導(dǎo)語(yǔ)：如何才能寫好一篇色譜分析儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

【關(guān)鍵詞】故障分析與處理；氣相色譜儀；色譜柱；恒溫爐；譜圖 保留時(shí)間

一、引言

氣相色譜儀是一種應(yīng)用廣泛的精密分析儀器，我公司擁有幾套ABB氣譜分析儀，自運(yùn)行以來(lái)，為企業(yè)生產(chǎn)提供了及時(shí)、可靠的數(shù)據(jù)，有效地指導(dǎo)了生產(chǎn)，但由于分析儀預(yù)處理系統(tǒng)管路復(fù)雜、易損件多、樣品含有少量水分和灰塵等原因，造成分析儀運(yùn)行不穩(wěn)定，故障處理時(shí)間長(zhǎng)。本文列舉了幾個(gè)故障事例，具有一定的特殊性和代表性，現(xiàn)記錄下來(lái)，供同行借鑒。

二、氣相色譜儀

2.1工作原理及結(jié)構(gòu)

色譜儀的關(guān)鍵部件是色譜柱。色譜柱的工作原理是針對(duì)待分析的工藝組分在可溶性、吸附性、揮發(fā)性等方面的物性差異，各組分在溫控條件下依次從試樣中分離出來(lái)。分析器中的檢測(cè)器，位于色譜柱的出口處，用于檢測(cè)從色譜柱內(nèi)一一分離出來(lái)的組分在載氣中的含量，并分別輸出與各種組分濃度成比例的傳感信號(hào)。

氣相色譜儀中使用的檢測(cè)器有濃度型檢測(cè)器（熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD和電子俘獲檢測(cè)器ECD）和質(zhì)量型檢測(cè)器（氫火焰離子化檢測(cè)器FID和火焰光度檢測(cè)器FPD）兩種。其中熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器最為常用。

2.2系統(tǒng)組成

色譜分析儀系統(tǒng)包括四個(gè)主要部分和其它輔助設(shè)施。四個(gè)主要組成部分包括取樣與預(yù)處理、分析器、編程器和讀出裝置。輔助設(shè)施包括電源、載氣供給、校準(zhǔn)樣氣等。如下圖所示。

三、典型故障及處理

事例l：本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀，在正常工作狀態(tài)下，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)為零。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線，觀察歷史曲線，模擬輸出信號(hào)是慢慢向負(fù)漂移，然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏顯示恒溫爐溫度低報(bào)警，檢查恒溫爐溫度設(shè)定值正常，檢查儀表空氣壓力正常，檢查溫度檢測(cè)元件正常，檢查溫度加熱器加熱絲沒(méi)有斷，用萬(wàn)用表測(cè)量溫度加熱器加熱絲兩端沒(méi)有加熱電壓，通過(guò)以上檢查，判斷是色譜分析儀自動(dòng)控溫溫度控制板的問(wèn)題，更換一塊新的色譜分析儀自動(dòng)控溫溫度控制板，重新送電，色譜分析儀恒溫爐升溫正常，到達(dá)溫度設(shè)定值溫度恒定，色譜分析儀啟動(dòng)分析，譜圖出峰正常，模擬輸出信號(hào)正常。

事例2本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀，在正常工作狀態(tài)下，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)有多個(gè)組份不準(zhǔn)。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)是慢慢向負(fù)漂移，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)正常。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏沒(méi)有報(bào)警顯示，檢查儀表空氣壓力正常，氫氣和氮?dú)廨d氣壓力正常，觀看色譜分析儀的譜圖出峰情況，其中氫氣和二氧化碳2個(gè)組份出峰正常，2個(gè)譜峰之間有一定距離，并且看色譜分析儀原始數(shù)據(jù)清單的方法表，2個(gè)組份出峰時(shí)間都在保留時(shí)間之內(nèi)。另外甲烷和一氧化碳2個(gè)組份出峰不正常，2個(gè)譜峰已經(jīng)連接在了一起，并且出峰時(shí)間都不在保留時(shí)間之內(nèi)。通過(guò)以上檢查，判斷是由于色譜分析儀的色譜柱柱效低，組份分離效果差造成的。由于分離甲烷和一氧化碳2個(gè)組份是用5A分子篩色譜柱分離的，所以更換了色譜分析儀全部4根5A分子篩色譜柱，重新送電預(yù)熱，色譜分析儀恒溫爐正常升溫，到達(dá)溫度設(shè)定值溫度恒定，色譜分析儀啟動(dòng)分析，觀看譜圖，4個(gè)組份出峰正常，峰與峰之間都有一定距離，并且出峰時(shí)間都在保留時(shí)間之內(nèi)，4個(gè)組份模擬輸出信號(hào)正常。

事例3本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀（測(cè)量硫化氫，火焰光度檢測(cè)器FPD），在正常工作狀態(tài)下，模擬輸出信號(hào)為零。色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗報(bào)警。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)突然回零。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗報(bào)警，檢查載氣氫氣壓力正常，助燃空氣壓力正常，燃燒氫氣壓力正常，并且流量也正常。在色譜分析儀點(diǎn)火畫面手動(dòng)點(diǎn)火，用萬(wàn)用表電壓檔測(cè)量點(diǎn)火線圈兩端電壓正常，用萬(wàn)用表歐姆檔測(cè)量點(diǎn)火線圈兩端開路，通過(guò)以上檢查，判斷是由于色譜分析儀火焰光度檢測(cè)器的點(diǎn)火線圈斷，使色譜分析儀火焰光度檢測(cè)器無(wú)法正常點(diǎn)火。更換新的點(diǎn)火線圈，重新送電預(yù)熱，色譜分析儀恒溫爐正常升溫，到達(dá)溫度設(shè)定值溫度恒定后，在點(diǎn)火畫面手動(dòng)點(diǎn)火正常，顯示屏顯示火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗報(bào)警解除，啟動(dòng)分析，色譜分析儀運(yùn)轉(zhuǎn)正常，模擬輸出信號(hào)正常。

事例4本單位一臺(tái)美國(guó)ABB PGC2000型氣相色譜分析儀（測(cè)量硫化氫，火焰光度檢測(cè)器FPD），在正常工作狀態(tài)下，模擬輸出信號(hào)為零。

故障分析與處理：去控制室DCS調(diào)出色譜分析儀模擬輸出信號(hào)歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)逐漸變小直至為零。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏沒(méi)有顯示報(bào)警，把色譜分析儀停止分析，檢查載氣氫氣壓力低于設(shè)定值，看色譜分析儀譜圖沒(méi)有波峰出現(xiàn)。調(diào)整載氣氫氣減壓閥，載氣氫氣壓力沒(méi)有變化，通過(guò)以上檢查，判斷載氣氫氣管路有堵的情況，卸下載氣氫氣管路上的過(guò)濾器，發(fā)現(xiàn)過(guò)濾器已經(jīng)堵死，是由于載氣氫氣不純?cè)斐傻摹８鼡Q一個(gè)新的過(guò)濾器，調(diào)整載氣氫氣減壓閥，把載氣氫氣壓力調(diào)整到設(shè)定值，重新啟動(dòng)分析儀，色譜分析儀譜圖出峰正常，模擬輸出信號(hào)輸出正常。

四、基礎(chǔ)管理

氣相色譜分析儀安裝地點(diǎn)必須干燥、清潔、無(wú)易燃易爆和腐蝕性氣體，避免陽(yáng)光直射及熱輻射，因此，氣相色譜分析儀安裝在專用的分析小屋內(nèi)，配有防爆空調(diào)，室內(nèi)保持良好通風(fēng)，并安裝有毒氣體和可燃?xì)怏w探測(cè)器。另外，要定期巡檢，嚴(yán)格檢查預(yù)處理系統(tǒng)是否有松動(dòng)、脫落現(xiàn)象，主機(jī)顯示是否正常，定期更換過(guò)濾器，定期進(jìn)行零點(diǎn)、量程的校準(zhǔn)，確保儀器處于正常分析狀態(tài)。

篇2

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；天然氣組分；數(shù)據(jù)資料；準(zhǔn)確性

中圖分類號(hào)：TQ051 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2014）26-0055-03

隨著我國(guó)工業(yè)的不斷發(fā)展，天然氣組分的應(yīng)用，能夠?yàn)槿藗儗?duì)于天然氣分類的探討提供便利，以了解天然氣的化學(xué)組成，根據(jù)得出的數(shù)據(jù)資料與物性參數(shù)對(duì)天然氣的開發(fā)、運(yùn)移以及集輸?shù)冗M(jìn)行操作。在線分析儀是對(duì)過(guò)程進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)，操作人員可以連續(xù)性地收集工藝過(guò)程中的信息資料，具有良好的可靠性與精確性，屬于一個(gè)非常重要的操作。在實(shí)際操作過(guò)程中，在線分析儀的種類較多，能夠在不同場(chǎng)合中適用。而色譜儀具有良好的可靠性、進(jìn)度、靈敏性以及可選擇性等特點(diǎn)，成為我國(guó)天然氣組分分析中應(yīng)用較為廣泛的一種儀器。筆者結(jié)合氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應(yīng)用進(jìn)行闡述，以求能夠推動(dòng)我國(guó)天然氣組分分析的創(chuàng)新與發(fā)展。

1 氣相色譜儀概述

色譜現(xiàn)象首先是在1906年的俄國(guó)發(fā)現(xiàn)的，直到1952年第一個(gè)氣相色譜檢測(cè)器才發(fā)明出來(lái)，1954年熱導(dǎo)計(jì)的誕生標(biāo)志著我國(guó)進(jìn)入現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器時(shí)代，到了1960年，氣相色譜儀被批量生產(chǎn)，截止到目前，已經(jīng)有五十多年的歷史了。而我國(guó)在實(shí)際的操作過(guò)程中，使用較為普遍的有以下幾種：氫火焰離子檢測(cè)器（FID）、光焰光度檢測(cè)器（FPD）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）等。

氣相色譜儀是在色譜法原理與檢測(cè)技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的，主要針對(duì)氣體組分濃度、混合物分離。一般情況下，氣相色譜分析儀中的基本設(shè)備包括：進(jìn)樣閥、檢測(cè)器、信號(hào)處理器、載液、色譜柱、溫度控制箱以及控制器等。

2 氣相色譜儀在天然氣組分分析的實(shí)驗(yàn)

2.1 系統(tǒng)

筆者利用的型號(hào)為GC-17A的氣相色譜分析儀，屬于一種全毛細(xì)管分離柱類型的氣相色譜儀，其中有靈敏性較高的TCD檢測(cè)器與FID檢測(cè)器，不僅具有較高靈敏性，而且性能較為穩(wěn)定，但是在實(shí)際操作過(guò)程中，由于柱箱體積較小，無(wú)法進(jìn)行控制閥的安裝，因此天然氣可以一次進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)全組分分析。但是筆者在使用的過(guò)程中，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)在柱箱外安裝了十通閥與六通閥，并將其與色譜柱相連接，進(jìn)樣完成，在對(duì)控制閥進(jìn)行設(shè)定，從而全分析天然氣組分。

從圖1中我們可以看出，氣相色譜儀是由十通閥、熱導(dǎo)檢測(cè)器、六通閥以及氫焰檢測(cè)器共同組成，且色譜柱有三根，其中一根屬于石英毛細(xì)管柱，剩余兩個(gè)均為填充柱。

2.2 原理

氣相色譜儀通過(guò)六通閥與十通閥對(duì)進(jìn)樣進(jìn)行控制和分析，2.4 試驗(yàn)方法

根據(jù)天然氣的組分與含量，通過(guò)閥切換的方法對(duì)載氣存在的樣品進(jìn)行分析，并通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離，以保證組分進(jìn)入其相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)器中。通過(guò)導(dǎo)熱系數(shù)、離子電流以及電信號(hào)的不同，利用色譜工作站進(jìn)行分析處理，以得出科學(xué)的分析結(jié)果，系統(tǒng)能夠連續(xù)、自動(dòng)對(duì)組分進(jìn)行分析，并得出分析結(jié)果。工作人員可以以此為依據(jù)對(duì)天然氣熱值進(jìn)行科學(xué)、合理的評(píng)價(jià)。

