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【關(guān)鍵詞】電化學(xué)腐蝕；電化學(xué)分析；防腐蝕

1.電化學(xué)腐蝕簡述

電化學(xué)腐蝕，相對于化學(xué)腐蝕現(xiàn)象的區(qū)別是：電化學(xué)腐蝕過程是金屬與帶電物質(zhì)之間發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，使得金屬在電離子的反應(yīng)破壞下，金屬表面遭到嚴(yán)重的損害，甚至使金屬的屬性發(fā)生不同程度改變的化學(xué)腐蝕過程。在電化學(xué)反應(yīng)過程中有電流的產(chǎn)生，電流的產(chǎn)生主要原因是金屬與帶電介質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)，帶電介質(zhì)是整個(gè)電化學(xué)腐蝕過程中極其重要的催化劑，沒有帶電介質(zhì)的參與，即不會發(fā)生電化學(xué)腐蝕現(xiàn)象。當(dāng)電化學(xué)腐蝕發(fā)生時(shí)電流在金屬的表面存在，電流分為陰極和陽極，和電流的正負(fù)極類似。其中，與帶電介質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的金屬如果在反應(yīng)發(fā)生過程中本身所擁有的某種金屬原子喪失，原子在反應(yīng)之后以離子的形式脫離金屬物質(zhì)而存在，那么這樣的電化學(xué)腐蝕反應(yīng)過程也可以稱為陽極反應(yīng)。而類似地，當(dāng)電化學(xué)腐蝕反應(yīng)發(fā)生過程中，帶電介質(zhì)在于金屬原子的交互作用過程中，帶電介質(zhì)中以電子形式存在的物質(zhì)與金屬原子發(fā)生反應(yīng)，結(jié)果導(dǎo)致帶電的介質(zhì)中電子形式的喪失，而變?yōu)樵拥冉饘僭拥阮愋偷奈镔|(zhì)存在的化學(xué)腐蝕反應(yīng)，又叫陰極反應(yīng)。陰極反應(yīng)實(shí)質(zhì)上就是電子形式變?yōu)樵有问降耐ㄟ^電化學(xué)腐蝕過程以非電子形式存在的反應(yīng)。陰極反應(yīng)和陽極反應(yīng)是相互獨(dú)立而又同時(shí)進(jìn)行的，又叫做共軛反應(yīng)。

電化學(xué)腐蝕的表現(xiàn)有原電池反應(yīng)。即：不純的金屬與電解質(zhì)溶液融合，發(fā)生原電池反應(yīng)，電解質(zhì)溶液可以使活潑的金屬失去電子而被氧化，金屬被氧化的腐蝕是電化學(xué)腐蝕的一個(gè)常見現(xiàn)象。其中發(fā)生電化學(xué)腐蝕的電解質(zhì)溶液的主要功能就是造成金屬的氧化效應(yīng)，使得金屬在電解質(zhì)溶液中獲得氧，而被腐蝕，發(fā)生質(zhì)變。電化學(xué)腐蝕的這種金屬被氧化的腐蝕例子有很多，例如：鐵在潮濕的空氣中所發(fā)生的腐蝕現(xiàn)象。這其中的腐蝕現(xiàn)象包含幾個(gè)要素，一是被腐蝕的金屬是鐵；二金屬發(fā)生腐蝕的條件是空氣的潮濕性。在化學(xué)學(xué)科中的元素周期表和其他元素的穩(wěn)定性的比較中，很容易發(fā)現(xiàn)：鐵是穩(wěn)定性質(zhì)比較好的金屬物質(zhì)，一般屬于不活潑的金屬物質(zhì)，在一般情況下，鐵不易和其他介質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，在地殼中常以固體的形態(tài)存在。

由于鐵的穩(wěn)定性能極高，鐵在干燥的空氣里長時(shí)間不容易被腐蝕或者和其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然而，鐵在潮濕的空氣中發(fā)生腐蝕反應(yīng)的情況是極容易的。這是因?yàn)樵诔睗竦目諝庵?，鐵的表面在于空氣接觸時(shí)被空氣中的潮濕水汽所覆蓋，形成水膜，水汽中含有氫離子、氧離子和氫氧根離子，這樣的氫氧根離子形成了電解質(zhì)溶液，電解質(zhì)溶液很容易將鐵金屬中的鐵原子被氫氧根離子所氧化，經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)變?yōu)檠趸F或者四氧化三鐵等具備氧的鐵的化合物，在電解質(zhì)的反應(yīng)過程中產(chǎn)生電流和電子形式的成分，從而形成了一個(gè)原電池。

2.電分析化學(xué)簡述

電分析化學(xué)是運(yùn)用電學(xué)和電化學(xué)的原理進(jìn)行化學(xué)方面測量的一門科學(xué)，電化學(xué)分析主要涉及兩個(gè)學(xué)科，即電化學(xué)和分析化學(xué)。電化學(xué)分析科學(xué)和物理學(xué)、材料學(xué)及生物學(xué)的關(guān)系十分密切。在電化學(xué)分析的主要領(lǐng)域內(nèi)化學(xué)學(xué)科與物理學(xué)科、化學(xué)材料的關(guān)系是很明顯的，一直以來化學(xué)反應(yīng)和物理反應(yīng)是相輔相成的關(guān)系，化學(xué)現(xiàn)象和物理現(xiàn)象是相伴隨著存在的，即化學(xué)現(xiàn)象的發(fā)生一定存在某種物理現(xiàn)象的存在，例如鐵與潮濕的空氣發(fā)生鐵的氧化腐蝕反應(yīng)，鐵被氧化的過程是一種化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象，其中空氣潮濕中的水汽上升并且覆蓋在鐵金屬表面的過程又屬于物理現(xiàn)象中的汽化和液化過程。

電分析化學(xué)依靠其較為完備的理論體系，發(fā)揮越來越重要的作用。

2.1電分析化學(xué)方法是具備快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量的特點(diǎn)

其快速性和靈敏度使其具備的優(yōu)勢地位十分有利，電分析的全過程是依靠電力設(shè)備和儀器進(jìn)行的分析過程，電的使用大大減少了分析的時(shí)間，提高了分析的效率，并且增加了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。電分析儀器簡單，價(jià)格低廉，尤其應(yīng)用于分析有機(jī)生物和環(huán)境過程中表現(xiàn)的優(yōu)勢和潛力十分顯著。此外，電分析化學(xué)方法可以實(shí)現(xiàn)無限制、無條件的使用，即使在苛刻的條件，例如流動的河流、危險(xiǎn)的熔巖或核反應(yīng)堆等惡劣環(huán)境中也可以發(fā)揮其獨(dú)特的作用。

2.2電分析化學(xué)的還涉及到電極過程動力學(xué)和電極反應(yīng)機(jī)理的研究

電極過程是電極表面進(jìn)行的化學(xué)和表面擴(kuò)散現(xiàn)象。電極過程動力學(xué)有利于冶金、有機(jī)物合成、化學(xué)傳感器以及金屬材料的腐蝕防護(hù)。電分析化學(xué)關(guān)于電極反應(yīng)的原理的研究有助于考察原電池形成的具體規(guī)律和運(yùn)用原電池的各種化學(xué)腐蝕現(xiàn)象的解釋說明。

2.3物質(zhì)在電極上的氧化還原反應(yīng)對許多學(xué)科都具有借鑒意義，尤其表現(xiàn)在生物化學(xué)和藥物學(xué)方面

例如，藥物在人體內(nèi)的代謝過程就是一個(gè)生物氧化還原過程，與藥物在電極上的氧化還原反應(yīng)具有某些相似性。從電極反應(yīng)的機(jī)理，可以了解這些藥物的生物氧化還原過程。研究拒抗作用和人體中常見物質(zhì)的影響等，為藥物的具體臨床使用和藥效的有效發(fā)揮等醫(yī)學(xué)領(lǐng)域方向的研究提供必要的理論基礎(chǔ)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]曹楚南.腐蝕電化學(xué)原理，化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

篇2

關(guān)鍵詞 電催化氧化；電分析方法；乙炔黑-離子液體修飾玻碳電極；延胡索酸泰妙菌素

2011-06-09收稿；2011-09-04接受

本文系寧夏自然科學(xué)基金（No. NZ1147）資助項(xiàng)目

* E-mail: gaozn@nxu.省略

1 引 言

延胡索酸泰妙菌素（Tiamulin fumarate, TF）是一種半發(fā)酵半合成雙萜類新型動物專用抗生素（結(jié)構(gòu)式見圖1），它通過抑制微生物核糖體內(nèi)感受性細(xì)菌蛋白的合成，達(dá)到抗菌作用[1]。關(guān)于延胡

