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【關(guān)鍵詞】不確定度；二乙酰一肟分光光度法；尿素

［摘要］通過(guò)對(duì)尿素程度過(guò)程的分析，找出了影響測(cè)定結(jié)果的各個(gè)分量。影響測(cè)定結(jié)果的分量主要有：標(biāo)準(zhǔn)溶液、回歸曲線、樣品平行試驗(yàn)、二乙酰一肟分光光度法、分光光度計(jì)、取樣等。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了不確定度評(píng)定，并按照計(jì)量技術(shù)規(guī)范，給出了標(biāo)準(zhǔn)的表示法。

［關(guān)鍵詞］不確定度；二乙酰一肟分光光度法；尿素

EvalutionontheUncofUreainWaterofSwimmingPoolDetermined

Abstract:Thefactorsthataffectthedeterminationresultofureafoundbyanalysisofurea.Mainfactorsareasfollows:standardsolution、regressivecurve、parallelexperimentofsample、diacetylmonxime''''sreagentcolorimeticmethod、spectrophotometer、sampling，etc.Baseofthisthenastandardexpresstionwasformedaccordingtothemetrologycriteron.Keywords:Unertainty；Diacetylmonxime''''sreagentcolorimeticmethod；Urea.

隨著科學(xué)的發(fā)展和檢驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步，人們對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提出了更高的要求。據(jù)此，一份完整的檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括對(duì)其不確定度分析［1］。本文根據(jù)JJG10591999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，采用二乙酰一肟分光光度法對(duì)游泳池水中尿素的檢測(cè)［2］，進(jìn)行了不確定度的分析。

1測(cè)量方法和數(shù)學(xué)模型

1.1測(cè)量方法簡(jiǎn)述采用《公共場(chǎng)所衛(wèi)生監(jiān)測(cè)規(guī)范與檢驗(yàn)方法手冊(cè)》游泳池水中尿素測(cè)定方法進(jìn)行。水中尿素可與雙乙酰反應(yīng)生成二嗪衍生物的有色復(fù)合物，顏色深淺正比于尿素含量，在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收。配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和樣品進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算樣品中尿素的含量。

1.2數(shù)學(xué)模型

1.2.1尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.1000g尿素溶于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，加0.1ml氯仿并用去離子水定容，此液每毫升含100μg尿素。準(zhǔn)確吸取上述尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用去離子水定容，此液每毫升含10μg尿素。10μg/ml尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)學(xué)模型為：C=W×10.001000×1000-10μg/ml，U2rel(C)=U2rel(W)+U2rel(P)+U2rel(V1)+U2rel(V2)+U2rel(V3)。

1.2.2回歸曲線用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程：Y=bX+a，根據(jù)Y對(duì)X的回歸直線，求被測(cè)量X數(shù)學(xué)模型：X=(Y-a)/b方差計(jì)算公式：U2rel(Xx)=U2rel(1)+U2rel(2)+U2rel(3)+U2rel+U2rel(5)+U2rel(C)。

2不確定度分量及其計(jì)算

2.1尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.1.1由稱量引入的不確定度―Urel(W)用電子天平稱取尿素(W=0.1000g)。根據(jù)電子天平檢定證書給出允差U=4mg，且2次稱重，則天平稱量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

Urel(W)＝［2×(4/3)2］÷100.0＝3.27×10-2。

2.1.2尿素純度的不確定度―Urel(P)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尿素(GBW09201國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的不確定度是2％，按均勻分布換算成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

Urel(P)＝0.02÷3＝1.15×-2。

2.1.3由1000ml級(jí)容量瓶引入的相對(duì)不確定度―Urel(V1)1000mlA級(jí)的最大允許誤差為0.40ml，按均勻分布，其不確定度為：U(V1.1)＝0.40÷3＝0.23ml通過(guò)稱量法試驗(yàn)，充滿容量瓶10次，然后稱量，體積重復(fù)性A類不確定度U(V1.2)＝0.10ml通常實(shí)驗(yàn)室恒溫控制在(20±3)℃，水膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，按均勻分布，其不確定度為：

U(V1.3)＝1000×3×2.1×10-4÷3＝0.36ml。

因此，由1000ml級(jí)容量瓶引入的相對(duì)不確定度為：Urel(V1)＝0.44×10-3

2.1.4由100mlA級(jí)容量瓶引入的相對(duì)不確定度―Urel(V2)Urel(V2)類似Urel(V1)，100mlA級(jí)的最大允許誤差為0.10ml，

