正交實驗設計范文
時間:2023-03-15 00:26:56
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篇1
【摘要】 目的建立龍膽最佳提取工藝,為龍膽的種植和質量研究奠定基礎。方法采用L9(34)正交表安排實驗,確定最佳提取條件。色譜柱為Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm, 1.7 μm);流動相為乙腈-0.4%磷酸(V∶V= 5.5∶94.5),流速0.80ml/min;檢測波長235,270 nm;柱溫為40℃。結果影響因素最大的是提取溶劑,其次是提取方法,最小的是提取時間。結論各因素較優(yōu)的水平組合為A1B1C1,即甲醇超聲提取30 min。
【關鍵詞】 龍膽; 正交實驗設計法; 獐牙菜苦苷; 龍膽苦苷
Abstract:ObjectiveTo establish best extraction process of Gentiana scabra Bge.by UPLC so as to provide base for the plant and research of Gentiana scabra Bge. MethodsBy L9(34)orthogonal design , the optimal condition was confirmed as follows: Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm,1.7μm), Acetonitrile-0.1% Phosphorylation(V∶V = 5.5∶94.5) as nwbile phase the flow rate was 0.8 ml/min, detection wavelength was 235nm and 270nm and the columne temperature was 40℃. ResultsThe extraction solution was the most effective factor ,the second was the method,and the last was the extraction time. ConclusionThe best extraction process is A1B1C1 : super sonic extraction for 30 min in methanol.
Key words: Gentiana scabra Bge. ; Orthogonal design; Swertiamarin ; Gentiopicroside
龍膽為龍膽科植物條葉龍膽Gentiana manshurica Kitag.,龍膽Gentiana scabra Bge.,三花龍膽Gentiana triflora Pall.或堅龍膽Gentiana rigescens Franch.的干燥根及根莖[1]。具有清熱燥濕、瀉肝膽火的作用。我國主要分布于黑龍江、吉林、遼寧、內蒙古等地?,F代藥理研究證明,龍膽苦苷具有顯著的肝臟保護、抗炎、抗病原微生物、中樞興奮及健胃利膽等作用,與中醫(yī)對龍膽的應用基本上一致[2]。龍膽的主要有效成分為環(huán)烯醚萜類化合物,有龍膽苦苷(Gentiopicroside)、獐牙菜苦苷(Swertiamarin)及獐牙菜苷(Sweroside)等,這類物質也是其苦味的物質基礎[3],但這類成分極性較大,穩(wěn)定性較差,所以對提取的條件要求較高。本實驗探討了溶劑類別、濃度、提取方法、提取時間對龍膽有效成分提取的影響,為龍膽化學成分研究及有效成分的合理利用奠定基礎。
1 儀器與試劑
島津-UPLC超高效液相色譜儀,LC-solution色譜工作站。獐芽菜苦苷對照品(北京中西遠大科技有限公司,批號070316 純度99.06%),龍膽苦苷對照品(中國生物制品檢定所,批號110770-200510),磷酸為分析純,其余試劑均為色譜純。
2 方法與結果
2.1 對照品溶液的制備分別精密稱取獐牙菜苦苷和龍膽苦苷對照品適量,加甲醇制成0.15mg/ml和0.3mg/ml的溶液。
2.2 色譜條件色譜柱為Shimadzu C18 (3.0mm×75 mm, 1.7μm);流動相為乙腈-0.4%磷酸溶液(5.5∶94.5),流速0.8ml/min,檢測波長分別為235 nm和270 nm,柱溫40℃,進樣量4 μl。
2.3 實驗因素與水平根據預實驗結果,以提取溶劑、提取方法、提取時間3個因素,每個因數3個水平,采用L9(34)正交表安排實驗。見表1。表1 實驗因素與水平
2.4 正交實驗稱取龍膽藥材27份(藥材來源于遼寧省龍膽藥材GAP生產基地) ,按表2安排實驗。以龍膽苦苷、獐牙菜苦苷的含量加和為指標,采用直觀分析法、方差分析,確定最佳工藝條件。綜合評分結果=獐牙菜苦苷含量+龍膽苦苷含量。表2 正交實驗方案及結果
2.5 極差分析與方差分析對表2數據分析,結果見表3~4?!”? 直觀分析結果表4 方差分析
由方差分析的結果,可以看出條件,A>B>C,結合直觀分析,確定最佳提取工藝為:A1>B1>C1,即甲醇超聲提取30 min。
2.6 獐牙菜苦苷和龍膽苦苷的測定 按照上述的條件,取龍膽藥材,測定。兩個指標性成分,精密度實驗:RSD分別為1.92%,0.32%(n=5);穩(wěn)定性實驗:16 h內穩(wěn)定性良好,峰面積RSD分別為1.65%,0.31%;重復性實驗:RSD分別為0.79%,2.0%(n=6);回收率實驗:獐牙菜苦苷的平均回收率102.09%,RSD為1.68%(n=6);龍膽苦苷的平均回收率103.80%,RSD為1.11%(n=6)。
3 討論
本實驗采用的藥材來源于遼寧省龍膽藥材GAP生產基地,所考察的指標將對品種的種植和采收期的確定有很大的指導意義。影響龍膽提取率的因素也很多,如溶劑類別、濃度、提取方法、提取時間、藥材粉碎度、溫度、提取次數等因素,但結合藥材采收后的特點,我們選擇了提取溶劑、提取方法、提取時間這3個較為關鍵的因素作為考察條件,每個因素3個水平,采用L9(34)正交表安排實驗,制備樣品溶液進行測定。
UPLC超高效液相色譜儀是目前較為先進的色譜技術,它有出峰快、分離度高的特點,本品所測定的成分極性較大,出峰較晚,使用UPLC技術可以明顯改善出峰時間。
通過分析正交實驗設計法的結果,我們發(fā)現在使用甲醇作為溶劑、提取時間為30 min時,超聲提取和回流提取兩種方法所測定的兩個指標性成分的含量基本一致,但考慮到回流的操作相對復雜,而且一旦超出規(guī)定的回流時間,兩類成分含量損失較大,分析原因是兩類成分均為裂環(huán)烯醚萜苷類化合物,受熱易分解,因此選擇了耐用性較好的超聲提取方法,并且在操作中嚴格控制溫度。
按照上述的最優(yōu)條件提取樣品,經過方法學數據驗證(見“2.6”項),該方法科學、合理,可以將龍膽的有效成分提取完全。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005.
篇2
關鍵詞:桑葉;總黃酮;提取工藝;正交試驗
中圖分類號:R284.3文獻標識碼:A 文章編號:1672-979X(2008)03-0017-04
Optimization of Extraction Technology of Total Flavonoids from Mulberry Leaves by Orthogonal Design
CHEN Yue-hong1, WANG Jian-ping1, JIANG Hai-qiang2
(1. College of Pharmacy, 2. Experiment Center, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250014, China)
Abstract:Objective To investigate the best extraction technology of total flavonoids from mulberry leaves. Methods The effects of chromatography, extract method and comminution degree were investigated by the pre-experimental test. The extraction technology was optimized by L9(34) orthogonal form. Results The factors in the pre-experiment have obvious effects. The best method was as follows: powder of 200 mesh, reflux, macroporous resin column chromatography. The best extraction technology was as follows: refluxing extraction with 16 times of 80 % alcohol for 2 times (1 hour each time). Conclusion The extraction technology of total flavonoids
from mulberry leaves in this experiment has good stability and convenience.