圖1 泰妙菌素的結(jié)構(gòu)式

Fig．1 Structure of tiamulin

索酸泰妙菌素的研究已報(bào)道的有反相高效液相色譜法（RP-HPLC）[2]、高效液相色譜法（HPLC）[3]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）[4]、液相色譜-二極管陣列紫外光譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-DAD-ESI-MS）[5]和電化學(xué)方法[6,7]。而在電化學(xué)方法中主要集中在碳糊電極[6]和修飾碳糊電極[7]上的電化學(xué)研究，但TF在乙炔黑-離子液體復(fù)合修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為、電化學(xué)動力學(xué)及電化學(xué)分析方法研究工作尚未見報(bào)道。

乙炔黑具有良好的電子傳導(dǎo)性、較大比表面積和較強(qiáng)吸附能力等特性[8]，故被用于化學(xué)修飾電極修飾劑[9]。室溫離子液體（RTIL）是指室溫及鄰近室溫下完全由陰、陽離子組成的液體物質(zhì)[10]，具有電位窗口寬，生物相容性好和離子導(dǎo)電性高，能促進(jìn)電子傳遞等特點(diǎn)[11]，因此引起了電化學(xué)工作者的極大興趣。

本實(shí)驗(yàn)在前期工作[6,7,12～14]基礎(chǔ)上，將1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽 （[BMIM]PF6） 與AB混合, 制備了乙炔黑-離子液體復(fù)合修飾玻碳電極（AB-ILs/GCE），研究了TF在AB-ILs/GCE上的電化學(xué)行為及電化學(xué)動力學(xué)性質(zhì)，并建立了TF含量的電化學(xué)定量測定方法。2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

CHI660A電化學(xué)工作站（美國CHI儀器公司）；電化學(xué)測定采用三電極系統(tǒng)：以CHI104 GCE （美國CHI儀器公司）和AB-ILs/GCE為工作電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，CHI115鉑絲為輔助電極。

圖2 不同電極的電化學(xué)阻抗譜圖

Fig．2 Electrochemical impedance spectrum of acetylene black-ion liquid modified glassy carbon electrode （AB-ILs/GCE） （a）, AB/GCE（b） and GCE（c） in a mixture of 1.0 mmol/L K3Fe（CN）6-1.0 mmol/L K4Fe（CN）6 solution. Supporting electrolyte: 0.10 mol/L KCl. The frequency range is 0.1～105Hz.

TF原料藥（寧夏多維泰瑞制藥有限公司，批號：201005041）；TF注射液（贛州百靈動物藥業(yè)有限公司，批號：080402）；1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽（[BMIM]PF6，純度99%， 上海成捷化學(xué)有限公司）；實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

電化學(xué)測試前于電解池中通入高純氮除氧5 min。本研究所涉及到的電位均為相對于SCE的電極電位，所有電化學(xué)測試均在室溫下進(jìn)行。

2.2 AB-ILs/GCE制備及電化學(xué)阻抗譜表征

GCE先用0.3

SymbolmA@ m α-Al2O3 拋光至鏡面，用水沖洗干凈。再分別在丙酮和水中超聲清洗2 min， 以除去殘留氧化鋁粉，晾干備用。準(zhǔn)確稱取8 mg AB并用微量取樣器移取15

SymbolmA@ L [BMIM]PF6，將二者在研缽中混合研磨約20 min，得到糊狀物，取少許糊狀物均勻涂敷在已處理好的電極表面， 制得AB-ILs/GCE。電化學(xué)阻抗譜可表征電極表面修飾過程中電阻變化信息[15]。以1.0 mmol/L Fe（CN）63

Symbolm@@ /4

Symbolm@@ 為電化學(xué)探針對GCE （圖2c），AB/GCE（圖2b）和AB-ILs/GCE（圖2a）進(jìn)行了電化學(xué)阻抗譜測試。由圖2a可知，AB-ILs/GCE在高頻區(qū)出現(xiàn)半圓?。ò雸A弧直徑代表電荷轉(zhuǎn)移電阻），且其電荷轉(zhuǎn)移電阻明顯小于AB/GCE和GCE的電荷轉(zhuǎn)移電阻，表明AB-ILs/GCE上有著較高導(dǎo)電性及較小的電荷轉(zhuǎn)移電阻；而在低頻區(qū)AB-ILs/GCE的直線斜率遠(yuǎn)大于AB/GCE和GCE的直線斜率，說明在AB-ILs/GCE上電活性物質(zhì)從溶液擴(kuò)散到電極表面的電阻減小，擴(kuò)散速率加快[16]。

3 結(jié)果與討論

3.1 TF伏安行為

在0.10 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4 （PBS, pH 6.8），掃描速度50 mV/s及電位窗口0.0～1.2 V的條件下，采用CV研究了1.0

SymbolmA@ mol/L TF在GCE（圖3c），AB/GCE（圖3b） 圖3 TF的循環(huán)伏安圖

Fig．3 Cyclic voltammograms of 1.0×10

Symbolm@@ 6mol/L tiamulin fumarate （TF） at GCE （c）, AB/GCE（b） and AB-ILs/GCE （a） in 0.10 mol/L PBS. Scan rate: 50 mV/s及AB-ILs/GCE（圖3a）上的伏安行為。如圖3c所示，TF在GCE上于0.74 V 處出現(xiàn)一個(gè)不可逆氧化峰，氧化峰電流為2.847

SymbolmA@ A；TF在AB/GCE上亦于0.74 V處出現(xiàn)一個(gè)不可逆氧化峰，氧化峰電流為4.386

SymbolmA@ A。與GCE相比，TF在AB/GCE的氧化峰電位基本不變，氧化峰電流增大約1.8倍；比較曲線a和曲線b發(fā)現(xiàn)，TF在AB-ILs/GCE的氧化峰電位略有負(fù)移，氧化峰電流增大約3倍。此結(jié)果表明，TF電催化氧化反應(yīng)是一個(gè)不可逆電極反應(yīng)過程，且AB-ILs/GCE對TF電催化氧化具有良好的催化作用。這可能是由于乙炔黑具有較大的比表面積，為TF的電催化氧化提供了較多的反應(yīng)位點(diǎn)，加速了TF電子交換速率[8]；另外，離子液體的高離子導(dǎo)電性也能夠進(jìn)一步促進(jìn)電子傳遞[11]。兩者的協(xié)同作用使AB-ILs/GCE對TF的電化學(xué)氧化具有更好的催化作用。在10～400 mV/s范圍內(nèi)，采用CV研究了掃描速度對TF在AB-ILs/GCE上伏安行為影響。實(shí)驗(yàn)表明，隨掃描速度增加, TF在AB-ILs/GCE氧化峰電位Epa發(fā)生正移，峰電流Ipa增大，且峰電流Ipa與掃描速度平方根（v1/2）呈良好線性關(guān)系，擬合方程為Ipa（

SymbolmA@ A）＝

Symbolm@@ 1.378＋2.778v1/2，R＝0.9962。該結(jié)果表明，TF在AB-ILs/GCE上電化學(xué)氧化是受擴(kuò)散步驟控制的電極反應(yīng)過程。

3.2 實(shí)驗(yàn)條件的影響

在電位窗口0.0～1.2 V，50 mV/s掃描速度下，分別以0.10 mol/L的KCl，Na2SO4，NaClO4，Na2HPO4-NaH2PO4（PBS, pH 6.8），NaAc-HAc，B-R （Britton-Robinson） 等為支持電解質(zhì)，對5.0×10

Symbolm@@ 5 mol/L TF進(jìn)行CV測試。實(shí)驗(yàn)表明，在PBS中TF具有良好電化學(xué)行為，因此選用PBS為支持電解質(zhì)。

在pH 2.0～9.5 范圍內(nèi)考察了介質(zhì)pH對TF伏安行為的影響。實(shí)驗(yàn)表明，在pH 2.0～8.0范圍內(nèi)Epa隨pH值增大而負(fù)移，其線性方程為Epa＝

Symbolm@@ 1124.60

Symbolm@@ 55.67（mV/pH），R＝0.9985。依據(jù)Ep（mV）＝E.0

Symbolm@@ （59m/n）/pH 得到m/n≈1；已知n＝2[7]，由此計(jì)算得到質(zhì)子參與數(shù)m＝2，即TF在AB-ILs/GCE上電化學(xué)氧化過程是2個(gè)電子2個(gè)質(zhì)子參與的不可逆電化學(xué)氧化過程；在pH 8.0～9.5范圍內(nèi)， Epa隨pH值增加而基本不變。而在pH 2.0～6.0范圍內(nèi)， 氧化峰電流Ipa隨pH值增加而降低； 在pH 6.0～9.5范圍內(nèi)， Ipa基本不變。

3.3 電化學(xué)動力學(xué)

