼渣和沼液的利用率[6]，減少環(huán)境污染，但施用時(shí)因沼液中含有大量的顆粒物而容阻塞噴頭，對(duì)前處理技術(shù)及設(shè)備的要求較高[10-11]。此外，中國許多地區(qū)受土地緊張和養(yǎng)殖規(guī)模及設(shè)施條件的雙重約束，沼液往往不能還田利用，需要經(jīng)過有效的處理后達(dá)標(biāo)（GB8978-1996）[12]才可排放[13]。此外，經(jīng)過厭氧消化后的沼渣液是一種較為復(fù)雜的有機(jī)復(fù)合體，根據(jù)原料的不同其成分和性狀差異也比較大[14-15]，因此，沼氣工程沼渣液的肥效并不穩(wěn)定，且不具有可靠的衡量標(biāo)準(zhǔn)。很多農(nóng)民不了解沼肥科學(xué)的施肥方式，導(dǎo)致目前較多農(nóng)村地區(qū)沼肥應(yīng)用方式粗獷[16]，缺乏必要的理論指導(dǎo)。為探究沼渣液的肥效及其不穩(wěn)定的原因，以上海市崇明縣均勻分布的20個(gè)中小型個(gè)體養(yǎng)豬場(chǎng)正常運(yùn)行沼氣工程為調(diào)查對(duì)象，對(duì)產(chǎn)生的沼渣液肥效、養(yǎng)分分布情況及肥效的影響因素進(jìn)行調(diào)查研究，同時(shí)對(duì)沼渣液測(cè)定指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)性分析和一元線性擬合，以期為農(nóng)村地區(qū)沼渣液的高效、合理施用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

沼渣液樣品于2013年3月采自上海市崇明縣東部均勻分布的20個(gè)中小型個(gè)體養(yǎng)豬場(chǎng)沼氣全混發(fā)酵池。試樣采集后保存于4 ℃冰箱內(nèi)冷藏。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試樣分為2個(gè)批次，沼渣液混合物為第1個(gè)批次，對(duì)其進(jìn)行有機(jī)質(zhì)、常量元素和微量元素等指標(biāo)的測(cè)定；隨機(jī)抽取的10個(gè)試樣離心后的上清液作為第2個(gè)批次，對(duì)其進(jìn)行常量元素和微量元素等指標(biāo)的測(cè)定。

1.3 試驗(yàn)方法

肥效分析試驗(yàn)時(shí)，按批次進(jìn)行指標(biāo)的測(cè)定。pH值和電導(dǎo)率的測(cè)定于試樣采集后24 h內(nèi)進(jìn)行，使用的pH計(jì)和電導(dǎo)率儀的型號(hào)分別為PHS-3C和DDS-307A。TS的測(cè)定采用103 ℃烘干恒重法，全氮采用凱氏定氮法測(cè)定，全磷用鉬酸銨分光光度法測(cè)定，全鉀用火焰光度法測(cè)定，有機(jī)質(zhì)用重鉻酸鉀法測(cè)定。微量元素采用ICP儀進(jìn)行測(cè)定。養(yǎng)分分布試驗(yàn)時(shí)，將第1批次試樣（沼渣液混合物）和第2批次試樣（離心后上清液）常量元素和微量元素的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。其中水溶性氮、磷、鉀含量分別為上清液中氮、磷、鉀含量與混合物中含量的比值百分?jǐn)?shù)。影響因素分析試驗(yàn)，將試驗(yàn)測(cè)定指標(biāo)用軟件進(jìn)行相關(guān)和回歸分析。

1.4 數(shù)據(jù)處理方法

數(shù)據(jù)結(jié)果采用IBM SPSS Statistics 19.0軟件進(jìn)行分析。具體包括數(shù)據(jù)的描述性統(tǒng)計(jì)、因素的相關(guān)性分析以及回歸。

2 結(jié)果與分析

2.1 養(yǎng)豬場(chǎng)沼渣液肥效與養(yǎng)分分布

2.1.1 沼渣液混合物基本理化性質(zhì)和養(yǎng)分含量。沼渣液混合物理化指標(biāo)和養(yǎng)分含量測(cè)定結(jié)果如圖1所示。同時(shí)用SPSS 軟件對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行描述性統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表1。

第1批次試樣基本呈中性至微堿性，變異不大，這與其他報(bào)道結(jié)果一致[2，17]。全量氮、磷、鉀養(yǎng)分平均含量和單個(gè)采樣點(diǎn)含量均為鉀>氮>磷，且整體間氮和鉀含量較接近。從總體上看，全量養(yǎng)分中以磷的變異最大，變異系數(shù)（C.V）達(dá)到95.23%。從表1可以看出，沼渣液混合物中微量元素平均含量為Mg>Fe>Zn>Cu>Mn?？傮w上，除Mg以外，其余測(cè)定的微量元素含量變異均較大，C.V均高于100.00%。沼渣液中有機(jī)質(zhì)含量分布與總固體含量（TS）分布情況相似，但含量均存在較大變異。電導(dǎo)率變異大且均值較高。

2.1.2 沼渣液養(yǎng)分分布分析。對(duì)第2批次試樣（上清液）測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果與對(duì)應(yīng)編號(hào)的沼渣液混合物作對(duì)比，結(jié)果如圖2所示。上清液與沼渣液混合物微量元素含量（以平均含量計(jì)）對(duì)比情況如表2所示。從圖2可以看出，除1、4、5號(hào)樣品全鉀含量在上清液中較高外，其余樣品上清液中全氮、全磷、全鉀含量均低于混合液，水溶性氮、鉀分別占混合物全氮、全鉀比例（30.36%、92.87%）大于水溶性磷占全磷的比例（5.98%）。上清液中水溶性氮、磷、鉀養(yǎng)分含量大小規(guī)律與沼渣液一致，為鉀>氮>磷。從表2可以看出，離心后，上清液中微量元素含量大幅降低，除Mg以外，其余微量元素幾乎全部分布于固體渣滓中。上清液中微量元素養(yǎng)分平均含量為Mg>Fe>Zn>Cu>Mn，這與混合液中微量元素含量特點(diǎn)一致。

2.2 養(yǎng)豬場(chǎng)沼渣液影響因素分析

2.2.1 相關(guān)性分析。用SPSS軟件處理沼渣液混合物及上清液的測(cè)定數(shù)據(jù)，指標(biāo)間（雙變量）相關(guān)性結(jié)果見表3和表4。從表3可以看出，在0.01水平（雙側(cè)）上，混合物總養(yǎng)分與全鉀、總養(yǎng)分與全氮、總養(yǎng)分與電導(dǎo)率、全鉀與電導(dǎo)率、有機(jī)質(zhì)與全磷、均表現(xiàn)出極強(qiáng)的相關(guān)性[18]（1.0>Pearson系數(shù)>0.8）。其中以混合物總養(yǎng)分與全鉀、全鉀與電導(dǎo)率間表現(xiàn)出的相關(guān)性尤為明顯（Pearson系數(shù)分別為0.964和0.905）。同樣，表4中，在0.01水平（雙側(cè)）上，混合物電導(dǎo)率與上清液電導(dǎo)率、上清液中氨氮和鉀的摩爾含量和沼渣液混合物的電導(dǎo)率均表現(xiàn)出高度相關(guān)性[18]（Pearson系數(shù)分別為0.982和0.924），混合物及上清液的氨氮和鉀的摩爾含量分別與其電導(dǎo)率呈顯著相關(guān)（Pearson系數(shù)分別為0.871和0.872）。充分說明，這些測(cè)定指標(biāo)間存在較強(qiáng)的關(guān)聯(lián)，某一測(cè)定指標(biāo)的變化很有可能會(huì)對(duì)另一測(cè)定指標(biāo)產(chǎn)生影響。

2.2.2 回歸分析。用SPSS軟件對(duì)相關(guān)性顯著的幾組測(cè)定指標(biāo)進(jìn)行一元線性回歸分析，通過線性回歸擬合出2個(gè)指標(biāo)間一元線性回歸關(guān)系式?？傪B(yǎng)分與全鉀線性回歸分析如表5、表6、表7所示。表5反映的是總養(yǎng)分和全鉀一元線性回歸模型擬合情況，可看出R2與調(diào)整后R2均在0.9以上，模型擬合效果較好[19]，所選取的自變量（全鉀含量）對(duì)因變量（總養(yǎng)分）的解釋力很大。從表6可以看出，回歸方程的顯著性F檢驗(yàn)中，統(tǒng)計(jì)量為236.986，相應(yīng)的置信水平為0.000，遠(yuǎn)比常用的置信水平0.05要小，因此可以認(rèn)為方程是很顯著的。由表6的F值及表7的t值可知，模型中全鉀含量的系數(shù)在1%顯著性水平上顯著異于0，因此全鉀含量的系數(shù)可以作為其對(duì)總養(yǎng)分的邊際作用，即每提高1 g/L的全鉀含量，總養(yǎng)分會(huì)提高1.206 g/L。結(jié)合上述所有圖和表結(jié)果，可以認(rèn)為總養(yǎng)分和全鉀一元線性回歸模型擬合效果理想，同時(shí)得到線性回歸關(guān)系式為：

總養(yǎng)分=0.262+1.206全鉀（g/L）（1）

用同樣的方法得到混合物氨氮+鉀摩爾含量與其電導(dǎo)率的線性擬合關(guān)系式：

混合物（氨氮+鉀）摩爾含量（moL）=0.014+0.002混合物電導(dǎo)率（mS/cm）（2）

同樣，運(yùn)用同樣的分析方法得到上清液氨氮+鉀摩爾含量與混合物電導(dǎo)率線性擬合關(guān)系式：

上清液（氨氮+鉀）摩爾含量（moL）=0.002混合物電導(dǎo)率（mS/cm） （3）

運(yùn)用相同的數(shù)據(jù)處理和分析方法，對(duì)剩余的幾組指標(biāo)進(jìn)行一元線性回歸模型的擬合，擬合結(jié)果整理如表8所示。

3 結(jié)論與討論

從沼渣液混合物營養(yǎng)成分分析結(jié)果可以看出，全氮、全磷、全鉀及有機(jī)質(zhì)的平均含量（以干基計(jì)）分別為3.13%、1.03%、10.27%和148.76%。呂錦萍等[17]對(duì)博州地區(qū)牛羊糞和豬糞2種發(fā)酵原料殘余物進(jìn)行測(cè)定，分析了有機(jī)質(zhì)、全氮、全磷、全鉀、pH值、全量銅、鐵、鋅、錳等指標(biāo)；張昌愛等[16]在山東境內(nèi)采集了4種不同原料沼氣池的沼渣液，對(duì)其養(yǎng)分含量等指標(biāo)進(jìn)行了分析；據(jù)測(cè)定，沼肥含有機(jī)質(zhì)30%～50%，腐殖酸10%～25%，氮素0.8%～1.5%，磷素0.4%～0.6%，鉀素0.6%～1.2%[2]。對(duì)比此次試驗(yàn)結(jié)果不難發(fā)現(xiàn)，試樣中全量氮、磷、鉀及有機(jī)質(zhì)的平均含量均高于上述已有的研究結(jié)果的養(yǎng)分含量范圍，尤其是有機(jī)質(zhì)和全鉀，說明沼渣液營養(yǎng)元素含量十分豐富，可作為一種優(yōu)質(zhì)的有機(jī)肥料。而表1中的變異系數(shù)一列反映出，雖然整體上試樣營養(yǎng)成分豐富，但試樣與試樣間的養(yǎng)分含量差異很大，這其實(shí)反映出采樣點(diǎn)之間的差異[18-19]。由于沼氣池的實(shí)際運(yùn)行情況千差萬別，不同的進(jìn)料濃度、不同的發(fā)酵池池型、不同的發(fā)酵時(shí)間和發(fā)酵溫度乃至不同的接種物都會(huì)影響最終沼渣液的養(yǎng)分含量[20]。張 媛等[21]以山西戶用沼氣池中沼渣為研究對(duì)象，結(jié)果表明在不同發(fā)酵溫度條件下，相同原料產(chǎn)生沼渣的全量氮、磷、鉀在中溫條件下最高。靳紅梅等[22]對(duì)江蘇省畜禽養(yǎng)殖業(yè)大型沼氣工程沼液進(jìn)行氮磷鉀等理化性質(zhì)分析發(fā)現(xiàn)，沼氣工程運(yùn)行時(shí)間對(duì)沼液理化性狀影響顯著，運(yùn)行時(shí)間越長系統(tǒng)越穩(wěn)定。因此，養(yǎng)豬場(chǎng)沼渣液可以作為一種優(yōu)質(zhì)的有機(jī)肥料，但其因地區(qū)、原料、發(fā)酵工藝及運(yùn)行管理方面的差異對(duì)沼渣液養(yǎng)分含量的影響，使得其作為有機(jī)肥的肥效存在較大的不穩(wěn)定性。