Key words:mulberry leaves; total flavonoids;extraction technology;orthogonal test
桑葉為??浦参锷#∕orus alba L.)的葉,異名鐵扇子。桑葉藥用歷史悠久,《本草綱目》記載:“桑葉可以明目長發(fā)”;《神農本草經》記載:“桑葉除寒熱出汗”。研究表明,桑葉中含生物堿、維生素、胡蘿卜素和人體所需的氨基酸[1],以及蕓香苷、槲皮素、異槲皮素、二氫山萘等黃酮類,含量約占干葉重的1.0 %~3.0 %[2],是莖葉中黃酮類化合物含量較高的一種植物。桑葉黃酮類物質是天然的抗氧化劑,具有降血壓,防止動脈硬化和抗衰老等作用。為開發(fā)研究桑葉黃酮類化合物在保健食品、食品抗氧化劑以及醫(yī)藥方面的應用,研究了桑葉總黃酮類的提取工藝[3]。
1儀器與試藥
干桑葉(購自河北安國市場,經山東中醫(yī)藥大學藥學院中藥鑒定實驗室周鳳琴鑒定為??浦参锷5娜~);蘆丁標準品(中國藥品生物制品檢定所,100080-200306);D101型大孔吸附樹脂;聚酰胺(14~30目,上海警備區(qū)后勤部綜合廠);U-3010型紫外分光光度計(日本,Hitachi High-Technologies Corporation);十萬分之一電子天平[AF240,(中國)瑞士梅特勒公司];所用試劑均為分析純。
2方法
2.1提取工藝流程[3]
桑葉過篩―稱重―溶劑提取―提取液過濾―減壓濃縮-柱層析分離純化―收集洗脫液減壓濃縮―真空干燥得粗提物。
2.2紫外分光光度法測定總黃酮含量[4]
以蘆丁標樣,用外標一點法,測定桑葉粗提物中總黃酮含量。
2.3預試驗
影響提取的因素有提取方法(超聲與回流)、上柱方法(聚酰胺,大孔樹脂)以及粉碎度。分別對上述因素做預試驗,以初步確定各因素的影響程度及適用范圍。
2.4正交試驗[5]
根據預試驗結果,主要考察了溶媒濃度、提取次數、提取時間和固液比4項因素,每因素選用3個水平,以總黃酮得率為考察指標,采用L9(34)正交表安排實驗,并對結果進行方差分析和顯著性檢驗[6]。
3結果與分析
3.1配制標準溶液
精稱蘆丁對照品20 mg(精確至十萬分之一),置于100 mL量瓶中,加甲醇10 mL,水浴溶解,放冷,加蒸餾水至刻度(每1mL相當于無水蘆丁0.2 mg)。
3.2繪制標準曲線 [7]
精密量取對照品溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 mL,分別置于25 mL量瓶中,各加水至6 mL,加5 % NaNO2 1 mL,混勻,放置6 min;加10 % Al(NO3)31 mL,搖勻,放置6 min;加NaOH試液(4.3 g NaOH溶于100 mL蒸餾水)10 mL,再加水至刻度,搖勻,放置15 min。在500 nm處測吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
各對應濃度分別為0,8.0,16.0,24.0,32.0,40.0,48.0μg/mL。整理數據,以最小二乘法得線性回歸方程為:y = 0.011 x + 0.002,R = 0.999 8,表明蘆丁在8.0~48.0μg/mL的濃度范圍內有良好的線性關系。
3.3樣品溶液的配制
精稱粗提物50 mg(精確至十萬分之一)置于25 mL量瓶中,加甲醇2.5 mL, 定容。精密量取樣品溶液5.0 mL,置于25 mL量瓶中,按3.2項下“加水至6 mL”后的操作方法操作,配制樣品液,在500 nm處測吸光度。
3.4預試驗
按表1方法分別考察幾項影響因素。上柱用水-乙醇系統(tǒng)洗脫,收集有黃酮顏色反應的洗脫液,濃縮后真空干燥得粗提物,按樣品溶液配制方法測定吸光度。
從表1~3可見,80目細粉,回流提取,大孔樹脂純化,總黃酮提取率較高。
3.5正交試驗
以上討論了各因素對桑葉總黃酮得率的影響,但在實際操作中其他因素同樣影響黃酮的得率,且各因素間相互交叉影響。為全面考察各影響因素,本實驗設計了4因素3水平正交試驗[4],結果見表4~表6。
通過綜合評價,各因素對黃酮得率影響的順序為:A>D>B>C。由表6可見,A,D兩項因素對黃酮的得率差異極顯著,B因素呈顯著性差異,C因素在考察范圍內影響很小[6]。
最佳的提取工藝為:A3,B2,C3,D1,即:用16倍于原料的80 %乙醇回流提取2次,每次1 h。
4重現性實驗
分別稱取6份80目細粉2 g,按最佳的提取工藝提取,蒸去乙醇得粗提物。配制樣品溶液。方法:粗提物加甲醇20 mL使溶解(蒸餾水定容至100 mL),量取25 mL定容置入50 mL量瓶中。分別吸取5 mL,各置于25 mL量瓶中,按樣品溶液配制方法測定吸光度。結果見表7。
RSD=1.60 %,表明此實驗有良好的重現性。
5穩(wěn)定性實驗
取重現性實驗中質量2.014 7 g的樣品做穩(wěn)定性實驗。加顯色劑15 min后測得結果為0.441,以后每5 min測定1次吸光度,結果見表8。
加顯色劑50 min以內RSD< 5%,因此應在加顯色劑15 min以后50 min以內測定。但考慮到吸光度下降因素的影響,顯色時間應在加完顯色劑15~30 min之內測定為佳。
6結論
實驗表明,影響顯色的最重要因素是顯色時間。加顯色劑15 min后30 min以內測定才能保證在500 nm處得到較好的測定結果,因此必須嚴格控制時間。
由預試驗結果可見,提取方法、上柱方法、粉碎度均可影響總黃酮的提取率。回流法優(yōu)于超聲法,可能是因提取液中雜質含量少。聚酰胺純化所得的提取率低于大孔樹脂,可能是因聚酰胺對黃酮的吸附較強。一般藥材粉碎的越細,藥粉對藥液成分的吸附也越增強,結果表明80目細粉效果最好。
正交試驗結果表明,所選用乙醇濃度的3個水平之間有極顯著差異。乙醇濃度增大,得率增大,表明桑葉總黃酮的醇溶性較大。提取次數之間也有極顯著差異,提取次數越多,得率反而下降,表明提取次數越多,得到的雜質也越多,反而影響得率。提取時間在所考察范圍內呈顯著差異,而固液比在考察范圍內影響很小。但在實際生產中,考慮到成本、工藝設備等經濟條件,可適當考慮采用盡量小的固液比。
綜上所述,在用80目細粉,大孔樹脂純化的條件下,用乙醇作溶媒熱回流提取總黃酮的最佳工藝為:用16倍于原料的80 %乙醇水浴回流2次,每次1 h。粗提物有待進一步除雜純化。
參考文獻
[1]劉詠,行春麗,成戰(zhàn)勝,等.從桑葉中提取多酚、黃酮和多糖的優(yōu)化實驗[J]. 林產化工通報,2005,39(1):47.
[2]歐陽臻,陳鈞. 桑葉的化學成分及其藥理作用研究進展[J]. 江蘇大學學報,2003,24(6):39-44.
[3]李莉. 桑葉黃酮類化合物提取方法研究[J]. 湖北林業(yè)科技,2003(1):1-9.
[4]張軍,穆莉,陸翠珍. 用正交法研究桑葉黃酮類成分分離工藝[J]. 安徽農業(yè)科技,2003,31(5):775,777.
[5]馬惠萍,賈正平,謝景文,等. 羊藿總黃酮的提取分離工藝研究[J]. 華西藥學雜志,2002,17(1):1-3.
