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1儀器與試藥

美國(guó)Waters公司2695型高效液相色譜儀，2996型紫外檢測(cè)器，empower工作站。Milli-Q純水器（密理博上海貿(mào)易有限公司）。硅膠G（青島海洋化工廠）。逍遙軟膠囊（自制）。柴胡等藥材購(gòu)自哈爾濱市藥材公司，經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)生藥教研室鑒定為《中國(guó)藥典》正品。芍藥苷對(duì)照品、阿魏酸對(duì)照品、甘草酸單銨鹽對(duì)照品、柴胡皂苷a對(duì)照品、對(duì)照藥材（購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所）。甲醇、乙腈（色譜純）；水（超純水）；其余為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1鑒別

2.1.1柴胡的薄層鑒別取逍遙軟膠囊適量，取出內(nèi)容物，稱取10g于回流提取器內(nèi)，加甲醇50ml回流提取30min，過(guò)濾，濾液揮干，加入2%氫氧化鈉水溶液15ml超聲溶解殘?jiān)?。?0ml水飽和正丁醇振搖萃取兩次，分取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，定容?ml，作為供試品溶液。另取柴胡皂苷a對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照藥材、缺柴胡陰性對(duì)照品，同法分別制成對(duì)照藥材、陰性對(duì)照溶液。取供試品溶液、對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材、陰性對(duì)照液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水（30∶12∶1）為展開(kāi)劑展開(kāi)，兩次展開(kāi)后噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛-95%乙醇-濃硫酸（1∶100∶10）溶液，105℃烘5min。供試品溶液、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置上顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)，薄層色譜圖見(jiàn)圖1。

2.1.2白芍的薄層鑒別取逍遙軟膠囊適量，取出內(nèi)容物，稱取10g，至回流提取器內(nèi)，加甲醇50ml回流提取30min，過(guò)濾，濾液揮干，殘?jiān)苡?5ml正丁醇液中，移入分液漏斗，加入20ml正丁醇飽和水振搖萃取2次，分取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，定容?ml，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照藥材、缺白芍陰性對(duì)照品，同法分別制成對(duì)照藥材、陰性對(duì)照溶液。取供試品溶液、對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材、陰性對(duì)照液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇醋酸乙酯（10∶5∶1）為展開(kāi)劑，在氨蒸氣飽和下展開(kāi)。取出晾干后噴以10%H2SO4乙醇液，100℃烘5min。供試品溶液、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置上顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)，薄層色譜圖見(jiàn)圖2。

2.1.3當(dāng)歸的薄層鑒別供試品處理方法同“2.1.2”項(xiàng)。另取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照藥材、缺當(dāng)歸陰性對(duì)照品，同法分別制成對(duì)照藥材、陰性對(duì)照溶液。取供試品溶液、對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材、陰性對(duì)照液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙醇丙酮氯仿冰醋酸（1∶4∶10∶1）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干，噴以2%三氯化鐵的50%乙醇溶液-2%鐵氰化鉀的50%乙醇液（1∶1）進(jìn)行顯色。供試品溶液與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置上顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)，薄層色譜圖見(jiàn)圖3。

2.1.4甘草的薄層鑒別取逍遙軟膠囊適量，取出內(nèi)容物，取5g于回流提取器內(nèi)，加乙醚40ml回流提取30min，過(guò)濾，藥渣加甲醇30ml置水浴上加熱回流1h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，使溶解，用水飽和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇萃取液，加入20ml正丁醇飽和水振搖萃取2次，分取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)眉状既芙猓ㄈ葜?ml，作為供試品溶液。另取甘草酸單銨鹽對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取對(duì)照藥材、缺甘草陰性對(duì)照品，同法分別制成對(duì)照藥材、陰性對(duì)照溶液。取供試品溶液、對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材、陰性對(duì)照液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水（30∶12∶1）為展開(kāi)劑展開(kāi)，兩次展開(kāi)后噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛95%乙醇濃硫酸（1∶100∶10）溶液，105℃烘5min。供試品溶液、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置上顯相同顏色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照液無(wú)此斑點(diǎn)，薄層色譜圖見(jiàn)圖4。

