油料化驗數(shù)據(jù)分析
時間:2022-09-17 10:42:59
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1原始數(shù)據(jù)讀取、分析數(shù)據(jù)的記錄要準(zhǔn)確
根據(jù)規(guī)范要求,我們在進(jìn)行實驗分析時讀取數(shù)據(jù),只能讀到一定的準(zhǔn)確度。無論讀取到多少位數(shù),絕不可能把準(zhǔn)確度增加到超過測定方法所能允許的范圍,這個準(zhǔn)確度主要決定于所用儀器刻度的精確程度。如萬分之一的分析天平稱得的物質(zhì)的質(zhì)量,不僅表明物體的總體質(zhì)量,還表明可以稱到萬分之一克,但最后一位數(shù)不可靠。如0.5060g,實際質(zhì)量為.0.5060g±0.0001g。所以在化驗分析結(jié)果中正確記錄分析數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)是很重要的。分析化驗中使用測量儀器測量的數(shù)據(jù),其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和測量儀器的精度相適應(yīng)。一般來講是以最小分度值的十分之一為測量儀器檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)數(shù)字最后一位。如最小分度值為0.1mL常量滴定管,讀數(shù)時應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位,最小分度值為1℃的溫度計,檢測結(jié)果可保留一位小數(shù)等。在另一方面也與我們所采用的方法和測定對象有關(guān)。有明確規(guī)定,則應(yīng)按規(guī)定來確定有效數(shù)字位數(shù)。如《GB/T6536-2010石油產(chǎn)品蒸餾測定法》中就有明確規(guī)定體積讀準(zhǔn)至0.5mL,溫度讀準(zhǔn)至0.5℃,就應(yīng)按規(guī)定準(zhǔn)確記錄。所以數(shù)據(jù)讀取記錄的位數(shù),其中末位數(shù)字為可疑數(shù)字或不確定數(shù)字外(即為估讀數(shù)字),其余位數(shù)都是準(zhǔn)確的。實際操作中,常常要根據(jù)方法要求的測量精度來選測量儀器。例如油料化驗常用的恒重操作中,要求恒重至0.0002g,此時就應(yīng)在萬分之一天平進(jìn)行稱量,又如石油產(chǎn)品水分測定中要求試樣稱準(zhǔn)至0.1g,此時選擇普通托盤天平稱量即可。
2化驗數(shù)據(jù)的正確計算
正確計算分析數(shù)據(jù),是得到正確結(jié)果的關(guān)鍵。試驗所計算的結(jié)果不僅表明被量的大小,而且表明化驗分析的準(zhǔn)確程度,采用過多或過少的位數(shù)都是不適當(dāng)?shù)摹R虼嗽诨炗嬎?a href="http://www.eimio.cn/lunwen/txxlw/sjfxlw/201509/608568.html" target="_blank">數(shù)據(jù)分析時要注意以下幾個問題:一是運算中的倍數(shù)、分?jǐn)?shù)都是準(zhǔn)確數(shù)字,不適用于有效數(shù)字運算規(guī)則。二是平均測量值的精度高于單次測量值的精度。在測量值個數(shù)不少于4時,平均值有效數(shù)字位數(shù)可比單次測值多取一位。三是當(dāng)涉及到各種常數(shù)時,一般視為準(zhǔn)確的,不考慮其有效數(shù)字位數(shù)。四是當(dāng)計算結(jié)果為中間過程時,可比結(jié)果多保留一位有效數(shù)字。例如開口閃點的結(jié)果要求保留整數(shù)位,在計算大氣壓修正值或溫度計修正值時可將修正值保留一位小數(shù)。五是表示誤差時取一位有效數(shù)字,最多取兩位,有關(guān)化學(xué)平衡的計算,一般保留兩位或三位有效數(shù)字。
3化驗結(jié)果數(shù)據(jù)有效保留位數(shù)要正確
在油料化驗分析中,結(jié)果數(shù)據(jù)位數(shù)的保留直接影響著測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。計算結(jié)果所保留的位數(shù)必須與油料化驗分析的精確度一致,測定結(jié)果的數(shù)值應(yīng)當(dāng)與平行測定允許差數(shù)的保留位數(shù)相同。一般來講石油產(chǎn)品化驗分析結(jié)果數(shù)據(jù)的保留位數(shù),檢測方法中都有明確規(guī)定。方法中沒有明確規(guī)定時,檢測結(jié)果的記錄的有效位數(shù)應(yīng)該保留一位可疑數(shù)字,或根據(jù)方法精密度中的允許誤差來確定結(jié)的有效位數(shù)。關(guān)于石油產(chǎn)品分析結(jié)果保留數(shù)據(jù)可按表執(zhí)行。
4按石油產(chǎn)品試驗方法進(jìn)行精密度驗證提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性
在石油產(chǎn)品試驗方法測定中,對于同一指標(biāo),有時是同一操作者測定,有是不同操作者或不同實驗室測定,不同的測定情況精密度的要求也不一樣,通常用重復(fù)性和再現(xiàn)性來分別表示。重復(fù)性是指同一操作者在同一實驗室,用同一臺儀器按方法規(guī)定的步驟,在連續(xù)的時間里,對同一試樣的同一性質(zhì)進(jìn)行重復(fù)測定所得結(jié)果的允許誤差。再現(xiàn)性是指不同實驗室的不同操作者,使用同類型的儀器按方法規(guī)定的步驟,對同一試樣的同一性質(zhì)進(jìn)行測定所得結(jié)果的允許誤差。在每個石油產(chǎn)品試驗方法中,對精密度都有明確規(guī)定,其計算基本有以下幾種類型:
4.1重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過某一規(guī)定值。即:第一次測定結(jié)果-第二次測定結(jié)果≤某一規(guī)定值這“某一規(guī)定值”有時是一具體數(shù)值,如GB264酸值的精密度要求;有時是較小結(jié)果的百分之幾,如GB509測定油品實際膠質(zhì)的精密度要求;有時是算術(shù)平均值的百分之幾,如GB265的精密度要求。
4.2單次測定結(jié)果與算術(shù)平均值的差數(shù),不得超過算術(shù)平均值的某一規(guī)定數(shù)值。即:單次測定結(jié)果-算術(shù)平均值≤算術(shù)平均值×所規(guī)定的百分?jǐn)?shù)如SH0079KOH溶液標(biāo)定的計算
4.3平行測定幾次結(jié)果的最大值與最小值的差數(shù),不應(yīng)超過某一規(guī)定數(shù)值。即:最大值-最小值≤某一規(guī)定值因此我們要求對照實驗方法嚴(yán)格按以上方式,驗證其精密度,證明其數(shù)據(jù)有效性,減少數(shù)據(jù)的偏差提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。油料化驗分析檢測項目較多且形成的數(shù)據(jù)有一次性數(shù)據(jù),有多次平行試驗的數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)在形成的過程中受到試驗環(huán)境、儀器設(shè)備、人員素質(zhì)等因素影響從而形成一定的誤差,這些誤差的累積會使測定結(jié)果偏離真實值,所以我們只有嚴(yán)格按照上述方式進(jìn)行正確的數(shù)據(jù)記錄、處理、計算及精密度的驗證才能得到與真實值最接近的結(jié)果,才能使我們出具的實驗數(shù)據(jù)報告更具權(quán)威。
作者:常軍 劉銀芳 陳星宇 單位:江蘇雙江能源科技有限公司