豬糞沼渣液混合物和離心后上清液中營養(yǎng)元素含量均為鉀>氮>磷，這與鐘 攀等[2]對(duì)重慶地區(qū)沼肥養(yǎng)分物質(zhì)情況的研究結(jié)果一致，其中以磷的含量變異最大，這與靳紅梅等[22]對(duì)江蘇省大型沼氣工程沼液理化特性分析結(jié)果是一致的。水溶性氮、鉀分別占混合物全氮、全鉀比例（30.36%、92.87%）大于水溶性磷占全磷的比例（5.98%）。說明沼渣液中的氮、鉀養(yǎng)分以無機(jī)態(tài)（離子態(tài)）為主，這是十分利于植物吸收利用的。混合物與上清液中微量元素含量分布規(guī)律一致，為Mg>Fe>Zn>Cu>Mn，離心后，上清液中微量元素含量降低，以Mn和Cu降幅最大，這與呂錦萍等[17]對(duì)博州地區(qū)牛羊糞和豬糞2種發(fā)酵原料殘余物測(cè)定結(jié)果一致，這可能是因?yàn)檎右褐杏写罅康奶妓猁}和硫化物，均能與金屬元素形成沉淀，使其在沼液中的濃度大大降低，也可能與沼渣中含有大量有機(jī)質(zhì)有關(guān)，有機(jī)質(zhì)對(duì)銅有較強(qiáng)的絡(luò)合能力，各種脂肪酸、氨基酸等功能團(tuán)也都對(duì)銅有絡(luò)合作用。錳的有效性隨著pH值的升高而降低，一般當(dāng)pH值接近7時(shí)，土壤中代換性錳已經(jīng)很少[17]，而沼液的pH值均在7以上，可能影響了錳的釋放。因此，進(jìn)入沼液的微量元素極少。徐延熙等[23]對(duì)5種不同發(fā)酵原料沼氣池發(fā)酵殘余物成分進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)沼渣中養(yǎng)分明顯高于沼液。黃慧珠等[24]對(duì)不同類型的沼氣工程沼肥進(jìn)行分析檢測(cè)也得到了相同的結(jié)論。綜上所述，就養(yǎng)豬場(chǎng)沼渣液來說，沼渣和沼液中養(yǎng)分分布并不平均，沼渣中有機(jī)質(zhì)、磷和微量元素含量較高，沼液中水溶性氮和鉀的含量較高，這也決定了沼液、沼渣不同的肥效和施用方式。

從2個(gè)批次試樣測(cè)定指標(biāo)間的一元線性擬合結(jié)果來看，部分指標(biāo)間相關(guān)性很大，尤其以總養(yǎng)分含量和全鉀含量、全鉀含量與電導(dǎo)率尤為顯著，大多數(shù)指標(biāo)間一元線性回歸擬合結(jié)果理想。通過擬合出的方程，如混合物全鉀（g/L）=0.077混合物電導(dǎo)率（mS/cm），說明混合物中全鉀含量對(duì)電導(dǎo)率的貢獻(xiàn)很大，這樣在條件有限的情況下可以單純通過測(cè)定混合物電導(dǎo)率來初步判斷沼肥中全鉀的含量，大大減少測(cè)定工作量，提高工作效率。同理，通過擬合出的其余指標(biāo)間關(guān)系式，可間接知道其他養(yǎng)分含量，為快速得到沼肥的肥效提供了有效的方法。

綜合試驗(yàn)結(jié)果可以看出，養(yǎng)豬場(chǎng)沼渣液營養(yǎng)元素含量豐富，可以作為一種優(yōu)質(zhì)的有機(jī)肥料，但其因地區(qū)、原料、發(fā)酵工藝及運(yùn)行管理方面的差異對(duì)沼渣液養(yǎng)分含量的影響，使得其作為有機(jī)肥的肥效存在較大的不穩(wěn)定性。養(yǎng)豬場(chǎng)沼渣和沼液中養(yǎng)分分布不平均，沼渣中有機(jī)質(zhì)、磷和微量元素含量較高，沼液中水溶性氮和鉀的含量較高。沼渣液混合物部分測(cè)定指標(biāo)間相關(guān)性顯著，因素間一元線性回歸模型擬合效果較好，可由其中某一指標(biāo)較準(zhǔn)確估算其他測(cè)定指標(biāo)的大小，減少測(cè)定工作量。

4 致謝

感謝在調(diào)查期間對(duì)試驗(yàn)給予指導(dǎo)和幫助的實(shí)驗(yàn)員沈文燕、陳廷花，感謝崇明沼氣工程示范點(diǎn)工作人員的積極配合，同時(shí)也感謝課題組教師和同學(xué)對(duì)我的幫助和指導(dǎo)。

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【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測(cè)；氣相色譜儀；應(yīng)用

近年來，隨著社會(huì)的快速發(fā)展，人們生活水平普遍提高。但與此同時(shí)也面臨著多種威脅，比如食品安全、環(huán)境污染等，氣相色譜技術(shù)能夠分析檢測(cè)中發(fā)揮重要作用，其速度快、效率高，受到人們的青睞。

一、氣相色譜技術(shù)概述

氣相色譜法，是目前色譜法中應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法。它將惰性氣體作為載體，然后將樣品帶入氣相色譜儀，然后再進(jìn)行分析。這種方法比較適用于易揮發(fā)性液體、氣體混合物、固體檢測(cè)，分離效果非常好。

氣相色譜技術(shù)被廣泛運(yùn)用，其基本原理如下：混合物中的各組份借助一種流動(dòng)相的帶動(dòng)作用，當(dāng)期直接流經(jīng)另外一種固定相時(shí)，由于固定相對(duì)混合物中的各組份的作用是不一樣的，這就直接導(dǎo)致各組份在固定相的滯留時(shí)間不一致，那么人們就可以直接分離出混合物中的各組份。等混合物中的各組份分離成功之后，它們會(huì)因?yàn)榱鲃?dòng)相的作用，逐一進(jìn)入檢測(cè)器系統(tǒng)，然后再進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換，最終轉(zhuǎn)換成與其濃度比例相符的電訊號(hào)。

二、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)機(jī)理與工作流程

1.氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)機(jī)理

把氣體作為流動(dòng)相的色譜過程稱為氣相色譜，其主要包括氣D液分配色譜與氣D固吸附色譜。把氣體作為流動(dòng)相具有兩點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：由于氣體擴(kuò)散系數(shù)強(qiáng)，所以組分可以在兩相之間實(shí)現(xiàn)快速傳質(zhì)與高效分離；由于氣體粘度小，所以色譜柱內(nèi)流動(dòng)阻力不高。

高壓氣體容器負(fù)責(zé)提供He、H2等載氣，由于載氣流量、柱長、柱子裝填方法與固定相粒度各不相同，所以必須進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整相應(yīng)壓力，最后利用預(yù)熱盤旋管和熱導(dǎo)池檢測(cè)器的參比池將載氣置入柱子內(nèi)。因?yàn)橹尤肟谔幯b置有氣體進(jìn)樣設(shè)備或液體試樣進(jìn)樣設(shè)備，所以從柱子排出載氣后，一定要經(jīng)過熱導(dǎo)池的工作池，在大氣中才能完全放空，注意載氣流量的監(jiān)控由安裝在柱前與柱后的相應(yīng)流量計(jì)負(fù)責(zé)。

色譜柱的常用材料是不銹鋼管與玻璃管，其內(nèi)徑要小于4mm，如果柱內(nèi)有填料，且呈U形或螺旋形狀態(tài)，就要在恒溫箱柱內(nèi)實(shí)行裝置。分析目的決定色譜柱的裝置長度，但在實(shí)際裝置過程中，通常采用200-600cm的色譜柱。

2.氣相色譜儀的工作流程

氣相色譜儀的工作流程可以分為以下幾點(diǎn)：

（1）氣流系統(tǒng)

把氣體作為流動(dòng)相的色譜過程稱為氣相色譜，其中氣體指的是載氣。氣流系統(tǒng)由載氣和檢測(cè)器所需的助燃?xì)?、凈化所需的脫氧管和干燥管、燃燒氣所需的閥件、測(cè)量所需的流量計(jì)和壓力表組成。

（2）分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)由相應(yīng)色譜柱恒溫爐、電氣控制部件、色譜柱和分離所需的進(jìn)樣器組成。

（3）檢測(cè)、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

檢測(cè)、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由相應(yīng)積分儀、電氣部件、微處理機(jī)、檢測(cè)器和記錄器組成。

三、氣相色譜技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

1.氣相色譜在水污染監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

隨著空氣、水、土壤及糧食、蔬菜的污染日益嚴(yán)重，有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)已得到世界各國的重視。在日常生產(chǎn)工作中，常用的CODCr以及CODMn這兩種檢測(cè)方法都有著很大的局限性，例如對(duì)多環(huán)芳烴、苯系物、PCB等諸多強(qiáng)致癌物的檢測(cè)束手無策，對(duì)于有機(jī)污染物的檢測(cè)，目前比較流行的檢測(cè)方法有GC、HPLC等，其中GC法的推廣意義更加廣闊，這種方法相對(duì)來講價(jià)格比較低廉、操作比較方便，因此備受各界關(guān)注。

氣相色譜分析法在環(huán)境檢測(cè)中有著獨(dú)特的應(yīng)用空間，其針對(duì)對(duì)象主要為廢水分析，尤其是在水中的多組有機(jī)物分析中，GC已然成為了強(qiáng)有力的成分分析工具，同時(shí)配合的MS在信息結(jié)構(gòu)分析中也發(fā)揮著重要的作用，這兩者互相滲透配合已經(jīng)在環(huán)境檢測(cè)中成為工作人員有力的工具。

2.監(jiān)測(cè)農(nóng)藥殘留

我國屬于一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，很多的病蟲害嚴(yán)重影響農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量，就需要采用農(nóng)藥。一方面，農(nóng)藥可有效治理農(nóng)產(chǎn)品中的病蟲害，提高產(chǎn)量；另一方面，由于農(nóng)藥的不規(guī)范使用導(dǎo)致很多農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥成分。

有機(jī)磷農(nóng)藥是現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品的常用藥，這主要是因?yàn)槠渚哂兴幮Ц?、殺蟲范圍廣和殘留期短等特點(diǎn)，但該藥對(duì)于人類、牲畜來說具有較強(qiáng)的毒性，加上部分品種會(huì)在自然環(huán)境中殘留較長時(shí)間。運(yùn)用氣相色譜法對(duì)土壤中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行監(jiān)測(cè)，不僅可以簡化分析步驟，還可以縮短分析時(shí)間，降低分析成本，這對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥的各項(xiàng)監(jiān)測(cè)工作來說具有至關(guān)重要的意義。

3.重金屬檢測(cè)

食品中除了殘留農(nóng)藥、獸藥之外，還存在很多的重金屬，比如鉛、汞、砷等，人們食用這些帶有重金屬的食品之后，這些重金屬就直接進(jìn)入人體，而且根本就無法排除，當(dāng)這些重金屬在人體中不斷累積，到了一定程度之后，則會(huì)嚴(yán)重影響人們的身心健康。因此，人們還需要運(yùn)用氣相色譜技術(shù)，加強(qiáng)食品的重金屬含量檢測(cè)。

4.監(jiān)測(cè)空氣中的有毒氣體

現(xiàn)階段，我國GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均與室內(nèi)揮發(fā)有機(jī)物檢測(cè)有關(guān)，而ISO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)則是這些標(biāo)準(zhǔn)的主要來源。由于液態(tài)標(biāo)注物質(zhì)的精密度、準(zhǔn)確度和正確度不高，加上樣本分析時(shí)間和處理時(shí)間過長，所以自然因素、人為因素和環(huán)境因素等均會(huì)對(duì)氣態(tài)有機(jī)物的校準(zhǔn)結(jié)果造成直接性影響。針對(duì)這一情況，不建議采用該方法監(jiān)測(cè)空氣中的有毒氣體。因此，只能運(yùn)用氣相色譜法對(duì)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析、處理，以檢測(cè)和計(jì)量空氣中有機(jī)物質(zhì)的實(shí)際濃度，這樣不僅可以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，還可以降低分析成本，保障人類的身體健康。

四、氣相色譜技術(shù)的新發(fā)展

由一種分離手段與一種鑒定方法組成的聯(lián)用技術(shù)，是當(dāng)前儀器分析和分析儀器的發(fā)展方向之一。

聯(lián)用技術(shù)在提高分析方法準(zhǔn)確性、靈敏性方面有著較大的優(yōu)勢(shì)，尤其在復(fù)雜混合物的分辨過程中更是十分靈敏，在這一過程中，兩種手段的獲取方案將會(huì)導(dǎo)致不同的功能結(jié)果出現(xiàn)。在色譜領(lǐng)域中，其中涵蓋了氣相色譜、GC、MS、LC等方法的聯(lián)用。色譜分析法在混合物分離、分析過程中有靈敏度高、分析速度快的優(yōu)勢(shì)，將會(huì)在復(fù)雜混合物的分離、分析中得以廣泛應(yīng)用。當(dāng)然，色譜分析法本身在定量分析有很大優(yōu)勢(shì)，但定性分析中因?yàn)橹饕罁?jù)保留值，復(fù)雜的未知混合物進(jìn)行定性分析有著較大差別。