篇3
關鍵詞:課程標準;質量守恒定律;教學設計
文章編號:1005-6629(2013)7-0029-04
中圖分類號:G633.8
文獻標識碼:B
課標、教材、教學是當前課改不可回避的三個內容,研究表明,課改十年來,教材與標準的吻合度90%以上,教學與教材的吻合度卻僅有50%。當前課堂教學普遍存在著內容膨脹和難度拔高的現象。
我們認為,教師中普遍存在著基于經驗的課程實施方式,這是造成上述問題的根源。在教師心目中“只知教材而不知課標”,教師憑借自身所固有的理念和經驗開展教學,將經驗轉化成了課程內容。但這種“缺標”下的備課方式往往造成對教材缺乏有效解讀甚至誤讀,從而導致在教學中普遍出現內容膨脹和難度拔高的現狀。因此,加強課標研究,整合課程內容,是提高教學有效性的重要手段。
下面以浙教版八年級科學教材中“質量守恒定律”的教學設計為例,談談如何實施基于課程標準的整合式教學。
1 基于“整合”的教學分析
1.1與課標對話,實現理念更新
“課程標準是教材編寫、教學、評估和考試命題的依據,是國家管理和評價課程的基礎”。對于教材編寫者來說,內化課標是教材創(chuàng)作的前提;而對于廣大一線教師來說,內化課標則是有效教學的保證。
《義務教育初中科學課程標準(2011年版)》(以下簡稱《課標》)的“課程性質和價值”中提出“科學課程將通過科學探究的學習方式,讓學生體驗科學探究活動的過程和方法,發(fā)展初步的科學探究能力”。
在《課標》的“前言”中提出“逐步領會科學的本質,崇尚科學,破除迷信;必須初步養(yǎng)成關注科學、技術與社會問題的習慣,形成科學的態(tài)度和價值取向,樹立社會責任感”。
在《課標》物質科學中的“內容標準”要求“理解質量守恒定律,并能用它來解釋常見的現象”,在“活動建議”中建議“探究化學反應中的質量守恒”。
由《課標》可知,科學課程應該突出探究、關注過程、體現綜合、融合STSE。因此,我們認為,“質量守恒定律”的學習應該對課程內容進行如下整合:以質量守恒定律為載體,以科學探究為核心,以科學、技術與社會問題為情景,將“”的知識“打碎”,“溶入”STS問題這一“溶劑”中,然后以探究的方式將知識“結晶”出來。
1.2與教材對話,實現建構與超越
教材是學生達到課程標準所規(guī)定的目標要求的內容載體,是教師教和學生學的重要資源和工具。教材不是圣經,新課程要求廣大教師“用教材教,而不是教教材”。
對于教材,既不能置于至高無上的地位,也不能妄自菲薄。我們的認識是:“用教材教,首先要讀懂教材”、“處理教材,首先要尊重教材”。
因此,備教材的程序應該從課標的角度“理解教材審視教材處理教材”。
教材分析:與傳統(tǒng)化學教材相比,本節(jié)科學教材有了很大的改變,向課標靠得更近一些,如給出了實驗表格讓學生填,發(fā)展學生數據處理的能力;又如,教材采取對話式的編寫方式,使學生倍感親切。
但存在兩方面不足:一是實驗內容(氫氧化鈉溶液與硫酸銅溶液反應)太陌生,不利于學生知識建構;二是設計方式(“照方抓藥式”實驗設計)太傳統(tǒng),不利于學生實驗能力的培養(yǎng)。實驗能力應是由多種成分組成的一種綜合性能力,它除了動手操作能力外,還包括構思、選用實驗方法和設計實驗方案的能力;觀察、收集有關事實、資料、數據的能力;分析、研究和處理事實、資料、數據,形成概念,作出推理和發(fā)現規(guī)律的能力。因此,教材有活化處理的必要。
1.3與學生對話,把握教學起點
著名教育心理學家奧蘇貝爾說過:“如果我不得不把教育心理學的所有內容簡約成一條原理的話,我會說:影響學習的最重要的因素是學生已知的內容。弄清了這一點后,進行相應的教學?!睂W生在學習新知識之前不是一張白紙而是帶著一定的知識和經驗進入課堂。因此,與學生對話,是有效教學的前提。
學生的探究能力已得到一定的發(fā)展,已經初步形成作出猜想、設計實驗方案的能力,為本節(jié)課的學習奠定了能力基礎。
學生在知識儲備上已經認識了很多儀器,了解了元素符號、化學式及許多化學反應,并且能用微粒的觀點從質變的角度分析一些化學變化的實質。這些為本節(jié)課的學習奠定了知識基礎。
1.4教材處理
基于課標、教材及學情的分析,擬對教材進行如下四方面處理:
刪除:教材上第二個實驗;
增加:高錳酸鉀、過氧化氫溶液制氧氣、STS、科學史;
改變:改驗證性實驗為探究性實驗;
整合:一是把科學探究,科學、技術與社會的關系整合到具體內容中去;二是把三維目標進行融合統(tǒng)一;三是對化學反應從宏觀、微觀、符號三方面進行整合。
通過教材的活化處理,設計更符合學生的實際,突出科學本質,體現科學課程的綜合性和探究性。
2 基于“整合”的教學過程
基于“整合”的教學分析,確定本節(jié)課的目標如下:
2.1教學目標
通過創(chuàng)設情境(蠟燭燃燒、科學史、蔗糖溶解、冰熔化、微觀模型圖等),初步形成根據生活經驗提出猜想和設計實驗方案的能力,形成不懼權威、敢于質疑的科學精神,初步認識定量研究對于科學發(fā)展的重大作用。
通過實驗探究(白磷燃燒、H2O2溶液、KMnO4分解等),認識質量守恒定律,說明化學反應中的質量關系;增強對科學探究的理解;體會小組合作的意義和快樂。
2.2過程設計
2.2.1創(chuàng)設情境、提出問題
情境一:
問題:這兩個變化(如圖1、2所示)屬于什么變化?從宏觀、微觀的角度思考變化前后哪些變了、哪些沒變?質量有沒有變?為什么?
情境二:用模型完成兩個微觀過程的描述
“”、“”分別表示氫原子、氧原子,完成下列兩種變化。
問題:這兩個變化(如圖3、4所示)屬于什么變化?從宏觀、微觀的角度思考變化前后哪些變了、哪些沒變?為什么?
情境三:蠟燭燃燒
天平左右兩托盤上各放相同的燒杯(放有蠟燭),調節(jié)天平平衡后,點燃右燒杯中的蠟燭,觀察蠟燭燃燒時天平指針的偏轉情況。
提問:該變化屬于化學變化嗎?為什么?你認為變化前后各物質問的質量關系如何?
情境四:科學家的思考
1673年,英國化學家波義耳在一只敞口的容器中加熱金屬,結果發(fā)現反應后容器中物質的質量增加了。
18世紀初,施塔爾提出的燃素說認為,金屬在空氣中煅燒,釋放出燃素,變成金屬灰,金屬灰應比金屬輕。
1774年,拉瓦錫研究了加熱氧化汞進行分解反應,發(fā)現反應前后物質的質量不變。
你認為,物質發(fā)生化學變化前后,質量可能會_______,你猜想的依據是_______。
[實錄]
猜想①:質量減小,依據蠟燭、白磷、木炭等一些物質燃燒后質量減小了或消失了。
猜想②:質量增大,依據鐵制品生銹后質量增大。
猜想③:質量相等,依據化學反應的本質是分子變成原子,原子重新組合成新的分子,反應前后原子的種類、數量皆不變。
師:討論以上三個猜想,是否有不合理的成允請用具體的反應來說明,如以水電解為例嘗試解釋。
生1:從水電解的微觀本質上看(指著圖4),反應前后元素的種類、原子的種類及原子的個數沒有改變,似乎猜想3正確,但從宏觀上來看,在水電解的過程中水卻在不斷地減少了,似乎猜想1有理。
生2:其實只不過是研究的角度不同而造成作出的猜想不同罷了,從宏觀上來看,在水電解的過程中水雖在不斷地減少了,但減少的水生成了氫氣和氧氣,很可能減少的水的質量等于生成的氫氣和氧氣的質量,所以反應前后質量還是可能不變的,所以還是猜想3合理。
師:(追問)那反應前后這個“質量”如何界定,是什么的質量?能否再用白磷燃燒來舉例說明。
生2:這個“質量”應該是指在化學反應中消耗的質量和反應后生成的質量,以白磷燃燒為例,燃燒掉的白磷和空氣中氧氣的質量和生成的五氧化二磷的質量。
[設計意圖]
“情境一”微粒觀的角度思考宏觀現象,認識物理變化,宏觀現象微觀解釋,宏觀與微觀之間建立起聯系;
“情境二”從模型的角度認識和比較物理、化學變化,微觀模型宏觀推理,為定量認識化學反應提供維度和猜想的依據;
“情境三”(“蠟燭燃燒”實驗的演示)、“情境四”(質量守恒定律探究史的呈現),將生活和發(fā)現史有機地融入探究,產生認知沖突,激活學生已有經驗,促使學生基于已有的經驗(前概念)進行猜想,引領學生對化學反應的認識從“質”的角度向“量”的角度過渡,激發(fā)學生敢于質疑的科學精神,同時也體現著“從生活走進科學”的新課程理念。
2.2.2設計方案、實驗驗證
[設計實驗]
任務一:[分組實驗]白磷在空氣中燃燒實驗
[問題設計]
實驗的目的是什么?需要哪些儀器?需要尋找哪些證據?如何測量反應前后各物質的質量?如何判斷反應前后質量是否發(fā)生變化?能否搬用“空氣中氧氣體積分數測量”的裝置進行實驗?課本上的裝置中可用哪些儀器進行替代?為什么反應完后待體系冷卻到常溫后才開始稱量?
任務二:[分組實驗]用二氧化錳和過氧化氫溶液反應來探究反應前后的質量關系
[思考、討論、交流、實驗]
每位學生先獨立思考,再小組內討論并設計實驗方案(簡圖);交流、評價、修正、完善方案并進行實驗。
[交流實錄]
“任務一”:用“放大鏡代替玻璃棒點火”、“橡皮氣球套在錐形瓶口代替橡皮塞”;
“任務二”:對于二氧化錳與過氧化氫溶液混合前后的稱量實驗,根據實驗中出現的情況逐步調整實驗方案,依次為:未考慮收集氧氣(氧氣逸出,總質量變小)用氣球收集氧氣(氣球受空氣浮力影響,總質量變?。┝客玻ɑ蚣瘹馄浚┦占鯕猓罁鯕獾拿芏扔嬎愠錾裳鯕獾馁|量+反應后剩余的質量(總質量相等)。
[小結]從這兩個實驗的數據可看出,反應前后物質的質量總和相等,假設③正確。其實無數的定量的實驗研究都證明了反應前后物質質量守恒。
[設計意圖]
“任務一”、“任務二”是本節(jié)課的核心,使學生認識到“同一反應,實驗目的不同,設計思路及所需數據也不同”,初步形成“依據實驗目的選擇儀器設計實驗”的能力以及培養(yǎng)學生的證據意識。
注意設計的遞進性,“任務一”通過“問題組”讓學生在跟教材編寫者的對話中理解教材編寫意圖,同時通過鼓勵學生圍繞“如何選擇并設計定量實驗裝置”這一問題對教材設計的評價與改進,為開放性的“任務二”打下基礎,體現出“處理教材首先要尊重教材”,從而真正實現由“教教材”走向“用教材教”。
2.2.3拓展遷移
拓展一:根據化學反應的實質,駁斥“水變汽油(含有碳元素的有機物)”的謊言。
拓展二:替科學家分憂:波義耳、施塔爾。
拓展三:根據給定的儀器設計一種驗證質量守恒定律的方案(如圖5所示)。
儀器藥品:高錳酸鉀、水、氧氣的發(fā)生裝置、水槽、量筒、集氣瓶、托盤天平。氧氣的密度:1.429g/L。
[引導思考]
(1)用哪一個化學反應來驗證?
