導(dǎo)語(yǔ)：大米加工精度檢測(cè)新技術(shù)分析一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢(xún)客服老師，歡迎參考。

摘要：大米加工精度是評(píng)價(jià)大米品質(zhì)的重要指標(biāo)。研究一種新的大米加工精度檢測(cè)技術(shù)，將大米樣品通過(guò)伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色法染色后，置于大米加工精度檢測(cè)儀中進(jìn)行留皮度測(cè)定，進(jìn)而判定大米的加工精度等級(jí)。通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室間的驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析，表明該方法重復(fù)性、再現(xiàn)性良好，穩(wěn)定性符合國(guó)標(biāo)要求，滿(mǎn)足大米加工精度定量檢測(cè)需求。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證數(shù)據(jù)計(jì)算得到重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R，并將該方法標(biāo)準(zhǔn)化，指導(dǎo)實(shí)際應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：大米；加工精度；大米加工精度檢測(cè)儀；重復(fù)性；再現(xiàn)性；穩(wěn)定性

大米加工精度作為GB/T1354《大米》[1]標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)質(zhì)大米和大米定等分級(jí)的重要指標(biāo)，與大米的加工質(zhì)量、食用品質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值都存在密切關(guān)系。一直以來(lái)我國(guó)加工精度檢驗(yàn)主要通過(guò)直接比較和染色2種目測(cè)法進(jìn)行判定，目測(cè)法操作方便快捷，但是其主觀性強(qiáng)、缺乏定量標(biāo)準(zhǔn)、準(zhǔn)確性差，已不能滿(mǎn)足行業(yè)對(duì)大米加工精度檢測(cè)客觀準(zhǔn)確的需求。針對(duì)以上問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)大米加工精度的檢測(cè)方法進(jìn)行了大量的研究，張浩等[2-3]直接用圖像處理技術(shù)分辨糠層和胚乳，并用測(cè)量面積的方法表征糠層保留程度，從而判斷大米加工精度等級(jí)。萬(wàn)鵬等[4]采用機(jī)器視覺(jué)技術(shù)采集大米籽粒圖像，結(jié)合圖像處理技術(shù)對(duì)大米籽粒表面的顏色特征值進(jìn)行分析提取，進(jìn)而判斷大米加工精度等級(jí)。陳坤杰等[5-6]利用近紅外光譜對(duì)稻米糙出白率進(jìn)行測(cè)定，建立基于糙出白率的大米加工精度判別模型，實(shí)現(xiàn)對(duì)大米加工精度等級(jí)的快速判定，預(yù)測(cè)正確率達(dá)到82.5%。這些研究?jī)H可判斷大米加工精度等級(jí)，尚不能定量計(jì)算米粒留皮程度，且未見(jiàn)可推廣應(yīng)用的檢測(cè)儀器。本文在圖像分析方法研究基礎(chǔ)上，研發(fā)了大米加工精度檢測(cè)儀，采用留皮度（米粒留皮百分比）指標(biāo)，定量檢測(cè)大米的加工精度，真正做到準(zhǔn)確、客觀檢測(cè)。并根據(jù)儀器檢測(cè)的需求，開(kāi)發(fā)了染色效果穩(wěn)定、顏色區(qū)分顯著的伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色法，該染色法與傳統(tǒng)品紅石碳酸溶液染色法、蘇丹Ш乙醇溶液染色法相比，皮層和胚乳分別呈現(xiàn)藍(lán)綠色和紫紅色2種不同色系，適用于儀器圖像分析顏色特征。文章重點(diǎn)對(duì)該新技術(shù)進(jìn)行應(yīng)用驗(yàn)證研究，邀請(qǐng)大米主產(chǎn)區(qū)的12家糧油質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員對(duì)大米加工精度檢測(cè)儀進(jìn)行重復(fù)性、再現(xiàn)性和穩(wěn)定性測(cè)試。圖1大米加工精度檢測(cè)儀