在此要指出的是，如MS、IR、NMR等色譜分析方法，雖然具有較高的結(jié)構(gòu)鑒定作用，在復(fù)雜混合物簽定實(shí)踐中并不能直接進(jìn)行適用。將色譜與譜學(xué)方法進(jìn)行有機(jī)的結(jié)合，因此產(chǎn)生的聯(lián)用技術(shù)，將會(huì)將兩者的優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來，因此將會(huì)成為復(fù)雜混合物分析、分離的有效方法和手段。聯(lián)用技術(shù)將會(huì)成為下一步化學(xué)分析、分離技術(shù)的主要發(fā)展方向之一。

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關(guān)鍵詞：食品安全 氣相色譜技術(shù) 應(yīng)用

1.引言

“民以食為天”，食品安全問題是關(guān)系到國計(jì)民生的問題。食物是人類生存的最基本需要，也是國家穩(wěn)定和社會(huì)發(fā)展的永恒主題，而食品的營養(yǎng)成分和食品安全又是當(dāng)今世界十分關(guān)注的重大問題，因此，食品檢測(cè)就起著至關(guān)重要的作用。檢測(cè)食品中各種各樣的有害健康的物質(zhì)，研究和改進(jìn)食品檢測(cè)方法成為全球矚目的重大課題，而氣相色譜方法是分析食品中有害物質(zhì)的簡單方便的手段。本文就氣相色譜技術(shù)的原理、特點(diǎn)及其在食品檢測(cè)和食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用展開探討。并結(jié)合接連發(fā)生的惡性食品安全事故進(jìn)行討論，引發(fā)人們對(duì)食品安全的深切關(guān)注，使人們愈來愈認(rèn)識(shí)到食品安全問題對(duì)人類生存的影響。在眾多的食品安全檢測(cè)方法中，氣相色譜技術(shù)在當(dāng)前我國的食品檢測(cè)中扮演著重要的角色。由于該技術(shù)體系成熟、易操作。檢測(cè)成本低，特別是相較于對(duì)易揮發(fā)性的物質(zhì)檢測(cè)中的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)突出，在食品檢測(cè)中廣泛被應(yīng)用。

2.氣相色譜技術(shù)概述與基本原理

2.1氣相色譜技術(shù)的基礎(chǔ)概念

氣相色譜法（gas-chromatography，簡稱GC）是以惰性氣體（N2或He）為載體將樣品帶入氣相色譜儀進(jìn)行分析的色譜法，而利用氣相色譜儀對(duì)氣體或液體樣品進(jìn)行組分分析的技術(shù)被稱之為氣相色譜技術(shù)。它特別適用于氣體混合物或易揮發(fā)性的液體或固體檢測(cè)，即便對(duì)于很復(fù)雜的混合物，其分離時(shí)間也很短。氣相色譜法是所有色譜法中最廣泛使用的一種分析方法。

2.2氣相色譜的基本原理

混合物中各組份在一種流動(dòng)相（氣體或液體）的帶動(dòng)下，流經(jīng)一種固定相（固定或液體）時(shí)，固定相對(duì)各組份的作用力不同（溶解、解吸或吸附能力的不同），造成各組份在固定相中滯留時(shí)間產(chǎn)生差異，從而使混合物中各組份得以分離.各組份分離后， 隨流動(dòng)相逐一按次序進(jìn)入一種叫做檢測(cè)器的系統(tǒng)進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換， 轉(zhuǎn)換成與組份濃度成比例的訊號(hào)并生成記錄或進(jìn)行必要的計(jì)算。

3.氣相色譜技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用

目前以我國食品行業(yè)為基礎(chǔ)分析：我國市場(chǎng)上應(yīng)用的食品添加劑大致有23個(gè)類別，涵蓋近2000多個(gè)品種，這些食品添加劑功能各有不同，別用于多種食品生產(chǎn)中，個(gè)別單一食品涉及的添加劑達(dá)幾種甚至更多。

3.1材料

3.1.1儀器：Agilent7890A氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；電子天平；低溫高速離心機(jī)；多功能食物攪拌機(jī)；50mL和10mL具塞試管。

3.1.2試劑：蒸餾水；50g/L亞硝酸鈉溶液；l00g/L硫酸溶液：正已烷（色譜純）；氯化鈉；環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100g環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品，加水溶解并定容至l0mL）。

3.1.3樣品：選取當(dāng)?shù)禺a(chǎn)的飲料、果汁、調(diào)味品醋。醬油等液體樣品，均勻搖勻后直接稱取5.00g；將肉干、蜜餞、醬腌菜、糕點(diǎn)等固體樣品，打碎均勻進(jìn)行搖勻后稱取5.00g：然后用蒸餾水定容至50mL。浸泡1h后，對(duì)侵泡液進(jìn)行過濾，然后將5mL濾液移入10mL比色管中置于冰水浴中。

3.2色譜條件

3.2.1毛細(xì)管柱DB.1701（30×0.25mm×0.25μm）；

3.2.2柱溫：70℃；

3.2.3柱流量：1.5mL/min；

3.2.4氣化溫度：200℃；

3.2.5進(jìn)樣方式：分流，

3.2.6分流比：10：1；

3.2.7檢測(cè)器FID250℃；氫氣40mL/min；空氣400mL/min；尾吹15mL/min。

3.3測(cè)定方法

分別準(zhǔn)確吸取1mg/mL甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25、0.5、1.0、2.5mL于10mL刻度比色管內(nèi)，加蒸餾水至5mL混勻。于冰水浴中加入1.25mL硫酸溶液（100g/L），1.25mL亞硝酸鈉溶液（50WL）混勻，并不時(shí)搖動(dòng)，3min后取出，然后準(zhǔn)確加入2.5mL正已烷，1.25g氯化鈉，搖勻后振搖80次，靜置分層。

3.4結(jié)果

3.4.1分流比：將衍生化后的0.1mg/mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液，在分流比為5：1、10：l、20：1的條件下分別測(cè)定。當(dāng)分流比為1O：1時(shí)，溶劑峰信號(hào)較低，待測(cè)物的峰面積幾乎不變；此條件下仍可檢測(cè)出低含量樣品。

3.4.2精密度：對(duì)兩種不同標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行6次，結(jié)果（如表3.1）所示，相對(duì)誤差3.0%～4.9%。

表3.1：兩種不同濃度進(jìn)行的精密度試驗(yàn)對(duì)比結(jié)果

4.討論

食品是人類賴以生存的必須品，自古就有“民以食為天”之說。近年來隨著我國公開報(bào)道的食品安全事故頻發(fā)，給我們的日常生活帶來十分不利的影響。由于食品安全涵蓋食品衛(wèi)生、質(zhì)量、食品營養(yǎng)等多方面的內(nèi)容，食品安全又涉及多個(gè)環(huán)節(jié)。隨著我國食品資源和新興技術(shù)的不斷發(fā)展和提升，我國食品生產(chǎn)規(guī)模和產(chǎn)量劇增的同時(shí)也使得我國的食品安全變得更為復(fù)雜和艱巨。因此，有關(guān)食品安全的檢測(cè)技術(shù)及應(yīng)用顯得尤為重要，氣相色譜技術(shù)是十分重要的技檢測(cè)術(shù)之一。氣相色譜新型的檢測(cè)器的產(chǎn)生、以及與其他分析技術(shù)如IR、MS的聯(lián)用，使GC法成為食品質(zhì)量安全檢測(cè)的有力工具。例如，近年來毛細(xì)管氣相色譜法以其分離效率高，分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn)，在食品農(nóng)藥殘留等的GC分析檢測(cè)上獨(dú)樹一幟。氣相色譜法在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用主要有以下幾個(gè)方面：

4.1食品中農(nóng)藥獸藥殘留的分析

在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和魚肉類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前，利用GC/ECD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，利用GC/NPD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥殘留，GC/FPD氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留等分析技術(shù)已經(jīng)很成熟。

4.2多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析

多環(huán)芳烴（PAHS）是一類重要的環(huán)境和食品污染物，其中很多種具有致突變性和致癌性。食品中的PAHS污染多存在于煙熏和燒烤類食品中，采用GC/MS技術(shù)可迅速檢測(cè)與分析常見的20多種PAHS；利用GC//FID氣相色譜檢測(cè)食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加劑含量；使用GC/ECD氣相色譜檢測(cè)油炸食品中的丙烯酰胺含量，使用GC/FID氣相色譜測(cè)定面粉中過氧化苯甲酰的含量。

4.3發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的分析

白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒，工藝精良，風(fēng)味獨(dú)特，而其香味組成極其復(fù)雜。甲醇是白酒中主要有害成分，為了精確測(cè)定白酒中酒精含量，檢驗(yàn)是否摻假，氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測(cè)方法。采用GC/FID氣相色譜能檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì)，可以通過頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析（ HS-GC）技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。

4.4食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測(cè)

食品包裝袋中添加了大量增塑劑，其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯（鄰苯二甲酸酯，PAES）。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時(shí)，特別是在加熱的條件下便會(huì)溶解出來，對(duì)動(dòng)物和人體均有慢性毒性，具有致突變、致癌作用。利用GC/FID氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯，包括鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯 （DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯 （DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）和鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。

4.5食用油的浸油溶劑殘留及脂肪酸組成分析

國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以6號(hào)溶劑油為標(biāo)準(zhǔn)物配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以頂空氣相色譜法 （HS-GC）測(cè)定食用植物油中的殘留溶劑。該方法能實(shí)現(xiàn)對(duì)C6～C8烷烴及芳香烴類化合物進(jìn)行有效分離及檢測(cè)。采用GC/FID法還可以檢測(cè)食用植物油中的30多種脂肪酸，主要是檢測(cè)分析芥酸的含量，因?yàn)榻嫠峥赡軐?duì)人體的營養(yǎng)狀況產(chǎn)生不良影響，具有引起甲狀腺肥大等副作用。

5.總結(jié)

隨著氣相色譜技術(shù)的深入發(fā)展以及與其它高新檢測(cè)新技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用，氣相色譜技術(shù)將不斷進(jìn)行完善和提升。因氣相色譜技術(shù)作用于氣體混合物或易揮發(fā)性的液體或固體的檢測(cè)應(yīng)用普及、效果顯著，特別是相對(duì)于復(fù)雜的混合物食品檢測(cè)，應(yīng)用該技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)分離時(shí)間最短，該技術(shù)在混合物以及易揮發(fā)的食品檢測(cè)中的應(yīng)用和優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)成為我國食品安全監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室中不可或缺的重要技術(shù)和檢測(cè)方法。由于大多數(shù)食品中的添加劑中都會(huì)或多或少含有對(duì)人體有毒有害的物質(zhì)且組分復(fù)雜， 為此，未來我國以氣相色譜技術(shù)為主的食品安全檢測(cè)技術(shù)將在食品安全領(lǐng)域中發(fā)揮越來越重要的作用。

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篇4

[關(guān)鍵詞] 麻黃湯；乙酸乙酯部分；水提取部分；GC-MS；UPLC-Q-TOF-MS

麻黃湯，始載于張仲景所著《傷寒論?辨太陽病脈癥并治法》，由麻黃、桂枝、杏仁、甘草組成，具有辛溫發(fā)汗，宣肺平喘的功效，原用于太陽傷寒表實(shí)證（或稱外感風(fēng)寒表實(shí)證）?，F(xiàn)代主要用于上呼吸道感染、流感、急性支氣管炎、支氣管哮喘等[1]。已知麻黃含有生物堿、黃酮、鞣質(zhì)、揮發(fā)油、有機(jī)酸、多糖等成分[2]，桂枝含有酚類、有機(jī)酸、多糖、苷類、甾體、香豆素等成分[3]，苦杏仁含有杏仁油、苦杏仁苷、揮發(fā)油等成分[4]，甘草含有黃酮類和三萜皂苷類等成分[5-7]。復(fù)方湯劑復(fù)雜，是由多味藥材或多個(gè)化學(xué)成分而組成的，故需要尋找一個(gè)高分離度、高穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度高的多組分分析方法對(duì)復(fù)方的化學(xué)組分定性分析。參照三元論結(jié)構(gòu)分析法[8]，視復(fù)方為一個(gè)整體，根據(jù)各藥味化學(xué)成分的理化性質(zhì)，采用適宜的分離純化方法，獲得幾個(gè)不同極性的部位，分別采用適宜的分析方法進(jìn)行化學(xué)分析。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)化學(xué)成分的溶解性，分為脂溶性成分和水溶性成分，采用梯度萃取法。對(duì)麻黃湯乙酸乙酯部位采用GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）分析，通過Agilent MSD工作站NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫進(jìn)行檢索并參照同位素原則和結(jié)合文獻(xiàn)資料，共鑒定出包括揮發(fā)油類、香豆素類等40種化學(xué)成分；對(duì)麻黃湯水層部位采用UPLC-Q-TOF-MS（超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）分析，通過準(zhǔn)分子離子峰和質(zhì)譜裂解規(guī)律并結(jié)合文獻(xiàn)資料或與部分對(duì)照品對(duì)照，共鑒定出包括生物堿類、黃酮類、皂苷類、有機(jī)酸類等39種化合物。為下一步的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的研究提供了化學(xué)依據(jù)，并為復(fù)方組分的定性分析提供了一種簡單快捷的方法。

