導(dǎo)語：如何才能寫好一篇化學(xué)品檢測方法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關(guān)鍵詞：磷酸三（2-氯乙基）酯；阻燃性能；指標參數(shù)

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.08.017

由三氯氧磷與環(huán)氧乙烷為原料制得的磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP），無毒，無腐蝕性。一般用作膠黏劑的添加型阻燃劑，具有優(yōu)異的阻燃性，優(yōu)良的低溫性和耐紫外光性。其蒸汽只能在220℃以上用明火直接點燃才可燃燒，但移走火源則即刻自熄。適用于酚醛樹脂、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯等，不但可提高被阻燃材料的材料級別，而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗靜電性，還可用作阻燃性增塑劑。

磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）產(chǎn)品有多家企業(yè)生產(chǎn)，在橡膠制品等行業(yè)中作為阻燃添加劑被廣泛應(yīng)用。但是目前TCEP阻燃劑生產(chǎn)尚無相應(yīng)的標準檢測方法。因而，選擇準確的檢測方法作為統(tǒng)一的、科學(xué)的、準確的測定磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）技術(shù)指標 以控制產(chǎn)品質(zhì)量，指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)，擴大產(chǎn)品出口，規(guī)范企業(yè)的生產(chǎn)管理、提高產(chǎn)品質(zhì)量和銷售市場具有指導(dǎo)性意義。

1 產(chǎn)品概況

磷酸三（2-氯乙基）酯為無色或淡黃色透明油狀液體。溶于乙醇、NNJ、醋酸乙酯、甲苯、氯仿，不溶于脂肪烴，微溶于水。水解穩(wěn)定性良好，在NaOH水溶液中少量分解。屬于添加型阻燃劑。

2 技術(shù)指標及方法確定

試驗根據(jù)磷酸三（2-氯乙基）酯的生產(chǎn)和使用的實際情況，從規(guī)范行業(yè)行為、促進行業(yè)發(fā)展角度出發(fā)，參考磷酸三（2-氯乙基）酯生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品指標，制定磷酸三（2-氯乙基）酯的指標參數(shù)及試驗方法，指標參數(shù)包括外觀（無色、淺黃色透明油狀液體）、含量/（%）（≥93.0）、 加熱減量/% （≤1.0）、酸值/（mgKOH/g）（≤0.3） 、閃點（開口）/℃ （≥220）、色度（鉑-鈷）/（黑曾）（≤100）。

3 試驗結(jié)果與方法分析

3.1 含量的測定

試驗采用氣相色譜法測定樣品的含量，即按照氣相色譜儀操作規(guī)程打開預(yù)熱設(shè)備，按照色譜條件要求設(shè)定檢測條件。用潔凈的微量注射器取約1μL待測試樣，仔細將注射器及針頭擦拭干凈，將注射器針頭通過隔墊插入進樣口，等待5s后快速將試樣注入汽化室，5s后拔出進樣針頭，點擊開始按鈕開始測定。通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)。試驗對六組試樣分別進行四次平行試驗，極差值控制在0.02%以內(nèi)。

3.2 相對密度測定

試驗采用GB/T 4472-2011《化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定》的方法1，即：將密度計置于20℃恒定溫度的試樣中，通過讀取密度計的讀數(shù)，得出試樣的相對密度。此方法是液體化工產(chǎn)品測定密度的通用方法，本次制定標準建議采用該法。試驗對六組試樣分別進行四次平行試驗，極差值為0。

3.3 加熱減量測定

試驗采用GB/T 1669-2001《增塑劑加熱減量的測定》方法2，即：試樣在125 ℃±2 ℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量減少量確定干燥減量。此方法是增塑劑類產(chǎn)品測定加熱減量的通用方法，本次制定標準建議采用該法。試驗對六組試樣分別進行四次平行試驗，極差值控制在0.02以內(nèi)。

3.4 酸值測定

試驗采用GB/T1668-2008《增塑劑酸值及酸度的測定》方法3，即：利用磷酸三（2-氯乙基）酯溶于乙醇的特性，用95%乙醇作溶解試樣的溶劑，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定待測試樣，計算酸值。此方法是增塑劑類產(chǎn)品測定酸值的通用方法，本次制定標準建議采用該法。試驗對六組試樣分別進行四次平行試驗，極差值控制在0-0.01。

3.5 閃點測定

試驗采用GB/T 1671-2008《增塑劑閃點的測定 克利夫蘭開口杯法》的測定方法4，即：用規(guī)定試驗溫度下的試驗火焰，橫掃試驗杯內(nèi)試樣表面上空，當由于火焰而引起液體表面上蒸汽閃火時的最低溫度確定為閃點。此方法是增塑劑類產(chǎn)品測定閃點的通用方法，本次制定標準建議采用該法。試驗對六組試樣分別進行四次平行試驗，極差值控制在4以內(nèi)。

3.6 色度測定

試驗采用GB/T 1664-1995《增塑劑外觀色度的測定》方法5，即：將試樣色度與標準鉑-鈷色度作比較，表示其色度結(jié)果。此方法是增塑劑類產(chǎn)品測定色度的通用方法，本次制定標準建議采用該法。試驗對六組試樣分別進行四次平行試驗，極差值為0。

3.7 平行性試驗數(shù)據(jù)

分別取三組試樣對確定的實驗項目進行平行性實驗測試，外觀均為白色透明油狀液體，相對密度（20℃）/（g/cm3）分別為1.425、1.425、1.426，平均值為1.426；加熱減量/%分別為0.73、0.76、0.73，平均值為0.74；酸值/（mgKOH/g）分別為0.12、0.11、0.11，平均值為0.11；閃點（開口）/℃分別為222、221、221，平均值為221；色度（鉑-鈷）/（黑曾）分別為50、50、50，平均值為50。

4 結(jié)論

試驗技術(shù)指標及方法的確定根據(jù)省內(nèi)實際生產(chǎn)和使用情況，針對磷酸三（2-氯乙基）酯的產(chǎn)品特性，對相應(yīng)的技術(shù)指標、分析方法等內(nèi)容進行研究，指標設(shè)置合理，分析方法均采用經(jīng)典、常用的分析方法，可操作性強，從而使測定結(jié)果更加穩(wěn)定、準確、可靠，達到國內(nèi)先進水平。

參考文獻：

[1]GB/T 4472-2011，化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定[S].

[2]GB/T 1669-2001，增塑劑加熱減量的測定[S].

[3]GB/T1668-2008，增塑劑酸值及酸度的測定[S].

篇2

[關(guān)鍵詞]危險化學(xué)品；進出口；檢驗監(jiān)管；包裝檢驗

[中圖分類號]F741.1[文獻標識碼]A[文章編號]2095-3283（2013）10-0041-03

[作者簡介]董新蕾（1982-），男，漢族，河南南陽人，研究方向：進出口商品檢驗監(jiān)管。一、前言

危險化學(xué)品，是指具有毒害、腐蝕、爆炸、燃燒、助燃等性質(zhì)，對人體、設(shè)施及環(huán)境具有危害的劇毒化學(xué)品和其他化學(xué)品。

2011年12月1日起正式實施的《危險化學(xué)品安全管理條例》（國務(wù)院第591號令）規(guī)定，出入境檢驗檢疫機構(gòu)對進出口危險化學(xué)品及其包裝實施檢驗。為履行《危險化學(xué)品安全管理條例》賦予的新職能，切實加強進出口危險化學(xué)品及其包裝的檢驗監(jiān)管，國家質(zhì)檢總局于2011年12月30日將《危險化學(xué)品名錄》中的部分商品調(diào)入法檢目錄，要求各檢驗檢疫機構(gòu)于2012年2月1日起按照有關(guān)規(guī)定實施檢驗監(jiān)管。2012年1月20日國家質(zhì)檢總局又《關(guān)于進出口危險化學(xué)品及其包裝檢驗監(jiān)管有關(guān)問題的公告》（國家質(zhì)檢總局2012年第30號公告），進一步明確了危險化學(xué)品及其包裝出入境報檢及檢驗有關(guān)新要求，對進出口危險化學(xué)品開始正式實行檢驗。

二、進出口危險化學(xué)品檢驗監(jiān)管內(nèi)容

（一）受理范圍

受理報檢的進出口危險化學(xué)品應(yīng)是我國《危險化學(xué)品目錄》（2002版）中的品種。

（二）報檢審核資料

報檢審核的單據(jù)除《出入境檢驗檢疫報檢規(guī)定》要求的單據(jù)外，還包括下列材料：

1.進口報檢

（1）進口危險化學(xué)品經(jīng)營企業(yè)符合性聲明（固定格式）；（2）中文安全數(shù)據(jù)單（MSDS）、危險公示標簽的樣本；（3）對需要添加抑制劑或穩(wěn)定劑的產(chǎn)品，應(yīng)提供實際添加抑制劑或穩(wěn)定劑的名稱、數(shù)量等情況說明。

2.出口報檢

（1）出口危險化學(xué)品生產(chǎn)企業(yè)符合性聲明（固定格式）；（2）《出境危險貨物包裝容器性能檢驗結(jié)果單》（散裝貨物除外）；（3）危險特性分類鑒別報告；（4）安全數(shù)據(jù)單、危險公示標簽樣本（如是外文樣本，應(yīng)當提供對應(yīng)的中文翻譯件）；（5）對需要添加抑制劑或穩(wěn)定劑的產(chǎn)品，應(yīng)提供實際添加抑制劑或穩(wěn)定劑的名稱、數(shù)量等情況說明。

（三）檢驗內(nèi)容

1.對進口危險化學(xué)品，按照以下規(guī)定實施檢驗

（1）檢驗報檢貨物的主要成分/組分信息、物理及化學(xué)特性、危險類別、包裝類別等是否符合相關(guān)規(guī)定，與報檢時提供的安全數(shù)據(jù)單、危險公示標簽是否相一致。（2）檢驗報檢貨物中是否隨附中文安全數(shù)據(jù)單、包裝上是否有中文危險公示標簽；安全數(shù)據(jù)單、危險公示標簽的內(nèi)容是否符合相關(guān)規(guī)定。（3）對進口危險化學(xué)品所用包裝，按照以下規(guī)定實施檢驗：檢驗貨物的包裝型式、包裝類別、包裝規(guī)格、單件質(zhì)量、包裝標記等是否符合相關(guān)規(guī)定，并與報檢貨物的性質(zhì)和用途相適應(yīng)；檢驗貨物的包裝方式、包裝使用狀況是否符合相關(guān)規(guī)定。

2.對出口危險化學(xué)品，按照以下規(guī)定實施檢驗

（1）檢驗貨物的主要成分/組分信息、物理及化學(xué)特性、危險類別、包裝類別等是否符合相關(guān)規(guī)定，與報檢時提供的危險特性分類鑒別報告、安全數(shù)據(jù)單、危險公示標簽是否相一致。（2）檢驗貨物中是否隨附安全數(shù)據(jù)單、包裝上是否有危險公示標簽；安全數(shù)據(jù)單、危險公示標簽的內(nèi)容是否符合相關(guān)規(guī)定。（3）對出口危險化學(xué)品包裝，按照海運、空運、汽車和鐵路運輸出口危險貨物包裝檢驗管理規(guī)定、標準實施性能檢驗、使用鑒定，分別出具《出境危險貨物包裝性能檢驗結(jié)果單》《出境危險貨物包裝使用鑒定結(jié)果單》。

3.檢驗依據(jù)

進出口危險化學(xué)品及其包裝按照以下要求實施檢驗監(jiān)管：（1）我國國家技術(shù)規(guī)范的強制性要求（進口產(chǎn)品適用）；（2）國際公約、國際規(guī)則、條約、協(xié)議、議定書、備忘錄等；（3）輸入國家或者地區(qū)技術(shù)法規(guī)、標準（出口產(chǎn)品適用）；（4）國家質(zhì)檢總局指定的技術(shù)規(guī)范、標準；（5）貿(mào)易合同或信用證注明的高于以上規(guī)定的技術(shù)要求。

三、新規(guī)實施以來進出口危險化學(xué)品檢驗監(jiān)管工作中存在的主要問題

（一）法檢目錄與《危險化學(xué)品名錄》中的危險化學(xué)品范圍不一致

按照文件要求，出入境檢驗檢疫機構(gòu)對列入國家《危險化學(xué)品名錄》的進出口危險化學(xué)品實施檢驗監(jiān)管，但按照《中華人民共和國進出口商品檢驗法》的規(guī)定，出入境檢驗檢疫機構(gòu)實施法定檢驗的商品范圍依據(jù)是《出入境檢驗檢疫機構(gòu)實施檢驗檢疫的進出境商品目錄》（以下簡稱法檢目錄），2012年最新法檢目錄調(diào)整最大的變化是將160個涉及危險化學(xué)品的HS編碼列入法檢，對涉及危險化學(xué)品的62個HS編碼檢驗檢疫類別進行調(diào)整。現(xiàn)行有效的法檢目錄內(nèi)包含的危險化學(xué)品種類遠小于《危險化學(xué)品名錄》，對屬于法檢目錄同時也在《危險化學(xué)品名錄》內(nèi)的進出口危險化學(xué)品實施檢驗監(jiān)管無可厚非，但《危險化學(xué)品名錄》內(nèi)、法檢目錄外的進口危險化學(xué)品實際上并不需要出入境檢驗檢疫機構(gòu)的檢驗，出口危險化學(xué)品也只需實施包裝的性能檢驗和使用鑒定，無須進行產(chǎn)品檢驗。這就導(dǎo)致各直屬檢驗檢疫機構(gòu)對危險化學(xué)品的檢驗范圍不一致。

（二）出口危險化學(xué)品檢驗與包裝使用鑒定分兩次進行

按照規(guī)定，出口危險化學(xué)品除了需要進行安全、衛(wèi)生、健康、環(huán)境保護、防止欺詐等要求以及相關(guān)的品質(zhì)、數(shù)量、重量等項目檢驗外，其包裝還應(yīng)按照海運、空運、汽車、鐵路運輸出口危險貨物包裝檢驗管理規(guī)定、標準實施性能檢驗、使用鑒定，分別出具《出境貨物運輸包裝性能檢驗結(jié)果單》和《出境危險貨物運輸包裝使用鑒定結(jié)果單》，但在很多出入境檢驗檢疫機構(gòu)，對危險化學(xué)品實施產(chǎn)品檢驗和包裝鑒定的并不是一個部門，導(dǎo)致企業(yè)出口一批危險化學(xué)品時需要向兩個部門申請檢驗鑒定，延長通關(guān)時間的同時也增加了企業(yè)的商檢成本，如果兩個部門的要求不一致，企業(yè)便會無所適從。