2.5 天然氣組成校準(zhǔn)氣體配置

隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，與國(guó)際的聯(lián)系日益緊密，因此國(guó)際天然氣對(duì)天然氣的組分量值進(jìn)行了模擬，我國(guó)西氣東輸中的模擬配置值如表1所示：

3 氣相色譜儀的注意事項(xiàng)

氣相色譜儀在分子量較小的氣體中較為適用，且氣體在柱溫的環(huán)境中，不能出現(xiàn)揮發(fā)或者是分解的現(xiàn)象，一般情況，分子量較大的氣體都能夠生成或者是揮發(fā)出化合物。在天然氣組分分析的過(guò)程中，氣相色譜儀的安裝位置應(yīng)盡量縮短與天然氣之間的距離，從而降低滯后對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響。氫火焰離子檢測(cè)器FID只能針對(duì)電離后的碳?xì)浠衔镞M(jìn)行檢測(cè)，因此工作人員可以選用氫火焰離子檢測(cè)器FID和甲烷轉(zhuǎn)換器來(lái)對(duì)有機(jī)化合物繼續(xù)進(jìn)行檢測(cè)。在進(jìn)行硫化物的檢測(cè)過(guò)程中，工作人員要注意提高裝置對(duì)于硫的靈敏度與線性范圍。而工作人員在氣相色譜儀的使用過(guò)程中，要定期按照規(guī)定的要求對(duì)裝置進(jìn)行保養(yǎng)與維護(hù)，以保證氣相色譜儀的使用壽命。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應(yīng)用，不僅結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，資金成本低，為裝置的安裝、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時(shí)進(jìn)行，又能夠獨(dú)立使用，有效保證了天然氣組分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命。因此工作人員在天然氣組分分析的過(guò)程中，只要嚴(yán)格按照規(guī)定的要求進(jìn)行操作，并保證在使用后對(duì)其進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng)，就能保證氣相色譜儀的使用壽命，降低故障率，減少資金成本的投入，擴(kuò)大經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1] 朱華東，羅勤，周理，唐蒙，常宏崗.激光拉曼光譜及其在天然氣分析中的應(yīng)用展望[J].天然氣工業(yè)，2013，（11）.

[2] 謝程，許敏，劉仁亮，路家兵.GM600型氣相色譜儀在高純氫分析中的應(yīng)用[J].深冷技術(shù)，2012，（5）.

[3] 胡建民，羅瓊，雷紅琴，李芳，粟有志，于瑞成.天然氣組分檢測(cè)中閥切換應(yīng)用技術(shù)的探討[J].廣州化工，2013，（2）.

[4] 陳林容.氣相色譜儀快速分析天然氣田（藏）樣品組分方法的研究[J].石油化工應(yīng)用，2011，（2）.

[5] 曾素芳，王非非.AGC氦放電離子化檢測(cè)器（DID）氣相色譜儀在特種氣體分析中的應(yīng)用[J].低溫與特氣，2011，（3）.

[6] 王婧.氬放電檢測(cè)器氣相色譜儀在氬氣分析中的應(yīng)用[J].中國(guó)科技信息，2012，（7）.

[7] 劉加濱，陸玉城.在線氣相色譜儀對(duì)超聲流量計(jì)測(cè)量的影響[J].工業(yè)計(jì)量，2012，（3）.

篇3

關(guān)鍵詞：虛擬技術(shù)；現(xiàn)代色譜分析；創(chuàng)新；應(yīng)用

Application and discussion on the technique analysis of modern chromatography teaching based on virtual technique innovation

Liu Fuzhi

Gansu Agricultural University， Lanzhou， 730070， China

Abstract： The virtual reality technology in teaching chromatographic analysis were analyzed in this article， and further to explore the advantages and disadvantages of this technique in chromatographic analysis teaching， aimed at making it play a better role in the chromatographic analysis of teaching.

Key words： virtual technology； modern chromatographic analysis； innovation； application

現(xiàn)代色譜分析技術(shù)是中草藥栽培與鑒定專業(yè)的一門專業(yè)基礎(chǔ)課程，其實(shí)踐性、應(yīng)用性、綜合性很強(qiáng)。近半個(gè)世紀(jì)以來(lái)，色譜技術(shù)發(fā)展迅速，從理論到各種分離模式，都趨向成熟，已成為分析化學(xué)的一個(gè)重要分支[1]。目前，色譜技術(shù)已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)、食品科學(xué)、法庭科學(xué)以及航天科學(xué)等研究領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。作為這些學(xué)科必不可少的分析手段，色譜技術(shù)愈發(fā)顯示出其重要性，是相關(guān)專業(yè)高素質(zhì)人才必須掌握的一門技術(shù)。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，高校的教育觀念、學(xué)習(xí)方式都發(fā)生著深刻的變化，傳統(tǒng)的教學(xué)模式已不能滿足課堂教學(xué)及實(shí)驗(yàn)教學(xué)的要求，因此，采用一些現(xiàn)代輔助技術(shù)，開展多樣化的教學(xué)，對(duì)激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性、主觀能動(dòng)性和創(chuàng)造性具有重要的意義。

虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)，即通過(guò)計(jì)算機(jī)的虛擬設(shè)置與技術(shù)合成，將人們所需要的情景模擬出來(lái)，并提供一種身臨其境的特殊環(huán)境。在虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)的合成環(huán)境中，人是計(jì)算機(jī)的操作者和環(huán)境的主宰者，虛擬真實(shí)環(huán)境的設(shè)置與設(shè)計(jì)完全由人的意志決定，人的思維的變化決定了虛擬現(xiàn)實(shí)環(huán)境的變化。虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)是新時(shí)期的尖端科技，在多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用[2]。虛擬現(xiàn)實(shí)教學(xué)其實(shí)是一種“虛擬與現(xiàn)實(shí)的混合”，在教學(xué)中，將短缺的教學(xué)資源和不能實(shí)現(xiàn)的情景借助計(jì)算機(jī)圖形技術(shù)、多媒體技術(shù)和人工智能技術(shù)等展現(xiàn)在學(xué)生面前，給學(xué)生提供一種如在真實(shí)環(huán)境中的感受。虛擬現(xiàn)實(shí)教學(xué)模式的創(chuàng)新，對(duì)活躍課堂氣氛，提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和積極性，開展互動(dòng)教學(xué)具有重要的作用。虛擬現(xiàn)實(shí)教育包含生活場(chǎng)景、人物影像和聲音，甚至可以覆蓋全部教學(xué)內(nèi)容。教學(xué)方法的創(chuàng)新，可使教學(xué)活動(dòng)更加生動(dòng)精彩、栩栩如生，達(dá)到意想不到的教學(xué)效果。

1 現(xiàn)代色譜分析技術(shù)教學(xué)中存在的問(wèn)題

1.1 傳統(tǒng)的理論講解教學(xué)模式不能充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣

在現(xiàn)行教學(xué)模式下，教師是整個(gè)教學(xué)環(huán)節(jié)的主導(dǎo)者，無(wú)論是在課堂還是在實(shí)驗(yàn)室，學(xué)生的思維總是跟著教師的指揮走。由于現(xiàn)代色譜分析課是與各種分析儀器緊密聯(lián)系的一門技術(shù)性很強(qiáng)的課程，課堂上教師在講解某一色譜概念、技術(shù)原理和分析方法時(shí)，學(xué)生無(wú)法接觸到實(shí)物，只是被動(dòng)地聽(tīng)講和忙于做筆記，這樣的理論課使學(xué)生感到抽象和空洞，課堂上思想拋錨，教學(xué)效果不高。

1.2 現(xiàn)行實(shí)驗(yàn)教學(xué)條件不能滿足學(xué)生動(dòng)手能力的提高

在現(xiàn)代色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，往往是教師演示實(shí)驗(yàn)，學(xué)生依葫蘆畫瓢。如做薄層色譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，從制板、點(diǎn)樣直至在流動(dòng)相中展開，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，學(xué)生簡(jiǎn)單地重復(fù)教師的操作，不能發(fā)揮自己的積極性、主觀能動(dòng)性和創(chuàng)造性，獨(dú)立動(dòng)手和思考問(wèn)題的能力得不到提高。如果學(xué)生再遇到相似的實(shí)驗(yàn)操作問(wèn)題，也不能創(chuàng)新性地解決。

1.3 重復(fù)實(shí)驗(yàn)的機(jī)會(huì)少，使學(xué)生很難將理論和具體實(shí)踐相結(jié)合

現(xiàn)代色譜分析實(shí)驗(yàn)課程，由于受到授課時(shí)間、設(shè)備數(shù)量、實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地、資金投入等因素限制，學(xué)生經(jīng)過(guò)一次實(shí)驗(yàn)后，很難再有重復(fù)實(shí)驗(yàn)的機(jī)會(huì)。如一些藥材有效成分的分析，從供試品的制備到上機(jī)檢測(cè)，需要較長(zhǎng)的時(shí)間，同時(shí)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)可能耗費(fèi)很大的成本，因而，只能讓學(xué)生做一次這樣的實(shí)驗(yàn)。耗資大的實(shí)驗(yàn)甚至根本無(wú)法開展，只能從教師的講解中了解實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，學(xué)生很難親身參與到實(shí)驗(yàn)中，也很難在具體實(shí)驗(yàn)中掌握相關(guān)知識(shí)，更不能提高實(shí)驗(yàn)技能。

2 在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中引入虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)的必要性和作用

2.1 優(yōu)化課堂教學(xué)，提供生動(dòng)、逼真的學(xué)習(xí)環(huán)境，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣

在色譜分析技術(shù)教學(xué)中，經(jīng)常要用到一些實(shí)物，有些器材可以搬上講臺(tái)，而有些價(jià)格昂貴或體積較大的儀器則不可能在課堂上展示。在這種情況下，可以將色譜分析涉及的儀器做成三維模型，從不同視角、不同距離進(jìn)行展示。例如：氣相色譜法，這種使用大型貴重儀器的分析方法，貫穿于用現(xiàn)代色譜法分析多數(shù)天然藥物的有效成分分析中。學(xué)生接觸氣相色譜儀的機(jī)會(huì)相對(duì)較少，加之分析理論較復(fù)雜，使其成為學(xué)習(xí)的難點(diǎn)和重點(diǎn)。利用虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)，可將理論知識(shí)生動(dòng)、逼真地展現(xiàn)在學(xué)生面前。在課堂上，教師只需操作計(jì)算機(jī)，一步一步演示儀器操作，即可達(dá)到使用真實(shí)設(shè)備進(jìn)行演示實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效果。這樣，不但解決了大型儀器不可隨便搬動(dòng)，不易進(jìn)行課堂演示等問(wèn)題，而且大大提高了課堂教學(xué)效率，使理論教學(xué)與實(shí)踐有機(jī)結(jié)合。在虛擬環(huán)境中，學(xué)生作為一名參與者，扮演一個(gè)角色，提高了想像力，激發(fā)了學(xué)習(xí)興趣，這對(duì)調(diào)動(dòng)學(xué)習(xí)積極性，突破教學(xué)的重點(diǎn)難點(diǎn)，培養(yǎng)技能，均起到積極的作用，學(xué)習(xí)效果十分顯著[3]。

2.2 提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效率，降低實(shí)驗(yàn)成本，激發(fā)學(xué)生的積極性和創(chuàng)造性