1實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑。重復(fù)性和再現(xiàn)性測(cè)試大米樣品9個(gè)、穩(wěn)定性測(cè)試大米樣品1個(gè)；伊紅Y、亞甲基藍(lán)（分析純）：天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；無(wú)水乙醇（分析純）；去離子水；80%乙醇溶液。伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色液：分別稱(chēng)取伊紅Y、亞甲基藍(lán)各1.0g，分別置于500mL具塞三角瓶中，然后向瓶中分別加入500mL80%乙醇溶液，并在磁力攪拌器上密閉加熱攪拌30min至全部溶解，然后按實(shí)際用量將伊紅Y和亞甲基藍(lán)溶液按1:1比例混合，置于具塞三角瓶中密閉攪拌數(shù)分鐘，充分混勻，配制成伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色原液，然后量取適量染色原液與80%乙醇溶液，按1:1比例稀釋?zhuān)渲瞥梢良tY-亞甲基藍(lán)染色劑。1.2主要儀器與設(shè)備。JMJT12大米加工精度檢測(cè)儀：北京東孚久恒儀器技術(shù)有限公司；分度值0.1g天子天平：梅特勒-托利多儀器有限公司；90mm蒸發(fā)皿或培養(yǎng)皿。1.3實(shí)驗(yàn)方法。1.3.1留皮度測(cè)定方法。從試樣中分取約12g整精米，放入Φ90mm蒸發(fā)皿或培養(yǎng)皿內(nèi)，加入適量去離子水，浸沒(méi)樣品1min，洗去糠粉，倒凈清水。清洗后試樣立即加入適量染色劑浸沒(méi)樣品，搖勻后靜置2min，然后將染色劑倒凈。染色后試樣立即加入適量80%乙醇溶液，完全淹沒(méi)米粒，搖勻后靜置1min，然后倒凈液體；再用80%乙醇溶液不間斷的漂洗3次。漂洗后立即用濾紙吸干試樣中的水分，自然晾干到表面無(wú)水漬。將染色晾干后的大米試樣，置于大米外觀品質(zhì)檢測(cè)儀的掃描底板中，輕微晃動(dòng)至米粒平攤散開(kāi)而不重疊。然后進(jìn)行圖像采集，儀器自動(dòng)分析計(jì)算，得到大米樣品留皮度。1.3.2重復(fù)性、再現(xiàn)性測(cè)試。由來(lái)自國(guó)家糧食與物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院、安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站、遼寧省糧油檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)所等全國(guó)12家檢測(cè)單位的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員組成測(cè)試小組，分別對(duì)不同加工精度水平的9個(gè)樣品進(jìn)行染色，每個(gè)樣品重復(fù)3次，然后分別在12臺(tái)大米加工精度檢測(cè)儀上完成留皮度測(cè)定，并取3次測(cè)定結(jié)果的均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。1.3.3穩(wěn)定性測(cè)試。在其中1臺(tái)大米加工精度檢測(cè)儀上，對(duì)穩(wěn)定性測(cè)試大米樣品進(jìn)行留皮度檢測(cè)，每小時(shí)測(cè)定1次，連續(xù)測(cè)定12個(gè)小時(shí)。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1重復(fù)性、再現(xiàn)性。按照GB/T6379.2—2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》[7]對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行柯克倫檢驗(yàn)，結(jié)果無(wú)異常值，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。根據(jù)表1數(shù)據(jù)計(jì)算重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR，結(jié)果見(jiàn)表2與圖3~4。根據(jù)測(cè)定結(jié)果分析，該方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR與檢測(cè)樣品的留皮度存在顯著正相關(guān)關(guān)系，相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.98、0.99。依據(jù)GB/T6379.2—2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》[7]中的統(tǒng)計(jì)方法和標(biāo)準(zhǔn)要求，得到重復(fù)性限r(nóng)=0.14×H0.587；再現(xiàn)性限R=0.243×H0.779，雙實(shí)驗(yàn)重復(fù)性限和再現(xiàn)性限不確定度系數(shù)為2.77。2.2穩(wěn)定性。采用1臺(tái)大米加工精度檢測(cè)儀，每小時(shí)測(cè)定1次大米樣品的留皮度，連續(xù)測(cè)定12個(gè)小時(shí)，以該方法12個(gè)小時(shí)測(cè)定數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差和極差是否超過(guò)重復(fù)性要求來(lái)考察設(shè)備穩(wěn)定性。結(jié)果見(jiàn)表3。該組數(shù)據(jù)的平均重復(fù)性限r(nóng)≤0.29，13次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95(13)=f(13)*0.29=4.7*0.29/2.77=0.49>極差0.2，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差δ=0.29/2.77=0.1，X2=(n–1)s2/δ2=12×0.072/0.12/=5.88，根據(jù)GB/T4889—2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)》[8]，查附錄A表A.4得到X20.95(12)=21.0261，計(jì)算值X2=5.88<X20.95(12)，說(shuō)明穩(wěn)定性符合要求。

3結(jié)論

本文研究結(jié)果表明，伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色方法染色效果穩(wěn)定、重復(fù)性好，且米皮和胚乳著色存在明顯差異，適用于圖像分析樣品。量化的留皮度指標(biāo)可準(zhǔn)確表征大米的加工精度，滿(mǎn)足GB/T1354—2018《大米》中精碾和適碾的判斷要求。方法重復(fù)性、再現(xiàn)性良好，重復(fù)性限和再現(xiàn)性限與留皮度存在顯著的冪指數(shù)關(guān)系。方法穩(wěn)定性良好，符合國(guó)標(biāo)要求。在此研究基礎(chǔ)上，開(kāi)展了對(duì)GB/T5502—2008《糧油檢驗(yàn)米類(lèi)加工精度檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作，增加伊紅Y-亞甲基藍(lán)染色法和儀器檢測(cè)法，GB/T5502—2018《糧油檢驗(yàn)大米加工精度檢驗(yàn)》已于2018年9月1日實(shí)施。采用圖像分析處理方法進(jìn)行大米加工精度檢測(cè)，具有定量、準(zhǔn)確、客觀等特點(diǎn)，能夠完全克服不同檢驗(yàn)人員的感官差異造成的誤差，利用此項(xiàng)技術(shù)，我單位與江蘇省國(guó)家糧食局糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)所、安徽省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站、吉林省糧油衛(wèi)生檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站合作，參與2019年加工精度實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制工作，為標(biāo)樣的制作過(guò)程控制和最終定制提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐。該技術(shù)還可應(yīng)用于大米收儲(chǔ)、檢驗(yàn)、加工等環(huán)節(jié)，對(duì)大米適度加工的推廣具有積極的推動(dòng)作用。

作者:高巖 石翠霞 張?jiān)?于素平 梶山剛志郎 內(nèi)田和也 單位:1.北京東孚久恒儀器技術(shù)有限公司 2.日本佐竹株式會(huì)社