（三）不同實驗室出具的危險特性分類鑒別報告不一致

目前，出入境檢驗檢疫機構(gòu)在審核出口企業(yè)提供的危險特性分類鑒別報告時大多采信以上實驗室出具的報告，但不同實驗室出具的分類鑒別報告還存在以下問題：一是不同實驗室出具的分類鑒別報告內(nèi)容不一致。大多數(shù)實驗室出具的報告對危險貨物的分類依據(jù)《關(guān)于危險貨物運輸?shù)慕ㄗh書》（TDG）進行，側(cè)重于貨物包裝運輸；僅有極少數(shù)實驗室出具的報告同時包含GHS分類，從危險化學(xué)品生命全周期考慮其危險特性。二是同一種危險化學(xué)品在不同實驗室出具的分類鑒別報告結(jié)果不一致。以活性碳（HS編碼：3802109000）為例，在《危險化學(xué)品名錄》內(nèi)，其危險貨物編號42521，UN編號1362，應(yīng)為4.2類自熱物質(zhì)，但有國家重點實驗室出具的報告顯示該物質(zhì)為非危險品，企業(yè)據(jù)此申報為普通貨物，造成逃漏檢驗。其他諸如油墨、硅鐵和乳酸亞鐵等化學(xué)品在不同實驗室出具的報告結(jié)果也不一致。

（四）危險公示標簽與安全數(shù)據(jù)單編制質(zhì)量不高

新要求很大的一個變化是要求企業(yè)報檢時提供危險公示標簽與安全數(shù)據(jù)單樣本，目前企業(yè)制作危險公示標簽與安全數(shù)據(jù)單主要有以下幾種途徑：一是企業(yè)自行組織人員編制；二是企業(yè)在檢驗檢疫部門的指導(dǎo)下編制；三是企業(yè)付費委托有資質(zhì)的實驗室編制。第一種途徑由于企業(yè)大多缺乏了解GHS及相關(guān)文件要求的人員，編制過程隨意，大多草草應(yīng)付了事；第二種途徑受檢驗檢疫工作人員業(yè)務(wù)水平的局限，掌握的尺度不一致，各地制作的樣版也不盡相同；只有第三種途徑編制的危險公示標簽與安全數(shù)據(jù)單質(zhì)量比較有保證，但由于費用偏高，中小企業(yè)普遍不愿采用這種方法，這就導(dǎo)致企業(yè)實際使用的危險公示標簽與安全數(shù)據(jù)單可信度較低，篡改、缺項現(xiàn)象時有發(fā)生，不能真實表達危險品的危險公示信息。

（五）出口逐批檢驗?zāi)Ｊ讲贿m應(yīng)企業(yè)快速通關(guān)的需要

目前檢驗檢疫機構(gòu)對列入《法檢目錄》的出口工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)實施分類管理辦法，即根據(jù)企業(yè)類別和產(chǎn)品的風(fēng)險分級確定檢驗監(jiān)管方式。但《出口工業(yè)產(chǎn)品企業(yè)分類管理辦法》又規(guī)定：列入國家標準公布的《危險貨物品名表》《劇毒化學(xué)品目錄》等的商品及其包裝按照嚴密監(jiān)管方式進行檢驗監(jiān)管，《法檢目錄》內(nèi)的危險化學(xué)品大多在此列，應(yīng)采用嚴密監(jiān)管方式，這就要求檢驗檢疫機構(gòu)對此類企業(yè)實施嚴格監(jiān)督檢查的同時，對其出口的危險化學(xué)品實施逐批檢驗，隨著危險化學(xué)品出口量的不斷增加，逐批檢驗的模式顯然不能適應(yīng)出口企業(yè)快速通關(guān)的需要。

（六）危險化學(xué)品的瞞報、誤報、漏報時有發(fā)生

危險化學(xué)品作為普通貨物出運既有監(jiān)管機構(gòu)自身檢驗?zāi)芰Σ蛔愕脑?，也有危險品托運人和貨代公司瞞報、誤報的原因。檢驗檢疫工作人員由于專業(yè)知識不足可能未考慮到某些物質(zhì)可能帶有的危險性憑經(jīng)驗把危險貨物誤判為普通貨物，如鋼屑，本身是普通貨物，但因在加工過程中可能添加切屑油，而使鋼屑上沾有油類物質(zhì)，從而成為易自燃固體而變成危險品。

四、加強進出口危險化學(xué)品檢驗監(jiān)管的工作建議

（一）創(chuàng)新檢驗監(jiān)管模式，提高監(jiān)管有效性

一是盡快制定進出口危險化學(xué)品及其包裝檢驗監(jiān)管工作規(guī)范，把國務(wù)院591號令和國家質(zhì)檢總局30號公告落實到每個關(guān)鍵點，明確監(jiān)管范圍、檢驗內(nèi)容、檢驗依據(jù)、不合格處置和處罰等工作重點，統(tǒng)一檢驗依據(jù)，統(tǒng)一原始記錄，統(tǒng)一證稿格式，進一步規(guī)范進出口危險化學(xué)品的檢驗監(jiān)管工作，保證檢驗監(jiān)管工作的有效性。二是研究創(chuàng)新監(jiān)管模式，探究分類管理、風(fēng)險分析、電子監(jiān)管和誠信管理等業(yè)務(wù)創(chuàng)新成果在危險化學(xué)品檢驗監(jiān)管中的應(yīng)用，構(gòu)建既能確保安全又能便利企業(yè)的適應(yīng)危險化學(xué)品外貿(mào)狀況的監(jiān)管模式。三是加強業(yè)務(wù)創(chuàng)新，將危險品分類鑒定、安全數(shù)據(jù)單和危險公示標簽的預(yù)審查環(huán)節(jié)放在企業(yè)出口之前進行，對企業(yè)出口的同一批次貨物中包裝使用鑒定和法定檢驗同步進行，做到一次報檢、一次抽樣、一次檢驗檢疫、一次計收費、一次簽證放行，縮短檢驗流程，減少通關(guān)費用。

（二）加強實驗室能力建設(shè)，提高檢測技術(shù)水平

一是加大化學(xué)品分類鑒別與評估重點實驗室能力建設(shè)投入，使其能夠分別按照TDG和GHS對危險品進行分類定級檢測，同時可進行必須的危險化學(xué)品理化項目的檢測；二是深入研究檢測方法，組織技術(shù)骨干進行技術(shù)攻關(guān)和檢測方法開發(fā)，力爭盡早覆蓋我國主要大宗進出口危險化學(xué)品的檢驗鑒定。三是探索快速檢測手段，在確保檢測質(zhì)量準確的前提下，用最短的時間完成檢測，保證進出口危險化學(xué)品快速通關(guān)。四是強化技術(shù)指導(dǎo)，確保企業(yè)檢測實驗室發(fā)揮保障質(zhì)量安全的有效作用。五是加強國際間的交流與合作，通過國際認證，進一步與國際接軌，打破GHS全球?qū)嵤┖笠l(fā)的技術(shù)壁壘。

（三）加強業(yè)務(wù)知識培訓(xùn)學(xué)習(xí)，提高專業(yè)技能

進出口危險化學(xué)品檢驗專業(yè)性強，產(chǎn)品風(fēng)險高，安全技術(shù)要求高且檢驗監(jiān)管責(zé)任大，只有檢驗人員自身業(yè)務(wù)能力提高，才能更好地規(guī)避檢驗環(huán)節(jié)的風(fēng)險，要加強對《危險化學(xué)品安全管理條例》《關(guān)于實施2012年〈出入境檢驗檢疫機構(gòu)實施檢驗檢疫的進出境商品目錄〉有關(guān)問題的通知》《關(guān)于進出口危險化學(xué)品及其包裝檢驗監(jiān)管有關(guān)問題的公告》等文件、GHS制度及國外危險化學(xué)品技術(shù)貿(mào)易措施的研究，定期組織召開危險化學(xué)品檢驗監(jiān)管業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)和業(yè)務(wù)討論，以過硬的業(yè)務(wù)素質(zhì)武裝自己，切實提升檢驗監(jiān)管能力。同時還要對出口危險化學(xué)品生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)和報檢公司進行培訓(xùn)和重點政策講解，明確生產(chǎn)企業(yè)和經(jīng)營單位的職責(zé)，統(tǒng)一做法，理順危險化學(xué)品相關(guān)業(yè)務(wù)流程，引導(dǎo)企業(yè)誠信自律。

（四）加強溝通協(xié)調(diào)配合，增強責(zé)任意識

新修訂的《危險化學(xué)品安全管理條例》以行政法規(guī)的形式將對進出口危險化學(xué)品實施檢驗的職責(zé)賦予了檢驗檢疫機構(gòu)，各進出口危險化學(xué)品生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)應(yīng)高度重視、積極適應(yīng)，嚴格執(zhí)行新要求。一是加強學(xué)習(xí)，增強遵紀守法的自覺性。各相關(guān)企業(yè)要認真學(xué)習(xí)《危險化學(xué)品安全管理條例》和國家質(zhì)檢總局相關(guān)配套文件精神，結(jié)合企業(yè)自身進出口產(chǎn)品情況，把各項要求落到實處，不斷增強法律法規(guī)意識和質(zhì)量安全意識；二是統(tǒng)一思想，提高認識。要充分認識進出口危險品檢驗監(jiān)管工作的重要性，嚴格遵守《危險化學(xué)品安全管理條例》和國家質(zhì)檢總局有關(guān)規(guī)定，確保危險化學(xué)品的安全順利進出口；三是加強溝通配合。要積極配合檢驗檢疫的施檢和管理，加強與外方、貨代及危險化學(xué)品包裝生產(chǎn)企業(yè)的溝通交流，促進各項工作有效展開；四是不斷強化企業(yè)誠信建設(shè)和質(zhì)量第一責(zé)任人意識。要認真貫徹落實《質(zhì)量發(fā)展綱要》，充分發(fā)揮質(zhì)量主體作用，牢固樹立質(zhì)量第一責(zé)任人的理念，加強企業(yè)的自檢自控能力，力保誠信，嚴抓質(zhì)量。建議企業(yè)加強與國外供應(yīng)商的聯(lián)系溝通，要求供應(yīng)商嚴格按照我國最新法律法規(guī)的要求，在輸出產(chǎn)品中隨附安全數(shù)據(jù)單和粘貼危險公示標簽。

（五）完善標準法規(guī)體系，促進產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展

新的《危險化學(xué)品安全管理條例》出臺后，質(zhì)檢、環(huán)保、安監(jiān)、公安、交通等監(jiān)管部門也制定了一系列法規(guī)、標準，但目前這些法規(guī)、標準還不能做到產(chǎn)業(yè)鏈各環(huán)節(jié)間全覆蓋，存在著互相不協(xié)調(diào)甚至相互矛盾等問題，既給不法企業(yè)有空可鉆、有機可乘，也給守法企業(yè)造成執(zhí)行上的困難，需要根據(jù)新情況及時進行修改和完善，以促進產(chǎn)業(yè)健康持續(xù)發(fā)展。

[參考文獻]

[1]王曉兵.推進GHS在中國的貫徹執(zhí)行[J].中國標準化，2011（7）：87-90.

篇3

關(guān)鍵詞：服裝產(chǎn)品檢測；甲醛；重金屬；有機化合物；

一、引言

我國的服裝產(chǎn)品檢測起步較晚，在服裝產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測技術(shù)方面還不成熟，許多技術(shù)專利都還被歐美等發(fā)達國家所掌控。用什么方法能夠快速、準確、高效地對服裝產(chǎn)品的安全進行檢測已成為當今眾多學(xué)者共同關(guān)注的一個問題。本文對服裝產(chǎn)品中常見的有毒有害物質(zhì)，對不同的檢測技術(shù)及方法進行比較，以探討新的檢測方法。

一、服裝產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測的有關(guān)標準

（一）、有害物質(zhì)殘留量的相關(guān)規(guī)定

1、甲醛在發(fā)達國家都對甲醛指標有明確規(guī)定；日本規(guī)定進口嬰幼兒服裝產(chǎn)品甲醛含量不得超過20 mg／kg，進口成人內(nèi)衣、睡衣、襪子的甲醛含量不得超過75 mg／kg，進口成人外衣甲醛含量不得超過300 mg／kg。

2、有害重金屬主要指砷、鎘、鉻、鈷、銅、鉛、汞、鎳。1999年歐盟對進口服裝作出規(guī)定，禁止在市場上使用有害重金屬含量在0．5 mg／cm 以上的與人體接觸的輔料，如：紐扣、拉鏈、裝飾品等金屬物。

3、1997年歐盟禁止在棉花種植過程中使用含有有毒金屬化合物的殺蟲劑。德國法律規(guī)定禁止生產(chǎn)和使用五氯苯酚，服裝和皮革制品中該物質(zhì)的限量為5 mg／kg。中國GB18401—2003(國家紡織品安全技術(shù)規(guī)范）規(guī)定禁用23個芳香胺，2006年進行了修訂，禁用芳香胺種類增加到24類，特別指明4一氨基偶氮苯目前沒有合適的檢測方法 ，提示了紡織品中4氨基偶氮苯檢測方法的研究迫在眉睫 。

（二）、建筑用服裝產(chǎn)品的相關(guān)規(guī)定歐盟和美國都對建筑用服裝產(chǎn)品制定了相關(guān)的法規(guī)，并要求經(jīng)過燃燒測試。在歐盟市場上，建筑用服裝產(chǎn)品必須加貼CE標志方可銷售和使用 。

（三）、服裝的相關(guān)規(guī)定，服裝除符合一定的健康標準外，在安全性方面需有相當?shù)淖枞夹阅埽缂彝パb飾物、床墊、地毯等。這些標準規(guī)定，首先是用點燃的香煙對家用紡織品進行測試，然后用火焰進行測試，測試時間為15 s。在美國，除了100％的人造纖維可免于阻燃測試外，其他纖維衣料都必須進行可阻燃性測試。

二、服裝產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測技術(shù)

（一）、服裝產(chǎn)品中甲醛的檢測采用甲醛作為反應(yīng)劑可以提高助劑在服裝產(chǎn)品中的耐久性，特別是含有甲醛的樹脂加工劑處理過的織物，抗皺性和防縮性好。但這些服裝產(chǎn)品在制備和加工過程中，產(chǎn)品上的甲醛會對人體產(chǎn)生不良作用。因此，服裝產(chǎn)品中甲醛的檢測是一項很重要的工作。

1、水萃取法檢測服裝產(chǎn)品中的甲醛水萃取法(GB／T 2912．1—1998標準) 檢測服裝產(chǎn)品中游離的甲醛含量，對服裝產(chǎn)品中甲醛含量的檢測具有普遍性，該方法檢測原理簡單，便于操作。資料表明對甲醛檢測前期處理階段進行改進，若選用碘量法和pH滴定儀，可大大節(jié)省檢測時間，提高甲醛檢測的準確性。