虛擬實(shí)驗(yàn)技術(shù)是在網(wǎng)絡(luò)技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、多媒體技術(shù)基礎(chǔ)上產(chǎn)生的一項(xiàng)新的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，它起源于20世紀(jì)末，是教育領(lǐng)域應(yīng)用信息技術(shù)的一種創(chuàng)新[4]。利用虛擬實(shí)驗(yàn)技術(shù)，可建立現(xiàn)代色譜分析虛擬實(shí)驗(yàn)室。在色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，由于實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)的不足，精密分析儀器、原材料的短缺及實(shí)驗(yàn)空間的限制，致使學(xué)生獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)的機(jī)會(huì)較少。例如：在做某些藥材的有效成分含量分析時(shí)，高效液相色譜、氣相色譜、聯(lián)用技術(shù)等一些比較貴重的分析儀器，學(xué)生接觸的機(jī)會(huì)很少，實(shí)驗(yàn)無(wú)法開設(shè)。虛擬實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蚝芎玫亟鉀Q上述問(wèn)題。它既沒(méi)有耗材上的投資，又可以反復(fù)實(shí)驗(yàn)。在虛擬實(shí)驗(yàn)室，學(xué)生可以提前預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)的原理和方法，熟悉該實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)等問(wèn)題，這樣，實(shí)驗(yàn)成功率大大提高。另外，在一般色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，學(xué)生基本上按照教師的講解與演示重復(fù)實(shí)驗(yàn)，這種教學(xué)模式很難激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性與創(chuàng)造性。色譜虛擬實(shí)驗(yàn)技術(shù)給學(xué)生提供了直接觀看實(shí)驗(yàn)和親自動(dòng)手進(jìn)行操作的機(jī)會(huì)，同時(shí)，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中能更好地了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康募罢莆詹僮鞣椒?，不但觀察和綜合分析問(wèn)題的能力得到了提高，而且實(shí)驗(yàn)熱情和積極性得到了激發(fā)。

2.3 便于開展綜合性、設(shè)計(jì)性和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)教學(xué)，開拓學(xué)生的知識(shí)視野

綜合性、設(shè)計(jì)性、創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)往往因場(chǎng)地、經(jīng)費(fèi)和教師精力限制不能開展，而網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)的發(fā)展為優(yōu)質(zhì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)資源共享提供了可能[5]。在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中，由于受到總學(xué)時(shí)、實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)和實(shí)驗(yàn)室條件的限制，一些綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的開展受到一定程度的制約，色譜分析虛擬實(shí)驗(yàn)室可以克服這些不足。以學(xué)生為主導(dǎo)的綜合性、設(shè)計(jì)性和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)?zāi)苁箤W(xué)生更好地掌握實(shí)驗(yàn)原理及操作方法，全面了解分析儀器的工作原理，充分發(fā)揮主觀能動(dòng)性，提高思考問(wèn)題、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力，并進(jìn)一步拓寬學(xué)生的視野，為培養(yǎng)復(fù)合型人才奠定良好的基礎(chǔ)。

3 在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中應(yīng)用虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)應(yīng)注意的問(wèn)題

3.1 虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)只是一種輔助手段，要用得恰到好處

在課堂教學(xué)中，教師的主要任務(wù)是把課講“活”，激發(fā)學(xué)生的求知欲和創(chuàng)新思維。在任何時(shí)候，教師都應(yīng)以傳承人類文明和培養(yǎng)創(chuàng)新人才為己任。正如陶行知先生所說(shuō)：“教的法子要依照學(xué)的法子。”優(yōu)質(zhì)的課堂教學(xué)是一個(gè)師生互動(dòng)，激活學(xué)生靈感和思維的過(guò)程。教師過(guò)多使用虛擬現(xiàn)實(shí)資源制作課件，會(huì)減少學(xué)生的想象空間，降低他們主體思維的主動(dòng)性，從而背離資源使用的初衷。虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)作為一種輔助手段，要有針對(duì)性地用于課堂教學(xué)中，才能使其既能彌補(bǔ)教學(xué)中資源不足的問(wèn)題，又能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性。

3.2 虛擬實(shí)驗(yàn)室用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，要結(jié)合實(shí)際，注重學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)

現(xiàn)代色譜分析是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的專業(yè)性很強(qiáng)的學(xué)科，課堂上所講的每一種色譜技術(shù)都涉及具體分析儀器的原理、構(gòu)造及操作方法，只有理論與實(shí)踐緊密結(jié)合才能讓學(xué)生更好地掌握課堂知識(shí)要點(diǎn)并能很好地應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)教學(xué)的主體是學(xué)生，教師要盡力為學(xué)生提供動(dòng)手的機(jī)會(huì)。虛擬實(shí)驗(yàn)提供的是人機(jī)交流，如果教學(xué)中虛擬實(shí)驗(yàn)過(guò)多地替代真實(shí)實(shí)驗(yàn)，會(huì)誤導(dǎo)學(xué)生忽略實(shí)驗(yàn)操作的精髓，忽略動(dòng)手能力和創(chuàng)新能力在實(shí)踐中的重要作用，逐漸形成懶惰思想，違背了在實(shí)踐中鍛煉和培養(yǎng)人才的初衷。因此，虛擬實(shí)驗(yàn)要因材施教，有的放矢。

4 結(jié)束語(yǔ)

虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)融合了網(wǎng)絡(luò)教學(xué)的優(yōu)勢(shì)，在現(xiàn)代色譜分析教學(xué)中，若能適當(dāng)靈活地應(yīng)用該技術(shù)，改變傳統(tǒng)的教學(xué)模式，開展多樣化的教學(xué)，為學(xué)生創(chuàng)設(shè)主動(dòng)學(xué)習(xí)的情境，就能改善理論和實(shí)驗(yàn)教學(xué)的效果，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和熱情，提高他們的主觀能動(dòng)性和創(chuàng)造性。虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)作為一種資源，在教學(xué)過(guò)程中，要不斷創(chuàng)新，克服其局限性，與傳統(tǒng)教學(xué)完美結(jié)合，為開發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力發(fā)揮更大的作用。

參考文獻(xiàn)

[1] 杜斌，鄭鵬武.實(shí)用現(xiàn)代色譜技術(shù)[M].鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2009.

[2] 高麗娜，汪敬賢.虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)在教育領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用研究[J].長(zhǎng)春師范學(xué)院學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2009，28（1）：43-45.

[3] 梁海.基于虛擬現(xiàn)實(shí)技術(shù)的現(xiàn)代教育探索[J].內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，14（4）：42-43.

[4] 葉步偉，馬德俊.虛擬實(shí)驗(yàn)技術(shù)及其在遠(yuǎn)程教育當(dāng)中的應(yīng)用[J].繼續(xù)教育研究，2011（6）：79-82.

篇4

方法：取等量（這里為5g）同批的黃連兩份，分別歸入A、B組，對(duì)A組采取紅外光譜檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，對(duì)B組采取高效液相色譜檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，對(duì)比兩組檢測(cè)耗時(shí)及準(zhǔn)確度。

結(jié)果：兩組檢測(cè)結(jié)果均非常準(zhǔn)確，然而A組檢測(cè)總耗時(shí)42min，且藥品檢測(cè)前處理時(shí)間僅為33min，B組檢測(cè)總耗時(shí)88min。其中藥品檢測(cè)前需進(jìn)行82min的前處理，數(shù)據(jù)間對(duì)比差異顯著，具備統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P

結(jié)論：紅外光譜檢測(cè)技術(shù)可以在不降低檢測(cè)準(zhǔn)確度的前提下，大幅降低檢測(cè)時(shí)間，提升檢測(cè)效率，值得相關(guān)行業(yè)推廣使用。

關(guān)鍵詞：紅外光譜高效液相色譜分析中藥檢驗(yàn)定性分析

【中圖分類號(hào)】R4 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1671-8801（2013）09-0015-01

在中藥制劑中非法添加各類化學(xué)藥物的現(xiàn)象屢禁不止，而且日趨嚴(yán)重，不僅對(duì)患者的生命形成了嚴(yán)重威脅，還為中藥在國(guó)際上的推廣形成了不利影響，探尋高效準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測(cè)方案意義重大。目前較為普遍檢測(cè)方法是化學(xué)法及高效液相色譜分析法，然而前者準(zhǔn)確率不高，后者耗時(shí)較長(zhǎng)[1]。部分研究顯示，紅外光譜分析法能夠滿足準(zhǔn)確率需求的前提下，大幅減少檢測(cè)耗時(shí)[2]，然而實(shí)踐證明尚少，基于此，筆者以中藥藥材黃連為例，深入對(duì)比分析了紅外光譜法與高效液相色譜分析法之間的優(yōu)劣，報(bào)告如下。

1資料與方法

1.1一般資料。本對(duì)比試驗(yàn)主要以黃連作為檢測(cè)對(duì)象，共計(jì)消耗10g，均購(gòu)買自某同仁堂藥店，批次及生產(chǎn)時(shí)間等一般信息均相同，將其均分為A、B兩組。因檢測(cè)需要，B組另選同等重量的對(duì)照物，購(gòu)買自上海某專業(yè)藥物制品鑒定所。

1.2檢測(cè)方法。

1.2.1儀器及制劑。高效液相色譜分析儀購(gòu)自島津公司，泵型號(hào)為L(zhǎng)C-10ATVP，紫外檢測(cè)器型號(hào)為SPD-M10AVP，色譜柱選用Kromasil C18柱（250×4.6mm，5μm），色譜純選用乙醇；紅外光譜儀型號(hào)為Spectrum Gx，檢測(cè)掃描器選用DTGS型，紅外光譜設(shè)定在中能量區(qū)，即4000～400cm-1范圍內(nèi)。試驗(yàn)用水均為雙蒸水。

1.2.2高效液相色譜分析法檢測(cè)步驟。對(duì)B組黃連藥物行高效液相色譜分析，具體步驟為：①制備樣品，粉碎藥物，并過(guò)40目篩，形成合適粉末，移至圓底燒瓶中，一并加入無(wú)水乙醇8倍量，持續(xù)加熱半小時(shí)，回流兩次，濾液、干燥，行乙醇再溶解、微孔濾膜過(guò)濾處理即可；②以3∶7乙腈-水溶液為流動(dòng)相，將流動(dòng)速度控制在1ml/min，控制柱溫為常溫，將檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定在345nm上進(jìn)行檢測(cè)；③先后去供試品與對(duì)照品溶液各20μL進(jìn)行檢測(cè)，得出高效液相色譜圖，進(jìn)行對(duì)比。

1.2.3紅外光譜法檢測(cè)步驟。對(duì)A組黃連藥物行紅外光譜法監(jiān)測(cè)分析，具體步驟為：①制備樣品，粉碎藥物，并過(guò)40目篩，形成合適粉末即可；②去適量待檢測(cè)樣品與溴化鉀混合、研磨、壓片；③將壓片標(biāo)本按規(guī)范放入紅外色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，將光譜結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)比[3]。

1.3統(tǒng)計(jì)項(xiàng)目。統(tǒng)計(jì)項(xiàng)目主要為檢測(cè)準(zhǔn)確與否及檢測(cè)時(shí)間。

1.4統(tǒng)計(jì)學(xué)方法。應(yīng)用SPSS16.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)上述治療進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，計(jì)量資料采用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示，進(jìn)行t檢驗(yàn)，計(jì)數(shù)資料進(jìn)行X2檢驗(yàn)，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為α=0.05，P

2結(jié)果

2.1檢測(cè)準(zhǔn)確度。A組檢測(cè)結(jié)果與中國(guó)藥典的相關(guān)圖譜進(jìn)行嚴(yán)格對(duì)比，B組供試品與對(duì)照品檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行嚴(yán)格對(duì)比，前者峰值位置及強(qiáng)度類似，后者主要成分出峰時(shí)間相近，峰面積類似。可見(jiàn)，兩組檢測(cè)均非常準(zhǔn)確。

2.2檢測(cè)耗時(shí)。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1所示?？梢?jiàn)，A組方案在檢測(cè)總耗時(shí)與檢測(cè)前樣品處理時(shí)間上均明顯優(yōu)于B組方案，差異顯著，具備統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P

3結(jié)論

中藥定性檢測(cè)是鑒定真?zhèn)?、評(píng)價(jià)質(zhì)量的重要措施，而目前較為主流準(zhǔn)確率較高的措施為高效液相色譜分析技術(shù)，該技術(shù)具有一定的優(yōu)勢(shì)，例如檢測(cè)準(zhǔn)確率高等，以本例而言，采用高效液相色譜分析技術(shù)，檢測(cè)結(jié)果非常準(zhǔn)確，然而其也有一些顯而易見(jiàn)的缺點(diǎn)，例如檢測(cè)時(shí)間比較長(zhǎng)（本例檢測(cè)總計(jì)花費(fèi)88min），且檢測(cè)前需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的預(yù)處理（本例中預(yù)處理花費(fèi)時(shí)間為82min），而且想要進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)，必須在檢測(cè)的同時(shí)引入高純度的同類藥物，且檢測(cè)準(zhǔn)確度受到對(duì)照藥物質(zhì)量的影響。

