導(dǎo)語：循環(huán)冷卻水總磷檢測影響要素綜述一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

目前工業(yè)循環(huán)冷卻水水處理中大多采用磷系配方緩蝕阻垢劑?？偭资强刂扑幚硇Ч囊粋€(gè)重要指標(biāo)。投加量偏高容易生成難溶的有機(jī)膦酸垢，加之環(huán)保上對磷的限制，故投加量不宜太高。投加量低又達(dá)不到緩蝕阻垢的作用。所以，有必要控制投加量[1]。烏魯木齊石化公司目前共有12套循環(huán)水裝置，由于循環(huán)水在管網(wǎng)中重復(fù)利用，造成水質(zhì)惡劣，濁度增加，為保證生產(chǎn)的正常進(jìn)行，減少設(shè)備腐蝕，必須在循環(huán)冷卻水中投加緩蝕阻垢藥劑。控制循環(huán)冷卻水的結(jié)垢和腐蝕趨勢，藥劑的投加量控制是很重要，藥劑含量低就達(dá)不到控制效果，藥劑量多會增加結(jié)垢趨勢同時(shí)使生產(chǎn)成本上升?？偭缀渴桥袛嗉铀幍闹饕獏⒖家罁?jù)，保證生產(chǎn)的正常進(jìn)行，控制藥劑的投加量，為節(jié)能降耗和裝置平穩(wěn)運(yùn)行提供了理論依據(jù)[1]。測定循環(huán)水中的總磷含量采用鉬酸銨分光光度法，此方法操作雖然簡便，但是由于磷的存在形態(tài)較多和較復(fù)雜，如果測定中處理不好，將對測定結(jié)果帶來誤差。因此，總磷含量測定結(jié)果的快速與準(zhǔn)確顯得尤為重要。

1.分析方法簡述

1.1主要儀器、試劑、材料

（1）紫外可見光分光光度計(jì)：UV1700，日本島津；

（2）電子天平：AE240，最小分度0.1mg，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；

（3）單標(biāo)線吸量管：10.00mL；

（4）單標(biāo)線容量瓶：250mL；

（5）磷酸二氫鉀。

1.2測定原理

在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。

1.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的制備

準(zhǔn)確稱量0.1791克預(yù)先在100~105℃干燥已恒重的磷酸二氫鉀，溶于水中，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濃度為1mL含有0.5mg。

1.3.2磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

吸取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濃度為1mL含有0.02mg。

1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用10.00mL分度吸量管分別移取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL于50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（26g/L），3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋到刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白作參比，測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.4樣品測定

吸取水樣10.00mL，于100mL錐形瓶中，加入硫酸溶液（1+35）1.0mL，5.0mL過硫酸鉀溶液（40g/L），調(diào)整水樣體積約25mL，緩緩煮沸15min至快蒸干為止，取下冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，依次加入2.0mL鉬酸銨溶液（26g/L），3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋到刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白作參比，測量吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品的含量，同樣方法做空白試驗(yàn)[2]。

2影響測定結(jié)果的原因

在測定過程中發(fā)現(xiàn)，工作標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性、樣品的消解過程、水樣濁度過高對分析結(jié)果影響較大。目前的鉬酸銨分析方法對這些實(shí)驗(yàn)條件敘述的不夠詳細(xì)，使得在實(shí)際檢測時(shí)測定結(jié)果不穩(wěn)定，重復(fù)性測定效果差。筆者通過實(shí)際工作，分析影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性因素，進(jìn)行有效控制，降低了測定中的干擾因素，減少了重復(fù)性工作，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確和可靠性。

2.1工作標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性的影響

磷酸鹽與酸性鉬酸銨作用，經(jīng)還原生成藍(lán)色化合物，采用分光光度法，在波長710nm處測定其吸光值，確定其吸光值與濃度成正比的線形范圍，并選取適宜的線形范圍繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在分別取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00mL磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，用水稀至約25mL,搖勻，加2.0mL鉬酸銨溶液（26g/L），3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），在此標(biāo)準(zhǔn)系列下做工作曲線，如表1所示，從加6.00mL磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液開始，曲線相關(guān)性差，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。表1只列舉平時(shí)實(shí)驗(yàn)的兩組數(shù)據(jù)，從多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以看出，濃度越高，相關(guān)性越不好，反應(yīng)后的溶液渾濁不清亮，高濃度的點(diǎn)飄移不穩(wěn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的好壞，將會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2.2水樣中濁度的影響