1 材料

1.1 試劑與儀器

乙酸乙酯（色譜純，天津市福晨化學(xué)試劑廠，20130108），乙酸乙酯（分析純，成都市科龍化工試劑廠，20121120），甲醇（色譜純，F(xiàn)isher scientific LOT：111280），乙腈（色譜純，F(xiàn)isher scientific LOT：096328），水均為超純水；鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、甘草次酸、桂皮酸對(duì)照品均購自于中國食品藥品檢定研究院，甘草酸、苦杏仁苷、毛蕊異黃酮、甘草苷對(duì)照品均購自于成都瑞芬思生物科技有限公司；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent 7890A-5975C msd）；micr-OTOF-QⅡ質(zhì)譜儀（德國Bruker公司），Agilent 1200快速液相（配有在線脫氣機(jī)，二元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱，美國Agilent公司）；渦旋儀（上海滬西分析儀器有限公司）、BP121S電子天平（德國Sartorius公司）、離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠），恒溫水浴鍋（北京國華醫(yī)療器械廠）。

1.2 藥物

藥材均購自于成都荷花池中藥材市場(chǎng)，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院王光志副教授鑒定，麻黃為麻黃科植物草麻黃Ephedra sinica的干燥草質(zhì)莖；桂枝為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia的干燥嫩枝；苦杏仁為薔薇科植物山杏Prunus armeniace var. ansu的干燥成熟種子；甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis的干燥根和根莖。

2 方法

2.1 GC-MS色譜/質(zhì)譜條件

2.1.1 色譜條件 色譜柱為Agilent 19091S-433（325 ℃，0.25 μm×250 μm×30 m）；進(jìn)樣口溫度250 ℃，接口溫度230 ℃；不分流模式；載氣為氦氣，流速為1 mL?min-1；壓力52.761 9 kPa；進(jìn)樣量1 μL，升溫程序：初始溫度50 ℃，保持3 min，然后以1.5 ℃?min-1升到100 ℃，保持10 min，再以2 ℃?min-1升到160 ℃，保持10 min，最后以5 ℃?min-1升到200，280 ℃后運(yùn)行10 min。

2.1.2 質(zhì)譜條件 電離方式為EI（70 eV）；掃描范圍m/z 40～600；溶劑延遲4.00 min；離子源溫度230 ℃，四級(jí)桿溫度150 ℃。

2.2 UPLC-Q-TOF-MS色譜質(zhì)譜條件

2.2.1 色譜條件 Agilent SB-C18 RRHD色譜柱（3.0 mm×100 mm，1.8 μm）；流動(dòng)相為0.1%甲酸-水溶液（A）-0.1%甲酸-乙腈溶液（B）；梯度洗脫0～30 min，3%～5%B，30～35 min，55%～95% B，35～40 min，95% B；柱溫40 ℃；流速0.5 mL?min-1；進(jìn)樣量5 μL。

2.2.2 質(zhì)譜條件 電噴霧離子源（ESI），正離子模式；毛細(xì)管電壓為4 000 V；錐孔電壓為-500 V；RF透鏡電壓為80.0 V（峰值）；霧化器壓力為100 kPa；干燥氣溫度為250 ℃；干燥氣流速為6.0 L?min-1；掃描范圍m/z 50～1 200。

2.3 不同極性部位樣本的制備

2.3.1 水煎液的制備 根據(jù)《傷寒論》中所載麻黃湯煎煮方法制備水煎液。具體過程為：按照原方量稱取麻黃9 g，桂枝6 g，杏仁6 g，甘草3 g，加入10倍總量水，將飲片浸泡30 min，先煎麻黃20 min，去上沫，再與余藥同煎30 min，紗布粗濾去渣，藥渣再加入8倍量水煎煮30 min，合并2次濾液并濃縮至500 mL。

2.3.2 提取與純化 精密量取24 mL水煎液，置分液漏斗中，加入120 mL乙酸乙酯（分析純），搖勻靜置萃取3次，每次3 min，合并3次上層萃取液，于40 ℃恒溫水浴鍋中揮干，乙酸乙酯（色譜純）復(fù)溶并定容至5 mL，過0.22 μm濾頭，得乙酸乙酯部位提取液。下層水煎液，精密量取0.5 mL，加入1 mL甲醇（色譜純）和1 mL乙腈（色譜純），渦旋1 min，3 000 r?min-1離心10 min，上清液過0.22 μm濾頭，得水層部位提取液。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

3.1 乙酸乙酯部位的GC -MS聯(lián)用分析

用GC-MS在上述2.1色譜質(zhì)譜條件下對(duì)麻黃湯水煎液乙酸乙酯部位的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析，對(duì)總離子流色譜圖中各峰的質(zhì)譜圖，通過NIST MS Search 2.0標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫進(jìn)行檢索，對(duì)比同位素的比例，并結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道的成分，推測(cè)色譜峰可能的成分。乙酸乙酯部位的總離子流色譜圖（TIC）見圖1，可能的成分見表1。

3.2 水層部位的UPLC-Q-TOF-MS聯(lián)用分析

采用UPLC-Q-TOF-MS在上述2.2色譜質(zhì)譜條件下對(duì)麻黃湯水煎液水層部位的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析。

3.2.1 對(duì)照對(duì)照品組分 麻黃湯水層部位總離子流色譜圖與混合對(duì)照品總離子流色譜圖相對(duì)照，確定水層部位部分色譜峰的成分。混合對(duì)照品的總離子流色譜圖見圖2，混合對(duì)照品的成分見表2。

3.2.2 其余組分分析 采用MZmine-2.9.1軟件，分析水層部位總離子流色譜圖中各峰的質(zhì)譜圖，檢測(cè)到各峰的準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+，確定其相對(duì)分子質(zhì)量，再結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道成分的分子式，Isotope Pattern軟件計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量的[M+H]+，結(jié)合質(zhì)譜的碎片信息，推測(cè)色譜峰的可能組成。水層部位的總離子流色譜圖見圖3，可能的成分見表3。

4 討論

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）是利用氣相色譜分離、質(zhì)譜鑒定來分析化合物，它可進(jìn)行多組分混合物中未知組分的定性鑒別，準(zhǔn)確地測(cè)定未知組分的分子量，修正色譜分析的錯(cuò)誤判斷。但GC-MS對(duì)于極性、熱不穩(wěn)定和大分子化合物難以測(cè)定[9]，而超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（UPLC-Q-TOF-MS）則把分析鑒別范圍大大擴(kuò)充了。故本研究分別采用GC-EI-MS分析鑒定麻黃湯乙酸乙酯提取液的化學(xué)成分，采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析鑒定水提取液的化學(xué)成分。本研究在萃取方法和測(cè)試條件方面經(jīng)過了大量的實(shí)驗(yàn)摸索，在乙酸乙酯部位共分離鑒定出40個(gè)化學(xué)成分，主要為揮發(fā)油類成分，其次還有香豆素類、醌類、酚類等成分，在水層部位共分離鑒定出39個(gè)化學(xué)成分，主要為有機(jī)酸類、生物堿類、黃酮類成分，其次還有皂苷類、甾體類、萜類、苯丙素類等成分。

解表藥用于治療邪氣侵犯肌表，束縛衛(wèi)氣所致的表證?；瘜W(xué)組分的研究發(fā)現(xiàn)，揮發(fā)油成分占有重要地位，而且可能是解表藥通過發(fā)汗解表治療外感表證的主要物質(zhì)基礎(chǔ)，其次還有生物堿、黃酮等成分。表證從另一角度講，還常伴有炎癥、感染、氣喘、咳嗽、疼痛等癥狀[10]。故解表藥中的揮發(fā)油成分或其它組分還具有抗炎、抗感染、止咳平喘、止痛等藥理作用。

麻黃湯為經(jīng)典的解表方劑，羅佳波等[11-12]在麻黃湯對(duì)小鼠和大鼠的發(fā)汗作用的研究表明，麻黃和桂枝具有發(fā)汗作用，杏仁和甘草無發(fā)汗作用。目前已知，麻黃揮發(fā)油、麻黃堿、L-甲基麻黃堿及桂枝中的桂皮醛等均有發(fā)汗作用。

在本實(shí)驗(yàn)中，乙酸乙酯部位麻黃和桂枝的組分占總提取物的70.00%。包括麻黃中的檸檬烯、α-水芹烯、松油烯、α-松油醇等組分，其中α-松油醇也為麻黃平喘的有效成分[13]，桂枝中的桂皮醛、鄰甲氧基肉桂醛、肉桂酸、苯甲酸、香蘭素、苯甲醛等組分，其中桂皮醛也為肉桂鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛的有效成分[13]，以上均為揮發(fā)油類成分。

水層部位麻黃和桂枝的組分占總提取物的61.54%。麻黃中的生物堿類成分占總提取物的21.95%，包括麻黃堿、偽麻黃堿、去甲基麻黃堿、去甲基偽麻黃堿、5，6，7，8-四氫-4-甲基喹啉、4-羥基-2-喹啉羧酸等組分，麻黃堿具有發(fā)汗解表、宣肺平喘，抗炎等作用；杏仁中的苦杏仁苷是止咳平喘的有效成分，脂肪酸具有抗血栓和降血脂等作用[14]，占總提取物的12.82%；甘草具有清熱解毒，祛痰止咳的作用，主要為三萜皂苷和黃酮類成分，占總提取物的15.38%，其中甘草酸和甘草次酸有抗炎的作用，黃酮類化合物是甘草鎮(zhèn)痙、抗?jié)兊闹饕煞諿13]。

本實(shí)驗(yàn)采用梯度萃取麻黃湯化學(xué)成分，利用GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS技術(shù)分別分離檢測(cè)鑒定脂溶性和水溶性組分，快速有效地對(duì)麻黃湯的化學(xué)成分進(jìn)行了定性分析，為中藥復(fù)方化學(xué)組分提供了一種簡單快捷的分析鑒定方法，為未知化合物的鑒定提供了一種準(zhǔn)確的分析方法。目前關(guān)于麻黃湯中藥效成分的報(bào)道有限，本次研究也為下一步麻黃湯藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的研究提供了化學(xué)依據(jù)。

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Identification of chemical components of Mahuang decoction by

GC-MS and UPLC-Q-TOF-MS

LI Rui，ZENG Cen，WANG Ping，MENG Xian-li，ZENG Yong*

（College of Pharmacy，Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 611137，China）

[Abstract] Since the polyjuice potion ingredient is complex， we need to develop an analysis method with well separation and high stability to perform qualitative analysis. After dividing chemical components of Mahuang Decoction into fat-soluble and water-soluble constituents by gradient extraction， GC-MS was used to analyzethe chemical components of the ethyl acetate extraction. The results showed that forty compounds had been identified by NIST MS search 2.0 standard mass spectrometry Library and literatures. Next， UPLC-Q-TOF-MS was applied to idendify the chemical components of the water extraction. The results showed that thirty-nine compounds had been identified by MZmine-2.9.1， Isotope Pattern， fragmentation regularity of mass spectrometry and literatures.This experiment will provide evidences for elucidation of the effective substance in Mahuang decoction and can be used as a simple， shortcut method for analysis and identification for the polyjuice potion.