上述問(wèn)題嚴(yán)重制約了該檢測(cè)手段的推廣應(yīng)用，而本例的研究同時(shí)顯示，紅外光譜技術(shù)是極有優(yōu)勢(shì)的替代技術(shù)，能夠很好地保證準(zhǔn)確度，本例的結(jié)果顯示，A組檢測(cè)結(jié)果也同樣準(zhǔn)確，同時(shí)，該技術(shù)的檢測(cè)耗時(shí)較短，本例中僅花費(fèi)了42min，且藥品的預(yù)處理簡(jiǎn)單，耗時(shí)也大幅縮短，本例中僅花費(fèi)33min，這充分說(shuō)明紅外光譜技術(shù)能夠在保證準(zhǔn)確度的同時(shí)，降低檢測(cè)時(shí)間。而且，該技術(shù)不需要標(biāo)準(zhǔn)藥品，僅需藥典圖譜，即可進(jìn)行準(zhǔn)確的對(duì)比，推廣性比較強(qiáng)[4]。

總之，紅外光譜檢測(cè)技術(shù)可以在不降低檢測(cè)準(zhǔn)確度的前提下，大幅降低檢測(cè)時(shí)間，提升檢測(cè)效率，值得相關(guān)行業(yè)推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]聶黎行，魯靜，林瑞超.紅外和近紅外光譜法在中藥定性分析中的應(yīng)用[J].計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué)，2011（5）：541-544

[2]王寶慶，金哲雄，布現(xiàn)立等.紅外光譜技術(shù)在傳統(tǒng)中藥領(lǐng)域的研究進(jìn)展[J].生命科學(xué)儀器，2010（8）：37-39

篇5

關(guān)鍵詞：氣相色譜；變壓器；油中溶解氣體

中圖分類號(hào)：TF762+.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1氣相色譜法簡(jiǎn)介

1.1氣相色譜法的分離原理

氣相色譜是一種物理化學(xué)分離方法。即不同物質(zhì)在兩相—固定相和流動(dòng)相構(gòu)成的體系中，具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)隨流動(dòng)相運(yùn)動(dòng)，并且在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，這樣使得那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動(dòng)速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而使各組分達(dá)到相互分離。再通過(guò)鑒定器把濃度變成電信號(hào)，放大后在記錄儀上記錄出色譜圖，再經(jīng)定量計(jì)算得到各組分的含量。

1.2常見(jiàn)的分析方法

1）三次進(jìn)樣：優(yōu)點(diǎn)是柱子分離簡(jiǎn)單，要求低。缺點(diǎn)是三次進(jìn)樣繁瑣，進(jìn)樣誤差大，需樣品量多，分析時(shí)間長(zhǎng)。

2）二次進(jìn)樣：優(yōu)點(diǎn)是柱子分離簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)是分析時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，特別是接色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)，二次進(jìn)樣時(shí)間控制很嚴(yán)，否則色譜峰自動(dòng)定性分析會(huì)有困難。

3）一次進(jìn)樣：優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，樣品用量少，易接色譜工作站。

2故障分析

2.1主要故障

現(xiàn)用儀器為北分SP—3430型氣相色譜儀，一次進(jìn)樣分析油中7種溶解氣體，有一缺點(diǎn)：做變壓器特別是主變油樣時(shí)CO2和C2H4不能完全分離。原因是變壓器特別是主變油中溶解氣體CO2含量往往很大，而正常情況下C2H4含量很小，氣體經(jīng)過(guò)GDX502分離時(shí)C2H4經(jīng)常含在CO2中而分離不出來(lái)。

2.2故障影響因素

在儀器固定的情況下，受恒溫箱容積影響，柱長(zhǎng)和柱徑基本固定。嚴(yán)格篩選固定相，提高人員的熟練水平，可以解決3、5項(xiàng)。所以要想提高分離效果，只有改變載氣流速和柱溫。

3方法改進(jìn)

3.1儀器

北分SP—3430型氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD），甲烷轉(zhuǎn)化器，惠普HP—3394型數(shù)據(jù)處理機(jī)。

3.2操作條件

色譜柱：柱I：（GDX502，80—100目）Φ3×0.5 L=4m

柱Ⅱ：（TDX-01，40—60目）Φ3×0.5 L=1.2m

柱III：平衡柱

溫度：進(jìn)樣器溫度80℃，檢測(cè)器溫度100℃，輔助溫度380℃，熱絲溫度180℃。

氣體流速：H2甲烷轉(zhuǎn)化器25ml/min，H2助燃5ml/min ，Air300ml/min

3.3分析流程

柱I分離：CO2、C2H4、C2H6、C2H2

柱I、柱II串聯(lián)分離：H2、CO、CH4

TCD檢測(cè)：H2

FID檢測(cè)：CO2、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CH4

3.4實(shí)驗(yàn)改進(jìn)過(guò)程

柱溫50℃，載氣流速20s/10ml，氣體分離色譜圖

從上圖可以看出：CO2和C2H4分離不完全，為了提高分離效果，可以降低柱溫，提高柱子的選擇性。還可以減小載氣流速，流速降低了，樣品的流動(dòng)變慢，各組分在兩相分配次數(shù)增多，分離效果更好。

柱溫45℃，載氣流量21s/10ml，氣體分離色譜圖

柱溫40℃，載氣流速22s/10ml，氣體分離色譜圖

從上圖可看出：減小載氣流速，降低柱溫，可以提高分離效果，但是溫度過(guò)低，流速過(guò)慢會(huì)使分離時(shí)間加長(zhǎng)，所以在滿足分離度的情況下，柱溫高一些，流速快一點(diǎn)可以提高分析速度。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳分析條件為柱溫45℃，載氣流速21s/10ml。

4結(jié)果比較

4.1色譜圖比較

改進(jìn)前的氣體分離色譜圖

結(jié)論：CO2與C2H4分離不完全

改進(jìn)后的氣體分離色譜圖

結(jié)論：CO2與C2H4分離完全

4.2分離度比較：

分離度是指兩種氣體的分離程度，即相鄰兩峰頂之間的距離之差與兩峰寬平均值之比。

改進(jìn)前CO2和C2H4的分離度為R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）≈1，兩峰理論上完全分離，實(shí)際仍有交疊。

改進(jìn)后CO2和C2H4的分離度為R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）=1.5，兩峰完全分離。

4.3檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果比較：（以#3主變?yōu)槔?/p>

按表中計(jì)算：CO2改進(jìn)前后數(shù)值變化不大，只有0.9%的差異，而C2H4數(shù)值變化較大，相對(duì)誤差約為30%。原因是變壓器油中溶解氣體CO2一般數(shù)值很大有幾千PPm，C2H4相對(duì)很小只有幾十PPm，所以CO2受C2H4影響不大，而C2H4受CO2的影響卻很大?？偀N（即CH4、C2H6、C2H4、C2H2之和）的注意值為150PPm，超過(guò)該值設(shè)備內(nèi)部有可能存在潛伏性故障，用三比值法判斷故障類型時(shí)也要用C2H4計(jì)算。所以準(zhǔn)確測(cè)定C2H4含量是非常必要的。

參考文獻(xiàn)

[1]賴衛(wèi)華.SP3430型氣相色譜儀柱系統(tǒng)的改造[J].福建電力與電工，1999（04）.

篇6

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀；故障處理；處理方法

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

當(dāng)前，液相色譜儀包含示差折光、二極管陣列、熒光、紫外等多種檢測(cè)器，其在輕工、食品、農(nóng)藥、醫(yī)藥化工、生物等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。高效液相色譜儀的自動(dòng)化程度較高，其可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的高靈敏度、高效和高速分離測(cè)定，其不僅能夠控制液相色譜儀的各項(xiàng)操作參數(shù)，而且可以科學(xué)處理色譜圖。為了確保高效液相色譜儀保持良好使用性能，應(yīng)仔細(xì)分析故障原因，有針對(duì)性地進(jìn)行解決處理。

1 高效液相色譜儀常見(jiàn)故障分析

1.1 高壓輸液系統(tǒng)故障

高壓輸液系統(tǒng)包括高壓泵、貯液器等部分，過(guò)濾器安裝在流動(dòng)相輸液管頂部，貯液器主要用于盛裝流動(dòng)相，一旦流動(dòng)相、貯液器受到污染，往往會(huì)堵塞過(guò)濾器，導(dǎo)致基線發(fā)生波動(dòng)，流速不穩(wěn)定，而且色譜圖上還會(huì)顯示多余峰，使得基線底值提高，無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)出樣品的低濃度組分。高效液相色譜儀運(yùn)行過(guò)程中高壓泵是其動(dòng)力來(lái)源，高壓泵工作不穩(wěn)定，往往會(huì)造成流量相抽取量反復(fù)變化，系統(tǒng)壓力變化較大，直接影響了高效液相色譜儀測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。高壓泵常見(jiàn)故障主要有柱塞桿磨損、密封圈滲漏和泵頭有氣泡。

1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)故障

進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括兩種：自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器，一般情況下，手動(dòng)進(jìn)樣器是六通閥，不管是自動(dòng)進(jìn)樣器，或者手動(dòng)進(jìn)樣器，在實(shí)際應(yīng)用中易發(fā)生進(jìn)樣閥堵塞故障，往往會(huì)造成進(jìn)樣系統(tǒng)接頭滲漏、壓力不斷升高，導(dǎo)致進(jìn)樣量準(zhǔn)確性下降。

1.3 分離系統(tǒng)故障

分離系統(tǒng)是高效液相色譜儀的核心，而柱壓和柱效指標(biāo)對(duì)于色譜柱使用壽命有著直接影響，若一支色譜柱的柱壓過(guò)高或者柱效過(guò)低，一般情況下，這種色譜柱就需要進(jìn)行報(bào)廢處理，而色譜柱堵塞、鍵合相碳鏈斷裂等往往會(huì)造成這種情況。

1.4 檢測(cè)系統(tǒng)故障

檢測(cè)器是高效液相色譜儀的重要組成部分，其可以將樣品濃度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，紫外檢測(cè)器在日常檢驗(yàn)中應(yīng)用最為廣泛，在實(shí)際應(yīng)用中往往會(huì)發(fā)生基線漂移、基線噪聲等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色譜儀在實(shí)際使用中，其色譜圖上有時(shí)會(huì)出現(xiàn)峰拖尾的情況，而造成這種情況的原因主要有：柱效下降、柱外體積較大、柱塌陷、硅羥基作用、峰干擾、柱超載等，這直接影響了高效液相色譜儀的檢測(cè)精度。

2 高效液相色譜儀故障處理方法

2.1 高壓輸液系統(tǒng)故障處理方法

對(duì)于專用貯液器，要定期用水、酸仔細(xì)清洗，然后使用超純水再蕩洗幾遍，若貯液器采用溶劑瓶，使用一段時(shí)間后應(yīng)做好廢棄處理，防止滋生微生物，并且通過(guò)超聲波每月對(duì)流動(dòng)相過(guò)濾器進(jìn)行清洗，使用高效液相色譜儀專門的試液和試劑來(lái)配制流動(dòng)相。使用流動(dòng)相之前，通過(guò)超聲波進(jìn)行脫氣，在高壓輸液系統(tǒng)中設(shè)置脫氣裝置，最大程度地控制氣泡對(duì)高效液相色譜儀的影響，并且高效液相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間采用含鹽流動(dòng)相和運(yùn)行往往會(huì)導(dǎo)致柱塞桿磨損和密封圈滲漏，所以使用合適溶劑洗出高壓泵緩沖液，防止鹽析出后嚴(yán)重磨損柱塞桿。

2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)故障處理方法

進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)用過(guò)程中，要有針對(duì)性地處理樣品，利用高速離心機(jī)進(jìn)行離心處理，然后通過(guò)0.45m濾膜進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)樣品的細(xì)小顆粒有效去除，從而延長(zhǎng)閥使用壽命。并且為了避免進(jìn)樣系統(tǒng)流動(dòng)相中析出緩沖鹽，每次使用完高效液相色譜儀以后，對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)使用不含鹽流動(dòng)相進(jìn)行反復(fù)沖洗。