（1）現(xiàn)場取一化循環(huán)水樣，如表2所示，先測定濁度為5.86NTU,樣品過濾和不過濾進(jìn)行檢測。（2）現(xiàn)場取煉油三循-2循環(huán)水樣，如表3所示，先測定濁度為15.8NTU,樣品過濾和不過濾進(jìn)行檢測。從表2、表3中可以看出，水樣濁度的高低，對總磷結(jié)果的的測定有影響。水樣濁度低于10NTU時(shí)，對總磷的檢測影響不十分明顯。水樣濁度大于10NTU時(shí)，對總磷的檢測影響十分明顯。

2.3樣品的消解過程

（1）配置磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/L，加熱消解，至剛冒煙為止，沒有沉淀產(chǎn)生，稍冷，加水轉(zhuǎn)移至容量瓶中，然后進(jìn)行檢測。（2）配置磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/L，加熱消解，至干，有沉淀產(chǎn)生，稍冷加入少量水溶解，然后進(jìn)行檢測。從圖1可以看出，樣品的消解方法不同，檢測結(jié)果相差特別大。第一種消解方法，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都比較好,標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率在99.5%～100%之間，能滿足方法的要求。第二種消解方法檢測結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度偏低，檢測數(shù)據(jù)離散，標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率在82%～89%之間偏低,分析結(jié)果的準(zhǔn)確度不理想。

3總磷檢測過程中影響因素控制

在檢測過程中,除了要嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行操作外,還要對檢測過程中影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂?。采取以下措施，使影響因素控制在一定的誤差范圍內(nèi)，能更好地提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

3.1提高工作曲線的相關(guān)性

在實(shí)際工作中，經(jīng)過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)，總磷曲線從6.00mL開始因濃度高、樣品易渾濁，與做曲線時(shí)間、溫度、溶解有關(guān)。分別取0.00、1.00、2.00、3.00、、5.00、6.00、7.00、8.0、9.00mL磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，加水約25mL，先從高濃度加起，邊加邊用力搖勻，加鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液也是先從高濃度加起，邊加邊用力搖勻，一定要溶解完全。再就是做曲線時(shí)要避免陽光直曬，顯色時(shí)間不要超過10分鐘，反應(yīng)的溶液清亮不渾濁，如表4所示，高濃度的點(diǎn)不飄移，相關(guān)系數(shù)γ最少能達(dá)到0.9995以上。選取兩組工作曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。

3.2水樣的檢測

(1）水樣先檢測濁度，根據(jù)濁度大小，再決定水樣過濾與否。(2）選電廠循環(huán)水-1，如圖2所示，先測定濁度為5.65NTU，不過濾，進(jìn)行檢測。(3）選煉油三循-1，如圖3所示，先測定水樣濁度為11.8NTU，將水樣過濾后，進(jìn)行檢測。

3.3選擇正確的樣品消解方式

循環(huán)水采樣后，分析檢測時(shí)，樣品的消解過程，至剛冒煙為止，沒有沉淀產(chǎn)生，然后進(jìn)行檢測。選一化循環(huán)水，如圖4所示，樣品的消解過程，至剛冒煙為止，沒有沉淀產(chǎn)生，然后進(jìn)行檢測。

4結(jié)果與討論

（1）通過對工業(yè)循環(huán)冷卻水總磷含量測量過程影響測量結(jié)果因素進(jìn)行分析，主要的影響因素是工作標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、樣品濁度的影響、樣品消解過程的影響。（2）由于工業(yè)循環(huán)冷卻水中添加的水穩(wěn)藥劑成分復(fù)雜，裝置中水質(zhì)情況的變化，對分析檢測的影響因素有些尚不明確，在日常檢測中，嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的進(jìn)行測定，隨時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)量控制，提高分析檢測的準(zhǔn)確度。