2、氣相色譜測定服裝產(chǎn)品中痕量釋放甲醛目前，服裝產(chǎn)品中痕量釋放甲醛測定標準方法為乙酰丙酮比色法 。但該方法線性范圍小、操作繁瑣、難于適應(yīng)進出口服裝產(chǎn)品檢驗品種多、批次多、甲醛含量范圍波動大的檢測需求。但若選用以2，4一二硝基苯肼(2，4一DNPH)作為，污生劑，低毒的環(huán)乙烷為萃取劑，用于服裝產(chǎn)品中甲醛殘留量的檢測，可簡化操作步驟，提高檢測效率，而且擴大了線性檢測范圍，能適應(yīng)甲醛含量范圍波動帶來的影響，適用于大批次服裝產(chǎn)品甲醛殘留量的檢測。

（二）、服裝產(chǎn)品中重金屬的檢測方法

1、原子分光光度法檢測紡織品中重金屬含量火焰原子吸收法是測定紡織品中重金屬殘留量的最普遍方法，它對6O多種金屬元素都能進行快速的檢測，因此它的檢測范圍廣泛，步驟簡單，對于高含量的重金屬殘留有很好的檢測效果。石墨爐原子吸收法原子化效率高，檢測限低，但重現(xiàn)性和準確性不足，容易受到雜質(zhì)的干擾。而且對一些特殊元素如汞、砷等其檢測效果不是很理想，若用原子熒光法檢測效果較好 。

2、ICP—AES法測定服裝產(chǎn)品中的重金屬含量電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP—AES)，雖是目前用于檢測服裝產(chǎn)品中重金屬最有效的方法之，但在某些方面也存在不足。如針對服裝產(chǎn)品中含量最低的汞，其測定靈敏度低，無法滿足服裝產(chǎn)品中可萃取汞的限量要求。但有研究表明將氫化物發(fā)生器與ICP—AES結(jié)合，待測元素從汞蒸氣送人ICP使其與樣品基體分離，從而減少基體干擾，同時實現(xiàn)被測元素的富集，使分析的檢出限大大降低，以滿足服裝產(chǎn)品中可萃取痕量汞的測定要求。

3、紡織品中有機物的檢測

篇4

關(guān)鍵詞：肯定列表制度；食品出口；殘留檢驗檢測；經(jīng)濟效應(yīng)

中圖分類號：F30 文獻標志碼：A 文章編號：1000-8772（2013）15-0183-02

一、肯定列表制度的簡介

日本的肯定列表制度全稱為《食品殘留農(nóng)業(yè)化學(xué)品肯定列表制度》，它是日本政府根據(jù)修訂后的《食品衛(wèi)生法》制定的，于2006年5月29日正式實施。

（一）肯定列表制度的出臺背景

日本肯定列表制度出臺于2006年5月29日。在此之前，日本已設(shè)定殘留標準的農(nóng)獸藥350種遠少于世界上正在使用的農(nóng)獸藥數(shù)700余種。而在此之前，日方的規(guī)定是對于沒有明確制定限量標準的農(nóng)獸藥也是允許在日本國內(nèi)銷售，即使在某些食品中含有該物質(zhì)。日本對于進口食品中可能含有的農(nóng)獸藥監(jiān)管，在2006年5月29之前尚處于失控狀態(tài)。另外，由于頻頻出現(xiàn)的進口農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)獸藥超標事件以及未登記的農(nóng)獸藥違法使用問題，使消費者陷入對食品安全的極度不信任。日本政府為了扭轉(zhuǎn)這種局面，專門設(shè)立了食品安全委員會，加強了對食品安全的管理。健康、勞動與福利部修訂了食品衛(wèi)生法，并根據(jù)此修訂案，開始對食品中農(nóng)業(yè)化學(xué)品殘留物實行所謂的肯定列表制度。

（二）肯定列表制度的基本內(nèi)容

日本的“肯定列表制度”主要內(nèi)容是“兩個限量”：即暫定標準和一律標準。暫定標準是對當前通用的農(nóng)獸藥及其飼料添加劑設(shè)定一個新的農(nóng)獸藥殘留限量標準；而一律標準則是對尚且不能確定的“暫定標準”的農(nóng)獸藥及其飼料添加劑都設(shè)定為 0.01ppm殘留的統(tǒng)一標準。主要內(nèi)容包括：對世界上全部使用的農(nóng)業(yè)化學(xué)品都設(shè)定了殘留限量標準；對于已有的殘留限量值或者已有臨時殘留限量值參考資料的農(nóng)業(yè)化學(xué)品制定暫定標準，并根據(jù)參考資料及新毒理學(xué)資料的變化情況每隔5年復(fù)審一次；對于缺少設(shè)定殘留限量值參考資料的農(nóng)業(yè)化學(xué)品，制定一律標準為0.01ppm；對于那些在日本根本不使用、或只在有限的農(nóng)作物中使用的農(nóng)藥，其他國家可通過厚生勞動省建立的國外申請系統(tǒng)，申請它們在特定的農(nóng)作物上使用并且設(shè)定一個最大殘留限量；對可能致癌并且不能設(shè)定每日允許限量的農(nóng)業(yè)化學(xué)品，以“不得檢出”為標準等。

二、肯定列表制度對我國的經(jīng)濟效應(yīng)分析

（一）短期經(jīng)濟效應(yīng)分析

在日本實施了肯定列表制度后的短期時間內(nèi)，中國的農(nóng)產(chǎn)品在出口到日本市場前就需要增加一系列的費用，包括通過一系列標準檢查檢疫和其他的派生費用。這樣無疑增加了對中國出口日本的農(nóng)產(chǎn)品成本，從而導(dǎo)致中國農(nóng)產(chǎn)品價格的上漲，降低了中國農(nóng)產(chǎn)品的市場競爭力，對中國農(nóng)業(yè)貿(mào)易起抑制作用。

在圖1中，ES是出口國中國的出口供給曲線，ID是進口國日本的進口需求曲線，e點是在“肯定列表制度”出臺前的正常貿(mào)易下的供求均衡點，此時的出口價為Pe，出口量為Qe。ES1則是日本“肯定列表制度”出臺后，中國農(nóng)產(chǎn)品出口受到影響，導(dǎo)致成本增加，供給的彈性變小，從而使得供給曲線Es向左移到ES1，與此同時出口價格上漲到了P1，而出口量則下降到了Q1。假如現(xiàn)實是肯定列表制度更加地嚴厲苛刻，那么可以肯定的是中國的出口企業(yè)將無法在短時期內(nèi)達到進口國日本所提出的技術(shù)標準，那么供給彈性將會變得更小，導(dǎo)致供給曲線移至ES2，從而出口價格會進一步增加至P2，出口量則會降至Q2。更甚至，當出口國中國的農(nóng)產(chǎn)品完全無法達到進口國日本對進口農(nóng)產(chǎn)品的標準時，便會出現(xiàn)貿(mào)易禁止的情況，即出口國出口農(nóng)產(chǎn)品的量為零。

（二）長期經(jīng)濟效應(yīng)分析

雖然在短時期內(nèi)，中國的農(nóng)產(chǎn)品出口行業(yè)會受到打擊。出口量會急劇下降，但是從長期來看，日本“肯定列表制度”的出臺無疑會使得中國的農(nóng)產(chǎn)品出口行業(yè)想盡辦法使自己的農(nóng)產(chǎn)品對外銷售。如果出口企業(yè)不想破產(chǎn)，那么無疑出口企業(yè)只有三種選擇：第一是尋求新的銷售市場，將自己的產(chǎn)品銷往貿(mào)易壁壘較松的國家或者直接轉(zhuǎn)向本國銷售；第二是貿(mào)易談判，企業(yè)通過聯(lián)合國組織的力量和進口國家進行貿(mào)易協(xié)商；第三種是技術(shù)提升，出口企業(yè)可以參照進口國提出的進口要求對自己的產(chǎn)業(yè)進行相對應(yīng)的升級，逐步在技術(shù)方面達到進口國的要求，從而繼續(xù)向進口國銷售自己的農(nóng)產(chǎn)品。我們從這三種對策中不難看出：第一種最為簡單方便，但日本一直以來都是我國的農(nóng)產(chǎn)品進口大國，失去這塊資源很不劃算；第二種，日本的“肯定列表制度”是通過聯(lián)合國審批才得以出臺，要想在貿(mào)易談判上使出口國占據(jù)優(yōu)勢是行不通的；而第三種，技術(shù)提升既可以在以后的貿(mào)易中滿足進口國的嚴格要求又可以應(yīng)對未來可能出現(xiàn)的種種困難。并且，如果出口企業(yè)的技術(shù)進步先于其他國家，那么很有可能會有比現(xiàn)在更大的銷售量，這才是企業(yè)應(yīng)當選擇的長久之策。所以在另一方面，像“肯定列表制度”這種技術(shù)性貿(mào)易壁壘在一定程度上對出口國的產(chǎn)業(yè)升級會起到比較好的引導(dǎo)以及促進作用。

出口國中國如果對“肯定列表制度”進行充分利用，那么按照上述結(jié)果，在長期內(nèi)，對中國的農(nóng)產(chǎn)品出口貿(mào)易會起到很大的促進作用。中國在技術(shù)上的創(chuàng)新會使得出口的農(nóng)產(chǎn)品供給增加，供給曲線由ESI向右移動，甚至超過ES到達ES3處。并且，由于出口國農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量品質(zhì)相對之前有很大程度提升，這也會增加進口國對出口國農(nóng)產(chǎn)品的需求量，需求曲線也會同時向右移動至ID3處。此時的貿(mào)易量Q3遠大于之前的Qe，起到了貿(mào)易促進作用。

三、我國應(yīng)對肯定列表制度的對策探討

（一）對政府方面的要求

1、建立健全有效的檢測檢驗體系

我國的食品檢驗檢測體系經(jīng)過多年的發(fā)展，已基本建成了以質(zhì)檢、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、商業(yè)、進出口等行業(yè)主管部門為主體的食品檢驗檢測體系，具有很鮮明的投資主體多元化、成分復(fù)雜的特點。但是，我國的食品檢驗檢測體系還是有很多不完善的地方。在食品的檢驗檢測方面，我國還需多向發(fā)達國家借鑒經(jīng)驗，再結(jié)合我國特有的國情，加強食品檢驗檢測先進方法技術(shù)和標準的研究，并且還要加強檢測方法和先進儀器設(shè)備的研究。

2、提高國內(nèi)農(nóng)獸藥殘留監(jiān)控標準

隨著肯定列表制度的出臺，我國也于2007年3月1日正式實施檢測655中農(nóng)藥及其相關(guān)化學(xué)品殘留、124種獸藥殘留和7種生物毒素殘留的36種國家標準。這些標準采用的先進技術(shù)都是國際殘留分析領(lǐng)域普遍關(guān)注的新技術(shù)，不僅解決了高靈敏度、高選擇性、高分辨率等一系列的檢測技術(shù)難題，而且將可檢測的農(nóng)獸藥品種提高到了786種。這是我國應(yīng)對日本肯定列表制度的一種方法。但是隨著時間的推移，以日本為代表的發(fā)達國家對食品中農(nóng)獸藥殘留量一定會愈來愈嚴格，我國只有繼續(xù)提高國內(nèi)的農(nóng)獸藥殘留標準，農(nóng)產(chǎn)品出口才能不受綠色貿(mào)易壁壘的限制。

（二）對企業(yè)方面的要求

1、提高管理水平，建立多元化出口市場結(jié)構(gòu)

企業(yè)在應(yīng)對肯定列表制度上一定要在思想上高度重視，積極主動地應(yīng)對。要結(jié)合自身產(chǎn)品的實際情況，加強對“肯定列表制度”的學(xué)習(xí)和研究。在今后的學(xué)習(xí)中要不斷加強企業(yè)內(nèi)部管理，提高企業(yè)創(chuàng)新意識，做到規(guī)范用藥、嚴格按照國家規(guī)定用藥。在出口市場方面，企業(yè)應(yīng)該形成多元化的國際出口市場，不要僅僅在一個國家。盡管可能某些個別國家需求量比重大，但在新興市場的出口幅度遠遠要高于傳統(tǒng)市場。建立多元化的國際出口市場，對抵御市場風(fēng)險是有很大幫助的。

篇5

【關(guān)鍵詞】REACH指令；高關(guān)注物質(zhì)SVHC；應(yīng)對方案

REACH指令是歐盟自RoHS指令后實施的更加嚴格的環(huán)保指令。雖然指令只對化學(xué)品進行管控，卻直接影響到出口到歐盟的各種產(chǎn)品。REACH指令中第57條規(guī)定的高關(guān)注物質(zhì)SVHC清單不斷在增加，目前已增加到了138項，國內(nèi)企業(yè)疲于應(yīng)對。筆者總結(jié)了目前國內(nèi)企業(yè)常規(guī)的應(yīng)對辦法，指出了存在的問題，結(jié)合目前的大環(huán)境，提出了應(yīng)對的建議供企業(yè)參考。

1.法規(guī)介紹

1.1 REACH指令

REACH指令（Registration，Evaluat-ion，Authorization and Restriction of Chemicals，化學(xué)品注冊、評估、許可和限制），是歐盟對進入其市場的所有化學(xué)品進行預(yù)防性管理的法規(guī)，并于2007年6月1日正式實施[1]。

注冊（Registration）：年產(chǎn)量或進口量超過1噸的所有化學(xué)物質(zhì)需要注冊，年產(chǎn)量貨進口量10噸以上的化學(xué)物質(zhì)還應(yīng)提交化學(xué)安全報告。

評估（Evaluation）：包括檔案評估和物質(zhì)評估。檔案評估是核查企業(yè)提交注冊卷宗的完整性和一致性。物質(zhì)評估是指確認化學(xué)物質(zhì)危害人體健康與環(huán)境的風(fēng)險性。

許可（Authorization）：對具有一定危險性特性并引起人們高度重視的化學(xué)物質(zhì)的生產(chǎn)和進口進行授權(quán)，包括包括CMR、PBT、vPvB等。

限制（Restriction）：如果認為某種物質(zhì)或其配置品、制品的制造、投放市場或使用導(dǎo)致對人類健康和環(huán)境的風(fēng)險不能被充分控制，將限制其在歐盟境內(nèi)生產(chǎn)或進口。