2.3 分離系統(tǒng)故障處理方法

對(duì)于分離系統(tǒng)故障，應(yīng)采取有效的處理方法，其一，在色譜柱pH允許使用范圍內(nèi)合理控制流動(dòng)相pH值；其二，使用色譜純?cè)噭┖统兯?，樣品分析之前，通過(guò)針筒對(duì)樣品過(guò)濾，利用0.45m濾膜過(guò)流動(dòng)相，流動(dòng)相和樣品中的固體顆粒網(wǎng)往往會(huì)將色譜柱堵塞，造成柱壓升高，造成色譜峰形變寬；其三，使用在線過(guò)濾器或者保護(hù)柱，由于流動(dòng)相和樣品過(guò)濾以后無(wú)法將固體顆粒物質(zhì)全部消除，而一旦流動(dòng)相將這些固體顆粒帶入色譜柱，會(huì)造成柱效下降、柱壓升高；其四，對(duì)色譜柱使用強(qiáng)溶劑進(jìn)行沖洗，每次使用完高效液相色譜儀以后，利用過(guò)渡流動(dòng)相沖洗色譜柱，先使用緩沖鹽流動(dòng)相，然后再利用過(guò)度流動(dòng)相，最后使用乙腈或者甲醇進(jìn)行清洗，有效保存色譜柱。

2.4 檢測(cè)系統(tǒng)故障處理方法

對(duì)于檢測(cè)系統(tǒng)的基線漂移故障，應(yīng)仔細(xì)檢查貯液瓶、色譜柱和檢測(cè)器是否受到污染，燈能量是否過(guò)低，檢測(cè)器溫度變化幅度是否太大，有針對(duì)性地采取有效措施。對(duì)于基線噪聲，檢查高壓泵的穩(wěn)定性，檢測(cè)池是否存在氣泡和受到污染，使用高效液相色譜儀的專業(yè)溶劑，檢查檢測(cè)器和工作站輸出信號(hào)以及電壓穩(wěn)定性。

2.5 峰拖尾故障處理方法

對(duì)于高效液相色譜儀的峰拖尾故障，應(yīng)采取有效的處理方法：其一，及時(shí)更換柱，盡量在低腐蝕環(huán)境下使用，采用保護(hù)柱；其二，降低連接點(diǎn)，合理調(diào)整所有連接點(diǎn)，采用細(xì)內(nèi)徑連接管；其三，在弱腐蝕條件下更換色譜柱；其四，設(shè)置在線過(guò)濾器，對(duì)燒結(jié)的不銹鋼進(jìn)行更換；其五，降低流動(dòng)相pH值，添加堿或者三乙胺鈍化柱，增加鹽或者緩沖液濃度；其六，調(diào)整流動(dòng)相，清潔樣品；其七，增加柱直徑，降低樣品量，使用高容量固定相。

3 結(jié)束語(yǔ)

為了保持高效液相色譜儀良好的使用性能和穩(wěn)定性，應(yīng)仔細(xì)分析其常見(jiàn)故障，科學(xué)地進(jìn)行分析，采用邏輯推理方法，采取有效、合理的故障處理措施，消除高效液相色譜儀故障問(wèn)題，延長(zhǎng)其使用壽命。

參考文獻(xiàn)：

[1]伍音茵.高效液相色譜儀的故障分析及處理對(duì)策[J].精細(xì)化工中間體，2013（02）：56-57+67.

篇7

關(guān)鍵詞：微量進(jìn)樣器；校準(zhǔn)

1 微量進(jìn)樣器的分類

微量進(jìn)樣器主要分為無(wú)存液微量進(jìn)樣器：在常溫下按規(guī)定方法抽取一定量的樣品，再將大套管（芯子在小套管內(nèi)，芯子的進(jìn)、退由大套管帶動(dòng)）推至零位線后，針尖內(nèi)無(wú)殘留樣品。有存液微量進(jìn)樣器：在常溫下按規(guī)定方法抽取一定量的樣品，將芯子推至零位線后，針尖內(nèi)有固定量殘留樣品的進(jìn)樣器。氣密性微量進(jìn)樣器：主要用于常溫下易揮發(fā)液體樣品的進(jìn)樣器；對(duì)于針尖的樣式，主要有刃口、平口和圓口；從容量范圍來(lái)說(shuō)，容量規(guī)格從0.5uL到1000uL不等，常見(jiàn)的有1uL，5uL，10uL，25uL，50uL，100uL，250uL，500uL，1000uL。目前世面上國(guó)內(nèi)生產(chǎn)微量進(jìn)樣器的生產(chǎn)企業(yè)主要有：上海安亭微量進(jìn)樣器廠、上海高鴿工貿(mào)有限公司、上海醫(yī)用激光儀器廠、保西玻璃儀器廠、北京華儀三譜儀器有限責(zé)任公司。進(jìn)口的微量進(jìn)樣器主要有瑞士的Hamilton、德國(guó)的analytikjena耶拿、美國(guó)的Agilent、Thermo等。微量進(jìn)樣器主要應(yīng)用于氣相色譜，液相色譜儀器的進(jìn)樣過(guò)程，這些大型色譜分析儀器已經(jīng)廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代社會(huì)的方方面面。從天上的航天飛機(jī)，到水里游的航空母艦，都用氣相色譜來(lái)監(jiān)測(cè)船艙中的氣體質(zhì)量；從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)，從司法檢驗(yàn)中的物質(zhì)鑒定，到地質(zhì)勘探中的油氣田尋找，從疾病診斷、醫(yī)藥分析、到考古發(fā)掘、環(huán)境保護(hù)，氣相色譜、液相色譜技術(shù)的應(yīng)用極為廣泛。對(duì)于每臺(tái)色譜分析儀，微量進(jìn)樣器都是必不可少的進(jìn)樣設(shè)備，每臺(tái)色譜都要配置不同型號(hào)不等數(shù)量的微量進(jìn)樣器。

2 微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)現(xiàn)狀

在《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》中規(guī)定，關(guān)于量值溯源性對(duì)檢測(cè)、校準(zhǔn)和抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的用于檢測(cè)和（或）校準(zhǔn)的所有設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。這里強(qiáng)調(diào)是對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的設(shè)備，而微量進(jìn)樣器作為色譜分析中定量進(jìn)樣的關(guān)鍵設(shè)備是對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的，是需要進(jìn)行檢定校準(zhǔn)的。

目前國(guó)家還沒(méi)有頒布關(guān)于微量進(jìn)樣器的計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，只是在《JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程》的附錄中簡(jiǎn)要提到了微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)方法。該校準(zhǔn)方法使用的是衡量法，具體操作過(guò)程是在室溫下，用微量進(jìn)樣器抽取一定量的水銀，用硅膠堵住針頭，在萬(wàn)分之一的天平上稱量、計(jì)數(shù)。然后全部打出水銀，用硅膠堵住針頭再稱量一次、計(jì)數(shù)，兩次質(zhì)量相減，可得出抽取的水銀質(zhì)量m，然后由公式：

V=■（ρ為對(duì)應(yīng)的水銀溫度下的密度）（1）

就可以得出抽取的水銀的體積，即為微量進(jìn)樣器的容量。分析該方法主要有以下三個(gè)不足之處：（1）并不能全面的考察微量進(jìn)樣

器的計(jì)量性能；（2）該方法中使用水銀作為介質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)有非常大

的弊端，水銀在常溫下即可蒸發(fā)，蒸發(fā)后形成的汞蒸氣和汞的化合物多有劇毒（慢性），對(duì)人體有害；（3）微量進(jìn)樣器形狀細(xì)長(zhǎng)，抽取水銀后，芯子抽出，使得進(jìn)樣器的體積更加細(xì)長(zhǎng)，在稱量過(guò)程中微量進(jìn)樣器不能全部置于天平的托盤上，對(duì)稱量的結(jié)果有一定的影響，而且實(shí)際操作過(guò)程也比較困難，不易實(shí)施。

對(duì)于小容量檢定校準(zhǔn)，計(jì)量檢定規(guī)程《JJG20-2001標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器》中也沒(méi)有包含50uL容量以下的量器，而且該規(guī)程并不適用于微量進(jìn)樣器，主要是因?yàn)椋海?）規(guī)程中使用水作為稱量介質(zhì)，當(dāng)空氣中濕度較低時(shí)，水非常容易蒸發(fā)，對(duì)于微量進(jìn)樣器這樣的容量特別小的儀器，水的蒸發(fā)引起的稱量的質(zhì)量變化對(duì)其自身容量影響較大，校準(zhǔn)得到的結(jié)果也不準(zhǔn)確。（2）原理不同，微量進(jìn)樣器它是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進(jìn)行工作，以活塞在套管內(nèi)移動(dòng)的距離確定容量，并不是玻璃量器。

3 可行的校準(zhǔn)方法及計(jì)算

對(duì)于微量進(jìn)樣器，現(xiàn)在常用的校準(zhǔn)方法主要有兩種：衡量法、分光光度法。

衡量法通常用于校準(zhǔn)大于10uL的進(jìn)樣器。對(duì)于容量范圍為（10～25）uL的進(jìn)樣器，使用分度值為十萬(wàn)分之一克的分析天平測(cè)試；對(duì)于大于25uL的進(jìn)樣器，使用分度值為萬(wàn)分之一克的分析天平測(cè)試。主要方法是將帶蓋的稱量杯放入電子天平中去皮，抽取一定量的蒸餾水，打入稱量杯中及時(shí)蓋上蓋子，再稱量稱量杯，記錄蒸餾水的質(zhì)量，參考水溫下的密度值，使用公式（1）算出體積為微量進(jìn)樣器的容量。對(duì)于小于10uL的進(jìn)樣器，有文獻(xiàn)使用分光光度法進(jìn)行校準(zhǔn)。主要方法如下，用進(jìn)樣器抽取相應(yīng)濃度C0的原液（由計(jì)量部門供給，并給出有關(guān)數(shù)據(jù)）于10mL容量瓶中，用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度；將上述樣品溶液放入3cm的玻璃比色皿中，用0.1%NaOH溶液作參比，將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)到606nm處，在原液吸收峰，測(cè)定樣品的吸光度E；

通過(guò)公式：C=a+bE（a與b由計(jì)量部門提供）（2）

V=10C/C0（3）

求出微量樣器的容積V。分光光度法較為復(fù)雜且需要配備分光光度計(jì)，不如衡量法簡(jiǎn)單快捷，對(duì)于要面臨大批量的校準(zhǔn)工作的校準(zhǔn)人員較為繁瑣，有些實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有配備分光度計(jì)也不能開展校準(zhǔn)工作。

如果能解決水蒸發(fā)帶來(lái)的影響，就可以全部使用衡量法校準(zhǔn)微量進(jìn)樣器，是我們研究的方向。在鑒定校準(zhǔn)的項(xiàng)目中，微量移液器也涉及到要校準(zhǔn)低容量移液器的問(wèn)題。目前梅特勒―托利多公司提供了一種移液器檢定裝置。它是在常見(jiàn)的分析天平上加裝了一個(gè)防蒸發(fā)阱這樣的裝置。防蒸發(fā)阱其實(shí)就是一種防止水分蒸發(fā)裝置，其原理就是在移液器校準(zhǔn)的真正空間里，保持一定的濕度，從而減小由移液器內(nèi)排出液體的蒸發(fā)帶來(lái)的對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。這種裝置也可以使用到微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)中來(lái)降低由進(jìn)樣器排出液體的蒸發(fā)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。需要注意的是，在為微量進(jìn)樣器選擇防蒸發(fā)阱時(shí)，要選擇玻璃材質(zhì)的防蒸發(fā)阱可減少靜電的影響。

對(duì)于非氣密性微量進(jìn)樣器的密合性檢查主要要進(jìn)行兩個(gè)部分，器身密合性及膠合密合性。濕潤(rùn)的進(jìn)樣器堵住針尖，將芯子從容量的零線拉到容量終線，3秒內(nèi)沒(méi)有氣泡泛出的話則說(shuō)明微量進(jìn)樣器的器身密合性合格。將濕潤(rùn)的進(jìn)樣器吸入全容量的空氣，堵住針尖，將進(jìn)樣器針尖向下浸入水中，再將芯子推至容量的一半，3秒內(nèi)不得有氣泡泛出則膠合密合性檢查合格。

外觀檢查主要是檢查微量進(jìn)樣器的針筒外套表面平整光滑無(wú)銹蝕，分度線與量的數(shù)值清晰、完整、耐久、均勻，無(wú)明顯的裂紋變形等現(xiàn)象。芯子無(wú)銹蝕，無(wú)彎曲變形，抽打時(shí)芯子在全量程范圍內(nèi)上下移動(dòng)靈活有良好的滑動(dòng)性能。針尖無(wú)銹蝕，無(wú)彎曲變形，對(duì)于刃口針尖的刃口應(yīng)鋒利，不得有毛刺。平口與圓口平整，不得有毛刺。

篇8

關(guān)鍵詞: 撲草凈；乙草胺；反相高效液相色譜

中圖分類號(hào):O657.7

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672-8513(2010)03-0198-03

Analysis of the Mixture of Prometryn and Acetochlor by RP-HPLC

WANG Dehai1，TAN Wei1，2，WU Xiaobo1，WANG Hongbin2

(1. Agrichemical Examination Institute of Yunnan, Kunming 650034, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)

Abstract:

This paper introduced a method for the determination of the mixture of prometryn and acetochlor by RP-HPLC. The chromatographic column was C18 column(5μm,150L×4.6mm). The mobile phase was acetonitrile-water(70∶30); the UV detection was performed at 215nm. The result showed that the relative standard deviations were 0.28% and 0.21%, the linear relative correlations were 0.9999 and 0.9997, the recoveries were 100.1% and 98.9% respectively. The method is simple and accurate, and the result is stable.

