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摘要:為了給環(huán)保工作提供可靠的參考數據，確保方法驗證工作的順利開展，分析了環(huán)境檢測中檢測方法驗證工作的程序，從準備階段、實驗階段、報告階段入手，提出各工作程序的要點和方法，以確保環(huán)境檢測業(yè)務的順利開展，為從業(yè)人員參與實踐提供參考，真正為環(huán)境保護提供有力指導。

關鍵詞:環(huán)境檢測;檢測方法;驗證工作

環(huán)境檢測方法驗證程序相對復雜，態(tài)度上應高度重視，將基本的工作內容和步驟梳理清楚，以確保方法驗證工作的順利開展。環(huán)境檢測方法驗證應從多方面詳細判斷，通過合理分析相關標準，明確檢測方法的可行性，為環(huán)保工作的順利開展提供有效參考。

1環(huán)境檢測中檢測方法驗證程序

1．1準備階段

開展方法驗證時，應完成作業(yè)指導書編寫，編制原始記錄表單、報告模板和規(guī)定的質控方法與頻率，制定執(zhí)行合適的質量控制計劃。作業(yè)指導書編寫內容涉及檢測方法的名稱、檢測方法的適用范圍，用于檢測的儀器設備(包括技術性能參數要求)、所需標準物質(參考物質)、被檢測樣品的管理要求、被測定參數或量值及其范圍、檢測需要的設施環(huán)境條件、檢測步驟描述、需遵守的安全設施、檢測準則和要求、需記錄的數據分析和表達方法。檢測方法驗證責任人應明確自身承擔的重要職責，最為關鍵的一步是對環(huán)境檢測方法的研究。通過對檢測方法標準詳細閱讀之后，搜索并歸納相關信息，確定具體流程，熟悉檢測方法的基本適用范圍、方法原理、所需用到的設備及試劑和耗材、實驗步驟，方法驗證應嚴格按照相關步驟展開。準備好相應的儀器和設施，對標準物質和試劑等進行嚴格把關。儀器設備應明確工作條件，進行調整，確保其處于正常的工作狀態(tài)。對檢測過程中的儀器設施等進行校準，測量器具應符合實際需求。容積等的校正也是關鍵問題，要注意檢測試驗過程中具體用到的試劑及水的純度是否達標，應與實驗要求相符。環(huán)境檢測方法驗證時，具體用到的溶液和物質應在有效期內合理使用，實驗過程中環(huán)境條件應符合檢測方法要求。檢測人員要具備基本的實踐能力，對于環(huán)境檢測方法落實驗證時需經過嚴格的培訓和專業(yè)技術訓練，符合上崗標準，取得相關資質證明后才可參與到相應的檢測工作中。

1．2實驗階段

1．2．1標準曲線的制作根據相關檢測方法驗證的基本要求，制作標準曲線。根據校準曲線的線性范圍和樣品情況，預估濃度或含量范圍，確定校準曲線的濃度點范圍，在方法規(guī)定的工作范圍內確定校準曲線的各個濃度點。校準曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準標準濃度(包括空白或一個低濃度標準點)，最低濃度校準點應遠離檢出限，中間點為日常檢測平均濃度水平，最高濃度點04為工作范圍的最高點或接近最高點。校準標準每個濃度點至少要重復測定2次。1．2．2儀器檢出限實驗校準曲線的濃度界限內平均設置上涵蓋著空白點和低濃度點等多個指標在內的校準點，低濃度點可以是檢測極限的3～5倍，由此分析出驗證系數與技術標準所要求的數值。上述驗證試驗在符合相關要求和標準之后，還要進行5d的反復檢測與驗證，由此獲取到驗證分析方法的上極限值0．3倍與0．8倍兩種標準的液體，需要和校準曲線的母液進行對比，但不可同時稀釋，否則將會影響到具體的結果，最終的成果也需進行5d的檢測與驗證。1．2．3方法檢出限實驗準備空白溶液，按照樣品分析的全部步驟，重復測定7次，將各測定結果換算為樣品的濃度，計算7次平行測定的平均偏差，將4倍檢出限濃度作為測定下限。環(huán)境檢測方法在是驗證時，具體運用到的溶液和物質應在規(guī)定的期限內合理使用，檢測人員需經過嚴格的培訓和專業(yè)技術訓練，符合上崗標準。1．2．4方法精密度實驗方法的精密度代表了檢測過程中所獲得的檢測結果的穩(wěn)定水平。取配制好的系列標準溶液中的中間濃度點，連續(xù)測定7次，計算精密度。樣品按照檢測方法規(guī)定進行樣品制備、前處理、儀器分析和數據處理步驟，計算所得相對標準偏差。精密度實驗階段，要采用可靠的方式，保證相關實驗成果符合預期目標，達到理想成效。