(2)根據質量守恒定律,如何描述該反應?
(3)如何測量高錳酸鉀、錳酸鉀和二氧化錳、氧氣的質量?選擇哪些儀器?
(4)如何設計實驗表格記錄數據?
(5)在原有的儀器藥品的基礎上,增加一兩種儀器,可以有另一種驗證質量守恒定律的方案嗎?
[設計意圖]
拓展一 通過運用所學知識解決社會生活中的問題,體現出“從科學走向社會”的理念及課標的“前言”中提出的“逐步領會科學的本質,崇尚科學,破除迷信;必須初步養(yǎng)成關注科學、技術與社會問題的習慣,形成科學的態(tài)度和價值取向,樹立社會責任感”;
拓展二 通過運用所學知識幫助澄清科學家在探究過程中的模糊認識,培養(yǎng)學生的質疑精神;
拓展三 培養(yǎng)學生依據實驗目標選擇儀器和藥品進行實驗方案的設計能力,其形式介于中考題與教材設計之間,培養(yǎng)學生中考實戰(zhàn)經驗。
3 基于“整合”的教學反思
3.1基于課標,關注學情,新課程教學的必然選擇
第八次課程改革的一大亮點是以“學科課程標準”取代了“教學大綱”,其有著豐富的內涵和教育功能,是教材編制、教學實施、教學評價、考試測量的依據。
因此,課堂教學不能脫離課程標準,符合新課程要求的教學不僅要符合學情,實現“以學定教”,同時也要符合課標,體現“以標定教”。
當前教學中普遍存在著內容膨脹和難度拔高的現象就是源于教師心中“無標”,從而造成教學中不能實現“以標定教”,這是造成專家的理想課程、學校的實施課程及學生的所得課程間的巨大差距的重要原因。
本節(jié)課,依據課標要求和學情實際,對教材進行了分析和處理,確定教學目標,然后圍繞教學目標選擇以實驗探究為核心的教學方式及以學評結合為主的學習、評價方式,從而形成“課標-目標-教學-評價”一致性的新的教學范式,從而縮小了理想課程、實施課程及學生所得課程之間的差距。
3.2基于整合,注重探究,科學教學的兩大支柱
“整合”與“探究”是科學課程在課程設計思路上強調的兩個特點,強調“通過對內容的整合使學生從整體上認識自然和理解科學”。本節(jié)課通過對教材的活化處理,充分反映了以下五個特點:
一是以探究為核心,改驗證性實驗為探究性。
二是教學目標間的整合。在教學目標制訂上將三維目標進行了統(tǒng)籌和整合,使得目標簡潔、明了、準確、具體并且融為一體。從而全面提高學生的科學素養(yǎng),將科學知識與技能,科學態(tài)度、情感與價值觀,過程、方法與能力進行結合與滲透。
三是不同學科內容間的整合。如在實驗設計過程中較好地整合了物理、化學相關的知識(化學中的知識與物理中的氣體壓強、浮力及密度等知識間的整合)。
篇4
關鍵詞 職業(yè)教育;實訓基地;教育培訓
中圖分類號:G712.44 文獻標識碼:A 文章編號:1671-489X(2012)27-0139-03
Training Base Construction and Characteristics of Education and Training Research//Liu Zhenhe
Abstract In this paper, advanced vocational education personnel training philosophy, the method of combining theory and practice, and discusses the functional orientation of the campus chemical training base, to explore the multi-functional chemical training base construction mode as well as education and training characteristics of the Four in One provides a theoretical basis and guarantee for the construction and operation of the training base.
Key words vocational education; training base; education and training
Author’s address Tianjin Oil Vocational and Technical College, Tianjin, China 301607
化工高職院校校內實訓基地建設是當前高職教育發(fā)展過程中必須要解決的問題,通過高職院?;ぜ夹g類專業(yè)實訓基地建設的典型案例,運用先進的職業(yè)教育人才培養(yǎng)理念,明確化工職業(yè)教育人才培養(yǎng)的特點和目標以及校內化工實訓基地的功能定位,結合化工企業(yè)實際崗位技能需求,以HSE(健康、安全、環(huán)保)建設理念,確定“實訓、實驗、技能鑒定、技術研究”四位一體的多功能化工實訓基地建設思想,實現技術上先進,集專業(yè)教學改革、實訓、技能鑒定、培訓、技能競賽以及生產與技術服務為一體的實訓基地建設目標。
1 校內化工實訓基地的功能定位
準確定位校內實訓基地的功能,有助于把握基地建設的正確方向。校內化工實訓基地功能定位應該是同時具有實訓、實驗、技能考證、社會培訓、技術研發(fā)、技能比賽、成果展示等功能,實現技能培訓、評價與職業(yè)能力的學習能力的培養(yǎng),并把人才培養(yǎng)和社會服務結合起來,發(fā)揮學校資源的最大化效益。
1.1 實訓基地的實訓、實驗功能
實訓、實驗教學功能是校內實訓基地的主要功能,也是基地建設的根本目標。校內實訓基地為此應提供高技能人才培養(yǎng)必要的教學條件,跟蹤行業(yè)高新技術,完成其生產與實訓融合的教學功能。在當前高職教育教學改革的趨勢下,其教學功能可以細分為承擔生產性實訓任務、實施行動導向教學方法、參與實訓教材開發(fā)以及訓練學生職業(yè)素質等具體的子功能。
實訓功能是指實訓基地與實訓裝置具有通過實際訓練培養(yǎng)職業(yè)技能,通過反復的技術實踐學會“怎么做”的功能,訓練動手能力,實現生產裝置與設備的開車與停車、故障處理、維護保養(yǎng)技能的訓練。在故障處理能力訓練中理解“為什么這么做”,通過反思式實踐,培養(yǎng)學員能終身受用的發(fā)現、分析、解決問題的能力,滿足學員發(fā)展的能力需要。實驗功能是指實現理論驗證、實現技能操作中工藝參數設計準確性的驗證與評價,實現實驗能力、科研能力的培養(yǎng)。
1.2 實訓基地的技能考核、考證功能
技能考核、考證功能是基地教學功能的延伸。校內化工實訓基地應具有分級培訓、分級考核鑒定取證功能。把職業(yè)資格證書的獲取用于評價和考核實訓教學的效果,按照職業(yè)資格鑒定的具體要求,建立與實訓項目相對應的試題庫和考核辦法,按要求進行訓練,面向學生和社會開展職業(yè)技能考證服務。實現因人施教、因材施教、因人考核,擴大實訓裝置的適用人群,滿足用人單位對不同崗位職業(yè)能力的要求。
1.3 實訓基地的培訓和技術研發(fā)功能
校內化工實訓基地的培訓功能是對基地開放資源、增強輻射能力的基本要求,是基地社會功能的具體體現。高職院校通過開放基地資源、創(chuàng)新社會培訓教育教學方法,完全能夠承擔起面向其他院校學生、職業(yè)學校教師、企業(yè)員工、下崗轉崗人員的以職業(yè)能力培訓為主的各類社會培訓。技術研發(fā)功能是促進產學研相互結合、服務區(qū)域經濟的重要體現。良好的實訓場地、先進的設備以及多學科、跨專業(yè)的“雙師型”師資隊伍,為技術研發(fā)提供了平臺。
1.4 實訓基地的技能比賽和成果展示功能
技能比賽、成果展示功能是提升基地文化內涵、促進校企文化互動的重要途徑,學校利用校內基地的建筑空間進行軟環(huán)境的精心設計,并為學生作品、教師科研成果以及企業(yè)產品搭建成果展示平臺,同時通過舉辦技能比賽、學術講座、企業(yè)與技術論壇開展學術、文化交流,促進校企文化互動,體現高職校園文化的職業(yè)性。
2 滿足全方位、整體性技能訓練的實訓室方案設計
篇5