2.2含量測(cè)定

2.2.1色譜條件C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm）（大連物理化學(xué)研究所），流速1ml·min-1，柱溫30℃，芍藥苷、阿魏酸的流動(dòng)相均為甲醇水（1﹪HAC）(25∶75)，芍藥苷檢測(cè)波長(zhǎng)232nm，阿魏酸檢測(cè)波長(zhǎng)323nm。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線考察精密稱取芍藥苷對(duì)照品6.8mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度。分別用微量移液管精密移取150，400，600，800，1000μl的對(duì)照溶液，置2ml量瓶中，定容。精密稱取阿魏酸對(duì)照品5.2mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度。分別用微量移液管精密移取阿魏酸對(duì)照品溶液400，800，1200，1600，2000μl置2ml容量瓶，定容，備用。HPLC進(jìn)樣10μl，按含量測(cè)定方法測(cè)定峰面積，并以峰面積的積分值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，芍藥苷回歸方程為：Y=2.37×106X-6.08×104（r=0.9999），在51～340μg·ml-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。阿魏酸回歸方程為：Y=1.01×107X-7.1×104（r=0.9999），在41.6～208μg·ml-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.2.3樣品的含量測(cè)定取本品10粒，剪開(kāi)，傾出內(nèi)容物，加入甲醇50ml超聲3h后取續(xù)濾液10ml，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為供試品溶液。分別精密注入芍藥苷對(duì)照品溶液、阿魏酸對(duì)照品溶液、供試品溶液各10μl，進(jìn)行HPLC測(cè)定。結(jié)果表明：供試品芍藥苷峰、阿魏酸峰與對(duì)照品峰保持一致，且與其他組分可以很好地分離。用外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷、阿魏酸的含量，色譜圖見(jiàn)圖5～8。表1指標(biāo)成分標(biāo)準(zhǔn)曲線方程（略）

2.2.4精密度及重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)精密度實(shí)驗(yàn)：精密吸取對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積積分值，結(jié)果芍藥苷、阿魏酸RSD值分別為1.41%，1.37%。重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)：取樣品，按測(cè)定法進(jìn)行5次測(cè)定，結(jié)果芍藥苷、阿魏酸RSD值分別為1.01%，1.33%。

2.2.5回收率實(shí)驗(yàn)取供試品適量，精密稱定，定量加入芍藥苷、阿魏酸對(duì)照品溶液，按樣品測(cè)定項(xiàng)下，測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率。結(jié)果芍藥苷的平均回收率為98.2%，RSD=1.41%(n=6)。阿魏酸的平均回收率為100.5%，RSD=1.37%(n=6)。

2.2.6樣品測(cè)定用本實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法對(duì)3批逍遙軟膠囊進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果（略）

3討論

逍遙丸中白芍的TLC鑒別，一般采用中性氧化鋁柱或聚酰胺柱處理［3］，研究中發(fā)現(xiàn)不經(jīng)此步驟處理也可以排除干擾。

關(guān)于逍遙軟膠囊制劑質(zhì)量控制的研究較多，然而通常只是對(duì)白芍、當(dāng)歸、甘草定性的較多［4,5］，本實(shí)驗(yàn)同時(shí)研究了柴胡的定性分析條件，并同時(shí)對(duì)芍藥苷、阿魏酸定量分析，能更好地控制制劑質(zhì)量。

【參考文獻(xiàn)】

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【摘要】目的建立逍遙軟膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜(TLC)法定性鑒別柴胡、白芍、當(dāng)歸、甘草；采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定芍藥苷、阿魏酸的含量。結(jié)果在TLC色譜中均能檢出柴胡、白芍、當(dāng)歸、甘草；芍藥苷在51～340μg·ml-1的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為98.2%,RSD=1.41%(n=6)。阿魏酸在41.6～208μg·ml-1的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為100.5%，RSD=1.37%(n=6)。結(jié)論該法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，可作為該制劑質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

【關(guān)鍵詞】逍遙軟膠囊芍藥苷阿魏酸高效液相色譜法