1.2 高關(guān)注物質(zhì)SVHC

SVHC：SVHC-Substances of Very High Concern[1]，是指一些對環(huán)境、人體毒性較大且風(fēng)險高的化學(xué)物質(zhì)。根據(jù)歐盟REACH法規(guī)的規(guī)定，SVHC的生產(chǎn)、進口和在市場上銷售必須先獲得歐盟化學(xué)品管理局的授權(quán)，屬于REACH法規(guī)的“物品”，如果其中的SVHC含量超過0.1%，且年出口該SVHC的數(shù)量超過1噸，則生產(chǎn)商或進口商必須向歐盟化學(xué)品管理局通報。根據(jù)REACH法規(guī)的規(guī)定，在2010年12月1日前列入候選清單中的SVHC，必須在2011年6月1日前完成通報；在2010年12月1日或在之后歸入候選清單中的SVHC，必須在歸入后的六個月內(nèi)完成通報，否則，禁止相關(guān)產(chǎn)品在歐盟市場上銷售和使用。而歐盟進口商為了保護自己的利益，紛紛要求生產(chǎn)企業(yè)證明自己的產(chǎn)品中的SVHC符合REACH法規(guī)要求，否則，拒絕接受貨物。

自2008年10月28日，歐盟化學(xué)品管理局首次公布第一批SVHC候選清單，截至2012年12月19日，SVHC候選清單物質(zhì)已更新8次。目前正式公布的候選清單中包含138項SVHC物質(zhì)，包括多種無機物和有機物，應(yīng)用遍布各個行業(yè)。

2.國內(nèi)企業(yè)應(yīng)對SVHC時常見的做法及存在的問題

2.1 常見做法

目前國內(nèi)企業(yè)主要通過以下兩種方式向歐盟進口商進行SVHC物質(zhì)信息傳遞：

1）提品中SVHC含量的第三方檢測報告（自己將產(chǎn)品送檢，或者是上游供應(yīng)商提供對應(yīng)的檢測報告）；

2）按照進口商要求填寫產(chǎn)品中有害物質(zhì)調(diào)查表或者提供不含SVHC物質(zhì)的聲明。

2.2 存在問題

雖然提品中SVHC含量的第三方檢測報告，是最直接明了的方法，但表1所述，SVHC清單在不斷增加，目前估算，清單會增加到約2000種，若產(chǎn)品不定期的進行外送檢測，企業(yè)將不堪負重。另外，SVHC不同于RoHS，只公布了限制的物質(zhì)清單，但沒有公布對應(yīng)的檢測方法，導(dǎo)致了不同的實驗室之間的操作不盡相同，以至于實驗室之間的REACH檢測（SVHC含量檢測），很可能是不可復(fù)制的檢測。

在進行SVHC檢測時，筆者遇到有企業(yè)是很明確自身產(chǎn)品哪些材料是需要進行檢測的，目標性很強。但也遇到不少客戶，自身對政策不了解，直接就將一臺整機送過來進行檢測的。

不少企業(yè)目前都本著“既然大家都受影響，我們也不著急的僥幸心理”，處于被動應(yīng)對。企業(yè)只有遇到了下游企業(yè)施加壓力時，才會匆忙采取相應(yīng)的措施應(yīng)對。這樣，很可能會導(dǎo)致出口延遲或被歐盟海關(guān)扣留。

有部企業(yè)在不了解產(chǎn)品中SVHC的情況下仍選擇采取提供自我聲明的方式進行信息的傳遞。不了解自身產(chǎn)品而提供的自我聲明不僅僅存在高風(fēng)險，其歐盟消費者接受程度也值得商榷。

3.企業(yè)應(yīng)對方案

目前公布出來的SVHC已經(jīng)有138項，今后歐洲化學(xué)品管理局還將根據(jù)情況不斷增加SVHC清單中的物質(zhì)，據(jù)預(yù)計，清單會增加到約2000項。對于一般企業(yè)可參考以下的應(yīng)對方案：

1）企業(yè)應(yīng)熟悉REACH法規(guī)的內(nèi)容，尤其是技術(shù)文件內(nèi)容。REACH法規(guī)本身和附件長達900多頁，還有大量的指南性文件，且都是英文資料，企業(yè)可以派相關(guān)員工去參加培訓(xùn)。近年來，國內(nèi)的一些行業(yè)組織正在積極動起來，組織舉辦了大量的學(xué)習(xí)班普及了REACH知識，并成立了一些專門的機構(gòu)為企業(yè)提供了REACH法規(guī)事務(wù)的服務(wù)。中國化工信息中心也有專門的部分從事REACH事物服務(wù)。企業(yè)可以從多途徑得到相關(guān)培訓(xùn)的信息。

2）企業(yè)應(yīng)熟悉自己的產(chǎn)品，并應(yīng)該主動去了解REACH法規(guī)中，企業(yè)出口產(chǎn)品是屬于化學(xué)物質(zhì)本身，還是物品或者配置品，因為這會極大的影響企業(yè)所要承擔(dān)的義務(wù)。如某企業(yè)生產(chǎn)出口歐洲的是電動工具，這在REACH法規(guī)下不屬于物質(zhì)或者配置品范疇，而是物品，則需要應(yīng)對的是REACH法規(guī)對物品的要求。

3）歐盟的環(huán)保壁壘層出不窮，企業(yè)若總是通過將產(chǎn)品外送到第三方檢測機構(gòu)進行檢測，一則疲于應(yīng)對；二則，成本大幅度增加；三則，會出現(xiàn)相同項目重復(fù)檢測（因不同的環(huán)保法規(guī)中的一些限制項目會有重復(fù)）；四則，被動應(yīng)對，容易造成錯失商機。鑒于企業(yè)在RoHS應(yīng)對上的成功經(jīng)驗，企業(yè)應(yīng)該建立起更加完善的產(chǎn)品有害物質(zhì)管控系統(tǒng)，可以通過次系統(tǒng)來對整個產(chǎn)品的SVHC情況做出分析評估，生成該產(chǎn)品的REACH符合評估報告到處。所以產(chǎn)品外送檢測SVHC是應(yīng)對REACH的輔助手段，而不是唯一的手段。

4）企業(yè)在有能力的情況下，也應(yīng)該積極主動地開發(fā)替代物質(zhì)，在保證產(chǎn)品功能實現(xiàn)的前提下，減少產(chǎn)品的危害化學(xué)物質(zhì)應(yīng)用，從而降低產(chǎn)品對環(huán)境的負面影響和沖擊，提高產(chǎn)品的國際競爭力。

5）應(yīng)對REACH法規(guī)，不應(yīng)該是企業(yè)的獨角戲，政府機構(gòu)和行業(yè)組織也應(yīng)該積極參與其中，首先：通過加強宣傳和培訓(xùn)，讓企業(yè)更多地了解REACH法規(guī)；其次：收集和整理出口數(shù)據(jù)，如對哪些出口產(chǎn)品歸屬于物質(zhì)或物品或配置品，給予企業(yè)足夠的指引；再次，聯(lián)合同類企業(yè)進行討論，把共性的資料整理出來，并實現(xiàn)內(nèi)部數(shù)據(jù)共享。

參考文獻

篇6

另據(jù)報道，目前中國紡織品檢測市場有1/2的份額被國外檢測機構(gòu)占有。中國是紡織品檢測大國，在紡織品檢測市場中，中國商檢、質(zhì)檢、纖檢系統(tǒng)檢測機構(gòu)占45%，國內(nèi)民間商業(yè)和第三方公證檢測僅占5%，半數(shù)為國外檢測機構(gòu)所占有。目前，瑞士通用公證行（SGS）、美國測試公司MTL等國際檢測機構(gòu)已經(jīng)在中國初步完成了商業(yè)布點工作，2006年僅此兩家在中國的紡織檢測收入就超過6億元。另一方面，由于檢測機構(gòu)不足，國內(nèi)紡織品市場的產(chǎn)品檢測率不足50%。目前中國紡織品檢測市場容量僅20億元左右。隨著中國市場經(jīng)濟的不斷發(fā)展和完善，國家強制性檢測、商業(yè)檢測和委托檢測市場蘊含著巨大的商機。所以目前的形勢下對國內(nèi)紡織品檢測機構(gòu)來說既有挑戰(zhàn)也有機遇！

針對這種情況我們應(yīng)該以打造國際先進的檢測機構(gòu)為目標，不能局限于本地區(qū)的國內(nèi)市場，要通過不斷擴大檢測領(lǐng)域和范圍，不斷壯大自己的整體實力，全面提升自己，從而使檢測機構(gòu)由小變大，由弱變強。正所謂，思路決定出路，眼光有多遠，發(fā)展之路就有多寬。爭創(chuàng)“國內(nèi)一流，國際先進”一直是我們中心的目標。

為了檢測機構(gòu)的生存與發(fā)展，加強檢測機構(gòu)自身的建設(shè)是關(guān)鍵

1.首先要保障出具數(shù)據(jù)報告的質(zhì)量。檢測報告是檢測機構(gòu)的產(chǎn)品，產(chǎn)品的好壞當然直接影響一個企業(yè)的生存發(fā)展，在市場經(jīng)濟體制下，沒有過硬的檢測技術(shù)水平，沒有自己獨樹一幟的檢測優(yōu)勢，沒有良好的社會信譽，就沒有檢測機構(gòu)的生存之本、生命之源。所以檢測機構(gòu)對出具的每一份報告都要做到足夠的重視。紡織品不同于一般的工業(yè)產(chǎn)品，一方面所涉及的專業(yè)涵蓋機械、生物、材料、化學(xué)、光學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域，種類繁多，專業(yè)性強，另一方面，它直接作用于人體，產(chǎn)品的安全性與人們的生命健康息息相關(guān)，我省作為我國紡織品產(chǎn)業(yè)發(fā)達的地區(qū)之一，企業(yè)、產(chǎn)品眾多，為此檢驗機構(gòu)應(yīng)加大檢測人員的再培訓(xùn)、再學(xué)習(xí)，不斷提高其業(yè)務(wù)水平，加強檢驗人才的引進和培養(yǎng)工作，發(fā)揮自己的優(yōu)勢檢測項目，使之做出品牌，增加兄弟檢測機構(gòu)交流的機會，使得交流雙方能夠優(yōu)勢互補，相互學(xué)習(xí)，以達到共同提高。能否確保高質(zhì)量的檢測報告對我們檢測機構(gòu)是嚴峻的考驗，我們要用百倍的努力，為企業(yè)做好優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。

2.利用監(jiān)督抽驗的機會加強自身的建設(shè)和發(fā)展。監(jiān)督抽查是對產(chǎn)品上市后的有效監(jiān)控手段之一，通過對上市產(chǎn)品在生產(chǎn)、流通、使用環(huán)節(jié)的抽樣檢查和重點項目的檢測，能夠及時發(fā)現(xiàn)已經(jīng)上市產(chǎn)品的質(zhì)量問題，打擊假冒偽劣。自2005年以來，我中心檢測機構(gòu)共完成省級、市級、縣級毛衫服裝及紗線產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗任務(wù)500余批次。通過加大監(jiān)督抽驗工作力度，對不合格產(chǎn)品的公告制度，對違法違規(guī)企業(yè)形成了震懾，在做好監(jiān)督抽驗工作的同時，我中心積極配合產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督執(zhí)法人員，探索針對毛衫生產(chǎn)、流通和使用等不同環(huán)節(jié)的抽查檢驗方式方法，積極向存在問題的企業(yè)伸出援助之手。每次的監(jiān)督抽驗任務(wù)都會出現(xiàn)新的問題和情況，比如新型紡織纖維的不斷出現(xiàn)加大了纖維定性、定量的難度，要求檢測機構(gòu)不斷進行纖維檢測技術(shù)的更新，積極投入到新方法、新標準的研發(fā)制定中去。我中心于2006年申請的《新型紡織纖維檢測方法的開發(fā)》研究項目，所獲得國家質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)論文獎三等獎；新型毛衫加工工藝的不斷發(fā)展，使得檢測標準有所滯后，要求檢測機構(gòu)針對新型加工工藝探索科學(xué)合理的檢測方法，針對于此，我中心積極參與制定了《半精梳毛針織紗線》、《半精紡毛針織品》標準的制修訂工作；新型功能性毛衫服裝的不斷出現(xiàn)，加大了相關(guān)檢測機構(gòu)的檢測壓力，檢測標準總是滯后于企業(yè)新產(chǎn)品的推出，為此檢測機構(gòu)應(yīng)積極與企業(yè)建立良好的合作關(guān)系，相互學(xué)習(xí)，互相幫助。在服務(wù)于企業(yè)的同時，我中心也得到了很好的鍛煉和提高，增加了企業(yè)對我檢驗機構(gòu)的信心。

中國是紡織品產(chǎn)、銷大國，我們在紡織品的新材料、新功能、新工藝方面是走在世界前列的。所以我們也應(yīng)該有理由、有能力、有機會在紡織品檢測領(lǐng)域走在世界的前列。

3.學(xué)習(xí)借鑒國際經(jīng)驗。在履行產(chǎn)品檢驗職責(zé)的同時，一方面積極力爭參與國際、國內(nèi)標準化組織活動，跟蹤國際、國家、行業(yè)等標準的發(fā)展動態(tài)，積極組織研究、轉(zhuǎn)化。同時，與國際、國內(nèi)知名認證機構(gòu)交流、溝通，請進來走出去，學(xué)習(xí)借鑒國際經(jīng)驗。積極參與行業(yè)標準的制修訂工作。幾年來，我中心共組織完成了兩項毛針織品行業(yè)標準的制修訂工作，促進了我省毛衫產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。擴大檢測領(lǐng)域范圍，我中心在同等規(guī)模檢測機構(gòu)中是為數(shù)不多的具有進出口商品檢驗鑒定機構(gòu)資格的檢測機構(gòu)，在增加檢測規(guī)模的同時也增加了機構(gòu)的自信心和知名度，有利于檢測機構(gòu)走向國際。

認清國際檢測領(lǐng)域的形勢

一直以來紡織品安全標準檢測制約著中國紡織品出口，國內(nèi)安全標準亟須加強，江蘇經(jīng)貿(mào)委10月7日消息，近年來一直困擾中國紡織品服裝出口的紡織品安全標準檢測問題，成為業(yè)內(nèi)熱門話題。對外經(jīng)濟貿(mào)易大學(xué)教授夏友富在2008中國（無錫）國際商協(xié)會合作論壇上表示，中國出口貿(mào)易不能只考慮產(chǎn)品的價格和質(zhì)量，還必須重視產(chǎn)品安全、環(huán)境保護、企業(yè)的社會責(zé)任以及科技進步等問題。關(guān)注產(chǎn)品安全以及生產(chǎn)過程中的環(huán)境保護的技術(shù)性貿(mào)易壁壘已經(jīng)成為制約中國出口貿(mào)易發(fā)展的最重要非關(guān)稅壁壘。