3.3.1 電荷轉(zhuǎn)移系數(shù)α 根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以Epa對logv作圖，得到GCE及AB-ILs/GCE上Epa-logv關(guān)系，其線性方程分別為Epa （mV）＝63.62 logv＋635.4 （R＝0.9986），Epa （mV）＝149.0 logv＋551.3，（R＝0.9987）。斜率分別為63.62和149.0 mV。

根據(jù)完全不可逆擴(kuò)散控制過程方程式[17]：

Ep＝（blogv）/2＋C（1）

式中， C為常數(shù)， b為Tafel斜率，b＝2.3RTn（1

Symbolm@@ α）F。 由Epa-logv關(guān)系直線斜率可得b/2，即：b＝2

SymbolvB@ Ep

SymbolvB@ （logv） ， 已知n＝2[7]，因此計(jì)算得到α分別為0.77和0.90。

3.3.2 電極反應(yīng)速率常數(shù)kf

平板電極上可逆電化學(xué)反應(yīng)的電流響應(yīng)遵循如下關(guān)系式[18]:

I（t）＝nFAkfC（1

Symbolm@@ 2Ht/π）（2）

H＝kfD1/2Ox＋kbD1/2Rd（3）

對于完全不可逆電極反應(yīng)，kb＝0，H＝kf/D1/2Ox，采用CA可以測得電極反應(yīng)速率常數(shù)kf。由實(shí)驗(yàn)測得TF在GCE及AB-ILs/GCE上的I（t）-t1/2關(guān)系曲線 圖4 穩(wěn)態(tài)電流-時(shí)間曲線

Fig．4 Time-dependent steady state currents obtained at AB-ILs/GCE while increasing TF concentration at 0.80 V with a stirring rate of 100 r/min截距分別為5.85×10

Symbolm@@ 4 及 3.21×10

Symbolm@@ 4，計(jì)算得到TF在GCE及AB-ILs/GCE上的電極反應(yīng)速率常數(shù)kf分別為8.87×10

Symbolm@@ 2和1.23×10

Symbolm@@ 1s

Symbolm@@ 1。

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，利用穩(wěn)態(tài)電流-時(shí)間響應(yīng)曲線方法測定了TF在AB-ILs/GCE上的響應(yīng)電流與濃度關(guān)系（圖4），TF電流響應(yīng)信號隨其濃度成比例增長，響應(yīng)時(shí)間小于5 s。最低響應(yīng)濃度為0.2

SymbolmA@ mol/L。本方法檢出限低，靈敏度高，可作為TF電化學(xué)定量測定方法。

3.4 電分析方法的應(yīng)用

3.4.1 TF方波伏安行為 在電位窗口0.0～1.2 V及優(yōu)化了的方波實(shí)驗(yàn)條件 （優(yōu)化方波實(shí)驗(yàn)條件：振

圖5 TF方波伏安圖

Fig．5 Square wave voltammogram （SWV） of 1.0

SymbolmA@ mol/L TF at the at GCE （c）, AB/GCE （b） and AB-ILs/GCE （a） in 0.10 mol/L PBS

幅45 mV，方波頻率5 Hz，電勢增量6 mV） 下對1.0

SymbolmA@ mol/L TF進(jìn)行SWV測試，得到TF 在GCE，AB/GCE及AB-ILs/GCE上的SWV曲線（圖5）。TF在GCE上于0.70 V處出現(xiàn)一個(gè)不可逆氧化峰（圖5c），TF在AB/GCE上亦于0.70 V處出現(xiàn)一個(gè)不可逆氧化峰（圖5b）。與GCE相比，TF在AB/GCE氧化峰電位不變，氧化峰電流增大約2倍。比較圖5a與圖5b發(fā)現(xiàn)， TF在AB-ILs/GCE上氧化峰電位與AB/GCE上氧化峰電位相比略有負(fù)移，氧化峰電流增大2.1倍。此實(shí)驗(yàn)結(jié)果與循環(huán)伏安法所得結(jié)果基本一致，進(jìn)一步表明AB-ILs/GCE對TF電化學(xué)氧化具有良好的催化作用。

3.4.2 電極重現(xiàn)性和穩(wěn)定性 同一支AB-ILs/GCE電極于5.0×10

Symbolm@@ 5 mol/L TF溶液CV掃描10次，其氧化峰電流RSD為1.9%；平行修飾6次RSD為2.9%，表明制作的修飾電極有良好的重現(xiàn)性。電極在室溫下放置48 h對， TF響應(yīng)電流的變化量在±5%以內(nèi)，表明該電極具有較好穩(wěn)定性，電極壽命為30 d。

3.4.3 干擾實(shí)驗(yàn) 在相同實(shí)驗(yàn)條件下，TF濃度為5.0×10

Symbolm@@ 5 mol/L， 考察了常見離子和葡萄糖、蔗糖對TF催化氧化峰電流影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，1000倍無機(jī)離子K.＋，Na.＋，SO2

Symbolm@@ 4，Cl.

Symbolm@@ ，NO.

Symbolm@@ 3和50倍酒石酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖對TF電流響應(yīng)信號無干擾。

3.4.4 線性范圍及檢出限 在相同實(shí)驗(yàn)條件下用SWV研究了TF氧化峰電流Ipa隨其濃度變化關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TF氧化峰電流Ipa與其濃度在0.8～20

SymbolmA@ mol/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，線性方程為Ipa（

SymbolmA@ A）＝0.74＋0.23C（

SymbolmA@ mol/L）， R＝0.9973；檢出限（S/N＝3）為7.6×10

Symbolm@@ 8 mol/L。

3.4.5 實(shí)際樣品測定 取市售延胡索酸泰妙菌素注射液5支，混勻，取適量該溶液置于100 mL容量瓶，用水定容。運(yùn)用SWV方法對此溶液進(jìn)行測定，加入已知量TF標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收率測定，測定結(jié)果見表1。

表1 TF注射液中TF含量及回收率測定結(jié)果（n＝6）

Table 1 Determination results of TF in injection samples（n＝6）

樣品

Samples標(biāo)示量

Labeled測得值

Found（mg）RSD（%）加入量Added（mg）測得值Found（mg）回收率Recovery（%）

1230.125 mg/支（ampoule）0.1252.20.0630.189101.8

0.1271.10.0750.20198.6

0.1272.90.0880.21599.7

由表1可知，所測得TF樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.1%～2.9%，加標(biāo)回收率在98.6%～101.8%之間，表明本方法精密度和準(zhǔn)確度符合定量測定要求。 結(jié)果表明，TF電催化氧化是受擴(kuò)散步驟控制的電極反應(yīng)過程，且AB-ILs/GCE對TF的電催化氧化具有良好的電催化作用。同時(shí)測定了電極過程動力學(xué)參數(shù)，據(jù)此建立了TF電化學(xué)定量測定方法。

References

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Electrochemical Behaviors and Electrochemical Determination of

Tiamulin Fumarate at Acetylene Black-Ionic Liquid

Modified Glassy Carbon Electrode

CHEN Ji-Wen.1, DUAN Cheng-Qian1,2, GAO Zuo-Ning1,CHEN De-Gang.3

.1（Key Lab of Energy Source and Chemical Engineering, College of Chemistry and Chemical Engineering,

Ningxia University, Yinchuan 750021， China）

.2（Higher Vocational College, Ningxia Medical University, Yinchuan 750004， China）

.3（Duowei Tairui Pharmacy Limited Company, Yinchuan 750004， China）

Abstract Acetylene black-ionic liquid modified glassy carbon electrode （AB-ILs/GCE） was prepared by acetylene black Ionic liquid and characterized by electrochemical impedance spectroscopy （EIS）. The electrochemical behaviors and electrochemical kinetics of tiamulin fumarate （TF） at AB-ILs/GCE were investigated by cyclic voltammetry （CV）, chronoamperometry （CA） and Square Wave voltammetry （SWV）. The experimental result showed an irreversible oxidation peak appeared on GCE at about 0.74V. However, the oxidation peak potentials of TF keep constant on AB/GCE than that of GCE, the oxidation peak currents on AB/GCE increased about 1.8 times than that of GCE; compared with AB/GCE, the oxidation peak potentials of TF on AB-ILs/GCE shifted 20mV negatively, the peak currents on AB-ILs/GCE increased 1.6 times than that of AB/GCE. The experimental result indicated that AB-ILs/GCE could catalyze the oxidation of TF well The electrochemical kinetic parameters were also determined on AB-ILs/GCE. The influence of experimental conditions was investigated. The quantitative determination of TF content was investigated, the relative standard deviation is between 1.1%－2.9% and the recoverage is in the range of 98.6%－101.8%. The method has been applied to the quantitative determination of TF content in injection sample.