摘要:實施課程微信群教學策略對達成教學目標具有明顯支持性。交往教學、社群建構主義和學習空間及混合教學理論是其理論依據。應將課程微信群教學視為整體教學策略的有機組成部分,規(guī)范教學程序并探索有效教學方法。
關鍵詞:微信學習;課程微信群;教學設計;教學策略
中圖分類號:G642.0 文獻標志碼:A 文章編號:1674-9324(2017)24-0135-02
一、課程微信群教學含義及其定位
微信(Wechat)是一款兼具通信、社交和平臺化功能的實用移動軟件。通過微信,人們可以和接收圖片、文字、音頻、視頻等,形成相識或不相識的人群之間的信息傳播、交流和互動,由此,也就自然地形成所謂“微信學習”。但是,社會化的微信學習,通常是對零散的、碎片化的信息的抓取,這種學習是一種對社會空間中無序存在的知識的學習,缺乏組織情境下的明確的目的性、有序性和持續(xù)性。
我們認為,對在校學生實施微信教學,不應該將其定位于一般的對零散的碎片知識的學習,也不應將其視為“一種暫時的輔學習”。如果采取微信教學,就應該將其作為有設計、有組織、有管理、有評價、有反饋的教學策略來對待,要考慮微信教學與其他教學策略間的協同效應,而不應將其視為隨機性的、可有可無的輔助手段。
在開展課程教學中,我們采取的微信學習方式是利用微信功能建立課程群。實踐表明,課程微信群教學對教學目標的實現起到有力支持和推進作用。我們將課程微信群教學定義為:利用微信特有的通訊、交往、交流的媒體平臺特點,建立課程微信群,有計劃地制作、篩選并向群內成員、推送教學資料,采取適當管理措施,綴合師生課外碎片時間,使微信學習與課堂教學等教學策略形成協同效應,共同推進課程教學成果產出的教學策略。也就是說,課程微信群教學是整體教學方案的有機組成部分,其教學過程是在明確的教學目標指導下,運用合理的方法和手段,在民主、寬容的交往環(huán)境中,幫助學生積極主動地進入學習活動,從中獲取知識并建構能力。
二、課程微信群教學策略的理論依據
1.教學交往理論。微信活動是人際交往活動,課程微信群是生生、師生間的熟人交往,但這種交往活動是基于教學交往的一種交往。交往教學理論把教學交往分為四種不同的水平:教學之外的交往、為了教學的交往、作為教學成分的交往以及教學就是交往。在這種理論中,師生交往被視為教學手段和方法。課程微信群是利用學生的媒體習慣所建立的一種新型的教學交往平臺和教學形式。師生間的微信交往,具有熟人交往的一般特點,同時又以教學交往為目的,因此,良序的課程微信群教學交往,可以在教學交往的四個層面上收到良好效果。
2.學習社群理論。課程微信群是一種社群化的教學交往。社會建構主義(Social Constructivism)為社群學習提供了理論依據。該理論認為,由于個體的認知結構存在差異,對同一個外部刺激,不同的人會做出不盡相同的反應。若多個個體構成學習群組,可以彼此分享各自構建的不同的知識及觀點,有助于其中的個體更好地建構對認知對象之意義的理解和表達。而且,在社群學習環(huán)境中,個體間既可以相互學習又形成積極的競爭氛圍,會產生正向壓力,能夠促進學習者發(fā)揮學習潛能,有效構建新知識。借鑒建構主義的社群學習理論指導課程微信群教學,利于學生通過群組互助、團隊合作達到深化知識、拓展思維的學習效果。
3.學習空間與混合教學理論。伴隨著信息技術發(fā)展而產生的學習空間和混合教學理論認為,21世紀的教育應該注重學習空間在激發(fā)學習者的學習動機、促進學習者進入學習活動方面的作用,學習空間理論還認為,應該為學習者提供個性化、多樣化的學習場景,以靈活地應對學習者不斷變化的學習需求。事實上,現實中的學習空間正在越來越多地借助媒體、網絡、智能等現代教育技術,逐漸由單一向多元形式轉變,形成了多種基于現代教育技術的混合教學模式。課程微信群教學利用網絡虛擬空間,與課堂教學以及其他教學方式一起,構成更為豐富多樣的教學場景,從而使學生的學習空間更加寬廣、學習體驗更加豐富。
三、課程微信群教學程序、問題及方法
為了使課程微信群教學更好地與其他教學策略形成協同效應,要遵循一定的程序和方法推進教學過程,而這其中也有一些問題需要特別注意。
1.教學程序。(1)在明確教學目標的前提下,統(tǒng)籌各教學策略、教學環(huán)節(jié)的P系,成立課程微信群,群主可以是教師、助教或課程課代表,邀請教學班所有同學入群,也可以根據教學班的人數多少,考慮建立兩個群,但教師或助教一定要成為群員。(2)在每次的課堂教學開始前以及結束后,由教師(助教)將事先準備好的與本次課堂教學內容相關的學習任務和信息資源導入或發(fā)送到課程微信群,學生根據時間安排進行自主學習和群內互動,交流互動行為盡量在群聊中進行,也可進行私聊,但不能放在與課程教學關系不大的朋友圈中等待其他人回復。(3)教師(助教)保證定時關注微信群內學生提交的問題、答案及其他與課程學習相關的請求,教師要進行回答、評價并給出有關建議。(4)教師(助教)還要組織學生進行自我評價和學生相互評價,及時發(fā)現他們學習中的問題并給予提醒或提出修改、解決意見。在完成課程微信群學習及其他課外教學安排后,再次回歸課堂,進入下一階段的學習,開始新一輪循環(huán)。
2.問題及方法。(1)微信群的管理問題。根據我們的經驗,為保證教學效果,進行課程微信群教學,要注重微信群的管理,其中有一些事項需要注意:規(guī)?;⒔M織化的課程群微信活動,可以一周定時開展兩次或根據每周課次的多少進行安排,其他時間可以由群員隨機進入群內進行互動學習。要嚴格地對微信教學資源進行篩選,防止不良、不當內容進群。學習資源的類型可以是文本、聲音、圖片、視頻、網址,這些資源和資料要與教學內容形成匹配或關聯關系。要掌控課程微信群教學的節(jié)奏和頻度,不能過于頻繁,也不能冷冷清清,群主要采取得當的方法和手段調節(jié)氣氛。(2)微信群教學方法。課程微信群主要用于教學交往,要融入整體教學進程,促進課程預期學習效果的達成,因此,要關注微信群中每一位同學的參與性,保證群內師生,特別是生生間的一定的網絡聯系,還可以發(fā)展群內“網絡紅人”,形成群主之外的幾個次中心,從而圍繞這幾個次中心,自然發(fā)展成學習群組。小型化、短時化,提高知識吸收率。一般來說,微信學習的時間不宜過長,學習內容要短而精,適合短時間內掌握,為此,可以將范式性知識中某一知識化整為零,配合小案例,形成五分鐘至十分鐘可以完成的學習內容。由于對相對獨立而少量的學習內容的學習時間較短,可以較好地引發(fā)學習興趣,因此知識的吸收率會有所提升。問題互答,營造思維的寬松氣氛。問題互答的方式就是由教師或學生在群里提出問題,征集解決方案。這一方式不但有利于問題導向的學習,也可以增加群內學習的趣味性,有利于學生發(fā)散思維的養(yǎng)成。提問的方式盡量有話題性,能夠引起興趣,強化學習者之間的交流動機。
四、課程微信群教學效果
課程微信群教學是一條操作性好、有用性強的教學策略,其教學效果主要表現在對達成預期學習目標的支持程度。預期教學目標表現在知識、能力與情感態(tài)度及價值觀三個方面。在知識建構方面,絕大部分同學都認為微信課程群學習對掌握和理解知識學習具有促進作用;在能力培養(yǎng)方面,學生認為微信群環(huán)境的學習活動,使其在輕松感覺下,得以打破思維定式,能夠察覺、探究造成問題的不同原因,對培養(yǎng)其發(fā)散思維和創(chuàng)造性思維具有一定作用;在情感態(tài)度方面,通過自組織化的案例分析、問題互答,學生間相互學習,一些日常接觸中形成的小矛盾、“小心結”也在無形中化解、消解,同學間的情感溝通也更順暢。
相比較于課堂教學,課程微信群教學是一種師生共同推進的教學形式。課程微信群的教學氛圍更寬容、更民主,學生思維的創(chuàng)造性更好,表現更為機智。不僅“教學相長”,而且“生生相長”,學生互相學習、相互支持,通過多元互動找到更多的解決問題的路徑,直觀地體驗和認識到“辦法總比問題多”的道理,提高了學生的學習效能感和學習自信,因此,對達成預期學習成果具有明顯的支持性。
參考文獻:
[1]李曉霞.基于微信的移動學習研究[J].教學與管理,2016,(24):75-78.
[2]蔡寶來,楊伊.基于移動學習的課堂有效教學策略研究[J].教育科學研究,2015,(9):42-47.