目前，中國紡織品服裝出口企業(yè)通常在產(chǎn)品質(zhì)量方面嚴加把關(guān)，但對產(chǎn)品安全、環(huán)境保護的重視度不夠。尤其是自次貸危機爆發(fā)以來，美國市場需求下降，歐盟對中國紡織品服裝出口的支撐作用日益凸顯的現(xiàn)在，歐洲注重紡織品生態(tài)環(huán)保的檢測也對中國紡織業(yè)出口產(chǎn)生不可忽視的影響。除了目前使用范圍最廣、最具權(quán)威性的國際性紡織品生態(tài)標簽Oeko-TexStandard100已經(jīng)在北歐、西歐、日本、美國廣泛使用，對進出口服裝的偶氮、游離甲醛等100多種有害物質(zhì)含量進行限制外，2007年6月1日開始實施的歐盟Reach(Registration, Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals, 化學(xué)品注冊、評估、許可和限制)法規(guī)更受到國內(nèi)紡織業(yè)的高度關(guān)注。而2008年6月27日正式生效的《關(guān)于限制全氟辛烷磺酸銷售及使用的指令》（簡稱PFOS指令）規(guī)定，歐盟市場上銷售的制成品中PFOS含量不能超過總質(zhì)量的0.005%。

篇7

［互太（番禺）紡織印染有限工司，廣東廣州511462］

【摘要】基于對生態(tài)紡織品的概念、標簽及法規(guī)的研究，探討紡織品生態(tài)安全標準及法規(guī)對中國紡織品國際貿(mào)易的影響；分析中國紡織品國際貿(mào)易實踐中出現(xiàn)的生態(tài)安全問題及原因，探討解決中國紡織品生態(tài)安全問題的措施，以提高中國紡織品在國際貿(mào)易中的聲譽。

關(guān)鍵詞 標準；生態(tài)安全；紡織品

Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.04.019

中圖分類號：F740．43文獻標識碼：A文章編號：2095-0101（2015）04-0064-02

隨著科學(xué)技術(shù)的進步和人們生活水平的提高，崇尚綠色，關(guān)注健康，已經(jīng)成為一種世界性的消費潮流。因此，開發(fā)對生態(tài)、環(huán)境以及消費者安全無害的綠色生態(tài)紡織品已成為一種主要的市場導(dǎo)向［1］。為順應(yīng)這樣的消費潮流，世界各國的紡織品安全技術(shù)標準與法規(guī)亦在不斷更新，采購標準日趨嚴格。對國際紡織品貿(mào)易趨勢和生態(tài)紡織品的研究產(chǎn)生了一定的影響，由此也帶來了對紡織品環(huán)境標志的爭議：一種觀點認為，環(huán)境標志產(chǎn)品的標準較高，尤其對于技術(shù)水平和管理水平較低的發(fā)展中國家更是如此；另外，高額的申請費用也給發(fā)展中國家的企業(yè)帶來額外的經(jīng)濟負擔(dān)。因此，環(huán)境標志是一種變相的貿(mào)易壁壘，即所謂的綠色貿(mào)易壁壘。另一觀點則認為，環(huán)境標志作為一種新型的環(huán)境管理手段，對引導(dǎo)和促進紡織業(yè)向有利于環(huán)境和人類健康的方向發(fā)展起著積極的作用。環(huán)境標志產(chǎn)品是一種以保護環(huán)境和人類健康為主題的新型的生產(chǎn)方式，是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的必經(jīng)之路，應(yīng)該倡導(dǎo)。

為讓中國的紡織服裝企業(yè)適應(yīng)這一綠色消費的趨勢，在全球紡織品貿(mào)易中保持競爭優(yōu)勢，中國政府必須加快速度縮小國標同國際標準的差距。

1生態(tài)紡織品概念及標準

1．1生態(tài)紡織品的概念

1．1．1廣義的生態(tài)紡織品

廣義的生態(tài)紡織品又稱全生態(tài)紡織品，是指從原材料的制造到運輸，產(chǎn)品的生產(chǎn)、消費以及回收利用和廢棄處理的整個生命周期（即所謂的“從搖籃到墳?zāi)埂保┒家仙鷳B(tài)性，既對人體健康無害，又不破壞生態(tài)平衡。

生態(tài)紡織品必須符合四個基本前提：資源可再生和可重復(fù)利用；生產(chǎn)過程對環(huán)境無污染；在穿著和使用過程中對人體沒有危害；廢棄后能在環(huán)境中自然降解，不污染環(huán)境。即具有“可回收、低污染、省能源”等特點。

有機紡織品是指紡織品的加工、消費及后處理過程是環(huán)保、無污染的，因此，有機紡織品既是全生態(tài)紡織品，例如有機棉產(chǎn)品。有機棉就是從種子到紡織品的生產(chǎn)過程是全天然無污染的，以自然耕作管理為主，不使用任何殺蟲劑、化肥和轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品。另外，良好棉花，再生滌綸，再生尼龍等都是生態(tài)紡織品的可持續(xù)性發(fā)展原材料。由于對全生態(tài)紡織品要求的嚴格性，致使真正意義上的有機紡織品還需要更進一步的研究，是生態(tài)紡織品的發(fā)展方向。

1．1．2狹義的生態(tài)紡織品

狹義的生態(tài)紡織品又稱為部分生態(tài)紡織品或半生態(tài)紡織品，是指在現(xiàn)有的科學(xué)知識水平下，采用對周圍環(huán)境無害或少害的原材料制成的對人體健康無害或達到某個國際性生態(tài)紡織品標準的產(chǎn)品，是主要側(cè)重生產(chǎn)、人類消費或處理等某一方面生態(tài)性的紡織品。目前主要是針對狹義上的生態(tài)紡織品的有關(guān)內(nèi)容進行測試。

1．2生態(tài)紡織品標簽及法規(guī)

從20世紀70年代開始，美國和歐盟等發(fā)達國家和國際性組織對紡織品中可能存在的有害物質(zhì)及對人體健康和環(huán)境的影響進行研究，并制定相應(yīng)的法律法規(guī)和標準進行監(jiān)管。實施進出口商品檢驗檢疫的目的是為了保護人類健康和安全，保護動物或者植物的生命和健康、保護環(huán)境、防止欺詐行為、維護國家安全［2］。

扎根于蘇黎世的TESTEX乃一所獨立的瑞士檢測及認證機構(gòu)。自1846年起，TESTEXAG組織成為私營企業(yè)，業(yè)務(wù)集中于紡織領(lǐng)域上，并遍及全球。它的成功有賴于妥善管理經(jīng)營、對于生態(tài)環(huán)境的正確態(tài)度，以及對社會責(zé)任的承擔(dān)。對原材料、半成品及成品標簽簽發(fā)OEKO－TEXStandard100證書；對紡織品生產(chǎn)工廠簽發(fā)StepbyOEKO－TEX證書；對衣服及防曬紡織品簽發(fā)UVStandard801證書；對紡織業(yè)所用染料及助劑簽發(fā)Eco－Passport證書；對紡織品提供TESTEX‘品質(zhì)保證’標簽。其中，OEKO－TEXStandard100的檢測項目達21大類。

歐盟REACH法規(guī)議案是2003年3月17日公布的，被人們視為迄今最嚴厲的“技術(shù)貿(mào)易壁壘”之一。該法規(guī)是一個化學(xué)品注冊、評估、許可和限制的制度，規(guī)定了42個檢測方法，用來全面評估化學(xué)品及其下游產(chǎn)品對人體健康和生態(tài)環(huán)境的影響。它不僅適用于化學(xué)品，還針對染料、顏料、助劑、中間體以及下游產(chǎn)品，紡織服裝是其重點檢測產(chǎn)品之一。

美國于2008年8月14日正式簽署生效消費者安全改進法案（CPSIA/HR4040），使其成為法律。CPSIA影響著美國所有生產(chǎn)、進口、分銷玩具、服裝和其它兒童產(chǎn)品及護理品的相關(guān)行業(yè)。另外，2011年8月21日，美國華盛頓州生態(tài)管理部公布《華盛頓兒童產(chǎn)品安全法案》（CSPA－RCW70．240－Chapterwac173－334WAC），要求投放到華盛頓州的兒童產(chǎn)品（包含零部件和原材料），若含有的CHCC（ChemicalHighConcerntoChildren，兒童高關(guān)注物質(zhì)）超過特定標準，需按時間和次序向生態(tài)管理部進行CHCC申報。

2011年，六大品牌聯(lián)盟聯(lián)合路線圖，承諾于2020年之前，在供應(yīng)鏈中實現(xiàn)有害物質(zhì)零排放（ZDHC）。這個ZDHC小組現(xiàn)在擁有18個全球著名服裝品牌公司、3個協(xié)會成員以及與其固定接洽的其它利益相關(guān)者的團體。目前，ZDHC為有害化學(xué)品優(yōu)先減排建立了框架，為優(yōu)先減排化學(xué)品逐漸消除制定生產(chǎn)限用物質(zhì)清單（MRSL），創(chuàng)建了一份物質(zhì)研究清單，并完成了數(shù)項相關(guān)基準研究，同時在中國、孟加拉國和印度等20多家工廠進行測試，分析了150多種物質(zhì)。從2015年開始，在其成員供應(yīng)鏈中推行應(yīng)用生產(chǎn)限用物質(zhì)清單（MRSL）。

1．3我國生態(tài)紡織品標準

我國生態(tài)紡織品相關(guān)標準經(jīng)過近幾年的快速發(fā)展，已經(jīng)取得了長足的進步。由2003年11月27日的國家標準GB18401－2003《國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范》［3］，發(fā)展到現(xiàn)行的產(chǎn)品標準有GB/T18885－2009《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》和HJ/T307－2006《環(huán)境標志產(chǎn)品技術(shù)要求生態(tài)紡織品》。

從比較分析中可以看出，OEKE－TEXStandard100標準中的有害物質(zhì)的考察范圍逐步與歐洲化學(xué)品管理局（ECHA）列入REACH法規(guī)的高度關(guān)注物質(zhì)清單（SVHC）保持一致，而我國相關(guān)標準在此方面的更新還有待于進一步提高，同時應(yīng)加大生態(tài)紡織品中相關(guān)項目的檢測研究。

2中國紡織品國際貿(mào)易中出現(xiàn)的紡織品生態(tài)安全問題

2．1中國紡織品生態(tài)安全問題

2008年8月12日，美國消費品安全委員會與Chelsea＆Scott公司聯(lián)合宣布對中國產(chǎn)SunSmarties童裙實施自愿性召回。此次被召回的商品數(shù)量為600條。召回原因為，該童裙上的金屬氣眼表面涂料的鉛含量超標，違反了聯(lián)邦含鉛涂料標準。同年9月11日，美國消費品安全委員會與JLAHome公司聯(lián)合宣布對中國產(chǎn)斑馬條地毯實施自愿性召回。此次被召回的數(shù)量2900塊。召回原因是該地毯沒有易燃品警告標簽，不符合聯(lián)邦《小地毯和墊子的表面易燃標準》的要求。

由此可見，紡織品生態(tài)安全問題是我國紡織品國際貿(mào)易中遭遇的主要技術(shù)壁壘之一。

2．2產(chǎn)生生態(tài)安全問題的主要原因

我國紡織行業(yè)污染較為嚴重；紡織企業(yè)環(huán)保意識不強，對環(huán)境標志的重要性認識不夠；生態(tài)紡織品開發(fā)力度不夠，有害原料應(yīng)用較為普遍，沒有充分考慮其對環(huán)境和人類健康的影響，生態(tài)安全問題較為突出。主要表現(xiàn)在以下幾個方面：某些紡織企業(yè)的不法的逐利行為；生產(chǎn)技術(shù)落后；質(zhì)量標準的不完全國際化。

3解決紡織品貿(mào)易中生態(tài)安全問題的措施

3．1提高全社會的認識

當今，消費者不僅想要高品質(zhì)、對健康無害的紡織品，同時，對于所購買產(chǎn)品生產(chǎn)過程的環(huán)保和社會責(zé)任感也愈加重視。企業(yè)要想贏得更多消費者的信賴，在同行中脫穎而出，就必須得提高環(huán)保意識，使用環(huán)保原料，保證清潔生產(chǎn)，達到節(jié)能降耗。

3．2積極進取勇于創(chuàng)新

為了人體健康和保護環(huán)境，應(yīng)在研發(fā)無害物質(zhì)的紡織品方面加大力度，這是一項維護人類生命和保證經(jīng)濟持續(xù)發(fā)展的偉大工程［4］。優(yōu)化紡織產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，積極推行生態(tài)紡織品發(fā)展戰(zhàn)略，紡織產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)、工藝、設(shè)計按照全流程“綠色化”要求進行管理，防止被列入禁用和限用范圍的有害化學(xué)品被帶入紡織品。引導(dǎo)企業(yè)加大質(zhì)量研究，突破質(zhì)量技術(shù)瓶頸，提高產(chǎn)品質(zhì)量水平，提升紡織服裝企業(yè)的質(zhì)量競爭能力。

3．3制定與國際標準接軌的生態(tài)紡織品標準

我國紡織工業(yè)“十二五”發(fā)展規(guī)劃中強調(diào)要加強紡織標準體系及生態(tài)紡織品標準和檢驗方法標準的建設(shè)。按照紡織工業(yè)“十二五”發(fā)展規(guī)劃，更新和完善我國的紡織服裝標準體系，使我國的技術(shù)標準要求與國際接軌，加快生態(tài)紡織品標準及檢測建設(shè)。

4結(jié)語

在紡織領(lǐng)域，過去對我國出口產(chǎn)生重大影響的紡織品配額問題在我國加入WTO的形勢下已經(jīng)不再成為貿(mào)易歧視、限制出口的主要障礙，取而代之的是以產(chǎn)品質(zhì)量的生態(tài)標準和安全認證為特征的“綠色貿(mào)易壁壘”。但是，它符合WTO的貿(mào)易準則，對環(huán)境保護和人類健康有益。因此，不能簡單看成是貿(mào)易技術(shù)壁壘，而應(yīng)該看成是我國紡織業(yè)發(fā)展中面臨的挑戰(zhàn)和機遇，加強相關(guān)領(lǐng)域的研究工作是目前的當務(wù)之急。

參考文獻

［1］李汝勤等．纖維和紡織品測試技術(shù)［M］．上海：東華大學(xué)出版社，2005．

［2］李延，陸維民．檢驗檢疫概論與進出口紡織品檢驗［M］．上海：東華大學(xué)出版社，2005．

篇8

關(guān)鍵詞 分散固相萃取; 出口蔬菜; 保鮮劑; 氣相色譜-質(zhì)譜法

1 引 言

內(nèi)陸蔬菜出口長距離運輸易腐敗變質(zhì)^[1]，不規(guī)范使用或濫用蔬菜保鮮劑會導(dǎo)致保鮮劑超標。蔬菜保鮮劑主要分為天然保鮮劑和化學(xué)保鮮劑，由于化學(xué)保鮮劑價格低廉且易于操作，故在蔬菜儲藏運輸中應(yīng)用較廣^[2]?；瘜W(xué)保鮮劑殘留量過大， 不僅會影響出口蔬菜的質(zhì)量，還可能嚴重影響消費者健康，有些保鮮劑甚至可能導(dǎo)致癌癥及一些神經(jīng)系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)疾病的發(fā)生[3， 4]。眾多的檢測項目和較長的檢測周期不僅給新鮮蔬菜收購、出口通關(guān)帶來不便，還導(dǎo)致蔬菜保鮮品質(zhì)下降。研發(fā)多種保鮮劑殘留同時、快速、高靈敏度的分析方法，對提升出口蔬菜中保鮮劑殘留的檢測水平和加大監(jiān)管力度起著重要作用。