Key words:

prometryn; acetochlor; reversed-phase high performance liquid chromatography

撲草凈為選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型三氮苯類除草劑，主要通過(guò)植物根部吸收，靠抑制光合作用達(dá)到除草目的；乙草胺為選擇性芽前酰胺類除草劑，能被雜草的幼芽和幼根吸收，靠抑制蛋白質(zhì)的合成使雜草死亡［1］.20%撲草凈•乙草胺粉劑是兩者科學(xué)復(fù)配而成，具有除草效果好、殺草譜廣、用量少等特點(diǎn)，深受用戶歡迎，但目前對(duì)混劑的質(zhì)量分析主要按單個(gè)成分進(jìn)行［2-3］，操作復(fù)雜，效率低，因此研究對(duì)混劑中2種有效成分同時(shí)在線分析的方法意義重大.對(duì)撲草凈•乙草胺混劑的有效成分分析方法有氣相色譜法［4-5］、正相高效液相色譜［6］.有關(guān)反相高效液相色譜在農(nóng)藥質(zhì)量分析中的應(yīng)用報(bào)道較多［7-10］，但對(duì)撲草凈和乙草胺混劑的反相高效液相色譜分析的報(bào)道相對(duì)較少.本文研究了20%撲草凈•乙草胺粉劑的反相高效液相色譜分析方法，實(shí)現(xiàn)了兩者的有效分離，操作簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和溶液

乙腈、甲醇：色譜純；水：超純水；撲草凈標(biāo)樣（昆明農(nóng)藥有限公司）；乙草胺標(biāo)樣（云南師范大學(xué)農(nóng)藥研究所）；試樣：20%撲草凈•乙草胺粉劑（云南師范大學(xué)農(nóng)藥研究所）.

1.2 儀器

島津LC20A，配有島津可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)；色譜柱：C18柱，5μm，150L×4.6mm（Shimadzu）；天津奧特賽恩斯AS3120型超聲波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平,艾科浦微量無(wú)機(jī)型超純水機(jī).

1.3 色譜條件

流動(dòng)相(乙腈∶水=70∶30)；流量：1mL/min；柱溫：35 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm；進(jìn)樣體積：5μL；保留時(shí)間：撲草凈約4.29 min，乙草胺約4.98 min.

上述色譜條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳結(jié)果.在此條件下，撲草凈和乙草胺標(biāo)樣、試樣高效液相色譜圖見(jiàn)圖1和圖2.

1.4 測(cè)定步驟

1)標(biāo)樣溶液的配制:準(zhǔn)確稱取撲草凈、乙草胺標(biāo)樣各0.03g（精確至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻備用.

2)試樣溶液的配制:準(zhǔn)確稱取試樣0.08g（精確至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，超聲波助溶2min，0.45μm濾膜過(guò)濾備用.

3)測(cè)定:在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針色譜峰的重現(xiàn)性，相鄰兩針的相對(duì)變化

4)計(jì)算:將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中撲草凈（乙草胺）峰面積進(jìn)行平均.試樣中撲草凈（乙草胺）質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1(%)，按式（1）計(jì)算.

X1=A2m1PA1m2,（1）

式中：A1―標(biāo)樣溶液中，撲草凈（乙草胺）峰面積的平均值；

A2―試樣溶液中，撲草凈（乙草胺）峰面積的平均值；

m1―標(biāo)樣的質(zhì)量（g）；

m2―試樣的質(zhì)量（g）；

P―標(biāo)樣中撲草凈（乙草胺）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）.

第3期王德海，譚 偉，吳曉波，等：混合粉劑撲草凈和乙草胺的反相高效液相色譜分析

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

用島津LC-20A型高效液相色譜儀所配紫外檢測(cè)器對(duì)相同條件下分離后的撲草凈、乙草胺在190～370nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,得到各農(nóng)藥的紫外-可見(jiàn)吸收光譜圖，如圖3、4所示.從圖中可以看出在190~370nm范圍內(nèi)，撲草凈的最大吸收波長(zhǎng)在220nm附近，乙草胺的最大吸收波長(zhǎng)在200nm附近.以220nm波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)時(shí)，乙草胺的響應(yīng)過(guò)低；而以200nm波長(zhǎng)為檢測(cè)波長(zhǎng)時(shí)，溶劑干擾較大，綜合考慮，選定215nm作檢測(cè)波長(zhǎng)可以克服以上困難.

根據(jù)撲草凈、乙草胺的理化性質(zhì)，選擇ODS-C18為分析柱；先后考慮了以甲醇-水、甲醇-水（冰乙酸）為流動(dòng)相，前者分離度不好，后者雖能分離，但乙草胺的峰型不好，而以乙腈-水為流動(dòng)相在保證較好分離的同時(shí)獲得了較好的峰型.經(jīng)優(yōu)化，V(乙腈)∶V(水)=70∶30，流速為1mL/min時(shí)，撲草凈、乙草胺分離較好，且無(wú)雜質(zhì)干擾.

2．2 方法的線性關(guān)系考察

分別配制5個(gè)不同濃度的撲草凈．乙草胺標(biāo)樣準(zhǔn)溶液，在上述色譜操作條件下測(cè)定，得響應(yīng)值，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制線性相關(guān)曲線，如圖5所示，得撲草凈的線性方程為y = 38.559x+0.1405，相關(guān)系數(shù)r=0.9999；乙草胺的線性方程為y = 23.858x-0.2087，相關(guān)系數(shù)r=0.9997.

2.3 分析方法的精密度

選同一批次的20%撲草凈•乙草胺粉劑試樣，在上述色譜操作條件下平行測(cè)定5次，分3天測(cè)日間精密度，如表2所示測(cè)定結(jié)果，得撲草凈、乙草胺的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.28%、0.21%，日間精密度分別為1.02%和1.45%.

3 結(jié)論

上述試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法具有較高的分離度，方法簡(jiǎn)便、快速，精密度、準(zhǔn)確度能滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)［2-3］，可以用于產(chǎn)品的質(zhì)量分析.

參考文獻(xiàn):

［1］高希武，郭艷青，王恒亮，等.新編實(shí)用農(nóng)藥手冊(cè)［M］.鄭州：中原農(nóng)民出版社，2002.

［2］中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)匯編（產(chǎn)品卷）HG2201-91［M］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

［3］中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)匯編（產(chǎn)品卷）HG2465.1-93-91［M］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

［4］胡存中，許如芳.乙草胺•撲草凈復(fù)配制劑的氣相色譜分析［J］.世界農(nóng)藥，2006，28（4）：49-51.

［5］丁夏萍，唐惠敏，潘康標(biāo).40%乙草胺•撲草凈可濕性粉劑的氣相色譜分析方法研究［J］.現(xiàn)代農(nóng)藥，2002，（1）：21-22.

［6］謝笑天，鄭萍，楊明慧.撲草凈、乙草胺混配除草劑的HPLC分析方法［J］.分析實(shí)驗(yàn)室，2002，21(4)：46-48.

［7］李薇，徐暉，孫鐵剛,等.50%多菌靈.福美雙可濕性粉劑高效液相色譜分析［J］.分析試驗(yàn)室，2008，27（2）：92-95.

［8］劉麗華.20%殺撲磷•毒死蜱乳油高效液相色譜分析［J］.農(nóng)藥，2007，46（11）：763-764.

篇9

【關(guān)鍵詞】 變壓器油 色譜 在線監(jiān)測(cè)

Abstract : The paper anlyses the principle, structure and development prospects of the on-line monitoring system of the transformer meteorological chromatography.

引言

在預(yù)測(cè)性維修制演變?yōu)榫S修預(yù)防制的過(guò)程中,人們開始定期對(duì)某些設(shè)備的絕緣停電做非破壞性和破壞性試驗(yàn)研究,總結(jié)出了對(duì)某些設(shè)備的預(yù)防性試驗(yàn)試行標(biāo)準(zhǔn),并形成了局部預(yù)防性維修體系;從60年代起,各國(guó)相繼制定出了比較規(guī)范的停電預(yù)防性試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),從而進(jìn)入了預(yù)防性維修制時(shí)代,并將這種觀念一直延續(xù)至今。

進(jìn)入預(yù)防性維修制時(shí)代后,人們逐漸認(rèn)識(shí)和發(fā)現(xiàn)定期停電進(jìn)行預(yù)防性試驗(yàn)的缺陷和不足。當(dāng)一臺(tái)大型電氣設(shè)備的某一元件的絕緣有缺陷時(shí),往往反映不靈敏,即使整體預(yù)防性試驗(yàn)合格,仍然時(shí)有故障發(fā)生。例如某局1998年站街變206開關(guān)CT在高壓試驗(yàn)中合格,但卻發(fā)生了爆炸的事故。由于現(xiàn)行的預(yù)防性試驗(yàn)電壓太低,無(wú)法真實(shí)反映運(yùn)行電壓下的絕緣性能和整個(gè)工作情況,因此必需對(duì)現(xiàn)行的預(yù)防性維修制進(jìn)行根本的變革,其發(fā)展方向必然是采用在線監(jiān)測(cè)及診斷技術(shù),并探索以在線監(jiān)測(cè)為基礎(chǔ)的狀態(tài)檢修制。

下面簡(jiǎn)單介紹一下變壓器油中六種溶解氣體在線監(jiān)測(cè)診斷裝置。

1.監(jiān)測(cè)的原理及方法:

電力變壓器不僅屬于電力系統(tǒng)中最重要的和最昂貴的設(shè)備之列,而且也是導(dǎo)致電力系統(tǒng)事故最多的設(shè)備之一,因此,國(guó)內(nèi)外不僅要定期作以預(yù)防性試驗(yàn)為基礎(chǔ)的預(yù)防性維護(hù),而且相繼都在研究以在線監(jiān)測(cè)為基礎(chǔ)的預(yù)知性維護(hù)策略,以便實(shí)時(shí)或定時(shí)在線監(jiān)測(cè)與診斷潛伏性故障或缺陷。變壓器在發(fā)生突發(fā)性事故之前,絕緣的劣化及潛伏性故障在運(yùn)行電壓下將產(chǎn)生光、電、聲、熱、化學(xué)變化等一系列效應(yīng)及信息。對(duì)于大型電力變壓器,目前幾乎是用油來(lái)絕緣和散熱,變壓器油與油中的固體有機(jī)絕緣材料(紙和紙板等)在運(yùn)行電壓下因電、熱、氧化和局部電弧等多種因素作用會(huì)逐漸變質(zhì),裂解成低分子氣體;變壓器內(nèi)部存在的潛伏性過(guò)熱或放電故障又會(huì)加快產(chǎn)氣的速率。隨著故障的緩慢發(fā)展,裂解出來(lái)的氣體形成泡在油中經(jīng)過(guò)對(duì)流、擴(kuò)散作用,就會(huì)不斷地溶解在油中。同一類性質(zhì)的故障,其產(chǎn)生的氣體的組分和含量在一定程度上反映出變壓器絕緣老化或故障的程度,可以作為反映電氣設(shè)備異常的特征量。