Urel(V2.1)＝0.06ml，Urel(V2.2)＝0.01ml，

Urel(V2.3)＝0.04ml，Urel(V2)＝0.73×10-3

2.1.5由10ml移液管引入的相對(duì)不確定度―Urel(V3)Urel(V3)類似Urel(V1)，10ml移液管的允許誤差為±0.01ml，U(V3.1)＝0.006ml，Urel(V3.2)＝0.007ml，Urel(V3.3)＝0.004ml，Urel(V3)＝0.95×10-3。則尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)不確定度：U2rel(C)＝(3.27×10-2)2+(1.15×10-2)2+(0.44×10-3)2+(0.73×10-3)2+(0.95×10-3)2=12.30×10-4Urel(C)=-12.30×10-43.51×10-2

2.2二乙酰一肟分光光度法測(cè)定尿素的不確定度評(píng)定

2.2.1用二乙酰一肟分光光度法測(cè)定尿素標(biāo)準(zhǔn)系列6次，測(cè)定結(jié)果見表1。

表1標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測(cè)定結(jié)果（略）

由表1數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得線性方程y＝bx+a＝0.0234x+0.0076，r＝0.9997?；貧w曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差如表2。

表2標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果（略）

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列計(jì)算均值：x＝5.86μg，N＝7，標(biāo)準(zhǔn)偏差S0＝5.30μg。標(biāo)準(zhǔn)溶液偏差平方和：∑(xi-x)2=Si2(71)2＝5.302×6＝168.54μg。按試驗(yàn)方法對(duì)某一樣品測(cè)量?jī)纱危珹1(吸光度)是0.185，A2是0.182，由吸光度通過(guò)直線方程求得x1=7.58μg，x2=7.37μg，xx=7.48μg。

2.2.2計(jì)算Urel(1)A類由回歸曲線引起測(cè)量樣品含量算術(shù)平均值的相對(duì)不確定度Urel(1)＝Sy/xb×xx×1n+1N+(xx-x)2∑(xx-x)2=5.50×10-30.0234×7.48×12+17+(7.48-5.86)2168.54=0.025。

2.2.3計(jì)算Urel(2)A類試樣平行試驗(yàn)A類不確定度，根據(jù)JJF1059-1999中極差系數(shù)與自由度表，當(dāng)測(cè)量次數(shù)為2時(shí)，極差系數(shù)C＝1.13，則：Urel(2)＝7.58-7.371.13×2×7.48=0.018。

2.2.4計(jì)算Urel(3)B類用二乙酰一肟分光光度法本身的不確定度對(duì)12個(gè)樣品做加標(biāo)回收，其平均回收率為92.3％，則：Urel(3)＝7.7%3＝0.040

2.2.5計(jì)算Urel(4)B類分光光度計(jì)讀數(shù)的分辨率的相對(duì)不確定度分光光度計(jì)分辨率為0.001%，按均勻分布，其相對(duì)不確定度為：Urel(4)＝0.0013×0.185＝3.12×10-3。

2.2.6計(jì)算Urel(5)10ml移液管的相對(duì)不確定度取樣所用10.00ml移液管允許誤差±0.01ml，與前同理得Urel(5)＝0.95×10-3

3合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

Urel(Xx)＝0.0252+0.0182+0.0402+(3.12×10-2)2+(0.95×10-3)2+(3.51×10-2)2＝2.18×10-2

4擴(kuò)展相對(duì)不確定度

Urel＝KUrel(Xx)，取K＝2，則擴(kuò)展相對(duì)不確定度：Urel＝2×2.18×10-2＝4.36×10-2。擴(kuò)展不確定度為：U＝Urel×Xx＝4.36×10-2×7.48＝0.03μg，取樣10ml，此游泳池水中尿素平均濃度為：0.748mg/L。同理：0.03/10＝0.003mg/L。

5結(jié)論

用二乙酰一肟分光光度法測(cè)定游泳池水中尿素，當(dāng)取樣量為10.00ml，k＝2，測(cè)量結(jié)果為(0.748±0.003)mg/L。本次對(duì)尿素的測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定，其測(cè)量結(jié)果不確定度由多個(gè)分量組成，這些分量基本考慮了測(cè)量過(guò)程中的系統(tǒng)效應(yīng)和隨機(jī)效應(yīng)所致的測(cè)量結(jié)果不確定度。這種評(píng)定方法反映了測(cè)量結(jié)果的科學(xué)性，有利于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)：

［1］JJF10591999.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示［M］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1999.

［2］尹先仁，等.公共場(chǎng)所衛(wèi)生監(jiān)測(cè)規(guī)范與檢驗(yàn)方法手冊(cè)［M］.吉林：吉林科學(xué)出版社，1998.