篇5

[關(guān)鍵詞] 高效液相色譜法；優(yōu)點(diǎn)；應(yīng)用；缺點(diǎn)；前景

[中圖分類號(hào)] R927[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1673-7210（2008）08（a）-028-02

Generality of HPLC

ZHANG Jian-hong,CHEN You-sheng

(Department of Pharmacy, Guangdong Food and Drug Vocational College,Guangzhou 510520，China)

[Abstract] This paper summarizes the advantages, disadvantages, types, applications and foreground of HPLC

[Key words] HPLC; Advantage;Application;Disadvantage;Foreground

高效液相色譜(high performance liquid chromatography，HPLC)是利用高壓輸液泵驅(qū)使流動(dòng)相通過裝填固定相的色譜柱，按照固液相之間的分配機(jī)制對(duì)混合物進(jìn)行分離的方法。

1高效液相色譜法具有的優(yōu)點(diǎn)

與其他譜法相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：①高分離率(應(yīng)用10 μm以下規(guī)則均勻的極細(xì)顆粒為固定相，所以傳質(zhì)阻抗小，柱效高,一般在1×103~5×105 n/m)；②高速(采用2×103~3×104 kPa的高壓輸液泵輸送液體流動(dòng)相，使其具有高流速,數(shù)分鐘至幾十分鐘可完成試樣分析)；③自動(dòng)化操作，重復(fù)性高；④高效相色譜柱可反復(fù)使用；⑤高靈敏度(廣泛使用了高靈敏檢測(cè)器,只需要試樣10-7~10-2 g)。

2高效液相色譜法分類

高效液相色譜法按照分離機(jī)制可分為以下4種：

2.1液-液分配色譜法（liquid-liquid chromatography)

LLC根據(jù)流動(dòng)相和固定相的極性不同又可分為，①正向LLC：流動(dòng)相極性固定相極性，極性大的組分先流出色譜柱，適合非極性物質(zhì)分離。

理論上應(yīng)不相溶的固定相和流動(dòng)相，實(shí)際上仍有少量微量固定相溶解，并且機(jī)械沖擊作用也會(huì)導(dǎo)致固定相流失，從而使柱的分離效率和選擇性降低, 目前主要采用化學(xué)鍵合固定相(即通過固定相的有機(jī)基團(tuán)與載體（硅膠）表面的游離羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而使固定相與載體鍵合起來)來克服這一問題。

2.2液-固吸附色譜法（liquid-solid adsorption chromatogramphy）

在吸附色譜中，組分分子和流動(dòng)相分子對(duì)吸附劑（固定相）表面產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)性吸附，利用組分和固定相吸附力的不同而分離。

2.3離子交換色譜法(ion exchange chromatography)

離子交換劑上可解離的離子與流動(dòng)相中組分離子進(jìn)行可逆的離子交換，利用試樣中不同組分與離子交換劑具有不同的親和力而將它們分離的方法。

2.4空間排阻色譜法（凝膠色譜法）

試樣中分子量大小不同的組分進(jìn)入凝膠柱時(shí)，組分分子滲入微孔的程度不同，大分子直接從間隙中越過，首先出柱，分子越小，進(jìn)入微孔越深，保留值越大，溶劑分子通常最小，最后流出。主要用來分離高分子化合物，如蛋白質(zhì)、多糖等。

3高效液相色譜法的應(yīng)用

HPLC已成為應(yīng)用最為廣泛和有效的分離分析手段，應(yīng)用非常廣泛，目前，HPLC在醫(yī)藥、生化、天然產(chǎn)物主要成分的分析、食品分析、環(huán)境分析等方面都有廣泛的用途：

3.1醫(yī)藥方面

廣泛用于藥物的分離、分析、定量等[1-3]。

3.1.1藥物合成的分離精制在藥物合成反應(yīng)中，作為人工合成藥物的精制手段，用于除去少量雜質(zhì)，特別是那些異構(gòu)體的分離。值得提出的是，藥物中R-型和S-型的光學(xué)異構(gòu)體具有不同的生理作用。為了研究藥物的作用機(jī)制，需要拆分光學(xué)異構(gòu)體(即對(duì)映體)，這是很困難的工作，而高效液相色譜在這方面顯示了獨(dú)特的長處。利用不同類型的手性固定相與對(duì)映體能生成穩(wěn)定性不同的非對(duì)映異構(gòu)體，從而達(dá)到分離目的。

3.1.2天然產(chǎn)物的分離分析天然產(chǎn)物的組分非常復(fù)雜，例如中草藥等，用高效液相色譜法進(jìn)行分離分析，具有簡單快速的特點(diǎn)。

3.2在生命科學(xué)中的應(yīng)用[4,5]

其在生化領(lǐng)域的應(yīng)用主要集中于兩個(gè)方面：①低分子量物質(zhì)，如氨基酸、有機(jī)酸、有機(jī)胺、類固醇等的分離和測(cè)定。②高分子量物質(zhì)，如多肽、核糖核酸、蛋白質(zhì)和酶（各種胰島素、激素、細(xì)胞色素、干擾素等）的純化、分離和測(cè)定。 過去對(duì)這些生物大分子的分離主要依賴于等速電泳、經(jīng)典離子交換色譜等技術(shù)，但都有一定的局限性，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生物化學(xué)研究的需要。因?yàn)樵谏I(lǐng)域中經(jīng)常要求從復(fù)雜的混合物基質(zhì)，如培養(yǎng)基、發(fā)酵液、體液、組織中對(duì)感興趣的物質(zhì)進(jìn)行有效而又特異的分離，通常要求檢測(cè)限達(dá)ng級(jí)或pg級(jí)，或pmol，fmol，并要求重復(fù)性好、快速、自動(dòng)檢測(cè)；制備分離、回收率高且不失活。在這些方面，HPLC具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

3.3食品方面[6-8]

高效液相色譜法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于下面二個(gè)領(lǐng)域：①食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機(jī)酸（鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等）、有機(jī)胺、礦物質(zhì)等；②食品添加劑分析：甜味劑、防腐劑、著色劑（合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃、亮藍(lán)等）、抗氧化劑等；③食品污染物分析：霉菌毒素（黃曲霉毒素、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等）、微量元素、多環(huán)芳烴等。

3.4環(huán)境分析方面[9]

在對(duì)大氣中污染物的成分分析，廢水、廢汽和汽車尾氣中有害組分的分析中，高效液相色譜法發(fā)揮著很大的作用。

3.5農(nóng)業(yè)方面[10]

在農(nóng)業(yè)的發(fā)展中，高效液相色譜也發(fā)揮著很大的作用。它主要用來對(duì)各種農(nóng)作物中營養(yǎng)成分進(jìn)行分析，特別是對(duì)多糖、脂肪酸、蛋白質(zhì)等分析都是極為有效的方法。

4 高效液相色譜法存在的問題

4.1渦流擴(kuò)散（Eddy diffusion）

流動(dòng)相碰到較大的固體顆粒，就像流水碰到石頭一樣產(chǎn)生渦流。如果柱裝填得不均勻，有的部分松散或有細(xì)溝，則流動(dòng)相的速度就快；有的部位結(jié)塊或裝直緊密則流速就慢，多條流路有快有慢，就使區(qū)帶變寬。因此，固相載體的顆粒要小而均勻，裝柱要松緊均一，這樣渦流擴(kuò)散小，柱效率高。

4.2分子擴(kuò)散（Molecular diffusion）

分子擴(kuò)散就是物質(zhì)分子由濃度高的區(qū)域向濃度低的區(qū)域運(yùn)動(dòng)，也稱縱向分子擴(kuò)散。要減少分子擴(kuò)散就要采用小而均勻的固相顆粒裝柱。同時(shí)在操作時(shí)，如果流速太慢，被分離物質(zhì)停留時(shí)間長，則擴(kuò)散嚴(yán)重。

4.3質(zhì)量轉(zhuǎn)移（Mass transfer）

被分離物質(zhì)要在流動(dòng)相與固定相中平衡，這樣才能形成較窄的區(qū)帶。在液相色譜中，溶質(zhì)分子要在兩個(gè)液相之間進(jìn)行分配，或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的時(shí)間。當(dāng)流速快時(shí)，轉(zhuǎn)移速度慢，來不及達(dá)到平衡流動(dòng)相就向前移，產(chǎn)生物質(zhì)的非平衡移動(dòng)，使區(qū)帶變寬。

4.4流動(dòng)相流速

當(dāng)流速太低時(shí)，分子擴(kuò)散嚴(yán)重。如將理論塔板高度對(duì)流速作圖，理論塔板高度隨流速增加而急速下降，當(dāng)達(dá)到最低值時(shí)，流速再加大則質(zhì)量轉(zhuǎn)移起主要作用，理論塔板高度又加大。在高效液相色譜中，流速稍快影響不大，但在凝膠過濾色譜中，因?yàn)槲镔|(zhì)要滲透到凝膠內(nèi)部，所以質(zhì)量轉(zhuǎn)移影響大，流速加大會(huì)降低柱效率。

4.5固定相顆粒大小

固定相顆粒越小柱效率越高，對(duì)流動(dòng)相流動(dòng)的阻力越大，需要加大壓力才能使它流動(dòng)。

5展望

高效液相色譜法雖存在上述不足之處，但由于分析速度快、分離效率高、檢測(cè)靈敏度高、檢測(cè)自動(dòng)化、適用范圍廣、組分易回收、樣品處理較簡單等優(yōu)點(diǎn)，從而在醫(yī)藥、食品、生化、環(huán)境分析等領(lǐng)域還是有著廣泛的應(yīng)用前景。

[參考文獻(xiàn)]

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篇6

1化學(xué)分析方法

化學(xué)分析方法目的為充分了解尿路結(jié)石的復(fù)雜組成成分，從估計(jì)結(jié)石中含量最多的成分開始，逐步分析。尿路結(jié)石的化學(xué)成分化學(xué)分析方法可分為定性分析和定量分析。

1.1化學(xué)定性分析：是結(jié)合對(duì)結(jié)石外觀表現(xiàn)的判斷，對(duì)結(jié)石標(biāo)本進(jìn)行處理，通過尿結(jié)石與相應(yīng)試劑的化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生特定的化學(xué)反應(yīng)物，來判斷結(jié)石標(biāo)本成分構(gòu)成。經(jīng)典的化學(xué)定性分析法包括winer的點(diǎn)滴反應(yīng)法及Beren的微量分析法，以及1978國內(nèi)李永嵐采用的重結(jié)晶法［2］。

1.2化學(xué)定量分析：是在化學(xué)定性分析的基礎(chǔ)上，測(cè)定結(jié)石標(biāo)本定的某一種物質(zhì)的含量。較為常用的分析方法有EDTA滴定分析法、比色法、重量法、分光光度計(jì)法、火焰發(fā)射和原子吸收光譜法、氣液色譜法、離子交換法等［3］。草酸鈣在尿路結(jié)石的形成中有重要的作用，因此測(cè)定尿液中的草酸對(duì)尿路結(jié)石的防治方面具有指導(dǎo)價(jià)值。國內(nèi)李瑛等采用錯(cuò)一偶氮腫褪色光度法測(cè)定尿樣中草酸，該方法簡便快速，在條件一般的實(shí)驗(yàn)室也能開展［4］。

化學(xué)分析法分析尿路結(jié)石成分優(yōu)點(diǎn)在于快速、簡便、費(fèi)用低廉，但是均需要較多的結(jié)石樣本量、需破壞結(jié)石體、只能測(cè)定少數(shù)幾種成分，不能準(zhǔn)確確定結(jié)石的晶體結(jié)構(gòu)，僅適合實(shí)驗(yàn)室條件較差的基層醫(yī)院開展。

2 物理分析方法

尿路結(jié)石成分物理分析方法不僅可以測(cè)定結(jié)石的晶體成分來獲知結(jié)石晶體形態(tài)和結(jié)構(gòu)，還能通過定量或半定量的方法測(cè)定每種成分的具體含量［5］。常見的分析方法有紅外光譜分析法、發(fā)射光譜分析法、X射線衍射分析法、熱分析法等。

2.1 紅外光譜分析 是通過應(yīng)用紅外分光技術(shù)檢測(cè)結(jié)石分子的紅外吸收光譜從而測(cè)定結(jié)石成分和含量的方法。目前國內(nèi)應(yīng)用的主要是傅里葉變換紅外光譜法(FTIR) ［6］。國內(nèi)武警湖南總隊(duì)醫(yī)院宋光慶等［7］采用紅外光譜法對(duì)516例尿路結(jié)石行定性及定量分析：定性分析時(shí)將所得樣品紅外光譜圖與尿石成分譜庫中標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，根據(jù)特征峰頻率、強(qiáng)度及峰寬等判斷結(jié)石成分；定量分析采用校準(zhǔn)曲線法，建立校準(zhǔn)曲線回歸方程后，根據(jù)定性分析結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)那€行定量分析。得出結(jié)論紅外光譜分析法對(duì)尿路結(jié)石中多種成分混合物的定性和定量分析是一種較理想的方法。紅外光譜分析法有諸多優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確、快捷、方便；既可分析晶體成分，又可分析非晶體成分；既可分析有機(jī)化合物，又可分析無機(jī)化合物，而且使用樣品少，已成為當(dāng)今分析結(jié)石成分的主要手段。

2.2 發(fā)射光譜分析 是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法.利用元素原子自發(fā)發(fā)射過程中產(chǎn)生的發(fā)射光譜具有各向同性，發(fā)射光譜分析法可以直接分析尿路結(jié)石等固體試樣。采用一個(gè)以上的光學(xué)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)來接受同一發(fā)光源產(chǎn)生的發(fā)射光譜，進(jìn)而測(cè)量各元素特征光譜線的波長和強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)石的定性和定量分析［8］。 2.3 X射線衍射分析 是利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。X射線衍射分析靈敏度及精確度均較高，而且操作簡便，能夠快速完成結(jié)石成分分析。X射線衍射儀在當(dāng)前已成為尿石結(jié)構(gòu)研究的常用設(shè)備。在各種X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法中，基本方法有單晶法、多晶法和雙晶法，尿路結(jié)石成分分析常用多晶X射線衍射方法中的粉末照相法和衍射儀法。衍射儀法能夠測(cè)定連續(xù)相轉(zhuǎn)變的試樣，并允許在高溫或低濕情況下操作，為目前晶體結(jié)構(gòu)分析工作的主要方法。X射線衍射技術(shù)與紅外光譜技術(shù)聯(lián)合分析，能夠更好發(fā)揮各自技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確［9］。