篇6
(黑河學院數學系,黑龍江黑河164399)
摘要:本文通過梳理幸福感研究的主要歷史內容來討論現階段研究中的一些主要問題,指出社會統(tǒng)計學在現階段研究中應該發(fā)揮的積極作用和承擔的主要任務,強調了幸福感指數研究對公共政策服務的重要意義,并對統(tǒng)計學對抽樣方法的改善提出了具體的要求。
關鍵詞 :幸福感指數;社會統(tǒng)計學;實證研究;公共政策服務
中圖分類號:B842.6文獻標識碼:A文章編號:1671—1580(2014)09—0139—02
幸福是一個古老而又恒新的主題,千百年來,人們從未停止過對幸福的憧憬和追求。對于人類個體而言,幸福是實實在在的感受,但在思想者那里,它卻經常地被形而上地加以審視。自20世紀中葉以來,學者們開始逐漸關注主觀幸福感的研究,特別是對其進行了有效測量的理論與方法的探索,在近半個世紀的探索過程中各學科相互交叉發(fā)展出大量相關理論。
一、幸福感研究的發(fā)展歷史
自18世紀以來,西方倫理學、社會學和經濟學等學科先后對人類幸福感進行了理論研究和實證探索。18世紀后期,英國倫理學研究大師邊沁以“最多數人的最大幸?!睘槌霭l(fā)點來解釋社會中每個人在行為選擇上對社會利益協調的適應。邊沁思考在個人與社會協調過程中,那些特定的行為與狀態(tài)會帶來幸福感,他試圖通過計算人們從中體驗到的快樂和痛苦情感來對這種感受加以量化,為此,他設計了七個維度來進行評價,以此為基礎建立了一套完整的計算步驟。他的研究雖然受到了廣泛的質疑,但卻引起了此后一個世紀期間更多研究者對幸福感問題的關注,激發(fā)了其他學科在之后進行研究的熱情。19世紀后期,英國倫理學大師西季威克對一個世紀以來的研究進行了梳理,他發(fā)現關于幸福的實證研究主要以自我的快樂主義感受為前提,它包括來源于主觀經驗的幸福感受和客觀的幸福感受兩種取向。主觀經驗的幸福感受受到個體情形與外在條件的嚴重影響,表現得模糊不定,難以準確度量;客觀幸福感受的度量依據某些“常識的”客觀條件,而這些條件被選擇的標準本身就是值得懷疑的。所以,西季威克認為對幸福感受的早期研究是極其不可靠的。
從20世紀中期開始,生活質量的研究開始同社會指標運動結合在一起,一些社會學和心理學研究者在嘗試建構生活質量的主觀指標體系過程中發(fā)展了生活質量意義上的主觀幸福感研究。新時期的這種主觀幸福感研究,一般將主觀幸福感理解為積極情感體驗和消極情感體驗的權衡,即在特定的條件下,當一個人所體驗的積極情感多于消極情感時便會感到幸福,否則,不會有幸福的感受,而且易產生心理健康方面的問題。自20世紀80年代以來,西方發(fā)達國家開始陸續(xù)將幸福感指數納入主觀生活質量評價體系,例如,英國的可持續(xù)性發(fā)展評價指標體系,荷蘭的生活境況指數,德國的生活質量評價綜合指標以及加拿大生活質量多指標體系等。
二、現階段幸福感的主要研究方向
(一)心理健康意義下的幸福感研究
該類研究主要在積極心理學理論背景下進行,傾向于對個體的分析,甚至是個體心理問題的治療。在該研究范疇內的學者致力于量表對個體主觀幸福感受的有效測量和準確表達。
(二)公共政策輔助意義下幸福感指數研究
該類研究主要從社會學背景出發(fā),力圖反映出被研究總體對社會各種環(huán)境狀況變化的階段性群體感受。該類研究已經由個體的幸福感心理測量發(fā)展成為社會群體幸福感的統(tǒng)計測量。目前,許多研究者對一些影響較大的幸福感測量量表工具在局部人群進行試用,相繼有許多研究報告見諸文獻。但同時此類研究現階段仍面臨一些問題:
1.量表的維度設計和指標體系仍有較多分歧。目前,國內外均有較多流行量表在被不斷試用,研究者對不同量表的使用傾向各不相同,出現了大量的修正量表。現階段需要進行量表和方法的有效整合,在大量局部研究的基礎上整合指標體系,逐漸形成若干權威的量表工具。
2.許多實證研究達不到統(tǒng)計要求,研究的群體評價效果十分有限。這一問題具體表現為無法有效控制樣本抽取過程導致樣本質量較差,或者抽樣設計不科學導致抽樣誤差較大。導致上述問題的原因一方面是社會學和經濟學的很多學者只能借鑒統(tǒng)計學的一些完善的分析方法,當遇到復雜問題時不能夠自發(fā)地進行統(tǒng)計分析方法創(chuàng)新,而統(tǒng)計學者對此類問題又不能夠及時關注。另一方面原因是商用或民用抽樣成本過大,此類研究的項目組只能在比較有限的資金支持下完成項目研究,不易得到商用調查機構的支持。解決問題的方法一方面是應該鼓勵統(tǒng)計學研究者進入到此類研究領域,另一方面是應該進行低成本抽樣設計的創(chuàng)新,建立一套標準化的易核算的低成本抽樣程序,使得抽樣誤差能夠容易控制,調查實施又相對簡便易行,要充分利用新興科技來輔助抽樣,節(jié)省人力物力投入。
三、社會統(tǒng)計學在未來研究中的作用
在現代公共政策輔助的背景意義下,對幸福感的研究越來越傾向于納入社會發(fā)展主要指標體系的應用。我國反映經濟社會發(fā)展的各類指標體系仍在初步探索階段,現有的一些評價標準仍以客觀指標綜合為主。從西方國家的發(fā)展經驗來看,這種指標編制方式對經濟與社會發(fā)展動態(tài)的監(jiān)測效果不甚理想。對于現階段我國主觀幸福感指數的研究,應該在已經充分借鑒國外研究經驗的基礎上,進入適合我國國情的量表方法整合研究層次,利用科學嚴格的統(tǒng)計方法加強數據收集與分析的效果,充分發(fā)揮社會統(tǒng)計學在此類研究中的作用,加強群體測量的方法創(chuàng)新,將此類問題的研究成果較快速地推向社會服務的應用階段。
統(tǒng)計學在抽樣方法改善上可以起到關鍵作用。現階段研究在抽樣方法上面臨如下兩個主要困難:
(一)抽樣框制作難度太大
一套比較優(yōu)良的抽樣框制作需要系統(tǒng)性設計和大量相關輔助資料,非專業(yè)人員很難操作。如果能夠給出一套可用于社會群體研究的簡易可行的抽樣框制作方法,對社會學的很多實證研究將起到巨大作用。這種簡易抽樣框需要具備設計所需外部資料少、制作工具易得以及人工成本可控的特性。要想達到這樣的效果,需要充分利用現有科技手段進行方法上的本質革新。
(二)抽樣設計不完善
主要表現為一方面抽樣方法的選擇不能夠很好地對應實際情況和有效利用可支配的研究資源,另一方面,終極樣本單元的選取不能嚴格執(zhí)行隨機原則。
在實際研究中,很多學者將以上問題的原因歸結為研究資金的限制,可從另一個角度看,我們認為對抽樣工作的缺乏認識和創(chuàng)新精神可能是更加重要的原因。統(tǒng)計學對社會學科實證研究的支持應該被社會學者更加重視,讓更多的統(tǒng)計學研究者加入到社會應用問題研究中來將對彼此形成更加良好的促進,對目前幸福感指數群體測量的研究工作尤其如此。
[
參考文獻]
[1]JK.Galbrait.The Affluent Society[M].Boston:Houghton Mifflin,1958.
[2]G.Gringhuis,A.Israels,Analyzing Well-bing in Relation to Characteristics of the Population[J].Netherlands Official Statistics,1999(14).
[3]林南,盧漢龍.生活質量的結構與指標[J].社會學研究,1987(4).
[4]邢占軍.城市幸福感:來自六個生活城市的幸福指數報告[M].北京:社會科學文獻出版社,2009.
[5]邢占軍.測量幸福:主觀幸福感測量研究[M].北京:人民出版社,2005.
[6]邢占軍.公共政策導向的生活質量評價研究[M].濟南:山東大學出版社,2011.
[7]袁浩等.城市社會轉型與幸福感變遷(1978—2010)[M].北京:社會科學文獻出版社,2013.