篇3

大隊(duì)黨總支結(jié)合工作實(shí)際，廠黨辦關(guān)于認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹溫總理講話精神通知下發(fā)后。采取多種形式，廣大干部職工中認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹，將溫總理的重要指示落實(shí)到實(shí)際工作中。

一、認(rèn)真組織干部職工加強(qiáng)對溫總理講話的學(xué)習(xí)

下發(fā)到每個(gè)基層隊(duì)班組、機(jī)關(guān)各組，大隊(duì)首先對學(xué)習(xí)溫總理的講話內(nèi)容進(jìn)行了摘編。還利用干部自學(xué)、班前班后會、職工學(xué)習(xí)等多種形式加以學(xué)習(xí)。特別是對總理提出的穩(wěn)定東部，加快西部，準(zhǔn)備南部，突破海上，加強(qiáng)國內(nèi)，開拓國外”重要指示，以及對做好油氣勘探工作強(qiáng)調(diào)三方面工作，對中國石化下一步提出的四項(xiàng)要求，采取了重點(diǎn)宣讀，重點(diǎn)摘抄，重點(diǎn)講解的三重”學(xué)習(xí)，通過逐字逐句地學(xué)，反反復(fù)復(fù)地學(xué)，深刻理解總理講話的精神實(shí)質(zhì)，從字里行間感受到總理對石油石化職工的關(guān)懷、鼓舞和期望。

二、組織職工圍繞總理講話精神

大隊(duì)開展了以“學(xué)講話、抓創(chuàng)新、促上產(chǎn)”為主題的大討論活動，為了使職工掌握講話內(nèi)容。討論的過程中，大家重點(diǎn)圍繞溫總理到中原油田視察45710井隊(duì)時(shí)說明了什么？中原油田的現(xiàn)狀如何？認(rèn)為溫總理講話的重點(diǎn)是什么？通過溫總理講話，得到什么啟迪？等問題展開討論。并采取問答的方式對職工的學(xué)習(xí)情況進(jìn)行了抽查，確保達(dá)到人人皆知。通過這次大討論，職工普遍表示受到巨大的鼓舞和關(guān)懷，并表示將牢記溫總理“加強(qiáng)管理需要從一點(diǎn)一滴做起，從職工隊(duì)伍的培訓(xùn)做起，每一個(gè)環(huán)節(jié)都需要抓緊抓實(shí)抓出成效”重要指示，努力提高個(gè)人素質(zhì)，不辜負(fù)總理的殷切期望。

三、加強(qiáng)日常管理

同時(shí)也對我工作提出了更高的要求，溫總理的講話精神非常符合中國石化發(fā)展實(shí)際。高標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)要求對我既是壓力也是動力，學(xué)習(xí)領(lǐng)會了溫總理的講話精神后，全體干部職工都在各自的崗位上以務(wù)實(shí)的工作作風(fēng)，抓管理、夯基礎(chǔ)，大家共同努力著，實(shí)現(xiàn)著溫總理的期望。

輸油班工人發(fā)現(xiàn)這一情況后一面向值班干部匯報(bào)，一面加密檢查，密切注意運(yùn)行情況。凌晨，任同志裹緊棉衣，不顧寒冷，細(xì)致地檢查著每個(gè)重點(diǎn)部位，并認(rèn)真記錄著數(shù)據(jù)。當(dāng)走到加水排氣孔時(shí)發(fā)現(xiàn)原油流出，憑著多年的工作經(jīng)驗(yàn)馬上意識到加熱爐盤管穿孔，立即向值班干部匯報(bào)，并在值班干部的協(xié)助下，停運(yùn)加熱爐，倒好流程，然后清理場地。由于問題發(fā)現(xiàn)及時(shí)，防止了平安事故的發(fā)生。

人員少、任務(wù)重的情況下，月日兩天來。三聯(lián)干部職工不等不靠，發(fā)揚(yáng)艱苦奮斗的精神，對分離器區(qū)、輸油泵房、污水提升天然氣管網(wǎng)區(qū)進(jìn)行除銹、刷漆。為加快工作進(jìn)度，保證施工質(zhì)量，大家分成三個(gè)小組，細(xì)化到每個(gè)人。不怕苦、不怕累、不怕臟，身上落滿了灰塵，臉上涂了彩，頭發(fā)上了色，工衣變成了迷彩服。腰累彎了手磨出了泡，手里的工作卻不停?；ハ喙膭钪?、關(guān)心著，默契地配合著。全站職工的共同努力下，該站發(fā)生著日新月異的變化

篇4

光譜技術(shù)是現(xiàn)代物理中有效測定物質(zhì)組成和含量的方法，該方法在物理學(xué)，考古學(xué)等領(lǐng)域都有極大的運(yùn)用，而將其利用到臨床，也能發(fā)展出一套完善的物質(zhì)檢測技術(shù)。光譜分析技術(shù)是臨床生物化學(xué)檢驗(yàn)最常用的技術(shù)。該技術(shù)主要是利用物質(zhì)對特定的光譜具有吸收或者發(fā)射或者散射的能力，來通過檢測光譜對物質(zhì)的種類和含量進(jìn)行分析。按照物質(zhì)發(fā)射光譜的能力進(jìn)行臨床檢驗(yàn)的方法有火焰光度法、原子發(fā)射光譜法和熒光光譜法，分別檢驗(yàn)特定物質(zhì)發(fā)射的光譜來確定該物質(zhì)的種類和量，其中火焰分析法，利用物質(zhì)被電弧或者火花的作用，產(chǎn)生高溫氣態(tài)時(shí)變成等離子體，檢測其激發(fā)的光譜，來確定物質(zhì)組分和含量。按照物質(zhì)吸收光譜的能力構(gòu)建的檢驗(yàn)方法是最為常見的光譜分析法，主要分為原子吸收分光光度法、紅外光譜法和紫外可見光分光光度法，該類方法需發(fā)射特定的光線對相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行照射，獲取其吸收光譜數(shù)據(jù)，再確定物質(zhì)種類和數(shù)量。按照散射光譜分析的方法主要有比濁法。

2電化學(xué)分析技術(shù)

化學(xué)電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能，而在檢驗(yàn)物質(zhì)組分時(shí)，電能的量可以逆向地確定化學(xué)物質(zhì)的種類和含量，利用該思想的檢驗(yàn)方法即為電化學(xué)分析技術(shù)。電化學(xué)技術(shù)利用了物質(zhì)的電性質(zhì)來獲取其組成成分和含量大小，物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)有電流、電導(dǎo)、電阻等，通過檢測這些性質(zhì)，可以較為精確地獲取物質(zhì)的含量和種類，在精確度上，可以非常的高，同時(shí)使用儀器和檢測方法簡單。電化學(xué)檢驗(yàn)通常會用待檢測的溶液構(gòu)成一個(gè)化學(xué)電池，檢測該電池的電性質(zhì)，即可確定物質(zhì)量。以待檢測液濃度在實(shí)驗(yàn)條件下的電性質(zhì)進(jìn)行分析的方法是最普通的電化學(xué)檢驗(yàn)法，該類方法有電位分析法，電阻分析法，庫倫分析法和伏安特性分析法。第二類方法是對待檢測液進(jìn)行滴定分析，以在突變時(shí)對物理量的變化進(jìn)行分析，常見的有電位滴定、電導(dǎo)滴定、電流滴定。第三類方法是將待測液中的某成分通過電極轉(zhuǎn)換為固相，由電極上析出固體的質(zhì)量來分析組成成分的量，該法為電解分析法。目前較為常用的是離子選擇電位分析法，該方法利用了電極的電位和待檢測液中物質(zhì)活性的區(qū)別進(jìn)行檢測，該方法靈敏度較高，操作簡單，但是運(yùn)行成本較高。電化學(xué)方法對離子層次的物質(zhì)定量分析有較強(qiáng)的效果。

3生物芯片技術(shù)

前述的方法都是傳統(tǒng)的臨床檢驗(yàn)，基于個(gè)體待檢測數(shù)據(jù)，獲取疾病的信息，而在未來，生理信息的檢測數(shù)據(jù)量越來越大，尤其在人類基因組計(jì)劃出現(xiàn)之后，大規(guī)模高通量的基因檢測的需求擺在科學(xué)工作者和臨床醫(yī)生面前，傳統(tǒng)儀器昂貴而單一，無法進(jìn)行大規(guī)模的數(shù)據(jù)檢測和收集，同時(shí)，需要經(jīng)驗(yàn)豐富的人員對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，也極大影響了大規(guī)模高通量的生物化學(xué)檢測[3]。生物芯片技術(shù)是近年來新出現(xiàn)的檢測方法，該方法結(jié)合了生物科學(xué)的大分子反應(yīng)和集成電路、微流控方面的技術(shù)，將分子化學(xué)的反應(yīng)集成到芯片上，進(jìn)行分析，可以實(shí)現(xiàn)高速大容量的檢測分析，生物芯片可以分為基因芯片，蛋白質(zhì)芯片，細(xì)胞芯片和組織芯片，該方法的大規(guī)模檢測能力十分突出。生物芯片將大量的大分子集成固化到芯片表面，形成一定排列，然后讓待檢測物通過芯片，對排列產(chǎn)生的信息進(jìn)行分析，可以迅速獲取物質(zhì)種類和量，生物芯片目前得到最多利用的地方在基因檢測上，生物芯片高通量大規(guī)模的特點(diǎn)對基因檢測具有重要意義，同時(shí)，生物芯片為生物化學(xué)檢測走出單一的分子組分檢測，提供了一條新路，在基因遺傳領(lǐng)域，即時(shí)檢測也成為可能。