1．2．5方法準確度實驗

方法的準確度可稱為方法的正確度，用測定加標回收率來表示方法的準確度。在樣品中加入一定量標準物質，測定其回收率，至少測試7次加標樣，記錄測試結果，用樣品加標測定結果扣除空白樣的測定值，以計算回收率。1．2．6數據記錄在驗證過程中應詳細記錄檢測的整個過程，包括樣品的制備方法、檢測環(huán)境、檢測參數、注意事項、分析結果等。數據記錄對于環(huán)境保護工作的開展具有重要的指導作用，需要重視數據記錄的真實性和可靠性。檢測方法驗證的數據記錄是關鍵內容，要對檢測方法驗證試驗中的相關數據信息加以整合，只有將全過程的數據進行詳細記錄并分析，如檢測樣品的處理數據和非標準物質的使用情況等，才能更好地為測試結果的可溯源性提供保障，嚴格依照相關的管理規(guī)定保存實際記錄，達到6年以上。

1．3報告階段

1．3．1結果評價檢測限和校準曲線等應符合相關情況，更好地滿足實際需求和基本的環(huán)保標準，促使相關工作的開展更加順利。檢測中的檢測限不可大于檢測方法中的相關極限，若是超出了一定的范圍，勢必影響后續(xù)工作的落實，也會對具體的環(huán)保策略的制定造成影響。校準曲線的截距值驗證分析的結果應和標準方法中的要求相對應，符合斜率截距采用的標準規(guī)定，與標準規(guī)定值保持一致。精度結果的評價，方法驗證的誤差及標準誤差要與檢測驗證方法的要求精度保持一致，檢測方法未提出明確規(guī)定時，要結合相關行業(yè)標準中的技術規(guī)定加以執(zhí)行。1．3．2確認報告編寫方法驗證報告中應包括對檢測人員具備的技能及能力的確認，對現有設備適用性的評價，如是否具有所需的標準/參考物質，對設施和環(huán)境條件的評價，對試劑等材料的驗證，方法性能指標的驗證，包括檢出限、重復性、正確度等，及標準中的其他要求。環(huán)境檢測方法驗證實驗完成后，檢測項目的主管人員應嚴格依照相關的編制環(huán)境檢測方法確認實際的報告信息。編制完成之后，要嚴格遵循相關規(guī)程，合理履行報告審批程序。將報告的審核方案確定到位之后，交由技術主管人員安排審核小組，安排專業(yè)人員參與工作，更好地完成具體的指標。報告審核時，要從實驗室儀器設備和環(huán)境狀況等多個角度和因素入手展開分析，如人員、儀器設備和實驗試劑耗材等，審核完成之后，交由審核小組簽字并加以確認，批準之后方可實施。

2結語

檢測方法的驗證是環(huán)境檢測中的一項重要內容，是檢測機構出具可靠的質量報告的重要條件。目前，檢測機構使用的檢測設備和儀器較多，檢測人員應具有較高的專業(yè)水平，豐富的實踐技能，能夠靈活運用相關理論支持具體實踐。環(huán)境檢測機構要特別注意核查工作的穩(wěn)步推進，確保環(huán)境檢測業(yè)務的順利開展，真正為環(huán)境保護提供有力指導。

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［3］張紅君．環(huán)境檢測領域能力驗證工作的組織及評價方法．［J］．管理觀察，2016，(04):61－63．

作者：吳浚 單位：淄博市生態(tài)環(huán)境局淄川分局