2.4 熱分析 是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。通過研究分析結(jié)石在加熱過程中發(fā)生的化學(xué)變化及吸熱和放熱的熱效應(yīng)可以測(cè)定尿路結(jié)石中的成分并精確定量。最常用的熱分析方法有差熱分析、熱重量法、導(dǎo)數(shù)熱重量法。Strates于1996年實(shí)驗(yàn)了熱重法可用于泌尿系結(jié)石的定量分析。 熱分析法靈敏度較高，能準(zhǔn)確測(cè)出1％～5％的含量，既能定性又能定量，且具有設(shè)備簡單、經(jīng)濟(jì)、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn)，適合于一般實(shí)驗(yàn)室分析尿路結(jié)石使用［10］。

3 微觀構(gòu)造分析

許多研究機(jī)構(gòu)已開展顯微鏡技術(shù)對(duì)尿路結(jié)石細(xì)微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測(cè)，進(jìn)而分析尿路結(jié)石成分。目前主要的微觀分析技術(shù)有掃描電子顯微鏡技術(shù)、偏光顯微鏡技術(shù)、原子力顯微鏡技術(shù)。

3.1 掃描電子顯微鏡 掃描電鏡是在加速電壓的作用下，以電子射線代替光波，通過電磁透鏡匯聚成一個(gè)細(xì)小的電子探針束，在試樣表面做光柵狀掃描，因而其分辨能力和放大倍數(shù)大為提高。它能產(chǎn)生樣品表面的高分辨率圖像，且圖像呈三維，掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表面結(jié)構(gòu)。掃描電鏡與光學(xué)顯微鏡、偏光顯微 結(jié)合使用，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)尿路結(jié)石成分和尿路結(jié)石超微結(jié)構(gòu)進(jìn)行連續(xù)觀察［11］。

篇7

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 甲基肼 三乙醇胺

中圖分類號(hào)：R927.2

0 引言

甲基肼燃料在貯存過程中，由于儲(chǔ)罐接口的少量泄漏和取樣化驗(yàn)或轉(zhuǎn)注過程不當(dāng)?shù)纫肟諝猓c空氣中的氧氣接觸發(fā)生緩慢的氧化反應(yīng)，尤其是偏二甲肼會(huì)產(chǎn)生一系列的自氧化產(chǎn)物。這些雜質(zhì)的量超過一定濃度時(shí)會(huì)對(duì)推進(jìn)劑質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。本文應(yīng)用氣相色譜法對(duì)甲基肼燃料進(jìn)行了定性分析。

1 甲基肼的概念

甲基肼又稱一甲基肼。沸點(diǎn)87.5℃，冰點(diǎn)-52℃。與強(qiáng)氧化劑接觸能自燃。采用氯胺法生產(chǎn)，先用次氯酸鈉將氨氧化成氯胺，繼而使其與一甲胺反應(yīng)制得甲基肼水溶液，再經(jīng)分離、除鹽、濃縮、蒸餾等步驟制得純品。常與四氧化二氮等氧化劑組成雙組元液體推進(jìn)劑，用于航天飛機(jī)、宇宙飛船和衛(wèi)星的監(jiān)控系統(tǒng)。

甲基肼是重要的醫(yī)藥中間體，是生產(chǎn)頭孢曲松鈉的原料之一，而且在軍工行業(yè)有著廣泛的需求甲基肼的生產(chǎn)在東北地區(qū)是個(gè)空白，國內(nèi)生產(chǎn)廠家也寥寥無幾因此甲基肼的開發(fā)與研制十分重要，對(duì)填補(bǔ)東北在該產(chǎn)品上的空白有著及其深遠(yuǎn)的意義在甲基肼的合成過程中常常伴有未反應(yīng)的原料水合肼，副產(chǎn)物1，1-二甲基肼和1，2-二甲基肼對(duì)單組分甲基肼的分析可采用化學(xué)法。對(duì)甲基肼合成液的分析可采用化學(xué)法、色譜法，國內(nèi)對(duì)甲基肼的分析未見報(bào)道我們采用外標(biāo)氣相色譜法，對(duì)樣品無須處理，直接測(cè)定甲基肼合成液中的甲基肼、水合肼含量，分析速度快，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，減少了由于甲基肼和水合肼毒性大帶來的污染。

2 化學(xué)性質(zhì)

易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。在空氣中遇塵土、石棉、木材等疏松性物質(zhì)能自燃。遇過氧化氫或硝酸等氧化劑，也能自燃。高熱時(shí)其蒸氣能發(fā)生爆炸。具有腐蝕性。與酸生成鹽如甲基肼硫酸鹽，甲基肼易爆炸。

3 作用與用途

用于有機(jī)合成。硫酸甲肼經(jīng)?；磻?yīng)可制得N-甲基二甲酰肼。將甲酸、甲酸鈉、硫酸甲肼加入搪玻璃反應(yīng)鍋內(nèi)，慢慢升溫至110-115℃，攪拌1.5h。冷卻至5℃，過濾，并用無水乙醇洗滌，合并洗濾液，減壓濃縮后用氯仿提取，過濾除去硫酸鈉，用氯仿洗滌。進(jìn)取液減壓蒸去氯仿，放冷，加入無水乙醇及乙醚。析出固體，過濾，用少量乙醚洗滌，直空干燥，即得N-甲基二甲酰肼。熔點(diǎn)50-51℃。收率70%-80%。用于藥物甲基苯肼的生產(chǎn)。甲肼還用于火箭燃料。

4 氣相色譜的原理

GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí)，就是氣相色譜圖了。

5 氣相色譜試驗(yàn)部分

5.1主要儀器與試劑

HP5890氣相色譜儀，配熱導(dǎo)池檢測(cè)器

HP3396積分儀

色譜柱：1m 3mm不銹鋼填充柱；固定液：15%三乙醇胺

擔(dān)體：ChromosorbW（AW-DMCS）60～80

氣源：H2流速：30ml

5.2定性定量分析

甲基肼：進(jìn)樣量為1 L；進(jìn)樣口溫度為200℃；柱流量為0.5cm ；進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為1：50；EI離子源電子能量70eV；四極桿分析器質(zhì)量掃描范圍為20～200amu。程序升溫：柱溫為50℃保持2min，以5℃/min，升溫到200℃，保持10min 。

5.2.1分析操作條件

汽化室：150℃；柱溫：100℃；檢測(cè)器：150℃；紙速：0.5cm

5.2.2定性分析

按上述工作條件對(duì)標(biāo)樣溶液及分析試樣進(jìn)行分析，得圖1所示的色譜圖，可見水、甲基肼、水合肼獲得了理想的分離，分析試樣中所含副產(chǎn)物1，1-二甲肼也得到了分離.

5.2.3定量分析應(yīng)用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析

（1）檢測(cè)器線性：由甲基肼標(biāo)樣的不同進(jìn)行樣量對(duì)相應(yīng)峰面積作圖，得圖2所示的曲線 可見，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，檢測(cè)器線性良好.

（2）校正曲線線性：進(jìn)樣量為1 L時(shí)，以不同重量百分濃度的甲基肼水溶液與對(duì)應(yīng)的峰面積做圖，得圖2所示的校正曲線.由圖2可見，校正曲線為一直線，且通過原點(diǎn)所以可采用單點(diǎn)校正法進(jìn)行定量分析由式Ci=fiAi 100%計(jì)算百分含量，Ai是組分i的峰面積，fi是組分i的單位峰面積百分含量校正值.

5.3 甲基肼的TIC圖和組分分析

采用直接將試樣本身當(dāng)作溶劑的方法對(duì)甲基肼肼進(jìn)行分析，可排除溶劑峰的干擾。甲基肼TIC圖如圖所示.

由圖可知，在甲基肼中的雜質(zhì)大部分是在制備過程中少量未反應(yīng)完全的原料或者副產(chǎn)物。在甲基肼的質(zhì)譜圖中沒有發(fā)現(xiàn)其氧化產(chǎn)物，說明甲基肼的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)比較穩(wěn)定。

6 結(jié)果與討論

6.1檢測(cè)器的選擇

由于甲基肼CH3―NH―NH2中僅有一個(gè)CH3―與―NH―NH2相連，從理論上講，應(yīng)不選氫火焰檢測(cè)器，但由于我們所分析的樣品為甲基肼的水溶液，為避免水出峰所帶來的分離難度，和氫火焰檢測(cè)器靈敏度高，應(yīng)用廣泛的優(yōu)點(diǎn)，我們嘗試了氫火焰檢測(cè)器的使用，結(jié)果甲基肼、水合肼響應(yīng)值不大，峰形不理想，線性范圍不寬氮磷檢測(cè)器國內(nèi)很多色譜儀均未配備這種檢測(cè)器。我們嘗試將樣品用乙酰丙酮衍生化后，采用氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)試，但衍生轉(zhuǎn)化率不高本實(shí)驗(yàn)最終確定采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器。

6.2柱子的選擇

由于甲基肼和水合肼都是強(qiáng)堿性化合物，一般的柱子不適用此混合物的分離。要求所合成的為40%甲基肼水溶液，所以合成液中含有大量的水，采用Chromosorb103水峰分離不好，甲基肼和水合肼響應(yīng)值小，嘗試使用Carbowax6000各峰分離較好，但定性有了一定的困難，因?yàn)闃?biāo)樣甲基肼濃度是99%，水合肼濃度是85%，水峰響應(yīng)值不大，而合成液中甲基肼含量在10%左右，水合肼含量在40%左右，水峰響應(yīng)值大，影響了出峰時(shí)間在此柱上，甲基肼和水合肼與標(biāo)樣出峰時(shí)間不能完全一致，時(shí)間又比較接近最后確定三乙醇胺柱子，試驗(yàn)證明在該柱子上，水、甲基肼、水和肼分離效果很好，采用標(biāo)樣性時(shí)間一致，與文獻(xiàn)提供峰序、峰形完全符合，可滿足甲基肼合成液中對(duì)甲基肼、水合肼的含量分析要求。

7 分析結(jié)果的重復(fù)性

幾次平行分析結(jié)果列于表 1。由此可見分析結(jié)果的重復(fù)性良好，相對(duì)誤差小于25%。綜上所述，所建GC法能滿意的測(cè)定合成甲基肼產(chǎn)物中各主要組份，可作為研究合成反應(yīng)及現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)的控制分析手段。

8參看文獻(xiàn)

篇8

關(guān)鍵詞：煉廠氣；多維氣相色譜；一次進(jìn)樣

中圖分類號(hào)：TE624 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

煉廠氣是煉油工藝產(chǎn)生的各種氣體的混合物，它們可以是燃料氣、最終產(chǎn)品或下一步工藝的原料。煉廠氣的組成很復(fù)雜，一般含有烴類、永久氣體、硫化物等等。對(duì)其組分的精確而快速的分析對(duì)于優(yōu)化煉油工藝和控制產(chǎn)品質(zhì)量是必不可少的。因此有必要尋找一種方便、快捷、全面、準(zhǔn)確的分析方法，以便得到這些氣體的正確組成。

本文采用多維氣相色譜技術(shù)進(jìn)行煉廠氣的全組分分析。多維色譜是指使用兩根以上的色譜柱或兩個(gè)以上的檢測(cè)器，通過閥切換來改變載氣流向的辦法，用一臺(tái)色譜儀得到比單柱系統(tǒng)更多的分離信息。一次進(jìn)樣分析僅需要5~6分鐘。而對(duì)于傳統(tǒng)的單柱色譜分析來說，因煉廠氣中既有有機(jī)組分又有無機(jī)組分，再加上考慮氣相色譜的載氣選擇問題，所以要得到煉廠氣的全組分分析必須要用到三臺(tái)以上色譜儀。采用多維氣相色譜技術(shù)，不僅大大提高了分析效率同時(shí)也為公司一次性節(jié)約儀器購置費(fèi)大約上百萬元，同時(shí)也很大程度的節(jié)約了后續(xù)運(yùn)行成本。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

分析儀器：安捷倫7890氣相色譜儀。儀器配置：7890主機(jī)閥箱、進(jìn)樣口模塊、分流/不分流進(jìn)樣口、LAN 接口、電子流量控制模塊、氫火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器(兩個(gè))、六個(gè)微填充色譜柱和毛細(xì)管色譜柱、兩個(gè)十通閥、三個(gè)六通閥、一個(gè)自動(dòng)開關(guān)閥、液體采樣閥、軟件。

試劑：標(biāo)準(zhǔn)氣體，包含組分有：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、正丁烯、異丁烯、順-2-丁烯、異戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、反-2-戊烯、正戊烷、2-甲基-2-丁烯、順-2-戊烯、C6+、一氧化碳、二氧化碳、氮?dú)狻⒀鯕?、氫氣、硫化氫?/p>

