1儀器與材料

1.1儀器日本島津高效液相色譜儀（N2000色譜工作站）；UV－1700紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；超聲波發(fā)生器（昆山市超聲儀器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型電熱恒溫水浴鍋（北京長(zhǎng)源實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠）。

1.2材料飛蓬干燥全草（采自長(zhǎng)白山，經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)鄧明魯教授鑒定）；野黃芩苷對(duì)照品，蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（供含量測(cè)定用）購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所；其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1飛蓬總黃酮含量測(cè)定

2.1.1對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)取干燥至恒重的無(wú)水蘆丁對(duì)照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加適量70%的乙醇超聲處理5min，用乙醇定容至刻度，搖勻，得濃度為0.202mg/ml的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

1生產(chǎn)工藝流程及物料衡算

此工藝采用醇提法進(jìn)行，生產(chǎn)過(guò)程中使用的酒精需要回收并循環(huán)使用，其具體工藝流程為：首先將原藥材進(jìn)行預(yù)處理后，投入到提取罐中，加入一定量酒精回流提取，然后收集提取液；提取液再經(jīng)過(guò)濃縮器進(jìn)行濃縮，將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥后即制成中間體。物料衡算是設(shè)備選型的依據(jù)，決定生產(chǎn)空間大小，在物料衡算基礎(chǔ)上進(jìn)行合理生產(chǎn)安排，是防止多品種生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生交叉污染的基本手段之一。進(jìn)行物料衡算之前，首先應(yīng)了解車(chē)間的年生產(chǎn)任務(wù)、生產(chǎn)班制、每班工作時(shí)間以及年生產(chǎn)時(shí)間等，根據(jù)計(jì)算可以得出此工藝原材料消耗量以及每個(gè)階段中間品的產(chǎn)量，最后選擇適合生產(chǎn)能力的設(shè)備（提取罐、濃縮設(shè)備、干燥設(shè)備等）進(jìn)行匹配。

2平面布局工藝設(shè)計(jì)

以某中藥提取車(chē)間為例，根據(jù)提取車(chē)間的自身特點(diǎn)，將車(chē)間平面設(shè)計(jì)成矩形，這樣便于工藝設(shè)備的合理布置，便于安排通道及出入口，且能提供較多自然采光和自然通風(fēng)的墻面。

2.1垂直布局設(shè)計(jì)，節(jié)省占地面積，合理利用空間

從整體布局上考慮，以提取罐為中心，采用垂直布局模式，將整個(gè)車(chē)間分為3層（局部有4層），第1層主要由酒精回收間、出渣間以及公用工程房間組成，第2層主要為前處理間、提取操作間及生產(chǎn)輔助間，第3層為噴霧干燥區(qū)（D級(jí)潔凈區(qū)），主要進(jìn)行浸膏處理操作。提取車(chē)間所使用的酒精回收裝置尺寸較大，高度較高，因此將酒精回收單元分3層布置，第1層布置酒精回收釜，第2層布置酒精儲(chǔ)罐，第3層夾層布置冷凝器、冷卻器等。在提取與出渣的設(shè)計(jì)上也采用垂直布局的方式，將提取操作區(qū)與出渣區(qū)分層布置，一方面保證出渣口的高度，便于藥渣的清除和轉(zhuǎn)運(yùn)，另一方面減少出渣操作對(duì)整個(gè)生產(chǎn)區(qū)的污染。

1儀器與材料

1.1儀器

UV-VIS8500分光光度計(jì)；電子天平BP121S；歐前胡素對(duì)照品（供含量測(cè)定用，批號(hào)為110826-200511，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；其它試劑均為分析純。

1.2藥材

本實(shí)驗(yàn)所用白芷藥材購(gòu)于四川省中藥材公司，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法與結(jié)果