4總結(jié)

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【關(guān)鍵詞】 花背蟾蜍；血清蛋白質(zhì)；電泳

【關(guān)鍵詞】 花背蟾蜍；血清蛋白質(zhì)；電泳

0引言

花背蟾蜍（Bufo raddei）為兩棲綱動物，具有強(qiáng)心利尿，解毒清熱的作用，對一些惡性腫瘤也有明顯抑制效果，抗癌總有效率達(dá)93％［1］. 有關(guān)蟾蜍血清蛋白質(zhì)成分的研究見于何士敏等［1］和劉建強(qiáng)等［2］. 我們對陜西花背蟾蜍血清蛋白質(zhì)的成分進(jìn)行了分析，為進(jìn)一步開發(fā)這種藥用動物資源提供了理論依據(jù).

1材料和方法

1.1材料采于西安渭河灘蟾蜍，將其洗凈，用探針搗毀其腦組織及脊髓，打開胸腔，采心臟新鮮血（每只可抽出1 mL左右），立即注入小型離心管內(nèi)靜置2 h后進(jìn)行離心（4000 r/min，15 min），吸取上面黃色血清備用.

1.2方法參照醋酸纖維薄膜電泳法［3］. 用氨基黑10B染色液染色10 min，然后用漂洗液漂洗3次，每次5 min，即可在薄膜上出現(xiàn)清晰的譜帶. 選取譜帶多而清晰的薄膜量取膜上各條帶的泳動距離，然后放在清水中進(jìn)行照相. 拍照后，對入選膜進(jìn)行定量測定，即將薄膜上的各個(gè)蛋白帶剪下，分別放入9支試管中，同時(shí)在相應(yīng)膜上剪下大小相同的無蛋白區(qū)的薄膜放入第10支試管中作為空白對照. 然后向各管加入NaOH溶液（0.4 mol/L） 4 mL，在37℃條件下水浴30 min后浸泡12 h，在722型分光光度計(jì)620 nm處比色，記錄A620 nm值. 根據(jù)各蛋白區(qū)帶的A620值計(jì)算其相對含量. 各種蛋白質(zhì)的相對含量等于其A620 nm值占蟾蜍血清蛋白A620 nm總值的百分比. 泳動度按U=dL/Vt公式計(jì)算［4］，式中d為電泳圖譜中各條帶的泳動距離，L為支持物的有效長度，V為110 V，t為7200 s.

2結(jié)果

2.1血清蛋白質(zhì)電泳分析花背蟾蜍經(jīng)醋酸纖維薄膜電泳分離出9條譜帶，即該血清含有9種蛋白質(zhì)，在清蛋白區(qū)有4種，在球蛋白區(qū)有5種，從正極端開始，依次為：α2清蛋白，α1清蛋白，β2清蛋白，β1清蛋白，α球蛋白，β球蛋白，γ球蛋白，δ球蛋白，ε球蛋白. 9種蛋白質(zhì)的分類及編號參照常規(guī)的人血清蛋白質(zhì)電泳圖中各種蛋白質(zhì)的名稱編號得來，各蛋白帶的泳動度(表1).

轉(zhuǎn)貼于

2.2花背蟾蜍血清蛋白質(zhì)相對含量從蟾蜍血清中分離出9條蛋白質(zhì)譜帶的吸光度總和A總=0.342. 其中，5種球蛋白的吸光度總和A球=0.133，4種清蛋白的光密度總和A清=0.209，球蛋白和清蛋白的比例為1∶1.56，蟾蜍血清中各種蛋白質(zhì)占血清總蛋白質(zhì)的百分含量(表1).

表1蟾蜍血清中各蛋白的泳動度（略）

3討論

我們研究表明，陜西花背蟾蜍的血清蛋白質(zhì)經(jīng)醋酸纖維薄膜電泳分離出的9種蛋白質(zhì)的泳動度和相對含量與青海和東北蟾蜍血清蛋白質(zhì)的電泳分析存在異同，相同之處在于：1，2，3，4條帶（清蛋白）和5，6，7，8，9，條帶（球蛋白）呈集團(tuán)性分布，兩區(qū)之間有明顯的蛋白空白區(qū). 前4種蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)都較小，偏離緩沖液的pH 8.6較遠(yuǎn)，故帶負(fù)電荷較多，泳動度較快，屬于清蛋白. 后5種蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)都較大，偏離緩沖液的pH 8.6較近，故帶負(fù)電荷較少，泳動度較慢，屬于球蛋白. 清蛋白質(zhì)的泳動度大于球蛋白質(zhì)不同的是，經(jīng)染色后觀察，清蛋白區(qū)中有3條帶比較濃，相對含量都比較高，所有的蛋白帶中，δ與ε的含量之比接近1∶1，α與β的含量之比也接近1：1. 球蛋白區(qū)的中間一條帶較濃，含量較高（17.3％），球蛋白區(qū)的δ球蛋白較淡，含量最低（4.5％）. 清蛋白區(qū)的α1清蛋白較淡，含量較低（6.6％），而α2清蛋白較濃，含量最高（24.6％）. 生活在西安花背蟾蜍的血清蛋白質(zhì)的種類與青海和東北蟾蜍血清蛋白質(zhì)的種類相同，但其相對含量和泳動度與其他二者均不相同，這為三地蟾蜍在藥用資源上是否可以替代提供了一個(gè)可參考的依據(jù).

另外，我們制作了一支點(diǎn)樣筆，經(jīng)試驗(yàn)，效果理想. 點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)將薄膜表面多余的緩沖液吸去，以免緩沖液太多引起樣品擴(kuò)散，但不能吸的太干，太干樣品不易進(jìn)入薄膜的網(wǎng)孔，造成電泳起始點(diǎn)參差不齊，影響分離效果. 而且點(diǎn)樣量不能過大，否則易拖尾，分離效果不好. 取樣完成后，應(yīng)該立即進(jìn)行電泳，實(shí)驗(yàn)效果好，使用冷藏后的樣品電泳分離后，得到的條帶模糊不清實(shí)驗(yàn)效果明顯降低. 洗脫時(shí)要放在37℃水浴中浸提30 min，每隔10 min充分搖動1次，以便將色澤完全洗脫下來，然后在常溫下浸泡12 h，測定各管A620 nm值［4］.

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篇6

【關(guān)鍵詞】高中化學(xué)　研究性學(xué)習(xí)　課堂內(nèi) 課堂外 實(shí)施教學(xué)

研究性學(xué)習(xí)具有開放性、探究性和實(shí)踐性的特點(diǎn)，是師生共同探索新知識的學(xué)習(xí)過程，是師生圍繞著解決問題共同完成研究內(nèi)容的確定、方法的選擇以及為解決問題相互合作和交流的過程。

一 課堂內(nèi)教學(xué)中研究性學(xué)習(xí)的特點(diǎn)

化學(xué)課堂研究，內(nèi)容在課本，研究在課堂。教師要深入研究化學(xué)教材、研究學(xué)生，才有利于開展培養(yǎng)創(chuàng)造性思維能力的課堂研究。研究形式如下：

1．設(shè)計(jì)開放性問題情境，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)造能力

古人云：“授之以魚，不如授之以漁”?；瘜W(xué)課堂教學(xué)要把培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)造力作為基本目標(biāo)來完成，而利用啟發(fā)式教學(xué)可以很好地激發(fā)學(xué)生的化學(xué)學(xué)習(xí)興趣，激勵學(xué)生去探索。激發(fā)的關(guān)鍵在于設(shè)置一種開放性問題情境，將常見的知識和常規(guī)問題設(shè)計(jì)成一種具有困難需要學(xué)生努力克服而又是力所能及的學(xué)習(xí)情境，讓學(xué)生跳一跳摘到桃子，同時(shí)獲得思考樂趣。提問是化學(xué)教學(xué)中啟發(fā)學(xué)生深入思考簡便易行、適用廣泛的手段。如在進(jìn)行“鹽類水解”學(xué)習(xí)時(shí)用PH試紙分別測NaCl、NaAc、NH4Cl三種鹽的PH值，通過實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象提出：鹽為什么顯酸性、堿性、中性呢？氫離子與氫氧根離子濃度間是什么關(guān)系呢？它們又來源于哪里呢？對此學(xué)生充滿疑惑，從而激起學(xué)生強(qiáng)烈的求知欲望。結(jié)合水的電離知識教師稍加點(diǎn)撥，學(xué)生就會明白鹽類水解的實(shí)質(zhì)。而在復(fù)習(xí)深入時(shí)又用PH試紙分別測NaHSO4、NaHCO3、NaHSO3三種鹽溶液的PH值。通過實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，教師又可提問：為什么有些酸式鹽溶液顯堿性呢？指導(dǎo)學(xué)生從水解和電離兩方面考慮，通過討論分析，最后解決問題。