從預(yù)防性維修制形成以來(lái),電力運(yùn)行部門通過(guò)對(duì)運(yùn)行中的變壓器定期分析其溶解于油中的氣體組分、含量及產(chǎn)氣速率,總結(jié)出了能夠及早發(fā)現(xiàn)變壓器內(nèi)部存在潛伏性故障、判斷其是否會(huì)危及安全運(yùn)行的方法即油色譜分析法。油色譜分析法是將變壓器油取回實(shí)驗(yàn)室中用色譜儀進(jìn)行分析,不僅不受現(xiàn)場(chǎng)復(fù)雜電磁場(chǎng)的干擾,而且可以發(fā)現(xiàn)油設(shè)備中一些用介損和局部放電法所不能發(fā)現(xiàn)的局部性過(guò)熱等缺陷。但常規(guī)的油色譜分析法存在一系列不足之處:不僅脫氣中可能存在較大的人為誤差,而且檢測(cè)曲線的人工修正法也會(huì)加大誤差,從取油樣到實(shí)驗(yàn)室分析,作業(yè)程序復(fù)雜,花費(fèi)的時(shí)間和費(fèi)用較高,在技術(shù)經(jīng)濟(jì)上不能適應(yīng)電力系統(tǒng)發(fā)展的需要;檢測(cè)周期長(zhǎng),不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛伏性故障和有效的跟蹤發(fā)展趨勢(shì);因受其設(shè)備費(fèi)用和技術(shù)力量的限制,不可能每個(gè)電站都配備油色譜分析儀,運(yùn)行人員無(wú)法隨時(shí)掌握和監(jiān)視本站變壓器的運(yùn)行狀況,從而會(huì)加大事故率。

對(duì)于變壓器油中溶解氣體色譜分析的在線監(jiān)測(cè)方法,雖然仍以油中溶解氣體為反映故障的特征量,但它是直接在變壓器現(xiàn)場(chǎng)實(shí)現(xiàn)油色譜的定時(shí)在線智能化監(jiān)測(cè)于故障診斷。

常規(guī)的離線油色譜分析法與在線監(jiān)測(cè)法都是分析油中溶解氣體的組分及濃度,本質(zhì)上都與變壓器的運(yùn)行狀態(tài)有關(guān),因此故障診斷的方法應(yīng)有同一標(biāo)準(zhǔn)。雖然各國(guó)對(duì)油色譜分析的故障診斷方法有所不同,但基本上都以國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)的三比值法為基礎(chǔ)。

2.在線監(jiān)測(cè)診斷裝置

變壓器油中六種溶解氣體在線監(jiān)測(cè)診斷裝置。

在線監(jiān)測(cè)診斷裝置結(jié)構(gòu):

2.1油氣分離單元

油氣分離單元包括:不滲透油只滲透各種氣體的透氣膜,集存滲透氣體的測(cè)量管和裝在變壓器本體放油閥上變換氣流通過(guò)的六通閥以及電動(dòng)設(shè)備;

2.2氣體檢測(cè)單元

氣體檢測(cè)單元包括:分離混合氣體的氣體離柱及檢測(cè)氣體的傳感器,控制氣體分離柱工作溫度的恒溫箱、載氣、繼電器自動(dòng)控制以及輔助電路設(shè)施;

2.3微機(jī)控制及診斷單元

微機(jī)控制及診斷單元主要由主板、接口板、電源部分以及打印輸出、顯示輸出部分組成。

要實(shí)現(xiàn)在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)六種氣體的長(zhǎng)期可靠監(jiān)測(cè),硬件的防干擾措施十分必要。必須將氣體分離和檢測(cè)部分置于控制室,這樣減輕了控制強(qiáng)電部分動(dòng)作時(shí)電磁場(chǎng)的干擾,采用微機(jī)地(GND)與強(qiáng)電地完全分開的方式,避免了控制系統(tǒng)動(dòng)作時(shí)地電位上升對(duì)微機(jī)系統(tǒng)的不良影響。所測(cè)結(jié)果比較穩(wěn)定,得出的結(jié)論和變壓器實(shí)際健康狀況相符。

此絕緣監(jiān)測(cè)系統(tǒng)具有很強(qiáng)的擴(kuò)展性,硬件部份,微機(jī)控制及診斷單元留有接口,系統(tǒng)軟件采用靈活的、模塊化的軟件,可隨時(shí)加入其它監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,如局部放電的監(jiān)測(cè)等。該系統(tǒng)還具有故障報(bào)警功能,可及時(shí)發(fā)出警告,讓工作人員有充分時(shí)間采取相應(yīng)措施。

雖然在線監(jiān)測(cè)裝置已在很多電力投入實(shí)際運(yùn)用,但廠家還必需在檢測(cè)精度和檢測(cè)氣體種類、價(jià)格、裝置結(jié)構(gòu)、系統(tǒng)軟件等關(guān)鍵技術(shù)上作大量的研究,根據(jù)實(shí)際運(yùn)用中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行逐步改進(jìn)?，F(xiàn)階段在線監(jiān)測(cè)裝置還只能作為一種輔助檢測(cè)裝置,無(wú)法取代人工定期取樣化驗(yàn)分析。

小結(jié)

篇10

關(guān)鍵詞：儀器分析;教學(xué)改革;高職

【中圖分類號(hào)】G420

儀器分析是用精密儀器測(cè)量表征物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)，以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的分析方法，是化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、機(jī)械、自動(dòng)控制、計(jì)算機(jī)等多門學(xué)科相互滲透、相互促進(jìn)的重要學(xué)科。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析的應(yīng)用日益廣泛，在化工產(chǎn)品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、衛(wèi)生檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)、食品保健和生物監(jiān)測(cè)等各領(lǐng)域都發(fā)揮著重要作用，這也是我校并校以來(lái)一直堅(jiān)持開設(shè)這門課程的原因。

儀器分析課程是我?；さ葘I(yè)必修課，其任務(wù)是使學(xué)生學(xué)習(xí)并掌握光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法等的基本知識(shí)和技能，培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)際操作能力和分析、解決問(wèn)題的能力，為其將來(lái)從事企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)相關(guān)工作打下扎實(shí)基礎(chǔ)。該課程在我校已經(jīng)有了5年的教學(xué)實(shí)踐，本文分析教學(xué)過(guò)程中存在的一些問(wèn)題，并就此提出進(jìn)行課程教學(xué)改革的措施和觀點(diǎn)。

1.《儀器分析》課程教學(xué)中主要存在的問(wèn)題

1.1《儀器分析》理論課難

課程理論內(nèi)容繁雜，涉及電子、數(shù)學(xué)、計(jì)算機(jī)、光學(xué)、機(jī)械及量子化學(xué)等內(nèi)容，而且有些內(nèi)容還涉及一些學(xué)科前沿性的知識(shí)，不僅是學(xué)生不易理解，而且對(duì)于新的任課教師也是一個(gè)難點(diǎn)。如何在現(xiàn)有條件下將抽象的理論變得易于接受、枯燥的課堂教學(xué)變得輕松有趣，最大限度地提高教學(xué)質(zhì)量和效果，這些都是我們需要研究和探索的問(wèn)題。

教育部《關(guān)于加強(qiáng)高職高專教育人才培養(yǎng)工作的若干意見(jiàn)》指出，高職“教學(xué)內(nèi)容要突出理論知識(shí)的應(yīng)用和實(shí)踐能力的培養(yǎng)，基礎(chǔ)理論教學(xué)要以應(yīng)用為目的，以必須、夠用為度，專業(yè)課教學(xué)要加強(qiáng)針對(duì)性和實(shí)用性?！盵1]

在高職教育中，理論教學(xué)是否成功關(guān)鍵在于學(xué)生是否能夠?qū)⒗碚撝R(shí)與技能操作有機(jī)結(jié)合，是否能夠自覺(jué)將學(xué)到的理論知識(shí)運(yùn)用于分析問(wèn)題、解決問(wèn)題。課程對(duì)學(xué)生綜合運(yùn)用基礎(chǔ)化學(xué)等課程知識(shí)的能力要求較高，且內(nèi)容更新較快，因而被學(xué)生視為難點(diǎn)，這一點(diǎn)在相對(duì)學(xué)習(xí)基礎(chǔ)差一些的高職高專學(xué)生尤為突出。對(duì)于課程本身理論部分內(nèi)容又是十分重要，因?yàn)椴煌吞?hào)的同類型儀器操作雖有所區(qū)別，但理論方面相對(duì)成熟，所以如果掌握好必要的理論基礎(chǔ)，一通百通，今后工作上遇到同類型儀器，那么掌握起來(lái)也十分快速。

1.2《儀器分析》實(shí)訓(xùn)課對(duì)設(shè)備的要求高

《儀器分析》課程不同于其它基礎(chǔ)課程，其所涉及的貴重儀器設(shè)備比較多，這些設(shè)備往往比較精密，還需要專人維護(hù)。高職院校普遍存在著實(shí)訓(xùn)設(shè)備投入不足的現(xiàn)象，隨著高職院校招生規(guī)模的不斷擴(kuò)大，設(shè)備數(shù)量不足、大型設(shè)備缺乏、關(guān)鍵設(shè)備落后等現(xiàn)狀與技能型人才培養(yǎng)實(shí)際需要的矛盾更加突出。

我校開設(shè)這門課程已經(jīng)超過(guò)5年時(shí)間，但這方面的問(wèn)題仍然十分突出。所以在有限的資金、有限的設(shè)備下怎么樣把課程上好，讓學(xué)生從中學(xué)習(xí)到更多的東西，這就相當(dāng)考驗(yàn)任課教師的教學(xué)能力和工作態(tài)度。

我校分析儀器從最初的一兩臺(tái)721型可見(jiàn)分光光度計(jì)，發(fā)展到目前超過(guò)十臺(tái)722型分光光度計(jì)、4-5臺(tái)PH計(jì)以及電導(dǎo)率儀、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、傅立葉紅外、差熱分析儀、原子吸收光度計(jì)、氣相色譜、高效液相色譜等常見(jiàn)的分析儀器。但后幾種儀器數(shù)量只有一臺(tái)，還是仍然難以滿足一個(gè)教學(xué)班同時(shí)開展實(shí)訓(xùn)教學(xué)，所以需要任課教師對(duì)課程實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目進(jìn)行精心的取舍和準(zhǔn)備。并且高職層次學(xué)生的化學(xué)基礎(chǔ)相對(duì)較差，這也影響了課程的教學(xué)效果。

2.《儀器分析》課程教學(xué)改革實(shí)踐

根據(jù)高職高專教學(xué)和用人單位的需要，教學(xué)改革我以為應(yīng)當(dāng)以學(xué)生職業(yè)能力培養(yǎng)為目標(biāo)，使學(xué)生形成以下職業(yè)能力和素質(zhì)：掌握常用儀器分析方法的基本原理、定性定量方法和應(yīng)用范圍；具有查閱國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他相關(guān)文獻(xiàn)資料的能力；能按說(shuō)明書操作儀器及其工作軟件，設(shè)計(jì)合理的分析方案，完成檢驗(yàn)分析任務(wù)，并解決分析過(guò)程中出現(xiàn)的一般性技術(shù)問(wèn)題。同時(shí)，注重素質(zhì)教育，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作作風(fēng)、科學(xué)求實(shí)的態(tài)度、嚴(yán)明的法律意識(shí)，使學(xué)生具有良好的職業(yè)道德、團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神和實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)，逐步樹立全面藥品質(zhì)量監(jiān)測(cè)意識(shí)。教學(xué)改革方案如下。