1劑型的選擇

藥物的臨床應(yīng)用中首先要做的就是根據(jù)不同情況選擇劑型。一般來(lái)說(shuō)，劑型選擇時(shí)需要考慮以下幾個(gè)方面的需要：首先，需要考慮病情相關(guān)狀況。這需要分析病人發(fā)病特點(diǎn)、發(fā)病癥狀、病情嚴(yán)重程度和緊急程度，病灶的具體部位等等。這些因素都會(huì)影響到劑型的選擇，急癥患者需要吸收快釋放快的劑型，慢性病患者需要釋放緩慢的劑型，局部病癥比如腫瘤等病癥需要靶向給藥等等，總之要綜合考慮患者狀況和病癥的需要來(lái)選擇合適的劑型。第二，劑型選擇時(shí)要充分考慮藥物的理化性質(zhì)。中藥的品種很多，而且化學(xué)成分較為復(fù)雜，多屬于復(fù)方中藥，少則幾種化學(xué)成分，多達(dá)幾百種，這就給劑型選擇帶來(lái)了很大的困難。選擇劑型要結(jié)合臨床需求，為了使得藥劑能夠最大限度地發(fā)揮功效直達(dá)病灶，首先就要弄清藥劑成分屬于水溶性成分、脂溶性成分還是揮發(fā)性成分，只有了解這些成分特點(diǎn)才能有的放矢地選擇合適的劑型達(dá)到治療的目的。第三，劑型選擇要全面考慮患者的具體情況，比如患者的性別、年齡、身體狀況等等。兒童用藥我們一般選擇糖漿劑和注射劑，咽喉病的患者一般不采用口服固體制劑，慢性病患者一般不適宜選擇注射劑。第四，要成分考慮處方劑量的要求。雖然我們的有效成分提取工藝取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步和發(fā)展，但是依然不可能實(shí)現(xiàn)0無(wú)效成分，甚至不少藥物的無(wú)效成分比例很高，藥物精制純化方面還有很大的亟待進(jìn)步的空間，因此，如果處方量大的話(huà)不適宜做成膠囊、片劑。

2工藝設(shè)計(jì)路線(xiàn)的確定

工藝設(shè)計(jì)路線(xiàn)的確定要遵循相關(guān)的中醫(yī)理論，要考慮實(shí)踐用藥需要和藥劑化學(xué)成分。例如有的藥物的化學(xué)成分既包括了脂溶性的成分，也包括了水溶性的化學(xué)成分，丹參就屬這種情況，治療不同疾病的時(shí)候需要考慮的成分會(huì)有所不同，因此在工藝路線(xiàn)設(shè)計(jì)時(shí)要考慮到處方主治病。總之，在工藝路線(xiàn)設(shè)計(jì)時(shí)，要細(xì)致分析藥性、有效成分的厲害性質(zhì)，還有生產(chǎn)條件、生產(chǎn)成本，設(shè)計(jì)所得的提取路線(xiàn)要經(jīng)過(guò)仔細(xì)論證，嚴(yán)密論證路線(xiàn)可行性，并進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)來(lái)把關(guān)。工藝路線(xiàn)設(shè)計(jì)的原則就是既要保證有效成分的提取效率，又要簡(jiǎn)化工藝步驟追求生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性。在遵守上述原則的前提下，制藥企業(yè)需要提高認(rèn)識(shí)，引入先進(jìn)技術(shù)和設(shè)備，不斷努力以期提高新藥研制開(kāi)發(fā)的技術(shù)要求，必要時(shí)還需考慮單提或特殊的提取路線(xiàn)。

3提取工藝設(shè)計(jì)條件的優(yōu)選

確定工藝路線(xiàn)之后，就要考慮優(yōu)選提取工藝條件。工藝條件也是影響提取效果和藥效的關(guān)鍵因素之一。所謂優(yōu)選提取工藝條件，就是為藥劑有效成分提取尋找最佳的可以獲得高提取率、高質(zhì)量、好療效的工藝條件，常用的方法有均勻設(shè)計(jì)法、正交法等等。值得注意的是，優(yōu)選時(shí)要選中控制目標(biāo)，不能舍本逐末，比如一般我們不以出膏量的多寡來(lái)判斷提取物的質(zhì)量?jī)?yōu)差，而是以目標(biāo)藥劑的主要化學(xué)成分或者有效成分來(lái)作為控制目標(biāo)。部分特殊的藥物和處方，可能需要考慮其他重要指標(biāo)，比如毒副作用大小等等。

1材料與儀器

1.1材料

干燥菊花（購(gòu)于江蘇省射陽(yáng)縣洋馬菊花基地），為菊屬植物杭白菊的干燥花蕾；氯化鈉，無(wú)水硫酸鈉，正己烷均為分析純。

1.2儀器

揮發(fā)油提取器（南京金正玻璃儀器廠）；萬(wàn)能粉碎機(jī)；電子分析天平；標(biāo)準(zhǔn)篩（浙江上虞市道墟張興沙篩廠）；調(diào)溫試電熱套（通州市申通電熱器廠）；水浴鍋。

2方法與結(jié)果

摘要：目的優(yōu)選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳提取工藝。方法采用高效液相色譜法測(cè)定川續(xù)斷皂苷VI的含量，并以川續(xù)斷皂苷VI的含量作為指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)考察三仙壯骨膠囊的最佳提取工藝。結(jié)果最佳提取工藝為:加10倍量的水煎煮2次，每次1h。結(jié)論該提取方法合理、可行，為生產(chǎn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：三仙壯骨膠囊；提取工藝；高效液相色譜法；川續(xù)斷皂苷VI