2．利用實(shí)驗(yàn)誘導(dǎo)，激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)造性思維

創(chuàng)造性思維的培養(yǎng)要從直覺思維開始，通過各種直觀現(xiàn)象刺激學(xué)生的神經(jīng)，讓學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中不僅要看“熱鬧”，更要看“門道”。在《鈉的性質(zhì)》教學(xué)中，可采用邊講邊實(shí)驗(yàn)的方法，學(xué)生在做鈉與水的實(shí)驗(yàn)時(shí)看到奇妙的現(xiàn)象，學(xué)生興奮點(diǎn)達(dá)到，然后因勢利導(dǎo)：金屬鈉為什么浮在水面上熔成閃亮的小球？小球?yàn)槭裁磿蝿影l(fā)出咝咝的聲音？水溶液為什么會變紅？通過這些學(xué)生急于弄懂的問題，在分析、討論的基礎(chǔ)上弄清問題。

進(jìn)一步深化學(xué)生的思維，引導(dǎo)學(xué)生思考：鈉在自然界以什么形式存在？工業(yè)上采用什么方法制備金屬鈉？這樣就達(dá)到了培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)造性思維的目的。

3．在資料的整理中開發(fā)學(xué)生的創(chuàng)造性思維

筆記的整理過程是學(xué)生學(xué)習(xí)記憶的過程，也是研究學(xué)習(xí)的過程。如高三復(fù)習(xí)階段需要分析處理的資料非常多，然而大多是現(xiàn)成的“死”東西，將“死”材料進(jìn)行“活”處理可以設(shè)計(jì)出研究課題，如中學(xué)化學(xué)計(jì)算方法歸類。先將學(xué)生進(jìn)行分組，讓學(xué)生搜集相關(guān)的題目進(jìn)行歸類整理，然后各組間進(jìn)行成果交流，最后總結(jié)出：守恒法（溶質(zhì)守恒、質(zhì)量守恒、電荷守恒、微粒數(shù)守恒、轉(zhuǎn)移電子數(shù)守恒）、平均值法（式量平均、組成平均）、差量法、極值法等。 轉(zhuǎn)貼于

二 課堂外研究性學(xué)習(xí)的特點(diǎn)

課堂外的課題研究是高于課本、高于課堂的研究，是課堂研究的延伸。有些人認(rèn)為課題研究是少數(shù)人的事情，或者說與中學(xué)教學(xué)沒有太多的關(guān)系，這種觀點(diǎn)是極其片面的。一味沉溺于課本、習(xí)題，往往導(dǎo)致學(xué)生視野不寬、知識不活、實(shí)踐能力不高，所以我們應(yīng)該走出課本、走出課堂。

課堂外的研究性學(xué)習(xí)主要是課題研究。課題研究主要有三種形式：社會調(diào)查、科學(xué)實(shí)驗(yàn)、專題研究。搞社會調(diào)查，寫調(diào)查報(bào)告；搞科學(xué)實(shí)驗(yàn)，寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告；搞專題研究，寫專題論文。每一項(xiàng)成果的取得都必須經(jīng)歷四個(gè)階段，教師在這四個(gè)階段中都要充分體現(xiàn)“指導(dǎo)性”。

第一階段：選定課題。課題的來源有兩種方式：一是學(xué)生直接發(fā)現(xiàn)問題；二是在教師的指導(dǎo)下發(fā)現(xiàn)問題。后者要求教師結(jié)合時(shí)事以及地理區(qū)域特點(diǎn)誘導(dǎo)學(xué)生去發(fā)現(xiàn)問題。例如水質(zhì)污染情況的調(diào)查、空氣污染物的分析等。

第二階段：搜集資料。在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行相關(guān)資料的搜集。資料的搜集必須廣泛。教師給學(xué)生一些指導(dǎo)性的意見和搜集相關(guān)資料的一般方法，或者與學(xué)生們一起參與收集。

第三階段：定向研究。在搜集占有一定量的信息之后，由學(xué)生針對課題進(jìn)行研究，教師可以幫助成立課題小組，組織集體討論?？傊?，要充分體現(xiàn)學(xué)生的主體地位，教師將轉(zhuǎn)變成一個(gè)指導(dǎo)者甚至合作者。

第四階段：課題報(bào)告。首先是在教師的指導(dǎo)下完成課題報(bào)告，然后是成果交流、論文宣讀、?？l(fā)表或推薦到相關(guān)刊物上發(fā)表，讓學(xué)生在研究中獲得“成功”，得到樂趣。

篇7

激趣導(dǎo)入是調(diào)動學(xué)生興趣的一劑良藥，讓學(xué)生也發(fā)現(xiàn)學(xué)習(xí)化學(xué)知識的趣味性，而且還利于學(xué)生形成愉悅的心情，使得他們以良好的精神風(fēng)貌去迎接新知識的挑戰(zhàn)。例如：在初三化學(xué)第一堂緒言課教學(xué)時(shí)，教師可以不必按照大綱環(huán)節(jié)上的安排進(jìn)行教學(xué)，可以先做幾個(gè)有趣的實(shí)驗(yàn)，比如“魔棒點(diǎn)燈”、“指示劑變色”等趣味性強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)，把學(xué)生們的注意力引入到奇妙的化學(xué)世界中去，激發(fā)他們學(xué)習(xí)化學(xué)的濃厚興趣。此外，還可以利用多媒體圖片介紹化學(xué)和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活之間的密切聯(lián)系，讓學(xué)生產(chǎn)生這樣一種認(rèn)識，化學(xué)是一門很有用的學(xué)科。又如，在探究“愛護(hù)水資源”這節(jié)內(nèi)容時(shí)，可以這樣開始：先向?qū)W生展示兩瓶水（一瓶裝的是自來水，另一瓶裝的是受到污染的水），問學(xué)生：這兩瓶水，哪一瓶是適合我們?nèi)梭w飲用的水？接著，教師再向?qū)W生們介紹水質(zhì)污染的水會給人類帶來哪些危害，這樣也利于激發(fā)學(xué)生們的環(huán)保意識。接著再自然的引出本節(jié)課的課題：愛護(hù)水資源！這樣的導(dǎo)入也是非常有震憾力的。而且還能夠促使師生在教與學(xué)的過程中，始終處于追求同一個(gè)教學(xué)目標(biāo)之上，這樣的教學(xué)既能夠創(chuàng)建和諧的課堂教學(xué)氣氛，又能促使化學(xué)課堂教學(xué)效果就達(dá)到理想的狀態(tài)。

二、以化學(xué)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)設(shè)問題情境

探究性學(xué)習(xí)主要指的是學(xué)生在發(fā)現(xiàn)“問題”的情境下，主動的產(chǎn)生一系列的探究知識、學(xué)習(xí)知識的過程。好的問題能夠激發(fā)學(xué)生們的探究興趣，好的問題也能夠引發(fā)學(xué)生主動地投入到探究的實(shí)踐活動中來。在學(xué)習(xí)化學(xué)知識的過程中，除了學(xué)生自主的去發(fā)現(xiàn)問題外,還需要教師通過各種有效的途徑多為學(xué)生創(chuàng)設(shè)一些問題情境,引導(dǎo)學(xué)生主動的去發(fā)現(xiàn)和提出問題。其中，化學(xué)實(shí)驗(yàn)則是最形象、生動、直觀的創(chuàng)設(shè)問題情境的有效途徑之一。用化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)置相關(guān)的問題情境，需要教師注意的是要將把和人類生產(chǎn)、生活密切聯(lián)系的以及學(xué)生們熟悉的、感興趣的內(nèi)容開發(fā)成化學(xué)實(shí)驗(yàn)。主要原因是因?yàn)閷W(xué)生們在其感到熟悉和認(rèn)為有用的情境中，就會主動地去探究，而且還能促使學(xué)生產(chǎn)生一種特別能發(fā)現(xiàn)問題和產(chǎn)生解決問題的迫切需要。例如，在組織學(xué)生們一起探究“燃燒條件”的相關(guān)知識點(diǎn)時(shí),為了突出教學(xué)效果，教師首先可以先從實(shí)驗(yàn)室酒精燈的熄滅、燃燒木柴時(shí)需要把木柴架空、液化氣灶以及煤爐都留有通風(fēng)口等一些學(xué)生們比較熟悉的實(shí)驗(yàn)情景出發(fā)，這樣利于激發(fā)學(xué)生們的學(xué)習(xí)興趣，而且還利于促使學(xué)生積極地進(jìn)行思考，為他們主動的發(fā)現(xiàn)問題奠定好基礎(chǔ)。