2.1精心取舍內(nèi)容，優(yōu)化教學(xué)過(guò)程。

我國(guó)高職教育高速發(fā)展已經(jīng)經(jīng)過(guò)了二十多年的歷程，最早在高職教育使用的教材一般都是將本科生用教材進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑鰷p，而沒(méi)有專用的高職教材?！笆晃濉?、“十二五”規(guī)劃出版了一系列的高職高專教材，這種情況已經(jīng)大大緩解。我校前后一共使用過(guò)3套不同的教材，本著“夠用、適用”的原則，我校目前采用的是呂方軍的《分析化學(xué)》以及劉旭峰的《分析化學(xué)實(shí)訓(xùn)》，都屬于“十一五”規(guī)劃教材，從目前的教學(xué)效果看來(lái)還是比較適合的。

當(dāng)今儀器分析方法飛速發(fā)展，學(xué)生需要學(xué)習(xí)的內(nèi)容也就需要增加，但教學(xué)不能包羅萬(wàn)象要有所側(cè)重和取舍。教學(xué)前要按教學(xué)大綱要求，根據(jù)教學(xué)對(duì)象的變化，對(duì)現(xiàn)行教材內(nèi)容進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整與補(bǔ)充。

基于此我們對(duì)教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行整合，以適應(yīng)社會(huì)對(duì)人才的實(shí)際需要，把儀器分析課程的教學(xué)內(nèi)容設(shè)置為紫外-可見(jiàn)分光光度法、電化學(xué)分析法、原子吸收法、色譜法及其他儀器分析法等5個(gè)學(xué)習(xí)模塊。同時(shí)適當(dāng)減少儀器分析理論知識(shí)的講解，較大幅度增加儀器的維護(hù)與保養(yǎng)方面的知識(shí)；補(bǔ)充一些前沿性知識(shí)，使學(xué)生在學(xué)好基礎(chǔ)理論的同時(shí)，拓寬知識(shí)面，提高科學(xué)文化素質(zhì)和創(chuàng)新意識(shí)，掌握最新科技信息。如講授“紫外-可見(jiàn)分光光度法”這一章時(shí)，將基本原理、定量方法和應(yīng)用列為重點(diǎn)內(nèi)容詳盡講解，而紫外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系只作一般闡述；定性方法等內(nèi)容則扼要講解或讓學(xué)生自學(xué)，再以課堂提問(wèn)方式抽查學(xué)生掌握情況。在“色譜分析”這一部分時(shí)，注意聯(lián)系當(dāng)下的儀器分析發(fā)展動(dòng)向，分析儀器的聯(lián)用，有目的的介紹氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用。同時(shí)還注重課堂內(nèi)容與社會(huì)熱問(wèn)題的結(jié)合，如提問(wèn)“當(dāng)前大都市的霧霾天氣是什么引起的？”“可以用什么方法來(lái)監(jiān)測(cè)？”等等，引導(dǎo)學(xué)生關(guān)注新儀器、新方法、新進(jìn)展。

2.2優(yōu)化實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目，加強(qiáng)實(shí)訓(xùn)教學(xué)過(guò)程管理。

儀器分析是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)，一切用實(shí)驗(yàn)研究的科學(xué)都不能脫離實(shí)踐。以往實(shí)驗(yàn)教學(xué)只是機(jī)械地按書本的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，片面追求結(jié)果，學(xué)生不明白實(shí)驗(yàn)原理，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)應(yīng)有的效果。因此，需要按照“實(shí)踐-理論-實(shí)踐-理論”的認(rèn)知規(guī)律，由淺入深、由易到難的教學(xué)規(guī)律，將理論作為實(shí)踐的背景，學(xué)中做，做中學(xué)，在學(xué)習(xí)中構(gòu)建理論體系，以分析方法的應(yīng)用和儀器的使用作為教學(xué)的切入點(diǎn)，實(shí)施理論與實(shí)踐一體化的教學(xué)模式，以儀器分析方法為依據(jù)構(gòu)建教學(xué)模塊。

我們?cè)诩訌?qiáng)實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)原始記錄規(guī)范的基礎(chǔ)上，調(diào)整教學(xué)計(jì)劃，大幅度增加學(xué)生實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)場(chǎng)分析的內(nèi)容，使學(xué)生有更多的時(shí)間動(dòng)手操作。但由于目前江職的分析儀器一方面比較貴重，一方面又比較少，紅外、紫外、原子吸收、氣相、液相等只有一臺(tái)儀器，所以每個(gè)學(xué)生的操作和動(dòng)手時(shí)間機(jī)會(huì)并不多，也沒(méi)有辦法設(shè)置情境實(shí)驗(yàn)和開放實(shí)驗(yàn)。

眾所周知，精密儀器維護(hù)最好能做到專人專用。由于我?；I(yè)在近兩年實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地和設(shè)備都快速增多，而實(shí)驗(yàn)室管理員編制未能增加，從而導(dǎo)致設(shè)備不可能得到很好的維護(hù)。為了防止儀器故障等原因而耽誤課程的情況發(fā)生，對(duì)于開放給學(xué)生的實(shí)訓(xùn)用儀器一般選擇了一些易操作、耐操作的設(shè)備來(lái)安排項(xiàng)目，對(duì)一些操作上要求高的、設(shè)備昂貴的則進(jìn)行了刪減。如紫外和紅外都屬于易于操作不易損壞的設(shè)備，實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目考查的重點(diǎn)放在樣品的準(zhǔn)備和檢測(cè)結(jié)果的分析上；又如原子吸收的操作相對(duì)復(fù)雜，實(shí)訓(xùn)主要是通過(guò)教師的演示和提問(wèn)來(lái)提高學(xué)生的認(rèn)識(shí)；差熱分析由于操作精細(xì)，旁觀人員多時(shí)易出現(xiàn)失誤而損壞設(shè)備，且主要用于科研，所以就沒(méi)有安排進(jìn)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目。

此外，實(shí)訓(xùn)設(shè)備和時(shí)間都非常有限的情況下，根據(jù)筆者的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)做好實(shí)訓(xùn)管理能夠極大的促進(jìn)學(xué)生對(duì)知識(shí)的掌握并保證教學(xué)質(zhì)量。要求學(xué)生做好實(shí)訓(xùn)的預(yù)習(xí)，在開始實(shí)訓(xùn)前先交預(yù)習(xí)報(bào)告；實(shí)訓(xùn)時(shí)按設(shè)備多寡對(duì)學(xué)生進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆纸M，安排小組任務(wù)，并要求學(xué)生在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)訓(xùn)內(nèi)容，每小組將原始紀(jì)錄匯總，協(xié)作完成實(shí)訓(xùn)報(bào)告。這樣能夠即時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并解決，避免學(xué)生課后抄襲，又能時(shí)時(shí)考查學(xué)生做為平時(shí)成績(jī)的一項(xiàng)重要依據(jù)。

2.3開發(fā)和引進(jìn)現(xiàn)代化教學(xué)手段，優(yōu)化教學(xué)形式。

心理學(xué)家特奇勒曾說(shuō)：“我們的學(xué)習(xí)，1%通過(guò)味覺(jué)，1.5%通過(guò)觸覺(jué)，11%通過(guò)聽(tīng)覺(jué)，83%通過(guò)視覺(jué)”[2,3]。在有限的教學(xué)時(shí)數(shù)內(nèi)，要使學(xué)生理解儀器分析測(cè)試原理，了解分析儀器的基本組成構(gòu)造及基本原理，并掌握一定的實(shí)驗(yàn)技能，僅靠傳統(tǒng)的教學(xué)方式是難以達(dá)到較好的教學(xué)效果。為解決這些問(wèn)題，在儀器分析的教學(xué)中，為了讓學(xué)生能夠在有限的課時(shí)內(nèi)更好的學(xué)習(xí)并掌握該門課程的內(nèi)容學(xué)以致用，合理的利用現(xiàn)代教學(xué)乎段，提高教學(xué)質(zhì)量、改進(jìn)教學(xué)模式是完全必要的。

任課教師需要運(yùn)用多媒體教學(xué)將課堂中難以講解甚至根本無(wú)法在黑板上畫出的實(shí)驗(yàn)裝置、光路圖、電路圖、儀器外觀圖制作成Power-Point幻燈片或Flas，讓學(xué)生一目了然。這樣不僅增加了課堂教學(xué)的信息量，而且提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情，活躍了課堂氣氛。如在“色譜分析法”的學(xué)習(xí)中，通過(guò)Flas展示經(jīng)典的茨維特植物色素分離實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生了解柱色譜分析、流動(dòng)相、固定相和色譜柱，避免機(jī)械記憶，明顯提高學(xué)習(xí)效率。

應(yīng)用儀器分析仿真系統(tǒng)虛擬實(shí)驗(yàn)環(huán)境，這是課程十分必要和有益的補(bǔ)充。學(xué)生通過(guò)操作這臺(tái)虛擬分析儀器，可以獲得與操作真實(shí)儀器一樣的豐富經(jīng)驗(yàn)[4]。為培養(yǎng)和強(qiáng)化學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能，建議學(xué)院購(gòu)買和采用“儀器分析虛擬實(shí)驗(yàn)室”教學(xué)軟件，如色譜分析法中現(xiàn)氣相色譜、高效液相色譜的儀器結(jié)構(gòu)和工作流程，包括流動(dòng)相系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離過(guò)程、檢測(cè)系統(tǒng)等整個(gè)分離檢測(cè)過(guò)程。通過(guò)教師引導(dǎo)、講解和生動(dòng)的視覺(jué)效果，學(xué)生可在較短時(shí)間內(nèi)掌握儀器結(jié)構(gòu)、色譜分離過(guò)程、儀器測(cè)定原理和操作方法。學(xué)生完成了模擬實(shí)驗(yàn)后，進(jìn)入真實(shí)實(shí)驗(yàn)室可更快、更好地投入實(shí)際操作。

2.4改革考核方式，采用新的評(píng)價(jià)體系。

新的課程體系是否能達(dá)到教學(xué)目標(biāo)，考核評(píng)價(jià)是關(guān)鍵。傳統(tǒng)的“期末一張卷”的單一考核方法只重結(jié)果，不重學(xué)生的學(xué)習(xí)過(guò)程，試題記憶性成分比例過(guò)大，不能夠很好地發(fā)揮積極的引導(dǎo)作用，束縛了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的積極性。儀器分析可采取靈活多樣的考核方式，在保證基本知識(shí)的基礎(chǔ)上，突出對(duì)學(xué)生創(chuàng)新精神和個(gè)性特長(zhǎng)的培養(yǎng)。為此，在實(shí)踐環(huán)節(jié)的考核上采用標(biāo)準(zhǔn)參照模式，對(duì)每位學(xué)生進(jìn)行獨(dú)立考核，并保證評(píng)價(jià)的公平、公正，從而確保教學(xué)質(zhì)量。

筆者根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)課程考核體系進(jìn)行了大膽的改革，在保留知識(shí)考核的基礎(chǔ)上增加了技能考核的權(quán)重。期末考試以開卷方式進(jìn)行，成績(jī)占50%；平時(shí)成績(jī)主要考核考勤、作業(yè)情況，占20%；而實(shí)訓(xùn)成績(jī)占30%，主要考查操作、實(shí)訓(xùn)預(yù)習(xí)和實(shí)訓(xùn)報(bào)告的完成情況。技能考核權(quán)重的增加和開卷考試均體現(xiàn)了結(jié)合高職高專學(xué)生的特點(diǎn)。

3.結(jié)語(yǔ)

儀器分析是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的同時(shí)發(fā)展變化較快學(xué)科，如何教會(huì)學(xué)生從不同的儀器分析方法中歸納出共性和個(gè)性，舉一反三、觸類旁通，從而提高分析、解決問(wèn)題的能力；如何運(yùn)用現(xiàn)代教學(xué)手段提高儀器分析教學(xué)質(zhì)量，如何建立公平、公正的考核評(píng)價(jià)體系，確保教學(xué)質(zhì)量，還需教師同仁共同努力探索與不斷實(shí)踐。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 欒崇林, 高職《儀器分析》課程理論教學(xué)之思考[J]. 廣東化工, 2005,(10):72-73

[2]Dori,YJ.，Banrea,N. In-service chemistry teahcers’training: The impact of introducing computer technology onteaehers’ attitudes and classroom implementation[J]. International journal of science education. 1997，19(5):577-592.

[3]Janicki,Thomas and Steinberg,Georffrey. Evaluation of a computer-supported learning System[J]. Decision Sciences Jounal of Innovative Education. 2003，l(2):203-223.