三仙壯骨膠囊是由續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味、當(dāng)歸等幾味中藥組成，本品為研制者常年行醫(yī)的經(jīng)驗(yàn)方，臨床用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、瘀積腫痛。方中續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味主要含有皂苷類(lèi)成分及黃酮苷類(lèi)成分，在水中溶解性較好，故此三味藥材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交設(shè)計(jì)法，以川續(xù)斷皂苷VI為指標(biāo)，用高效液相色譜法測(cè)定其含量［1-4］，以?xún)?yōu)選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳工藝。

1材料與試劑

Waters2695高效液相色譜儀，Waters2996PDA檢測(cè)器,Empowers色譜工作站，DiamonsilC18柱（5μm，250mm×4.6mm，迪馬公司）。KQ100型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；BSZZ4S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。

川續(xù)斷皂苷VI對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111685200401）；乙腈為色譜純；水為屈臣氏蒸餾水；其他試劑均為分析純。

1材料

高效液相色譜儀：LC－6AHPLC（SCL－6A系統(tǒng)控制器，LC－6A恒流泵，SPD－6AC紫外檢測(cè)器，威瑪龍色譜工作站）；KQ218型超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；AR2140型電子分析天平（上海奧豪斯公司）。

所有中藥材由安徽省亳州市藥材總公司提供，均符合《中國(guó)藥典》2005版及相關(guān)地方標(biāo)準(zhǔn)；黃芩苷和丹酚酸B對(duì)照品由中國(guó)生物制品檢定所提供，批號(hào)分別為110715－200212和111562－200302，供含量測(cè)定用。

甲醇、乙腈為色譜純，其它試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2．1醇提工藝條件的優(yōu)化以藥材黃芩中有效成分黃芩苷的提取轉(zhuǎn)移率和提取液的出膏率作為測(cè)定指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)的方法對(duì)乙醇提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選。

【摘要】目的研究銀翹合劑提取工藝。方法以浸膏得率和綠原酸提取率作為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法，對(duì)加水量、提取次數(shù)、提取時(shí)間進(jìn)行考察；以揮發(fā)油提取率為指標(biāo)，分別考察了荊芥穗，薄荷，連翹揮發(fā)油提取所需時(shí)間，并進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果加6倍量水，提取3次，40min/次提取效果最佳。結(jié)論該工藝可作為銀翹合劑提取工藝。

【關(guān)鍵詞】銀翹合劑提取工藝

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess

銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成，具有辛涼解表、清熱解毒的作用，用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實(shí)驗(yàn)用不同指標(biāo)對(duì)其提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果如下。

1儀器與試藥

1儀器與試藥

1．1儀器UV－2201紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（Shimadzu）；傾斜式高速萬(wàn)能粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器有限公司）；PB203－N電子精密天平（MettlerToledo儀器上海有限公司）；AJ150L電子精密天平（MettlerinSwitzerland）。

1．2試藥實(shí)驗(yàn)用藥材采自北京市昌平區(qū)，落葉晾干，經(jīng)鑒定為柿樹(shù)科柿屬柿DiospyrosKakiL．f．；蘆丁對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：080－9303）；AlCl3·6H2O等均為分析純。

2方法與結(jié)果

2．1因素水平表乙醇作為提取溶劑，對(duì)乙醇濃度、溶劑量及提取次數(shù)和時(shí)間3種因素進(jìn)行考察，每種因素分為3個(gè)水平，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2供試品溶液的制備精密稱(chēng)取柿葉最粗粉（10～22目之間）1g共9份，按照表2L9（34）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，用對(duì)應(yīng)濃度和體積的乙醇回流提取相應(yīng)次數(shù)和時(shí)間?；亓鹘Y(jié)束后合并提取液，放冷，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至100ml或200ml量瓶中，分別以其相應(yīng)的提取溶劑定容，過(guò)微孔濾膜（0．45μm），作為供試品溶液。

1儀器與試藥

1.1儀器Agilent1100Series高效液相色譜儀（安捷倫公司）；SartoriusBP211-D電子天平（德國(guó)賽多利斯公司）。

1.2試藥

麻黃、芍藥、細(xì)辛、干姜、甘草、桂枝、半夏和五味子藥材（均購(gòu)于成都市荷花池中藥材市場(chǎng)）；磷酸二氫鉀、磷酸；甲醇和乙腈為色譜純。

2方法［2，3］

2.1指標(biāo)及含量測(cè)定方法《中國(guó)藥典》2005版收載的小青龍湯現(xiàn)有制劑均只以方中的芍藥苷為質(zhì)量控制指標(biāo)，因此本方保留該質(zhì)量控制指標(biāo)。復(fù)方中麻黃為君藥，因此增加鹽酸麻黃堿為質(zhì)量控制指標(biāo)。