常用的保鮮劑殘留檢測方法主要有免疫分析法^[5]、生物傳感器^[6]、液相色譜法^[7]、液相色譜-質(zhì)譜法^[8]、氣相色譜法（GC）^[9]和氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）^[10]等。其中，GC的分離效能高、分析速度快，質(zhì)譜則提供準確的結(jié)構(gòu)信息，GC-MS已成為多種保鮮劑殘留分析最為有力的方法之一。謝建軍等^[11]采用GC-MS法對果蔬中嘧霉胺、百菌清、丙環(huán)唑、三唑酮等多種保鮮劑殘留同時檢測進行了報道。崔淑華等^[12]應(yīng)用GC-MS法對果蔬中腈菌唑、丙環(huán)唑、三唑酮等保鮮劑在內(nèi)的193種農(nóng)藥殘留同時進行了檢測。由于各種保鮮劑理化性質(zhì)的差異性，同時檢測多種保鮮劑殘留的樣品前處理方法需滿足較寬范圍的化合物，如直接對樣品進行稀釋或以固相萃取小柱進行凈化，前者未能去除雜質(zhì)，干擾較多;后者耗時較長，不利于通關(guān)放行。分散固相萃取是近年發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù)， 該方法不僅能有效凈化樣品，還具有耗時短、操作簡便、使用溶劑少等優(yōu)點。

本研究對出口蔬菜中同時提取16種保鮮劑的溶劑進行了篩選，同時考察了乙酸銨緩沖溶液的作用，優(yōu)化了分散固相萃取等凈化條件，充分利用了GC-MS分離效率高、靈敏度高、專屬性強的優(yōu)點，建立了同時快速檢測出口蔬菜中16種保鮮劑殘留量的方法。本方法具有高的準確度和精密度，可為出口蔬菜中保鮮劑殘留量的快速檢測提供技術(shù)支持。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

7890-5975C氣相色譜-質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）;BS224S型天平（德國Sartorius公司）;渦旋振蕩混合器（江蘇康健醫(yī)療用品有限公司）;3-30K臺式高速冷凍離心機（德國 Sigma公司）;4011 Digital旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（德國Heidolph公司）;系列Eppendorf移液器（可調(diào)范圍：10～100 μL，20～200 μL，10～1000 μL，1000～5000 μL，1～10 mL，德國Eppendorf公司）。

16種保鮮劑標準物質(zhì)（純度均≥99%，美國AccuStandard公司）;乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、甲苯（色譜純，美國Tedia公司）;PSA（乙二胺-N-丙基硅烷，粒度60μm）、ODS（十八烷基硅烷鍵合硅膠、C18，粒度60 μm）均購于美國Agilent Technologies公司;C18固相萃取柱（6 mL，0.50 g）、活性炭固相萃取柱（6 mL，0.50 g）、NH2固相萃取柱（6 mL，0.50 g）、ENVI-CARB/LC-NH2固相萃取柱（6 mL，0.50 g）均購于美國SUPELCO公司;其它試劑均為國產(chǎn)分析純;實驗用水為Milli-Q超純水系統(tǒng)（美國Millipore公司）制備的超純水;蔬菜均購于本地超市。

2.2 標準溶液配制

準確稱取各標準物質(zhì)0.01 g于燒杯中，加入少量丙酮，待完全溶解后，轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中，并用丙酮定容，配制成1000 mg/L單標儲備液。移取各個單標儲備液，配制成20 mg/L混合標準溶液。儲備液均置于 Symbolm@@ 18 ℃避光保存。儲備液用丙酮逐級稀釋，配制成系列工作溶液。

2.3 色譜-質(zhì)譜條件

DB-5 MS石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;載氣為高純度氦氣，流速1.2 mL/min;不分流進樣，進樣體積1 μL;進樣口溫度250 ℃;柱溫程序：初溫70 ℃，保持2 min，然后以10 ℃/min升至280 ℃，保持5 min，總運行時間 28 min。離子源：EI源，電離能量70 eV;離子源溫度：230 ℃;四級桿溫度：150 ℃;接口溫度：280 ℃;溶劑延遲：5 min。

2.4 樣品前處理

稱取蔬菜勻漿10.0 g于50 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管，加入10 mL乙腈、4 mL 2 mol/L 乙酸銨溶液，渦旋振蕩2 min，加入5.0 g NaCl，渦旋 1 min，5000 r/min離心3 min，取有機相。重復(fù)提取一次，合并有機相。取10 mL有機相于15 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管中，加入100 mg PSA、150 mg ODS、500 mg 無水MgSO4，渦旋1 min，以5000 r/min離心3 min，取上清液于25 mL旋蒸瓶中，在低于40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至凈干，用丙酮定容至1 mL，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾至氣相進樣瓶中，待GC-MS測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品前處理條件的優(yōu)化

3.1.1 提取劑的選擇 由于16種保鮮劑極性存在一定差異性，因此選用常用的丙酮（AC）、丙酮-乙酸乙酯（AC-EAC，1∶1， V/V）、正己烷-乙酸乙酯（Hex-EAC，1∶1， V/V）、乙腈（AN）分別進行加標回收實驗，以選取合適的提取溶劑。結(jié)果如圖1（未加入乙酸銨緩沖溶液調(diào)pH值）所示，乙腈的提取回收率相對較好，故實驗采用乙腈作為提取劑。

對羥基苯甲酸酯類保鮮劑顯弱酸性，調(diào)節(jié)溶液pH值，使組分處于分子狀態(tài)，易被有機溶劑萃取，基于上述原理，考慮加入乙酸銨緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值。文獻[13]報道，加入2 mol/L 乙酸銨緩沖溶液后，對羥基苯甲酸酯類保鮮劑的回收率增大，且對其它保鮮劑的回收率沒有影響。本實驗對2 mol/L 乙酸銨溶液加入體積（0， 2， 4， 6和10 mL）進行了考察，當乙酸銨溶液的加入體積為4 mL時，對羥基苯甲酸酯類保鮮劑的回收率最佳，故本實驗在提取過程中加入4 mL 2 mol/L乙酸銨緩沖溶液。

3.1.2 凈化條件的選擇

在QuEChERS文獻報道中，主要使用PSA， ODS和GCB吸附劑[9， 11， 14， 15]對提取液進行凈化，GCB雖然能夠有效去除色素，但也會使多酚類和其它極性化合物回收率過低，故擬選用PSA、ODS達到好的凈化和回收效果。本實驗通過加標回收實驗確定吸附劑用量，以甘藍為基質(zhì)，各保鮮劑的添加水平均為0.05 mg/kg，當ODS用量不變，PSA的用量分別為0， 50， 100， 150和200 mg時，凈化結(jié)果見圖2。當PSA用量為100 mg時，16種保鮮劑的回收效果較好。

當PSA用量為100 mg時，改變ODS 用量（0， 50， 100， 150和200 mg），各保鮮劑的回收率相差不大，故對各水平ODS凈化后的甘藍空白樣品譜圖進行重疊分析，見圖3。根據(jù)質(zhì)譜信息，殘留量較多的雜質(zhì)分別是N， N′-二乙基草酰胺、苯胺、5-乙酯基氨基-8-甲氧基喹啉。由圖3可見，150 mg ODS對苯胺的凈化效果最好，原因可能有3個方面：（1）非極性相互作用：苯胺的母核苯基與非極性吸附劑ODS之間的作用力，這種作用力在極性溶劑乙腈中有較好的體現(xiàn)，也稱疏水作用;（2）ODS顆粒表面殘留的硅羥基會與極性化合物苯胺發(fā)生次級相互作用，即發(fā)生氫鍵作用;（3）硅羥基解離后會和堿性化合物苯胺發(fā)生離子相互作用。ODS對N， N′-二乙基草酰胺的凈化作用不好，N， N′-二乙基草酰胺極性很強，故不存在非極性相互作用，推測非極性相互作用起主導(dǎo)作用。50 mg ODS對5-乙酯基氨基-8-甲氧基喹啉凈化效果最好，喹啉的極性很小，非極性相互作用起主導(dǎo)作用。綜合考慮，ODS用量定為150 mg。

在傳統(tǒng)實驗中，若濃縮時溶劑較少，通常采用氮氣吹干方式。由于本實驗提取溶劑選用乙腈，采用氮氣吹干方式耗時較長，故采用旋轉(zhuǎn)抽干模式進行濃縮。實驗表明，兩者的回收效果相當，故采用旋轉(zhuǎn)抽干模式以提升實驗效率。

3.2 與其它方法進行對比

將本方法與GB/T 19648 2006^[14]、GC-MS聯(lián)用測定果蔬中6種防腐殺菌劑檢測方法 [16]以及EN 165662-2008^[15]進行了比較。GB/T 19648 2006采用凈化方式，先經(jīng)C18固相萃取柱，再經(jīng)活性炭固相萃取柱和NH2固相萃取柱串聯(lián)柱凈化;而文獻[16]未經(jīng)過凈化。實驗結(jié)果表明，采用國標方法的凈化方式， 對羥基苯甲酸酯、聯(lián)苯醚的回收率不及本方法，且耗時過長，實驗效率低;文獻[16]所用時間少，回收率也相對較好，但雜質(zhì)多，對儀器的損傷很大，且會對回收率造成假陽性。本方法采用了歐盟EN 165662-2008^[15]的QuEChERS凈化方法，但是在提取過程中加入了乙酸銨溶液，且采用ODS凈化，更利于16種保鮮劑的同時提取和凈化處理。結(jié)果見表1。

3.3 線性關(guān)系、標準曲線以及檢出限

用丙酮將標準儲備液逐級稀釋成濃度為0.02～2.0 mg/L系列標準工作溶液，在設(shè)定的儀器條件下進行測定。以目標物定量離子的峰面積對相應(yīng)的質(zhì)量濃度（mg/L）繪制標準曲線，16種保鮮劑在0.02～2.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。以3倍S/N計算16種保鮮劑的檢出限。通過儀器分析目標物的質(zhì)譜圖并結(jié)合文獻，確定各化合物的特征離子。16種保鮮劑的保留時間、選擇離子、標準曲線、相關(guān)系數(shù)以及檢出限見表2。

3.4 方法的回收率與精密度

分別向甘藍、黃瓜、四季豆、茄子、胡蘿卜等多種蔬菜勻漿中添加不同濃度的16種保鮮劑混合標準溶液，添加水平分別為0.01，0.02和1.0 mg/kg，按2.4節(jié)所述實驗方法進行測定。以茄子為例，各保鮮劑的平均回收率在76.7%～120%范圍內(nèi);RSD在2.1%～10.6%范圍內(nèi)（表3）。

3.5 實際樣品檢測

從本地超市購得甘藍、白花菜、頭及辣椒等蔬菜，按照本實驗選擇的最優(yōu)條件進行提取凈化和分析，結(jié)果見表4。雖然在部分蔬菜中檢出部分保鮮劑，但其含量均未超過國家規(guī)定的蔬菜保鮮劑最高殘留量。

結(jié)果表明， 本方法在提取溶劑中加入乙酸銨溶液，有利于對羥基苯甲酸酯的提取，用PSA、ODS進行了QuEChERS凈化。與其它保鮮劑多殘留分析方法相比，本方法具有操作方法簡單、分析時間短、準確度高等優(yōu)點，能為出口蔬菜的快速通關(guān)提供技術(shù)保障。

References

1 PanstrugaR， Schulze-Lefert P. Microbes and Infection， 2003， 5（5）： 429-437

2 ZHOU Xue， CAO Shu-Rui， LI Xian-Liang， XI Cun-Xian， XU Fen， CHEN Zhi-Qiong. Journal of Anhui Agri. Sci.， 2014， 42（17）： 5614-5616

周 雪， 曹淑瑞， 李賢良， 郗存顯， 徐 芬， 陳志瓊. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2014， 42（17）： 5614-5616

3 Kirkhorn S R， Schenker M B. J. Agr. Safety Health， 2002， 8（2）： 199-214

4 Costa L G， Cole T B， Jarvik G P， Furlong C E. Annu. Rev. Med.， 2003， （54）： 371-392

5 GUO Nai-Fei， YU Ji-Cheng， JI Shu-Juan. Science and Technology of Food Industry， 2010， （3）： 409-413

郭乃菲， 于基成， 紀淑娟. 食品工業(yè)科技， 2010， （3）： 409-413

6 CesarinoI， Moraes F C， Lanza M R V. Food Chem.， 2012， 135（3）： 873-879

7 ProusalisK P， Polygenis D A， Syrokou A， Lamari F N， Tsegenidis T. Anal. Bioanal. Chem.， 2004， 379（3）： 458-463

8 ZHANG Hui， HU Mei， WANG Jun， ZHANG Xi-Qi， ZHU Jian-Hua. Food Chem.， 2009， 30（2）： 180-184

張 卉， 胡 梅， 王 俊， 張喜琦， 祝建華. 食品科學(xué)， 2009， 30（2）： 180-184

9 ZHU Li-Ping， ZHU Tao， PAN Yu-Xiang， SUN Jun， DONG Jing. Chinese J. Anal. Chem.， 2008， 36（7）： 999-1003

朱莉萍， 朱 濤， 潘玉香， 孫 軍， 董 靜. 分析化學(xué)， 2008， 36（7）： 999-1003

10 Cerbera M I， Medina C， Portolés T， Pitarch E. Anal. Bioanal. Chem.， 2010， 397（3）： 2873-2891

11 XIE Jian-Jun， CHEN Jie， LI Ju， YUAN Zhen-Yu， XIE Yu-Shan. Journal of Food Safety and Quality， 2013， 4（1）： 82-88

謝建軍， 陳 捷， 李 菊， 袁震宇， 謝玉珊. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報， 2013， 4（1）： 82-88

12 CUI Shu-Hua， CHEN Wei-Shuang， QIAN Jia-Liang， DUAN Hao， LIU Tong-Ying， ZHANG Li-Dong. Chinese Journal of Chromatography， 2013， 9（31）： 885-893

崔淑華， 陳慰雙， 錢家亮， 段 浩， 劉同英， 張立東. 色譜， 2013， 9（31）： 885-893

13 CAO Shu-Rui， LIU Zhi-Yong， ZHANG Lei， LI Xian-Liang， WANG Guo-Min， TANG Bo-Bin， YUAN Ruo. Chinese J. Anal. Chem. ， 2012， 40（4）： 529-533