1.2 色譜柱：

柱 1（Column 1）：3 m×0.32 mm×4 μm SPB-1

柱2（Column 2）：25 m×0.32 mm×8 μm Al2O3 Plot 'S'

柱3（Column 3）：0.25 m×1/16"，(ID 1mm) Silcosteel, HayeSep Q

柱4（Column 4）：1 m×1/16" Silcosteel，(ID 1mm) HayeSep N

柱5（Column 5）：1 m×1/16" Silcosteel，(ID 1mm) HayeSep Q + 2 m×1/16" Silcosteel,，Molsieve 5A

柱6（Column 6）：2 m×1/16" Silcosteel，(ID 1mm) Molsieve 13X

圖1氣相色譜流程示意圖。

1.3 色譜條件

色譜柱采取程序升溫：80℃穩(wěn)定 2min，35℃/min 升至185℃，穩(wěn)定2min；進(jìn)樣口溫度：200℃；Aux 1 (柱箱)：70℃；Aux 2(閥箱)： 70℃；檢測(cè)器溫度：FID 為190℃；TCD 為150℃；分流比：150:1。

2 結(jié)果和討論

2.1 定性和定量分析

定性分析是在選定的色譜條件下，采用色譜柱標(biāo)準(zhǔn)譜圖結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)氣組分對(duì)照進(jìn)行。定量分析采用外標(biāo)、面積歸一法進(jìn)行。完整的校正因子是通過標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行外標(biāo)完成的。確定校正因子的具體過程為：在確定的色譜條件下，用已知組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣，分析結(jié)束后，通過調(diào)用化學(xué)工作站定制校正表菜單，將兩個(gè)TCD和FID上檢測(cè)到的面積信號(hào)調(diào)出，并分別輸人相對(duì)含量，得到各組分的校正因子。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

2.2.1 精密度

按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定催化裝置干氣樣品各組分的含量，計(jì)算平均值和測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。且本方法定量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與文獻(xiàn)值吻合。

2.2.2 準(zhǔn)確度

用傳統(tǒng)方法，即三臺(tái)色譜儀分別對(duì)樣品中的烴類、永久氣體（氧氣、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳）、氫氣進(jìn)行測(cè)定，用檢測(cè)管法分析硫化氫含量，最終將結(jié)果進(jìn)行歸一化，結(jié)果列于表1。由表1可見，本實(shí)驗(yàn)方法的測(cè)定結(jié)果與傳統(tǒng)方法多臺(tái)色譜儀測(cè)定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍內(nèi)，兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致。

結(jié)論

采用多維氣相色譜法測(cè)定煉廠氣組成，通過實(shí)驗(yàn)和對(duì)比得知該方法的精密度和準(zhǔn)確度較高，且突出特點(diǎn)是方便、快捷，完全可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法測(cè)定煉廠氣中各組分的含量，滿足生產(chǎn)和科研的需要。

參考文獻(xiàn)

篇9

由此，很多美容愛好者，從親身體驗(yàn)，到用各種小工具輔助測(cè)試，逐漸走進(jìn)一個(gè)極端理性的境界——根據(jù)成分表逐一分析，希望借此探究大牌產(chǎn)品的品質(zhì)效果和價(jià)格是否對(duì)等，究竟是真有實(shí)力還是浪得虛名。久而久之，“成分分析”之風(fēng)漸盛，越來越多的女性消費(fèi)者以成分表作為評(píng)鑒一款產(chǎn)品優(yōu)劣、價(jià)值的標(biāo)準(zhǔn)。這樣到底是更科學(xué)更靠譜？還是太極端太片面呢？今天我們就來一探究竟。

時(shí)至今日，“成分分析”之風(fēng)愈演愈烈，一般分為如下兩派觀點(diǎn)

成分決定一切

迷人的芳香、高貴的質(zhì)感，也許是更多香料、添加劑所營造出來的障眼法，為的是產(chǎn)生更高級(jí)的使用感，而這并不表示它真的那么好。真正決定護(hù)膚品優(yōu)劣的難道不是它所具備的效果和作用嗎？撇開那些“迷霧”，只有列明的具體成分才能說明問題，才能知道到底把什么搽在自己的臉上。所以，仔細(xì)分析成分表是評(píng)價(jià)產(chǎn)品優(yōu)劣最客觀的標(biāo)桿。

成分表說了不算

護(hù)膚本來是一件很感性很享受的事，為什么非要把自己逼成化學(xué)專家呢？成分表上除了水之外，都是一大堆冗長的專業(yè)名詞，認(rèn)識(shí)熟悉的真是少之又少。即便逐一研究了，誰能保證自己的皮膚完全適應(yīng)這些成分？能確保這些成分真的見效？謹(jǐn)慎一些固然沒錯(cuò)，但一款護(hù)膚品好與不好，不是成分表說了算，還是要親自試過才知道。

其實(shí)，小編認(rèn)為，學(xué)會(huì)成分分析是一樁有意義的事，這代表了現(xiàn)在的女性護(hù)膚更趨向理性消費(fèi)。然而過分執(zhí)拗于未免有些極端，畢竟每個(gè)人皮膚狀況不同，對(duì)某些成分的反應(yīng)也不同。俗話說，過猶不及。關(guān)于成分，我們還是需要學(xué)習(xí)了解，但是千萬別走入一個(gè)片面、極端的境地。即使面對(duì)所謂擁有好成分的好產(chǎn)品，也要選擇真正適合自己的。

辯證對(duì)待成分表

Q: 能否根據(jù)成分表來判定產(chǎn)品的價(jià)值？

Nancie: 成分表可以作為參考，但是很難僅僅以次來判定產(chǎn)品的價(jià)值。你只能通過成分表知道它含有哪些物質(zhì)，但這還不足以稱得上配方。配方是很復(fù)雜的事物，獨(dú)木不成林，某個(gè)成分單看未必能說明什么問題，成分的含量、濃度和復(fù)配成分都會(huì)影響最終的使用效果，有的珍貴成分再稀有神奇，用量低微也不會(huì)起到多大的作用。據(jù)某位配方師稱，單是產(chǎn)品成分的劑量和比例，就是品牌和其配方調(diào)配師的頭號(hào)機(jī)密。就好像用一樣的油鹽醬醋，不同的廚師炒出來的菜未必是一個(gè)味道。

除此以外，還有成分的等級(jí)、來源、出處以及提煉的技術(shù)，這些都不會(huì)在成分表上另外標(biāo)明。同樣是某種植物精粹，來自不同的地域或者不同的培植途徑，最后的效果可能出現(xiàn)較大差別。同樣的基底成分，如礦物油，優(yōu)質(zhì)的品級(jí)就是出色的保水劑，劣質(zhì)的等級(jí)則會(huì)成為致敏致痘源。而不同的提煉技術(shù)也會(huì)使成分的活性、分子大小有所區(qū)別，最終令產(chǎn)品呈現(xiàn)不同的品質(zhì)。

Q: 是否還有看成分表的意義？

Nancie: 雖然說看成分列表并不能確切判定產(chǎn)品的價(jià)值、優(yōu)劣，但也不是完全否定它的意義。比如你的膚質(zhì)很敏感，那么就盡量不要使用香精、酒精成分含量高的護(hù)膚品，假如它們?cè)诔煞直砩稀懊星懊?，那最好避開。所以學(xué)會(huì)閱讀成分表，至少可以知道自己應(yīng)該首先摒棄哪些產(chǎn)品，少走彎路。

Q: 有時(shí)候看天價(jià)面霜的成分，很多和平價(jià)產(chǎn)品相似，為何價(jià)格卻天差地別？

Nancie: 一瓶昂貴的護(hù)膚品，你所買單的價(jià)格不僅僅是它的成分、配方，也一定包括了廣告、包裝、柜臺(tái)以及品牌價(jià)值。但有一點(diǎn)毋庸置疑，高端品牌的產(chǎn)品一定凝結(jié)了品牌甚至集團(tuán)先端的科技，而其中對(duì)于技術(shù)和成分的鉆研所投入的時(shí)間、人力和財(cái)力，是你難以看到的。也許整個(gè)配方中，只有一兩樣新發(fā)現(xiàn)，但也可能因此讓它徹底改頭換面。并不是說平價(jià)的產(chǎn)品不足取，很多時(shí)候，集團(tuán)會(huì)把高端品牌已經(jīng)運(yùn)用成熟的技術(shù)和成分轉(zhuǎn)嫁到旗下的中低端品牌產(chǎn)品中，從而節(jié)省部分開發(fā)經(jīng)費(fèi)。另外，就是之前也說過，配方里的成分濃度和配比，平價(jià)產(chǎn)品會(huì)遜色于高端產(chǎn)品，效果也會(huì)有差別。如果你非常在意自己的皮膚問題，還是建議把目光投向高端品牌更省力。

Q: 大牌宣稱的珍貴成分，是否真的有其宣傳的效用？是否真正能為肌膚所吸收？

Nancie: 如果你是寄希望于皺紋消失不見、黑皮膚變身白天鵝這樣的“奇跡”，那么恐怕會(huì)讓你失望。那些珍貴的成分融合在配方里，經(jīng)過成千上百次的試驗(yàn)，有沒有效果？答案應(yīng)該是肯定的，至于能發(fā)揮多大的效果，首先要看個(gè)人的膚質(zhì)，比如你有先天遺傳性雀斑，再好的美白產(chǎn)品也只能將其淡化，而不能去除。更遑論每個(gè)人的護(hù)理方式、起居習(xí)慣都會(huì)影響到效果。

熱門成分知多少

Q: 植物性成分因其天然而廣受運(yùn)用，當(dāng)下比較常見的植物性成分有哪些？比較珍貴的植物性成分又有哪些？

Chris: 現(xiàn)在運(yùn)用的植物成分太多了！比較流行的有薰衣草、玫瑰、洋甘菊、綠茶、蘆薈、金盞花等，珍貴的有積雪草、人參等。其實(shí)有時(shí)我們說的珍貴，是指植物的產(chǎn)地以及先進(jìn)的提煉技術(shù)。為什么執(zhí)著于這個(gè)，也是希望確保最后使用的是最優(yōu)越的基因。

Q: 植物性護(hù)膚品是否意味著全天然？

Chris: 這恐怕有些偏頗。許多植物的活性是在植物內(nèi)發(fā)現(xiàn)和分離的，但是不能再從植物上得到。大部分情況下，許多植物提取物的結(jié)構(gòu)都被更改和化學(xué)合成，以便易于復(fù)配到護(hù)膚品中。所以我們必須認(rèn)識(shí)到，植物性的成分并非一定是全天然的，而化學(xué)合成的一定是糟糕的。

Q: 在皮膚護(hù)理產(chǎn)品中，是否所有的天然成分都是安全的、低過敏性的？是否植物種類越多越好？

Chris: 其實(shí)并沒有絕對(duì)的安全無過敏。植物中也可能含毒性，導(dǎo)致皮炎，所以挑選植物性成分的護(hù)膚品時(shí)，還是要謹(jǐn)慎，盡量選國際高端品牌，一般經(jīng)過千錘百煉，植物的來源性也有所保證。至于是不是植物越多越好—在化妝品行業(yè)中有個(gè)不成文的原則，如果一個(gè)活性成分是好的，20種活性成分就是巨大的。這導(dǎo)致出現(xiàn)了許多植物性雞尾酒護(hù)膚產(chǎn)品，成分表上至少可以發(fā)現(xiàn)十幾種不同的植物提取物。其實(shí)很多時(shí)候是為了從植物性混合物中獲得令人愉悅的香味。而這種復(fù)雜的成分，你很有可能會(huì)對(duì)其中一種產(chǎn)生過敏，所以并非植物種類越多越好。

海洋派

Q: 現(xiàn)在各種海洋元素被逐漸挖掘運(yùn)用到美容領(lǐng)域，主流的海洋護(hù)膚成分有哪些？

宣艷: 深邃的海洋蘊(yùn)藏著各種能量，運(yùn)用在美容領(lǐng)域的，從最初的海泥、海鹽到如今的魚子、海藻、深海水，以及從海洋貝類中提取的各種元素，如蝦青素等。

Q: 海藻的確是目前當(dāng)紅的成分，但其實(shí)海藻也有很多種類，它們有些什么不同的功效？

宣艷: 海藻是地球上最古老的生物之一，含有豐富的礦物質(zhì)及維生素，可以給肌膚帶來強(qiáng)大保濕功效，還能刺激細(xì)胞組織再生、修復(fù)損傷。常見的海藻成分以紅藻、褐藻、海扇藻等為主，具有高保濕、抗衰老的功效。有些藻類有特別的護(hù)膚功用，像糖昆布這樣的海藻有平衡皮膚油脂分泌的功效，配合保濕效果，比較適合混合肌膚的人使用；墨藻生命力極強(qiáng)，它的精華可以用來保護(hù)細(xì)胞免于光老化。