三、精講多練提高教學(xué)效率

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關(guān)鍵詞： 高中化學(xué)教學(xué) 原電池 電解池 氧化還原反應(yīng)

引言

高中化學(xué)是一門具有較強(qiáng)實(shí)踐性與邏輯性的學(xué)科，給學(xué)生的學(xué)習(xí)工作帶來了一定的困難。尤其對于“原電池”與“電解池”相關(guān)內(nèi)容而言，內(nèi)容相對比較抽象，學(xué)生不容易理解，同時(shí)這部分內(nèi)容又是高中化學(xué)的重要內(nèi)容。為此，在該部分內(nèi)容教學(xué)過程中，教師應(yīng)充分把握兩者之間的異同點(diǎn)，并根據(jù)學(xué)生自身需求，靈活選擇教學(xué)方法，以強(qiáng)化學(xué)生對于該部分內(nèi)容的理解與認(rèn)知。

1.原電池與電解池的區(qū)別與判斷

學(xué)生在學(xué)習(xí)原電池與電解池時(shí)，很容易將這兩個(gè)概念混為一談，高二學(xué)習(xí)原電池，高三學(xué)習(xí)電解池，很多基礎(chǔ)知識在學(xué)后者時(shí)就把前面的忘了。要想讓學(xué)生記憶深刻，就要提高學(xué)生對原電池和電解池的興趣，可以在學(xué)習(xí)的同時(shí)增加客觀鮮明的實(shí)驗(yàn)來提高學(xué)生興趣，通過實(shí)驗(yàn)可增進(jìn)學(xué)生對原電池和電解池的了解，增強(qiáng)學(xué)生對原理的認(rèn)識，根據(jù)實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生更好地記住電解池需要外接電源，而原電池是不需要外接電源，這樣做會使學(xué)生的遺忘率大大降低[1]。

2.原電池正負(fù)極的判斷與電極反應(yīng)的書寫

不管是關(guān)于原電池的計(jì)算題還是關(guān)于原電池的選擇題，都是要求學(xué)生明確原電池的正負(fù)極，在判斷原電池的正負(fù)極時(shí)，可根據(jù)原電池的電極端所用的金屬活潑性來判斷，所用一端金屬較另一端活潑的為原電池的負(fù)極，則另一端較為不活潑的為原電池的正極。學(xué)生通過金屬的活動順序可輕松地判斷原電池的正負(fù)極（由活潑到不活潑的金屬活動性順序：鉀、鈣、鈉、鎂、鋁、鋅、鐵、錫、鉛、氫、銅、汞、銀、鈀、金），負(fù)極總是失電子，正極總是得電子，原電池正極上的電極反應(yīng)則必須根據(jù)電解液的成分來決定，電解液成分不同，在正極上的電極反應(yīng)也不同。假如在銅鋅原電池中，用鋅做負(fù)極，銅棒做正極，用稀硫酸溶液作為電解液。在這時(shí)負(fù)極的鋅失去兩個(gè)電子被氧化為鋅離子，負(fù)極：Zn-2e■=Zn■正極：2H■+2e■=H■（氣體），這樣就能使學(xué)生正確簡單地寫出電極反應(yīng)式。

3.電解池中陰陽極的判斷

在辨別電解池的陰極與陽極的時(shí)候要比原電池的正負(fù)極判斷的方法簡單。無論什么作為電解液，只要在正確的電解池中與電源正極相連接的一定是正極，與電源負(fù)極連接的一定是陰極。陽極發(fā)生氧化反應(yīng)，電解液中陰離子移動到陽極失去電子，陰極發(fā)生還原反應(yīng)，電解液中陽離子移動到陰極得到電子，在兩極個(gè)生成相應(yīng)的產(chǎn)物，并根據(jù)電解池的組成可判斷陰陽極上的產(chǎn)物是什么。

4.電解池中電極材料、電解液與電解產(chǎn)物的關(guān)系

電解池中電極材料和電解液決定著電解產(chǎn)物的生成，主要根據(jù)電極材料可分為兩種情況，一種是采用惰性電極，另一種采用非惰性電極[2]。第一，采用惰性材料電極，如碳棒等。惰性電極一般不考慮參加反應(yīng)，在電解條件下，如果電解液中存在多種金屬陽離子時(shí)，要根據(jù)所含金屬陽離子的金屬活動性來判斷在電極上析出的順序越不活潑的陽離子容易在電極上析出。第二，采用非惰性材料電極，當(dāng)陰陽極與電解液中的陽離子相同時(shí)可用為金屬的煉精，假如在銅的精煉上，陰陽極為銅棒，電解液為銅的鹽溶液，當(dāng)接通電源時(shí)，陽極的銅失去電子變?yōu)殂~離子，陰極銅離子的電子形成銅被析出。在相同電解條件下，銅棒上的雜質(zhì)如鋅、鐵等會溶解在電解液中，以陽離子形式存在，因?yàn)楸茹~的金屬活動性強(qiáng)，所以在陰極的銅棒上不能析出這些金屬只能析出銅，然而比銅不活潑的金屬在陽極不能失去電子形成陽離子，只能以單質(zhì)形態(tài)存在，這些金屬單質(zhì)沉淀在電解池底部，通常叫它們陽極泥。這種方法還有很多用處，如陰極保護(hù)法：利用電源的負(fù)極，使被保護(hù)的物體作為陰極，另一端用碳棒作為陽極，這樣陰極就不容易腐蝕了。簡單地講述上面這些內(nèi)容，對擴(kuò)大學(xué)生的知識面與提高學(xué)習(xí)興趣大有裨益。

5.原電池與電解池實(shí)驗(yàn)的重要性

在課程安排時(shí)，開課初安排學(xué)生進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)多組模式，同學(xué)之間進(jìn)行分組討論研究。第一，原電池與電解池的實(shí)驗(yàn)具有能夠讓學(xué)生直觀方法了解反應(yīng)原理，整個(gè)實(shí)驗(yàn)具有不存在環(huán)境污染、現(xiàn)象明顯等特點(diǎn)。第二，能促進(jìn)學(xué)生在學(xué)習(xí)原電池和電解池的知識，讓學(xué)生在課堂上互動起來，把傳統(tǒng)的枯燥的學(xué)習(xí)理念轉(zhuǎn)化為學(xué)生積極主動地去學(xué)習(xí)，有助于學(xué)生的個(gè)性成長，有助于學(xué)生在實(shí)驗(yàn)和神獲得創(chuàng)新能力，有助于學(xué)生對學(xué)習(xí)科學(xué)樹立正確的態(tài)度，以學(xué)生為中心，教師在學(xué)生討論時(shí)給予正確的指導(dǎo)，大大促進(jìn)學(xué)生之間的交流，有助于學(xué)生正確地表達(dá)自己的觀點(diǎn)，培養(yǎng)學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力，調(diào)動學(xué)生在學(xué)習(xí)上的積極主動性，實(shí)現(xiàn)學(xué)生化學(xué)水平的全面提升。

結(jié)語

總之，在學(xué)習(xí)原電池和電解池的部分內(nèi)容時(shí)，要綜合考慮到學(xué)生的興趣和記憶深度的關(guān)系，培養(yǎng)學(xué)生分析及解決問題的能力，提高學(xué)生在學(xué)習(xí)上的積極主動性，真正實(shí)現(xiàn)學(xué)以致用。與此同時(shí)，在相關(guān)內(nèi)容教學(xué)過程中，教師還應(yīng)注重與學(xué)生生活實(shí)踐的有效結(jié)合，通過他們的生活體驗(yàn)來強(qiáng)化他們對于該部分內(nèi)容的理解與認(rèn)知，以切實(shí)促進(jìn)學(xué)生化學(xué)素養(yǎng)的全面提升。

參考文獻(xiàn)：

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由于環(huán)境、社會以及經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展，對環(huán)境監(jiān)測、社會安全保障、質(zhì)量控制、醫(yī)療診斷等領(lǐng)域均提出了更高的要求，因而， 發(fā)展新的分析方法勢在必行。酶型生物電化學(xué)傳感器由于利用了酶對于底物的高度專一性識別的性能，因而具有很高的選擇性，在復(fù)雜樣品的分析（尤其是活體分析）中備受青睞。已發(fā)展的酶型生物電化學(xué)傳感器涉及多個(gè)傳感元件（如電子轉(zhuǎn)移酶介體/電化學(xué)催化劑、酶、輔酶、電子導(dǎo)體等），因此，如何選擇一個(gè)合適的載體，從而使這些傳感元件在電極表面實(shí)現(xiàn)簡單而穩(wěn)定的固定，是構(gòu)筑高效的生物電化學(xué)傳感器的關(guān)鍵所在。