曹淑瑞， 劉治勇， 張 雷， 李賢良， 王國民， 唐柏斌， 袁 若. 分析化學(xué)， 2012， 40（4）： 529-533

14 GBT 19648-2006， Method for Determination of 500 Pesticides and Related Chemicals Residues in Fruits and Vegetables-GC-MS Method. National Standards of the People′s Republic of China

水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留骨的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法.中華人民共和國國家標準.GBT 19648-2006

15 EN 165662-2008， Foods of Plant Origin-Determination of Pesticide Residues Using GC-MS and/or LC-MS/MS Following Acetonitrile Extraction/Partitioning and Cleanup by Dispersive SPE-QuEChERS-Method. EUROPEAN STANDARD

16 JIN Zhi， LI Ming， YANG Tao， ZHAHG Huang-Tao. Xinjiang Agricultural Science， 2010， 47（8）： 1693-1696

靳 智， 李 明， 楊 濤， 張煌濤. 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2010， 47（8）： 1693-1696

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method for Rapid Detection

of 16 Preservative Residues in Vegetables for Export

ZHOU Xue1， CAO Shu-Rui2， LI Xian-Liang2， XI Cun-Xian2， XU Fen2， CHEN Zhi-Qiong*1

1（College of Pharmacy， Chongqing Medical University， Chongqing 400016， China）

2（Chongqing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Chongqing 400020， China）

Abstract A rapid detection method of 16 preservative residues in vegetables for export was developed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） after pre-treatment method of dispersive solid phase extraction （SPE）. Samples including leafy， eggplant fruit， bean， melon and tuber vegetables were extracted with acetonitrile and detected by GC/MS with external standard method after being cleaned up with dispersive SPE. The results showed that the method had a good linearity over concentration range of 0.02-2.0 mg/L preservatives with correlation coefficients of 0.9990-0.9997. The limits of detection （LODs） were in the range of 0.004-0.965 μg/kg. The recoveries of the preservatives were in the range of 76.7%-120.0% at the spiked levels of 0.01， 0.02 and 1.00 mg/kg， and the relative standard deviations （RSDs） were in the range of 2.1%-10.6%. Compared with the GB/T 19648-2006， etc， the method is rapid， simple， highly sensitive， and can meet testing requirements of 16 preservative residues in vegetables for export.

篇9

關(guān)鍵詞：紡織品；檢測水平；生態(tài)紡織

1 生態(tài)紡織品的研究目的與意義

1.1 生態(tài)紡織品概述以及認證

生態(tài)紡織品指的是用一些對環(huán)境無害的原材料而制成的對人體無害的紡織產(chǎn)品，其主要分為廣義與狹義兩種類型。廣義層面的紡織品指的是產(chǎn)品從原料的加工、生產(chǎn)以及消費、廢棄物的處理等方面都符合生態(tài)要求，對于人體無害，又不會破壞生態(tài)平衡。狹義的紡織品指的是在當前的技術(shù)水平中，借助周圍環(huán)境以及少量原料而產(chǎn)生的對人類無害的產(chǎn)品。生態(tài)紡織品具備生產(chǎn)、處理、消費等幾大特性，消費性主要考核的是紡織品殘留的危害，處理性指的是紡織品在處理中不會危害環(huán)境。

2011年，我國正式成為世貿(mào)組織中的一分子，消除了相應(yīng)的貿(mào)易壁壘，增加了我國商品的出口機會。但是，技術(shù)壁壘帶來的弊端也相當明顯，因為世界上很多國家在產(chǎn)品的質(zhì)量以及安全性方面有著嚴格的考核標準。我國作為歷史悠久的紡織大國，產(chǎn)品一向物美價廉，遠銷海外。而紡織品的加工中花色以及品種眾多，這會使得各國的紡織品殘留以及有害物質(zhì)的關(guān)注度越來越高。當前，我國需要發(fā)展綠色生產(chǎn)制造，加快技術(shù)周期以及產(chǎn)品的開發(fā)、制造以及設(shè)計，形成高效的制造模式。

1.2 紡織品的檢測現(xiàn)狀

當前，我國的生態(tài)紡織品就質(zhì)量方面與國際還有很大的差距，因為我國對于紡織品的研究仍然處于起步階段，各方面都影響了對外貿(mào)易以及紡織工業(yè)的發(fā)展。此外，我國檢測水平不足，很難滿足生態(tài)紡織品的發(fā)展需要。在提升紡織品的檢測質(zhì)量方面，首先應(yīng)當提升檢驗機構(gòu)的服務(wù)水平，縮小機構(gòu)在硬件以及軟件方面的差距，加大紡織品的投資開發(fā)力度。再者及時進行傳統(tǒng)改造，從源頭控制產(chǎn)品的安全，提高紡織品的行業(yè)技術(shù)水平。其次應(yīng)當合理引導(dǎo)紡織品市場繁榮，增進行業(yè)之間的協(xié)作，減少紡織品之間的安全差距，積極與國內(nèi)外機構(gòu)合作，構(gòu)建專業(yè)的檢測體系。在滿足我國產(chǎn)品發(fā)展需求的同時，還能夠及時更新，盡快與國際接軌。再者，還應(yīng)當加強檢測機構(gòu)中的品牌塑造，在當前的領(lǐng)域盡快縮小國內(nèi)外的標準差距，深入學(xué)習(xí)、交流技術(shù)方法的可靠性和準確性，健全國家標準的制定及快速反應(yīng)機制，推進標準化的紡織管理制度，塑造國際專業(yè)品牌。

1.3 研究內(nèi)容

本文從生態(tài)紡織品的安全性能著手，歸納總結(jié)了國內(nèi)外的生態(tài)標準認證，結(jié)合國家生態(tài)紡織標準原則進行了研究和比較，找出了其中的差異，然后對紡織品中的安全檢測方法以及檢測技能進行了歸納總結(jié)。試驗發(fā)現(xiàn)，pH值以及甲醛含量在紡織品中的不合格率比較高，方法雖然不復(fù)雜，但是我們能夠發(fā)現(xiàn)試驗數(shù)據(jù)中存在著相應(yīng)的差異。

2 紡織品生態(tài)檢測技術(shù)標準

2.1 國內(nèi)生態(tài)安全標準

綠色環(huán)保意識的加強強化了人們對于日用消費品的相關(guān)要求。紡織服裝的印染技術(shù)受到了當前社會的關(guān)注，為適應(yīng)日趨增長的紡織需求，我國建立了紡織檢測標準，當然其體系對有毒物質(zhì)有相應(yīng)的規(guī)定，其間還存在著不小的差異。上世紀的80年代，我國的消費觀念受到了健康潮流的影響，消費者在產(chǎn)品購買中開展了相應(yīng)的檢測工作，各檢測機構(gòu)先后實施了各種認證方法，其間包括歐盟的ECO-LABEL、北歐的EHITE-SWAN標志等。歐盟的標志簡稱歐洲之花，鼓勵在歐洲地區(qū)進行生產(chǎn)以及消費。歐盟的生態(tài)標志自1993年頒布了關(guān)于洗衣機以及洗碗機的相關(guān)標準后，及時擴大了制品的范圍，涉及床單、棉衣等，而制定的原則從原材料、產(chǎn)品的流通以及消費層面進行廢棄物的處理與評估。其中包含三個子類科目，比如紡織纖維標準、化學(xué)品、紡織加工等，新標準對紡織染料等做出了相關(guān)規(guī)定。北歐的組織中，參與的國家有芬蘭、冰島等國家，北歐對于紡織品的要求始終貫穿于產(chǎn)品中，認證的產(chǎn)品不僅涵蓋了棉花、人造纖維，還包括一些織物。

2.2 發(fā)展紡織標準體系的建議

紡織產(chǎn)業(yè)是經(jīng)濟發(fā)展中的重要組成，當前我國的服裝紡織研究與檢測起步比較晚，紡織企業(yè)的落后對于成本等造成了很大的壓力。很長時間以來，服裝紡織在生產(chǎn)、加工以及印染中缺乏對生態(tài)、環(huán)保等培養(yǎng)。當然，歐美發(fā)達國家對于新材料以及新技術(shù)的開發(fā)步伐很慢，新一輪的貿(mào)易保護最終將會制約我國的紡織服裝的出口，這需要采取相關(guān)應(yīng)對策略。

首先應(yīng)該建立專業(yè)的預(yù)警體系，發(fā)揮院所的優(yōu)勢。質(zhì)監(jiān)機構(gòu)應(yīng)利用監(jiān)管策略，借助國內(nèi)外的合作策略，掌握專業(yè)預(yù)警機制，從源頭減少國際貿(mào)易的摩擦可能性。再者，應(yīng)加強我國紡織品的標準化建設(shè)，我國紡織品的研究標準對pH值、色牢度等進行了分析研究，但是并未對其他的有毒物質(zhì)進行考核。當前，我們應(yīng)當加強標準建設(shè)力度，發(fā)揮標準對于服裝紡織的指導(dǎo)作用，減少有毒物質(zhì)的使用。其次，還應(yīng)當做好紡織品的質(zhì)量監(jiān)控，減少使用有毒物質(zhì)，在保護生態(tài)環(huán)境的基礎(chǔ)上，盡量提升當前的國際競爭力，提升服裝產(chǎn)品的檔次。

2.3 生態(tài)紡織檢測方法研究

當前，我國正在構(gòu)建與完善生態(tài)安全法標準體系，已經(jīng)由過去的單一的檢測方法逐步發(fā)展成為與當前國際生態(tài)組織接軌的質(zhì)量認證標準體系，這已然成為當前構(gòu)建的生態(tài)紡織安全檢測方法。在參考了國內(nèi)外的研究成果后，能夠幫助促進紡織品的安全標準以及更新速度，更好地指導(dǎo)生態(tài)紡織品安全以及認證。

當下，我國紡織品的檢測機構(gòu)在項目安全性的檢測項目包括重金屬的含量、色牢度等。pH值指的是氫離子的濃度，這是氫離子的總數(shù)與物質(zhì)總量的比例，幫助度量物質(zhì)中氫離子的活度，而水萃取液的pH值是指氫離子濃度的負對數(shù)。因為人體皮膚呈現(xiàn)的是酸性，紡織品的pH值只有介于弱酸與弱堿之間，才能更好地抑制病毒。若pH值與人體皮膚差距太大，會破壞皮膚表面的酸堿度，產(chǎn)生相應(yīng)的刺激，造成過敏、皮炎等。

紡織品中測試甲醛含量經(jīng)常會用到水萃取法，這種方法簡單高效，但是售價較高，操作流程相對較為復(fù)雜，且還有一定的局限性。重金屬包括銅、鉛、汞等，而微量是重金屬離子能夠在一定程度上維系生命安全，但是一旦超過規(guī)定數(shù)值，就會影響人們的身體健康。當前化學(xué)紡織品中的殘留物若是被人們吸收，很容易積聚在心臟以及肝臟中。而當累積到相應(yīng)數(shù)值，則會對幼兒以及兒童造成嚴重傷害。當前紡織品中金屬含量的檢測最常用的是原子吸收法，它可以檢出各類重金屬元素，有效地減少了檢測的時間。

3 生態(tài)紡織品的安全檢測因素研究

3.1 試樣準備與當前因素分析影響

本文針對生態(tài)紡織品中安全檢測項目中的pH值以及甲醛，然后借助改變當前檢驗法中的試驗條件，逐步分析試驗因素以及結(jié)果。在試驗品的選擇中，主要是家紡面料，種類中80%的機織物，輔以20%的針織物。在材質(zhì)的選擇中以棉織物與紡織物為主。在日常的檢測中，我們發(fā)現(xiàn)紡織品的水萃取液pH數(shù)值相當不穩(wěn)定，再者試驗的重現(xiàn)性也不算高，這會導(dǎo)致結(jié)果的誤判，一方面會影響機構(gòu)的權(quán)威，另一方面還會為企業(yè)帶來損失。

3.2 pH值的影響測定因素分析

根據(jù)水萃取液pH值的測定，我們需要稱取2g左右的布樣，然后將布樣剪成碎片，放入當前已經(jīng)塞好的燒瓶中，而后再將100毫升的蒸餾水放置到燒瓶中，加速振蕩浸潤布樣，然后再放入已經(jīng)調(diào)好溫度的振蕩器中，振蕩3小時左右，然后將燒瓶拿出，等待測量。當前需要分別為布樣水萃取液準備3個小樣。首先應(yīng)當借助標準的緩沖溶液對pH值進行校準，深度要求放置在液面下的10毫米，攪拌至pH值穩(wěn)定。當前的電極校準后，需要及時清洗電極。當前需要對制備好的平行樣進行測量，將最開始的一份萃取液倒入燒杯，浸沒電極到液面的深度，及時攪拌到pH值穩(wěn)定。將第二份萃取液倒入另一燒瓶，放置到pH值穩(wěn)定。第三份萃取液倒入燒杯，將電極浸沒，然后依次放入試樣，及時檢測，最終檢測到兩個有效的測量值，計算pH值的最終測定值。

當前采取不同的介質(zhì)分別萃取6塊試樣，然后在不改變其他因素的情況中，以純水、超純水以及其他濃度的氯化鉀溶液為介質(zhì)進行萃取。不同的萃取介質(zhì)都可以影響pH值的最終測定，當前的水質(zhì)要求是不低于標準的三級水。由于產(chǎn)品的pH值不太穩(wěn)定，本次試驗推測出的純水以及超純水的pH值很可能是約值，而空白的氯化鉀以及純水的極差很有可能也在這個約值范圍。在介質(zhì)中萃取氯化鉀的結(jié)果相對穩(wěn)定，而測試的時間會縮短，這主要是氯化鉀能夠增強導(dǎo)電性，使電負性達到飽和，減少電位影響。從試驗結(jié)果我們能夠發(fā)現(xiàn)，偏中性與偏堿性的樣品選擇主要是以氯化鉀為萃取質(zhì)，使得偏酸性測試結(jié)果更加穩(wěn)定。

3.3 各因素對pH值的影響

根據(jù)當前標準中規(guī)定的萃取方法，萃取的介質(zhì)為氯化鉀溶液，在保證當前因素的條件中，設(shè)定萃取的溫度。萃取溫度對pH值測定值的影響不大，當前的極差多數(shù)是來源于萃取的時間，隨著萃取時間的增加，pH值數(shù)值會稍稍發(fā)生一定的變化。酸性樣品的pH值總變化趨勢會隨時間的增加而降低，中性的樣品值與時間的增加關(guān)聯(lián)不大，而偏堿性的樣品pH值隨萃取時間增加而升高。當前建議各個機構(gòu)對于一般性的委托試驗樣品萃取時間進行控制，對于監(jiān)督性的樣品試驗時間最好控制在2小時，一方面滿足日常需求，另一方面保證檢測的準確性。