篇7
【關鍵詞】 正交試驗設計;平平加乳膏基質;塑粘度
作者單位:510180廣州市第一人民醫(yī)院
平平加O乳膏基質為O/W型、非離子型乳膏基質,應用較廣泛。在我院的部份乳膏劑中也采用了此基質,如維甘乳膏(原名::皸裂霜1號),.膚康霜等.按原處方中平平加與十六醇的用量所制成的乳膏粘度較低,因此,對本次試驗對平平加O(X1)與十六醇(X2)的組合進行試驗研究,組合如下[1]。
平平加O(%)
2.5≤ X1≥4.0
十六醇 (%)
7 ≤X2≥ 12
但是,實際上一般不需用到4%,因次,本試驗研究平平加的應用范圍為:3.5(%),
即范圍改為:平平加O(%)
2.5≤ X1≥3.5;
十六醇(%)
7 ≤ X2≥ 12
應用正交試驗設計法,對兩個因素[平平加O(X1)與十六醇(X2)]在三個水平上進行研究與探討?,F報告如下。
1 儀器
NDJ79旋轉式粘,度計。
2 處方與原料
2.1 處方
十六醇100 g,液狀石蠟100 g,白凡士林150 g,平平加O 25~40 g,對羥基苯甲酸乙酯1 g,甘油50 g,蒸餾水574 g,制成 1000 g。
2.2 原料 十六醇與平平加O為化學純,液狀石蠟、白凡士林、甘油、對羥基苯甲酸乙酯均為藥用級,蒸餾水是本制劑室所生產。
3 實驗方法和結果
3.1 正交設計法 本實驗采用正交設計法,將十六醇(X1)與平平加O(X2)均取三個水平,見表1。
因素水平表
水平
因素X1X2
172.5
2103.0
3123.5
3.2 實驗方法與結果 處方中其他的量不變,只是十六醇與平平加O的量改變,按L9(34)正交設計表的要求[2],分別填入表中,見表2.這樣,組成9個試驗組,每組樣品做三次,制備好的乳膏基質分別用NDJ79旋轉式粘,度計進行塑粘度測定,溫度為30℃(當時室溫),單位是mPa•s,每個試驗號做三個樣品。每個樣品測定三次,取平均值,結果見表2。
4 數據處理
4.1 直觀分析
第一列X1因素K3>K2>K1; X1因素取3水平;第二列X2因素K3>K2>K1,這就是說:X2因素也取3水平。從極差看:R1>R2,即X1因素較重要。直觀分析選出的條件是:十六醇用量為12%;平平加O 用量為 3.5%。
4.2 方差分析
方差分析見表3,從方差分析結果看出,X1,X2因素的水平變化對試驗都有非常顯著的影響:P
L9(34)試驗計劃與計算表
試驗號
因素試驗結果(mPa•s)
x1(%)x2(%)y1y2y3∑y
1111822185318535528
2122243231323136869
3132533255026607743
4212266235023506966
5223233323332509716
62334333433343310299
7312850286628668582
83235503560355010662
93337533753371311219
k12014021076
k22698127241
k33046329261
k16713.337025.33
k28993.679082.33
k310554.339753.67
R38412728
方差分析表
變異來源(1)離均平方和(2)自由度(3)均方(MS)(4)F(5)P(6)
A因素6248136.51923124068.259338.01
B因素3971694.74121985847.370214.86
誤差203334.81229242.49
總計10423166.0726
4.3 多元回歸分析 本實驗結果的數據,進行重復數據的二次多項式逐步回歸分析,采用SAS統(tǒng)計分析軟件在微機上進行,回歸方程為:
Y=10381+233.5117X1+6538.11111X2939.77778(X2)2
P
對上述方程進行偏導數求極值,得X2為3.4785,X1的系數為正值,取最大值,既為12(%),把以上求得的X1、X2的條件:X1=12(%)X2=3.4785(%值代入方程得:3786.42 mpa.s,符合塑粘度要求:30~38帕之間[3],即30003800 mpa.s。Y的估計區(qū)間為 Y=y±Ua.S,P
5 討論
5.1 從直觀分析與方差分析中可以得到試驗優(yōu)選的條件為:十六醇用量為12%;平平加O 用量一敗涂地為 3.5%;X1,X2因素的水平變化對試驗都有非常顯著的影響;X1因素在試驗中對乳膏基質的塑粘度較重要。
5.2 從以上的二次回歸方程中,我們可以求得,十六醇的用量為12(%)平平加O的用量為3.4785%,與以上分析結果有些差別,但相差不大。從而也可以看到二次回歸模型的特點:不會把優(yōu)選的點落在邊緣上;在實際應用中,要根據一個處方中藥物的性質通過回歸方程來選擇十六醇與平平加O適當的用量。這也是回歸分析在正交設計的優(yōu)點之一。
5.3 從本試驗也再次看到,應用流變學知識可以指導乳膏劑處方設計與質量評定[4].
參 考 文 獻
[1] 中國人民后勤部衛(wèi)生部編.醫(yī)療單位制劑規(guī)范.第1版.北京:人民軍醫(yī)出版社,1993:209.
[2] 方開泰斗,馬長興著.第1版.北京:科學出版社,2001:40.
[3] 南京藥學院.藥劑學.第1版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1978:522.
篇8
關鍵詞:供應鏈整合;國際貨物貿易;國際貨物流;上海國際貿易中心
中圖分類號:F713.581
文獻標識碼:A
文章編號:1003-4161(2012)03-0127-06
在2011年3月舉辦的“虹橋貿易論壇:國際貿易中心建設國際經驗和立法研討會”上,國際貿易專家以紐約為例,明確地強調了供應鏈管理在國際貿易中心建設中的地位,把它稱為繼要素稟賦、地理位置和關稅政策之外,影響一個城市成為國際貿易中心的第四個決定性因素。由此可見,供應鏈管理已成為當前國際貿易專家關注的焦點。國際貿易中心正是全球供應鏈上的一個重要節(jié)點,在當下“供應鏈管理為王”的貿易新時代里,紐約、東京等成熟國際貿易中心的供應鏈中心集聚和高效供應鏈管理的成功案例,應成為上海國際貿易中心建設與努力的方向。
從國際貿易的標的來看,貨物貿易產生得最早,也是服務貿易、技術貿易產生和發(fā)展的根基,在國際貿易領域占據主導地位。通常,分析某國或地區(qū)的貨物貿易情況時必定會涉及貿易額、貿易流向兩個基本要素,前者是參與貿易的貨物價值總金額,反映了國家之間、地區(qū)之間的貿易規(guī)模;后者是指貿易貨物的流動方向,反映了不同國家、地區(qū)的資源稟賦特征。如果從物流和供應鏈的角度來看,貨物貿易其實就是一種“貨物流”,是一種在貿易合同規(guī)定下完成的國際物流(國際貿易)或區(qū)間物流(國內貿易或國際貿易)。按照對物流的理解,這種貨物流其實包含了流體、流量、流向、流程、流速、流動載體六大要素,涉及參與貿易的企業(yè)、、國家機構等。因此,在研究供應鏈整合和上海國際貿易中心建設時,非常有必要研究在國際貿易中占據重要地位的貨物貿易,以及由此產生的貨物流問題。
一、貨物貿易與貨物流
貨物貿易即有形商品貿易,是各國或地區(qū)根據自己的生產情況,將富余物資出口到國外,同時將自己生產和人民生活所缺乏的物質進口到國內的一種“貨物流”。按照物流與供應鏈的理解,這種貨物流包含了流量、流體、流向、流程、流速、流動載體六大要素。
第一,流量:即參與貿易的貨物價值總金額,反映了國家之間、地區(qū)之間的貿易規(guī)模,也就是通常所說的進口額、出口額和進出口總額。
第二,流體:即指參與貿易的貨物內容,如石油、鐵礦石、原到木、糧食、電子產品等,而各種貨物在貿易中的份額構成則反映了商品貿易的結構。
第三,流向:指貿易貨物的流動方向。從貿易流向的區(qū)域分布來看,各地區(qū)主要出口地區(qū)為本地區(qū),如歐洲內部貿易的比例高達70.9%。除本地區(qū)外,一個地區(qū)的貿易流向也相對集中于其他發(fā)達國家較為集中的地區(qū)
第四,流程:指貿易貨物從出口國(地區(qū))到進口國(地區(qū))的移動距離,它反映了貨物的空間位移,不僅與出口地和進口地之間空間距離直接相關,還與貨物的運輸方式密不可分。
第五,流速:指貿易貨物流動的速度。由于在整個貨物貿易的供應鏈中,既有供應鏈上不同節(jié)點之間的不同流通方式(運輸方式),涉及不同的運輸速度和運輸時間,又有貨物在供應鏈上節(jié)點的滯留時間,如在堆場的停留時間、裝卸作業(yè)時間、等待拆拼箱作業(yè)時間、通關作業(yè)時間等,因此,貨物流的流速不是一個恒定的速度,很難用一個具體的速度值或者速度值區(qū)間來反映。