Q: 某“化妝品警察”曾經(jīng)質(zhì)疑，海洋也有很多細(xì)菌、污染，為什么海洋成分還這么廣泛運(yùn)用？

宣艷: 一般的海水確實(shí)存在細(xì)菌和污染。但是深海相對(duì)我們平時(shí)接觸的水源要純凈得多，因?yàn)閹缀鯖]有陽光射入，有機(jī)物的分解速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于合成速度，在有機(jī)物大量分解的過程中，會(huì)產(chǎn)生豐富的含氮、磷的營養(yǎng)成分。

成分紅黑榜

現(xiàn)在只要美容論壇有人吹捧或貶低，就會(huì)刮起一陣大風(fēng)。那么當(dāng)前熱門的成分和美容品是不是萬試萬靈？這還有待商榷。有些長久以來遭到排斥的成分是否真的那么糟糕，還是包含了誤解？

紅榜

熱門成分起底

A酸、A醇、A醛

A酸是目前網(wǎng)絡(luò)上最熱門的成分之一。外用A酸被證實(shí)具有美白、去痘、煥膚、逆轉(zhuǎn)光老化、促進(jìn)膠原蛋白新生等作用。但是外用A酸也有很大風(fēng)險(xiǎn)，一是刺激，每個(gè)人耐受性不同，可能會(huì)出現(xiàn)不同程度的過敏癥狀，比如皮炎、惡化；二是致畸作用。即便網(wǎng)絡(luò)A酸風(fēng)吹得再猛，再令你心動(dòng)，也務(wù)必謹(jǐn)慎使用A酸（因其風(fēng)險(xiǎn)，一般護(hù)膚品也不會(huì)運(yùn)用A酸，需要向皮膚科醫(yī)生咨詢）。

因?yàn)锳酸是把雙刃劍，所以一些品牌將視線轉(zhuǎn)而投向A酸衍生物，如A醇和A醛，它們?cè)谕庥煤髸?huì)轉(zhuǎn)化為A酸。目前A醛是雅漾的獨(dú)家專利成分，它的效果更接近A酸，而刺激性則大大降低。

有機(jī)成分

有機(jī)護(hù)膚品也是目前非常熱門的搜索關(guān)鍵字，有機(jī)成分主要是指從有機(jī)種植的植物中提煉出的物質(zhì)。因?yàn)橥ㄟ^有機(jī)種植的植物，在培養(yǎng)、生產(chǎn)、萃取、制作的環(huán)境及過程中，避免農(nóng)藥和化學(xué)成分污染、基因變種及人工化學(xué)添加劑的影響，所以有機(jī)成分顯得更為自然優(yōu)越。當(dāng)然，我們也必須清醒認(rèn)識(shí)到，一般有機(jī)護(hù)膚品含有較高比例的有機(jī)成分，但并不代表不會(huì)加入人工合成的化學(xué)成分，甚至其中有些是具有刺激性的。

黑榜

糟糕還是誤解

礦物油

長期以來，礦物油被認(rèn)為是糟糕的成分，在皮膚上形成油性膜會(huì)使皮膚窒息，容易致敏致痘。事實(shí)上，礦物油有不同的級(jí)別，有工業(yè)級(jí)，也有化妝品級(jí)，工業(yè)級(jí)別的礦物油很有可能是粉刺源性的，但化妝品級(jí)別的礦物油純度非常高，是相當(dāng)安全、無刺激的保濕成分，具有和植物油相同的作用。

防腐劑

防腐劑也是長期遭到詬病的成分。誠然，防腐劑的確會(huì)產(chǎn)生一定的刺激，但能夠做到不含防腐劑的真的是鳳毛麟角。大品牌選用的防腐劑和做食品是采用相等級(jí)別的，甚至可以食用。這樣的防腐劑用于皮膚，幾乎不會(huì)被皮膚吸收，并且劑量上也有所控制，而使用含有大量細(xì)菌的護(hù)膚品遠(yuǎn)比輕量防腐劑危害大。因此，如果防腐劑成分處在成分表末尾，說明含量低微，也不必過于擔(dān)心。

篇10

關(guān)鍵詞：化學(xué)計(jì)量 化學(xué)分析 重要作用

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)計(jì)量在日常生活中發(fā)揮了越來越的作用?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)包括了整個(gè)化學(xué)量測(cè)的過程，主要有采樣理論、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)條件、選擇和優(yōu)化、數(shù)據(jù)分析以及單變量和多變量信號(hào)的處理，這些都滲透了化學(xué)計(jì)量的應(yīng)用?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)主要是對(duì)化學(xué)的一些測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，通過對(duì)測(cè)量程序的設(shè)計(jì)和選擇，應(yīng)用實(shí)驗(yàn)方法，將這些測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行全面的解析，從而獲取更多的化學(xué)信息?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)的應(yīng)用，對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、信號(hào)解析、化學(xué)分類等都起到了很大程度的作用，打破了我國傳統(tǒng)的化學(xué)研究方法困難復(fù)雜的局面。

1、化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)化學(xué)測(cè)量的作用

隨著國家的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的化學(xué)儀器和化學(xué)技術(shù)被不斷的開發(fā)和應(yīng)用，分析化學(xué)的體系也不斷得到健全和完善，分析測(cè)試工作也開始向自動(dòng)化、儀器化以及計(jì)算機(jī)化的方向進(jìn)行發(fā)展。在目前，分析儀器的應(yīng)用為分析工作的研究提供了大量的測(cè)量數(shù)據(jù)，具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。如何將這些復(fù)雜的化學(xué)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)解析，也成為了分析工作者的難題之一。

化學(xué)計(jì)量在食品安全的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量過程同樣中發(fā)揮了重要作用，例如對(duì)奶粉中三氯氰胺含量的檢測(cè)，對(duì)食品中蘇丹紅的檢測(cè)等?；瘜W(xué)計(jì)量方法的應(yīng)用，使得這些食品中蘊(yùn)含的有效信息能夠完整地被挖掘，使數(shù)據(jù)的利用率得到了很大的提高。化學(xué)計(jì)量學(xué)的應(yīng)用，給化學(xué)測(cè)量提供了一套有效的科學(xué)方法，為化學(xué)領(lǐng)域的研究和發(fā)展注入了新的動(dòng)力。

2、化學(xué)計(jì)量學(xué)在化學(xué)分析中的應(yīng)用

化學(xué)計(jì)量學(xué)與化學(xué)分析有著密切的聯(lián)系，化學(xué)計(jì)量學(xué)主要由化學(xué)分析的信息理論基礎(chǔ)、化學(xué)測(cè)量過程的試驗(yàn)設(shè)計(jì)和優(yōu)化、化學(xué)測(cè)量數(shù)據(jù)的多元校正和多元分辯的定性定量解析、化學(xué)采樣理論與方法等，內(nèi)容涉及的研究和技術(shù)十分廣泛，應(yīng)用的領(lǐng)域范圍也較大。

2.1 化學(xué)定量構(gòu)效關(guān)系的應(yīng)用

化學(xué)定量構(gòu)效關(guān)系是化學(xué)科目中一個(gè)基本問題，主要是指從物質(zhì)的化學(xué)成分與構(gòu)成對(duì)其化學(xué)特性進(jìn)行分析，是理論化學(xué)中一個(gè)十分重要的學(xué)習(xí)內(nèi)容和研究目標(biāo)。在化學(xué)定量構(gòu)效關(guān)系的研究，主要通過圖論和數(shù)值方法對(duì)化合物分子進(jìn)行分析，將其結(jié)果與實(shí)際測(cè)量化合物的特性有效結(jié)合，對(duì)其化學(xué)特性進(jìn)行明確的特性定義。在目前的研究發(fā)展中，化學(xué)定量構(gòu)效關(guān)系在分子力學(xué)的尋優(yōu)中引入了最優(yōu)算法，對(duì)最佳先導(dǎo)化合物的尋找進(jìn)行了有效的指導(dǎo)，得到了廣泛的應(yīng)用。

2.2 模式識(shí)別法的應(yīng)用

模式識(shí)別法主要是通過對(duì)化學(xué)量測(cè)數(shù)據(jù)矩陣的分析，結(jié)合某種性質(zhì)對(duì)樣本進(jìn)行有效的分類和選取。模式識(shí)別法主要包括了線性判別分析法、SMCA法以及K-最鄰近法。模式識(shí)別法的應(yīng)用和研究，為化學(xué)研究的決策和優(yōu)化提供了價(jià)值性信息，為一些較為困難的實(shí)驗(yàn)研究提供了新的思路方向。

2.3波譜化學(xué)的應(yīng)用

如何通過現(xiàn)有的波譜數(shù)據(jù)庫，對(duì)定性定量進(jìn)行迅速分析，這一直是一個(gè)很大的難題。智能數(shù)據(jù)庫和化學(xué)計(jì)量學(xué)的應(yīng)用，使定性定量分析工作有了新的發(fā)展。濾波、平滑、變換、卷積等技術(shù)的不斷推廣和應(yīng)用，為化學(xué)分析工作提供了新的解析途徑，同時(shí)也提供了無需分離即可對(duì)存在互向干擾關(guān)系的共存物種進(jìn)行測(cè)定。波譜數(shù)據(jù)庫和專家系統(tǒng)也在一些大學(xué)和研究單位得到了廣泛的應(yīng)用。

2.4 多元校正分析法的應(yīng)用

多元分析法的不斷發(fā)展和完善，其研究對(duì)象也日益復(fù)雜，因此需要分析工作者要準(zhǔn)確和迅速的提供定性定量，并提供結(jié)構(gòu)分析的結(jié)果。多元校正法主要是針對(duì)了現(xiàn)代的分析儀器的一些量測(cè)數(shù)據(jù)，通過這些數(shù)據(jù)的提供從而進(jìn)行解析，是一種數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)方法。在目前，多元分析法的靈敏度、檢測(cè)限、緊密度、準(zhǔn)確性等指標(biāo)被不斷研究和分析，指標(biāo)也經(jīng)過了不斷的優(yōu)化和完善，分析儀器的功能也因此得到了更大的擴(kuò)展空間，其分析方法的有效性和實(shí)用性也得到了更多人的認(rèn)可。在對(duì)正交設(shè)計(jì)、因子設(shè)計(jì)、析因設(shè)計(jì)以及均勻設(shè)計(jì)等方法的基礎(chǔ)上，能夠有效研究在多種因素條件下的影響和協(xié)同作用，進(jìn)一步提高了分析選擇性，將其應(yīng)用范圍進(jìn)行了擴(kuò)展。

2.4.1 無機(jī)離子的測(cè)定

分析化學(xué)中主成分分析、聚類分析等數(shù)學(xué)多元分析方法的應(yīng)用，能夠?qū)⒎治鰧?duì)象的測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)進(jìn)行簡化，有效減少了測(cè)量數(shù)據(jù)的復(fù)雜程度，通過將分析對(duì)象和變量進(jìn)行分類和分組，對(duì)變量之間的關(guān)系進(jìn)行分析。在化學(xué)計(jì)量學(xué)中，中線性回歸分析、曲線擬合、信號(hào)轉(zhuǎn)換等多種分析方法不斷得到應(yīng)用，對(duì)無機(jī)離子的測(cè)定和分析起到了巨大的作用。例如，我國已經(jīng)通過正交回歸極譜法，對(duì)錮和錫同時(shí)進(jìn)行了分析，另外通過回歸正交極譜法，還對(duì)鋅、鈷、鎳的組成成分進(jìn)行了測(cè)定。

2.4.2 有機(jī)電分析化學(xué)中的應(yīng)用

生物學(xué)、藥物學(xué)、環(huán)境學(xué)以及生命學(xué)不斷發(fā)展，化學(xué)分析工作者對(duì)于復(fù)雜的有機(jī)混合物需要迅速做出定性定量的分析。多元校正法在目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用在對(duì)農(nóng)藥殘留量、抗氧化劑等的分析中。

3、如何規(guī)范管理化學(xué)計(jì)量器具

新型的化學(xué)計(jì)量器具在購買引入后，需要經(jīng)過相關(guān)的校準(zhǔn)和檢定階段，合格之后才可以驗(yàn)收入庫。計(jì)量人員還需要對(duì)儀器進(jìn)行編號(hào)、履歷卡的建立以及臺(tái)賬登記等。相關(guān)人員在領(lǐng)取儀器時(shí)，需要填寫相關(guān)的申請(qǐng)單，經(jīng)過計(jì)量主管批準(zhǔn)后才可領(lǐng)取使用，最后需要在臺(tái)賬上進(jìn)行簽字。另外，計(jì)量器在存放過程中，需要進(jìn)行定期的檢定，確保儀器的使用狀態(tài)良好。對(duì)于一些長期不需要使用的計(jì)量儀器，則需要進(jìn)行封存，辦理相關(guān)的封存手續(xù)。當(dāng)儀器需要重新使用時(shí)，則需要辦理啟封手續(xù)，并進(jìn)行相關(guān)的檢定程序，確認(rèn)合格才可進(jìn)行使用。

參考文獻(xiàn)：

[1]倪永年，等. 化學(xué)計(jì)量學(xué)在分析化學(xué)中的應(yīng)用[M]. 北京： 科學(xué)出版社， 2004： 1-120.