總結(jié)了影響pH值的各因素，我們分析了萃取介質(zhì)、酸堿濃度等對pH值的影響。其中，萃取液的酸堿度對于測試結(jié)果影響最大，再者是介質(zhì)、溫度、時間、速率等等，將溫度、時間之類的控制在一定的范圍中，保證pH值的測定過程，使數(shù)據(jù)精準，結(jié)果穩(wěn)定。

3.4 各因素對于甲醛含量測定的建議

結(jié)合水萃取法中甲醛的測定，我們從樣品的存儲、萃取的溫度、時間，顯色的時間、溫度等探討了對甲醛的影響。當前樣品的存儲條件對于結(jié)果的測定影響最大，樣品制備后應(yīng)當放入聚乙烯塑料袋密封保存，盡快檢測，嚴格控制萃取的時間與溫度，保證試驗的準確性。在試驗報告中，應(yīng)記錄試驗樣品的描述、存儲法、樣品的質(zhì)量等，對于有可能影響產(chǎn)品結(jié)果的因素進行分析，便于查詢與調(diào)查。結(jié)合實際經(jīng)驗后，乙酰丙酮試劑的配制也會影響甲醛含量。

4 生態(tài)紡織品安全檢測的不確定因素研究

4.1 測定不確定度的原理研究

測定不確定度在化學(xué)與物理界得到了廣泛應(yīng)用，在儀器的測量校準中頻繁使用，而在紡織品的安全性檢測中研究略有不足。檢測實驗室對于日常測試誤差比較大的儀器會有不太準確的評估，因為試驗重點是以pH值與甲醛含量為例。在分析研究后，我們發(fā)現(xiàn)pH值的測定方法的不確定度主要是樣品的測試過程、標準緩沖溶液以及樣品的萃取，這三方面對于不確定的貢獻度相當高，再者就是標準緩沖溶液配制以及樣品的萃取了。當前需要試驗人員遵循試驗標準進行萃取與測試，在配制溶劑的時候仔細閱讀標準，使得存放時間控制在一定范圍。此外，試驗研究部門也應(yīng)當定期監(jiān)督抽查，保證數(shù)據(jù)的真實準確，加強試驗人員的管理，保證試驗的精準度。

4.2 甲醛的測定方法不確定度

從甲醛測定的流程來看，我們分析了溶劑的標準配制、曲線的制備、樣品的萃取、樣品的測試等，分析了甲醛測定中的各種不確定度。在測試研究后我們發(fā)現(xiàn)，甲醛含量的不確定度是源于樣品的測試以及標準曲線的制備過程，這兩者對于不確定度的貢獻達到了99%，在測試過程中需要試驗人員熟知相關(guān)的標準規(guī)范，并且熟練掌握當前的技巧，在繪制曲線的工程中使得換算結(jié)果準確，使得測量結(jié)果的不確定性能夠保持在可控范圍，提高試驗的精確程度。

5 結(jié)束語

篇10

關(guān)鍵詞　三鹿　三聚氰胺　假蛋白　食品安全

中圖分類號：R155 文獻標識碼：A

2008年9月8日，甘肅《蘭州晨報》等媒體首先爆料毒奶粉事件，但沒有公開奶粉品牌，三鹿集團以事不關(guān)己的態(tài)度穩(wěn)坐如山。11日，三鹿集團被新華網(wǎng)曝光，是毒奶粉的始作俑者，社會嘩然。12日14時，三鹿集團將毒奶粉的責(zé)任推到奶農(nóng)身上，稱不法奶農(nóng)向鮮牛奶中摻入三聚氰胺以獲取更多的利潤。16日，國家質(zhì)檢總局公布：三鹿、伊利、蒙牛、雅士利等22家奶粉中檢出三聚氰胺超標，其中三鹿奶粉含量最高。

三聚氰胺含氮量大約為66%，被非法添加在飼料、牛奶、奶粉中以提高蛋白質(zhì)的表觀測定值。美國在2007年有4000只寵物發(fā)生中毒事件，我國有5萬名嬰幼兒患尿路結(jié)石，研究發(fā)現(xiàn)，三聚氰胺是這些事件的罪魁禍首，對社會公共安全造成了極大的危害。

1 三聚氰胺簡介

三聚氰胺俗稱蜜胺、蛋白精，也可以叫作三聚氰酰胺、氰脲三酰胺，這一有機化合物具有三嗪類含氮雜環(huán)。常溫下性質(zhì)穩(wěn)定，為單斜晶體，呈白色，無異味。易溶于熱水，微溶于冷水，顯弱堿性，遇酸形成三聚氰胺鹽，對身體有害。

生產(chǎn)三聚氰胺樹脂是三聚氰胺主要用途，所生產(chǎn)出的樹脂耐水性、耐熱性、耐電弧性、阻燃性很好，在裝飾板、涂料、粘合劑、造紙、紡織、皮革、氨基塑料、電器、醫(yī)藥等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。三聚氰胺不能作為食品原料和食品添加劑添加到食品中去，若人為向食品中添加三聚氰胺的話，要負法律責(zé)任。查資料可知，正常情況下，食品中三聚氰胺含量很低，主要是通過環(huán)境、食品包裝材料等媒介進入。為保護人體健康，保證食品安全，我國制定了三聚氰胺在食品中的限量值，嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，如果高于此數(shù)值不得銷售。

2 假蛋白原理

不法商人為了將食品檢測中的蛋白質(zhì)含量指標增高，常利用測定食品和飼料中蛋白質(zhì)含量方法上的缺陷，將三聚氰胺作為食品添加劑使用，這也是三聚氰胺常被人稱為“蛋白精”的主要原因。

蛋白質(zhì)主要組成成分是氨基酸，氨基酸的分子式含氮量最多才達30%，而三聚氰胺分子式里的氮含量大約為 66%。在蛋白質(zhì)的測定中，一般會選用“凱氏定氮法”測定氮含量，利用氮與蛋白質(zhì)的關(guān)系將蛋白質(zhì)的含量間接推算出來，由于三聚氰胺的高含氮量，可以使得食品中蛋白質(zhì)測定含量值偏高，以通過食品質(zhì)量檢測?；ㄙM真實蛋白原料的1/5，即可將食品和飼料中“蛋白質(zhì)”含量增加1%，且三聚氰胺溶于水后無色無味，摻雜后也不易被發(fā)現(xiàn)。

3 三聚氰胺的危害

早有研究表明，三聚氰胺對動物和人體的生殖、泌尿系統(tǒng)有危害。1945年，《藥理學(xué)與實驗治療學(xué)》期刊上發(fā)表了美國紐約里德勒實驗室兩位毒理學(xué)專家的論文，他們以大鼠、兔和狗為實驗材料，長期喂養(yǎng)大劑量三聚氰胺，三種動物的生殖、泌尿系統(tǒng)均受到不同程度的損壞，膀胱、腎部出現(xiàn)結(jié)石，發(fā)展成膀胱癌的幾率很大。

日本學(xué)者在1992年也做了類似的科學(xué)試驗，以大鼠為實驗材料，連續(xù)36周飼喂1%、3%兩種不同濃度的三聚氰胺，膀胱癌的發(fā)生率差距較大，分別為5% 和 79%，結(jié)石發(fā)生率較高，且差距不大，分別為 70% 和 100%。1994年《國際化學(xué)品安全手冊》表明：長期或反復(fù)大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產(chǎn)生影響，導(dǎo)致產(chǎn)生結(jié)石。

三聚氰胺毒性較低，但呈弱堿性，易與酸性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，如果該酸性物質(zhì)是三聚氰酸，將產(chǎn)生不溶于水的氰尿酸三聚氰胺，形成腎結(jié)石。三聚氰胺被人體食用后，經(jīng)過消化系統(tǒng)，尤其是在胃酸的作用下，會有一部分轉(zhuǎn)化為三聚氰酸，與沒有轉(zhuǎn)化的三聚氰胺形成結(jié)晶，成為腎結(jié)石。

三聚氰胺攝入時間過長，在人體內(nèi)積累，轉(zhuǎn)化和發(fā)生反應(yīng)，損害生殖、泌尿系統(tǒng)，在膀胱、腎部易形成結(jié)石，誘發(fā)膀胱癌。攝入三聚氰胺量越大，患結(jié)石和膀胱癌的可能性就越大。大人很少吃奶粉，且代謝能力強，承受能力也強，受到三聚氰胺的影響較小，患病的幾率也較小。嬰幼兒很多以奶粉為食，且代謝能力弱，承受力差，長期食用會嚴重危害身體健康，甚至對生命造成威脅。

嬰幼兒很多以乳與乳制品為食，檢測乳與乳制品的品質(zhì)，蛋白質(zhì)含量是重要的評價指標之一，由于三聚氰胺的成本低，含氮量高，溶于水后無色無味，在乳與乳制品中摻雜三聚氰胺，不僅對蛋白質(zhì)含量檢測結(jié)果的提高有作用，且不易被發(fā)現(xiàn)，因此不法商人非法添加三聚氰胺提高蛋白質(zhì)的檢測值，以致接連出現(xiàn)多起奶粉質(zhì)量安全事件。2009 年有學(xué)者研究分析了摻假三鹿乳粉中三聚氰胺及其類似物，發(fā)現(xiàn)三聚氰胺含量低于檢測限 0．05 mk /kg的樣品只占 21%，剩余樣品中三聚氰胺檢測值遠遠超過了 WHO規(guī)定的限量值， 比其他品牌嬰幼兒乳粉中的三聚氰胺含量高出許多，而其他部分品牌的嬰幼兒乳粉也受到不同程度污染。針對嬰幼兒在三聚氰胺吸收率方面的研究發(fā)現(xiàn)對三聚氰胺吸收最好的是3個月的嬰兒，年齡越大，其吸收率越低。

4 違禁添加三聚氰胺的原因

蛋白質(zhì)含量是食品工業(yè)中檢測食品安全的重要測量指標，直接測量成本高，技術(shù)復(fù)雜，且大范圍推廣較難。一般會選用“凱氏定氮法”測定氮含量，利用氮與蛋白質(zhì)的正比關(guān)系間接推算蛋白質(zhì)的含量。即食品中所測得的全氮含量越高，則認定蛋白質(zhì)含量就越高。

這套檢測方法并不能真實的反應(yīng)蛋白質(zhì)含量水平，給食品檢測達標情況制造假象。三聚氰胺分子式中含氮量高達66.7%，而牛乳氮含量是15.7%，大豆蛋白含 16%的氮。這樣，三聚氰胺就就成了最佳的選擇。食品中添加三聚氰胺，蛋白質(zhì)含量的測出值就增加了，而三聚氰胺沒有任何營養(yǎng)價值，有低毒，更無法替代蛋白質(zhì)。

三聚氰胺被添加到奶制品中的途徑有以下兩種。一種是先將原奶兌水，再摻入三聚氰胺，使奶制品的氮含量提高，達到國家要求標準，輕松騙過檢測；另一種是在生產(chǎn)過程中添加三聚氰胺，提高產(chǎn)品的氮含量，使其達標。除此之外，許多廠商還加入低價的淀粉等，平衡氮的含量。

5 奶粉中鑒別三聚氰胺的方法

家庭實驗條件較簡陋，三聚氰胺易溶于熱水，微溶于冷水，溶解度隨溫度升高而增大，在家中，可以利用降溫結(jié)晶化學(xué)原理，快速檢測可能含三聚氰胺的奶粉。具體方法如下：取干凈玻璃杯，將待測奶粉放入其中，向杯中加入少量沸水（比平常沖奶粉的水略少），攪拌均勻。奶粉完全溶解后放入冰箱，靜置降溫。一小時后，將奶粉從冰箱取出，仔細觀察，若杯底有少量沉淀，則證明奶粉中含三聚氰胺。然后拿一個空杯，將黑布固定在有奶粉的杯子杯口上，將奶粉過濾到空杯里，若黑布上有少量白色塊狀固體，將白色固體導(dǎo)入冷水中，沉入水體，則說明該固體很可能就是三聚氰胺。在家中可以用這種方法檢測奶粉中是否含有三聚氰胺。

這個實驗比較容易，不需要專業(yè)儀器，且對理論知識和實驗操作技能的熟練度要求不高，只需要仔細觀察，具有很強的實用性。這種方法的不足之處在于還不能排除其他物質(zhì)造成沉淀的可能性，不能有量的證明沉淀就是三聚氰胺。但它的應(yīng)用仍可以盡力地減少飲用添加三聚氰胺的奶制品，給人們的生活多一份安全保障。

6 從三聚氰胺事件看我國食品安全問題現(xiàn)狀

經(jīng)歷了“三鹿奶粉事件” ，食品安全成為了消費者心中的一大疑慮，談“食” 色變。雖然三鹿集團宣告破產(chǎn)，三聚氰胺事件依然歷歷在目，陜西金橋乳業(yè)有限公司三聚氰胺超標， 上海熊貓乳品有限公司的四批次奶粉和煉乳中三聚氰胺含量超標，青海省一乳制品廠三聚氰胺超標五百倍等。我國的食品安全狀況的改善需要通過對與民眾生活息息相關(guān)的乳制品產(chǎn)業(yè)進行重新審視，加強企業(yè)誠實誠信理念，加強國家法律監(jiān)管力度，對食品安全的檢測更要認認真真，不得馬虎，更不得投機取巧。

參考文獻

[1]　周麗,徐新云.三聚氰胺毒性作用及其對健康的危害[J].職業(yè)與健康,2010.26( 23):2858- 2859.

[2]　劉林.淺析三聚氰胺[J].廣東化工,2010.37(10):90- 101.

[3]　WU Y N, ZHAO Y F, LI JG, et al. A survey on occurrence of melamine and its analogues in tainted infant formula in China[J]. Biomedical and Environmental Sciences,2009 22: 95- 99.

[4]　JIA X, LI N, WANG Z, et al. Assessment on dietary melamine exposure from tainted infant formula［J. Biomedical and Environmental Sciences, 2009,22:100- 102.

[5]　中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 10765 2010 嬰兒配方食品[S].北京:中國標準物質(zhì)出版社,2010.

[6]　中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 10767 2010 較大嬰兒及幼兒配方食品[S].北京:中國標準物質(zhì)出版社,2010.

[7]　王娟娟,陳凱,朱小蕾.“寵物毒糧”中的假冒蛋白質(zhì)——三聚氰胺[J].化學(xué)教育,2008.8(29):4-5.

[8]　何綺霞.正確認識三聚氰胺[J].廣東飼料,2008.10.

[9]　木言.聚焦“三聚氰胺”[J].中國科技術(shù)語,2008.5.

[10]　林祥梅,王建峰,賈廣樂.三聚氰胺的毒性研究[J].毒理學(xué),2008.22(3).