作為金屬有機(jī)骨架材料（Metalorganic frameworks， MOFs）的一大類分支，沸石咪唑酯骨架材料（Zeolitic imidazolate frameworks， ZIFs）是由金屬離子與有機(jī)咪唑類橋聯(lián)配體通過配位自組裝而形成的一類多孔晶體材料。由于ZIFs材料兼具沸石與MOFs的優(yōu)點(diǎn)，例如具有多孔性、高比表面積， 以及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性等，已被廣泛應(yīng)用于諸如氣體儲存與分離、催化、樣品收集、色譜分離等領(lǐng)域。ZIFs材料獨(dú)特的性質(zhì)，決定了其可以作為理想的載體， 固定包括酶和電催化劑在內(nèi)的生物傳感元件以構(gòu)筑生物電化學(xué)傳感器，這是因?yàn)椋海?）ZIFs具有尺寸可調(diào)的孔徑以及大的比表面積，這就使得ZIFs可以通過物理吸附作用來固定生物傳感元件；（2）通過合理設(shè)計(jì)ZIFs材料的官能團(tuán)，使之與生物傳感元件存在一定的化學(xué)相互作用，可以進(jìn)一步增強(qiáng)生物傳感元件在ZIFs材料上的固定；（3）ZIFs材料高的化學(xué)穩(wěn)定性，使得其在諸多環(huán)境下均能保持骨架結(jié)構(gòu)不變，從而有利于提高所構(gòu)筑的傳感器的穩(wěn)定性。盡管如此，將ZIFs材料作為載體，用于電化學(xué)生物傳感器的構(gòu)筑的研究尚未見報(bào)道。

中國科學(xué)院化學(xué)研究所活體分析化學(xué)院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的毛蘭群課題組近些年來針對活體分析的需要，致力于新型表界面結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)與構(gòu)筑，旨在通過對于表界面結(jié)構(gòu)的理性設(shè)計(jì)與調(diào)控，提出并建立活體分析的新原理和新方法。近期，他們利用ZIFs材料的孔道和比表面積的柔軟設(shè)計(jì)性和高的化學(xué)穩(wěn)定性，以脫氫酶葡萄糖傳感器為例，率先開展了將ZIFs材料作為載體來同時(shí)固定亞甲基綠（MG）及葡萄糖脫氫酶（GDH）的研究，成功建立了基于ZIFs的活體在線電化學(xué)分析新方法。通過選取5種具有不同孔徑、比表面積及官能團(tuán)的ZIFs材料，在系統(tǒng)考察了材料對MG和GDH的吸附性能的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)ZIF70[（Zn（Im） 1.13（nIm） 0.87， HIm= imidazole， HnIm=2nitroimidazole]對于MG和GDH同時(shí)具有優(yōu)良的吸附性能。

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【關(guān)鍵詞】 流動注射分析；水質(zhì)監(jiān)測；應(yīng)用

1 流動注射分析法概況

流動注射分析技術(shù)（Flow Injection Analysis，F(xiàn)IA）是由丹麥技術(shù)大學(xué)的RUZICKA和HANSEN于1974年提出的。FIA是在物理不平衡以及化學(xué)不平衡條件下，進(jìn)行動態(tài)分析測量的一種微分析技術(shù)。該技術(shù)的突出特點(diǎn)在于其精度高、分析速度較快、適用范圍廣、節(jié)省試劑和試樣、設(shè)備比較簡單、操作簡便、容易實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測。該法是實(shí)現(xiàn)溶液的自動化分析的有效手段，很多的科研工作者也在不斷地推動FIA法作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

2 FIA的基本工作原理

FIA是把一定體積的液體試樣間歇性地注入到一個(gè)密閉的、運(yùn)動著的、由適當(dāng)液體（水及反應(yīng)劑）組成的連續(xù)載液之中，利用載流液體井試樣推入反應(yīng)管道中，試樣以一定的流速度在反應(yīng)管道中向前運(yùn)動，依靠對流作用和擴(kuò)散作用將試樣分散成為具有一定濃度梯度的試樣帶。在流動過程中，試樣帶與載流中的某些化學(xué)組成發(fā)生反應(yīng)，生成可以被檢測的物質(zhì)，載流液體將這些物質(zhì)帶入到檢測器中并進(jìn)行檢測，同時(shí)記錄儀將連續(xù)地記錄下檢測器的響應(yīng)，從而進(jìn)行定量分析。

在使用FIA分析的過程中，所有的試樣都要通過分析通道，并按順序以完全相同的方式進(jìn)行分析處理，在這個(gè)過程中，每一種試樣的變化都完全相同。FIA化學(xué)反應(yīng)實(shí)際上是試樣在試劑中的分散，這個(gè)過程是在形成試樣帶濃度梯度的同時(shí)發(fā)生的。FIA的采樣和進(jìn)樣都是周期性嚴(yán)格重復(fù)的。

3 FIA在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用

3.1 FIA分光光度法 最早與FIA法聯(lián)用的是分光光度法，兩者結(jié)合形成了FIA分光光度法。該方法有效地提高了分光光度法的檢測能力以及分析效率，在氣體擴(kuò)散、溶劑萃取、膜滲析、離子交換以及停流技術(shù)等方面都取得了明顯效果。該法所使用的儀器設(shè)備較為簡單，價(jià)格低廉，操作簡單方便，能夠與信號處理系統(tǒng)很好地連接在一起，使用范圍較廣。趙云利用該法測定了廢水中揮發(fā)酚，測定結(jié)果較精確，且測定較迅速。FIA分光光度法采用N2將藥品間隔開，可以有效地防止各段樣品之間的混合，從而保證各段試樣到達(dá)理化平衡的時(shí)間均等，降低了樣品預(yù)處理和分析的難度，較大程度地提高了水質(zhì)監(jiān)測準(zhǔn)確度和精密度。

3.2 FIA電化學(xué)法 電化學(xué)分析法是儀器分析法的重要組成部分，主要是以電位、電導(dǎo)、電流以及電量等參數(shù)與試樣的組成成分及濃度之間的關(guān)系作為計(jì)量基礎(chǔ)進(jìn)行檢測。FIA和電化學(xué)法的聯(lián)合使用大大提高了電化學(xué)分析法的檢測靈敏度，并實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)檢測技術(shù)的在線監(jiān)測。FIA電化學(xué)法操作簡單、選擇性及重現(xiàn)性較好，實(shí)驗(yàn)儀器比較簡單，價(jià)格低廉，電極壽命較長，使用范圍較廣，可用于檢測水質(zhì)中的Pb+及Ca2+等。

3.3 FIA化學(xué)發(fā)光法 化學(xué)發(fā)光（CL）法主要通過測量物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的光強(qiáng)度來對試樣進(jìn)行定量分析，其分析過程不需要任何的光源，靈敏度高，但持續(xù)時(shí)間較短，隨著時(shí)間的推移，其發(fā)光強(qiáng)度的變化較大。通過與FIA的聯(lián)合使用，精確度、靈敏度以及線性范圍都較常規(guī)的化學(xué)發(fā)光法有了較大的改善，是目前應(yīng)用較廣的痕量分析法。該方法的儀器設(shè)備較為簡單，操作簡便，適用于井水、河水以及自來水中痕量鐵的測定。

3.4 FIA原子吸收法 FIA與原子吸收法（AAS）的聯(lián)合使用可以大大減低試劑的用量，并且在進(jìn)樣前對樣品進(jìn)行預(yù)處理，可有效地提高測量方法的靈敏度和選擇性，應(yīng)用較為廣泛。FIA-AAS法不僅可以檢測多種元素，還實(shí)現(xiàn)了對試樣的自動化分析及形態(tài)分析。圖2為利用FIA-AAS測定金屬離子的單FIA流路系統(tǒng)示意圖。

4 FIA的發(fā)展趨勢

FIA技術(shù)的使用范圍較廣、靈敏度高、測定快速且結(jié)果準(zhǔn)確，通過與多種檢測方法聯(lián)合使用可大大提高其靈敏度和準(zhǔn)確度。隨著FIA與化學(xué)計(jì)量學(xué)以及計(jì)算機(jī)在線測控技術(shù)等的結(jié)合，F(xiàn)IA正向著簡單化、微型化及智能化的方向發(fā)展。未來的FIA將成為常規(guī)的分析測試手段，并將廣泛運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)室以及工業(yè)生產(chǎn)中，從而更好地為生產(chǎn)和科研服務(wù)。