探析PS微球的制備及表面鍍鎳工藝
時(shí)間:2022-12-17 07:59:57
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一、結(jié)果與分析
1.表觀形貌及XRD表征,制備的ps微球球型度較好,直徑為3μm左右。經(jīng)表面化學(xué)鍍Ni后,PS微球表面光澤度下降明顯,粗糙度明顯增加;此外,PS微球外部有懸浮顆粒,可能為游離的Ni顆粒。曲線aFig.1SEMphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplatingFig.2XRDphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplating中沒(méi)有明顯的特征衍射峰,說(shuō)明PS微球是非晶態(tài)聚合物。曲線b上,在2θ為44.75°,50.62°和76.46°附近出現(xiàn)了Ni的衍射峰,分別為Ni(111),Ni(200),Ni(220)面的特征衍射峰,說(shuō)明該鍍層晶體為面心立方結(jié)構(gòu)。衍射峰不夠尖銳,說(shuō)明里面含有部分非晶態(tài)粒子。結(jié)合SEM照片,說(shuō)明PS微球表面所沉積的為金屬Ni層。
2.PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比對(duì)復(fù)合粒子導(dǎo)電性能的影響O質(zhì)量比與復(fù)合粒子ρv的關(guān)系曲線,可以看出,PS/Ni復(fù)合粒子的ρv隨著NiCl2·6H2O用量的增加而逐漸減小,在PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比為4∶7左右時(shí)趨于平穩(wěn)。PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比為4∶5時(shí),PS微球表面包覆不完全,因此復(fù)合粒子導(dǎo)電性能較差,ρv較高。隨著NiCl2·6H2O用量的增加,PS微球表面Ni沉積量也越來(lái)越高,導(dǎo)電性能亦越來(lái)越好。PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比為4∶7時(shí),Ni層基本形成,因此復(fù)合粒子的ρv也趨于平穩(wěn)。綜合考慮,PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比以4∶7為宜。隨PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比的變化Fig.3ρvChangesofcompositeparticleswithdifferentPS/NiCl2·6H2OmassratioO質(zhì)量比所得復(fù)合粒子的SEM形貌Fig.4SEMphotosofPS/NicompositeparticlespreparedbydifferentPS/NiCl2·6H2Omassratio。
3.絡(luò)合劑用量對(duì)復(fù)合粒子導(dǎo)電性能的影響的關(guān)系??梢钥闯?,隨著檸檬酸鈉用量的增加,復(fù)合粒子的ρv呈現(xiàn)先降、后升的變化規(guī)律。檸檬酸鈉用量為2g時(shí),復(fù)合粒子的ρv達(dá)到最低值。隨檸檬酸鈉用量的變化Fig.5ρvChangesofcompositeparticleswiththeamountofsodiumcitrate當(dāng)絡(luò)合劑用量較少時(shí),與其配位結(jié)合的Ni2+很少,使得存在于鍍液中的Ni2+相應(yīng)較多,導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)速度過(guò)快,鎳粒子生長(zhǎng)速度過(guò)快,會(huì)使所得鍍層的致密度受到影響,故而得到的微球復(fù)合粒子的體積電阻率較高。當(dāng)絡(luò)合劑用量過(guò)多時(shí),會(huì)誘導(dǎo)更多的Ni2+與之配位形成穩(wěn)定的配合物,由于Ni2+很難從配合物中釋放出來(lái),從鍍速的角度考慮,由式(1)可以得知,鍍液中Ni2+的減少降低了化學(xué)鍍反應(yīng)速率,從而使得鍍層中的磷含量相應(yīng)降低,這樣一來(lái),鍍層中鎳磷的含量均降低,因此復(fù)合粒子的體積電阻率升高,電性能變差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,絡(luò)合劑用量為2g時(shí),復(fù)合粒子的導(dǎo)電性能最好。τP=υNiυNi+υP(1)式中:υNi是鎳的鍍速;υP是磷的沉積速度;τP是鍍層中的磷含量。
4.氨水用量對(duì)復(fù)合粒子導(dǎo)電性能的影響為氨水用量與復(fù)合粒子ρv的關(guān)系,可見(jiàn)隨氨水用量的增加,復(fù)合粒子ρv先減小,后增大。氨水用量不足時(shí),溶液的pH值低,不利于Ni的還原,因此較高。氨水過(guò)量時(shí),鍍液pH值過(guò)高,穩(wěn)定性變差,復(fù)合粒子的導(dǎo)電性能同樣會(huì)變差。因此,適量氨水的使用是導(dǎo)電粒子具有良好導(dǎo)電性的必要條件。綜合分析,本實(shí)驗(yàn)中加入30mL氨水為宜。
二、結(jié)論
以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,無(wú)水乙醇為分散介質(zhì),可以制備出表面光滑、分散均勻的聚苯乙烯微球。所得聚苯乙烯微球的優(yōu)化鍍鎳工藝為:PS/NiCl2·6H2O質(zhì)量比4∶7,絡(luò)合劑用量2g,NH3·H2O用量30mL。本研究綜合了有機(jī)粒子的輕質(zhì)和無(wú)機(jī)粒子的電性能,在低碳環(huán)保的今天顯得難能可貴。但由于工藝和條件所限,距離工業(yè)化仍有很長(zhǎng)的路要走。相信在不久的將來(lái),功能化復(fù)合材料會(huì)成為材料界中的一支獨(dú)秀,為國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展注入新的動(dòng)力。
作者:靳躍鋼秦旭峰黎明單位:中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司西南技術(shù)工程研究所
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