第六,流動載體:有靜態(tài)和動態(tài)之分,靜態(tài)載體是指倉儲設施,如物流中心、配送中心、碼頭堆場,動態(tài)載體是指在貨物貿易過程中承接貨物流動的運輸工具(船舶、飛機、卡車、火車等)。在世界貨物貿易的物流與供應鏈網絡中,前者構成了網絡中的節(jié)點,后者則是使貨物在網絡節(jié)點之間移動的工具。
這六大要素與國際貨物貿易的貿易額、貿易商品、貿易商品的流向、貿易距離、貿易時間和運輸方式等分別一一對應。無論是從國際貨物貿易而言,還是從貨物流本身而言,這六大要素都是互相關聯互相影響的。譬如,A國商品的單位金額越高,而且越集中流向B國,則A國對B國的貨物出口額越高;而A國商品越集中流向B國,在地理距離一定的情況下,通過改變運輸方式可以縮短貿易時間,更有利于A國對B國的貨物出口。
通過對貨物流的要素分解,便于從供應鏈系統(tǒng)分析國際貨物貿易過程中涉及的各個環(huán)節(jié),以及不同環(huán)節(jié)之間貨物的流轉,有利于從全球供應鏈整合的角度探討上海國際貿易中心的建設。
二、上海與世界成熟國際貿易中心的貨物流對比
目前世界上公認的國際貿易中心有“腹地型”和“轉口型”兩大類。上海的轉口貿易比例一直很低,但擁有富庶的經濟腹地,因此,上海國際貿易中心在類型上更偏向于腹地型。本文選取另一個腹地型國際貿易中心的代表——東京,分析比較上海與東京的貨物貿易和貨物流差異。囿于資料數據的可獲得性等問題,將主要從貨物流的流量、流體、流向和流動載體四大要素方面分別描述。經查閱《東京都統(tǒng)計年鑒》、《上海統(tǒng)計年鑒》、《上海經濟年鑒》等資料,整理數據分析比較,發(fā)現與東京相比,上海的貨物貿易和貨物流主要有以下特點。
篇9
【關鍵詞】高校體育社團 思政教育 功能 路徑
一、思政教育在高校體育社團中的功能
將思政教育融入到高校體育社團中有利于增強體育社團的凝聚力,促進體育社團的健康發(fā)展,提升學生的主體性,豐富學生的大學生活,為畢業(yè)后就業(yè)打下良好的基礎。
1.有利于增強體育社團凝聚力
體育社團是在高校內有學生發(fā)起的,自主參加的,以體育活動為主體的學生組織。由于它是學生自發(fā)自主參加的,就使得對社團活動的參與度具有很大的任意性,隨意性,然而社團一些規(guī)章制度很難與在他們之間形成約束。如果在社團中加入思政教育,這樣不但可以提升體育社團學生的思想領悟,擁有良好的紀律性,引導他們主動融入到體育社團的活動中,還可以在社團的活動中不自覺地提升他們的思想領悟,增加了體育社團的凝聚力,促進了體育社團活動的開展。
2.有利于促進體育社團的健康發(fā)展
體育社團不同于其他文化社團,它一般是以一種特定的體育項目為載體來進行組織活動,但在組織活動時社團往往在活動形式上偏離正確的方向,導致一些不良的影響。然而通過思政教育,為體育社團的組織活動提供了優(yōu)質的思想活動保障,還可以對存在體育社團中不良思想進行及時的糾正,這樣可以促進體育社團朝著健康、穩(wěn)定的方向發(fā)展。
3.有利于提升體育社團的自身建設
在體育社團中,沒有實際意義上的師生關系或所屬關系,社團中的成員在很大程度上實現的平等的關系,這也為社團提升自我建設提供了現實依據。但在社團自身建設過程中還是會出現制度不夠健全,對社團未來的發(fā)展定位不夠準確等等問題,例如某體育社團在與其他社團一起聯合組織一場街舞活動時,活動結束后收獲了很多的好評,這樣超過了體育社團自己組織活動時所帶來的效果,體育社團在此時就會想著轉型,讓自己朝著另一方向發(fā)展,卻沒有從社團自身的現狀進行考慮,對于體育社團未來的發(fā)展沒有一準確的定位,這樣使得社團的發(fā)展越來越緩慢。那么在體育社團中融入了思想政治教育,這樣可以從個人發(fā)展,社會進程,職業(yè)發(fā)展等等方面對體育社團成員進行思政教育,這樣可以促進體育社團的自身建設,也是思政教育的理論運用于實踐的一大舉措。
4.豐富學生的大學生活
雖然現在的大學生活是豐富多彩的,但體育社團的活動無非就是各種體育賽事的進行,沒有什么新穎性,使得參加社團活動的人員越來越少。然而通過思想政治教育可以培養(yǎng)體育社團成員積極向上的精神態(tài)度,提升了體育社團的活力,還可以對體育社團活動的組織提供思想指導,提升體育社團活動的質量及影響力,豐富了學生的大學生活。
二、思政教育在體育社團管理中的現狀
從上面思政教育在體育社團管理中的功能可以看出,思政教育在體育社團的發(fā)展中占有重要的地位,但在實際的運作中還是會出現各類問題:
1.體育社團的組織者輕思政教育重視活動的組織
體育社團的主要活動是組織各級各類的與體育相關的體育活動,這是提升社團凝聚力的重要舉措。所以無論是體育社團還是文化社團一般都會高度重視社團活動的開展,而且還會圍繞社團成員的一些興趣愛好來組織開展一系列的活動,雖然活動開展的非常熱鬧,但好評率卻不高。其主要原因是過度地重視活動的形式及過程,缺乏與思政教育結合起來的思想,這樣就很難通過一些體育社團的活動來對參與者進行思政教育。
2.體育社團輕思政教育的發(fā)展指導重視社團的發(fā)展
在體育社團的成員中更多地是關注社團的發(fā)展,不斷地完善其管理制度,不斷地讓成員制定社團的未來發(fā)展規(guī)劃,卻沒有在加強組織教育時體現思政教育在體育社團重點指導作用。然而加強思政教育可以從更理性的角度為體育社團成員的晉升和社團未來的規(guī)劃提供思想指導,引導體育社團的科學定位。
3.體育社團輕思政教育的效果重視思政教育的形式
在體育社團有時也會適時的開展一些關于思政教育的活動,如開展“奧林匹克”運動月,開展一些拓展訓練,開展體育社團文化節(jié)等等活動,這些活動內容沒有什么實質性的進行思政教育,只存在于形式上的思政教育,這樣不利于社團的發(fā)展和社團成員的思政教育。
三、在高校體育社團實現思政教育的路徑研究
要想實現思政教育在高校體育社團中管理功能,就必須采取一些可行的具體措施,這樣才能更好地展現思政教育的特點。
1.在體育社團中建立優(yōu)良有效的管理機制,實時推進思想政治教育
將思政教育納入體育社團的工作中,首先高校要建立相應的領導機制,由專門的人來負責體育社團的工作,明確責任所在,同時負責體育社團各種活動具體實施的步驟與方案制定,其次是建立一套完整的社團監(jiān)管考核機制沒這樣有利于思政教育在體育社團有序穩(wěn)定的開展。
2.定期開展體育社團的思政的理論學習,提高思想政治在體育社團中地位
思政教育是一項長期的系統(tǒng)的教育工程,它需要循序漸進。所以體育社團干部及成員首先認識到思政教育在體育社團的發(fā)展中的地位,這樣才能促進思政教育的開展;其次是加強思政教育內容的學習和考核,將思政學習落實到位,這樣可以切實的提高體育社團成員的思政水平。
3.采取靈活多變的形式將思政教育融入到體育社團活動中
思政教育本身是一項枯燥乏味的教育,但是我們可以根據體育社團的特性來開展體育社團的思想政治教育,如開展各類的拓展訓練,在拓展訓練中不需要過多的準備運動器材, 組織活動的內容是與思政教育相關的活動,這樣有特定主體的靈活多變的體育活動形式可以提升學生體能與技能,磨練學生的意志,是將思政教育融入到體育社團活動中的重要活動形式。
四、結論
綜上所述,思政教育一直都存在于體育社團的組織活動中,但是貫徹思政教育中缺少優(yōu)化。通過對思政教育在體育社團的發(fā)展中的路徑探究,可以看出,采用靈活多變的教育活動形式可無形的加強體育社團的思想政治教育,使學生及組織者的思想態(tài)度、價值觀、行為方式等都朝著健康的方向發(fā)展,使社團的未來也朝著健康的方向發(fā)展。
參考文獻:
篇10
[關鍵詞] 骨刺康復丸;浸膏得率;青藤堿含量;正交設計試驗;提取工藝
[中圖分類號] R284.2 [文獻標識碼] A [文章編號] 1673-7210(2017)02(a)-0016-05
Optimum water-extracting technology parameter of Guci Kangfu pill by orthogonal design test
JIANG Longbo1 ZHANG Yiren1 ZHANG Keren1 CHEN Yetong1 JIANG Cuiping2 ZENG Rong1 PENG Maijiao1 ZOU Long1
1.School of Pharmacy, Hu′nan University of Chinese Medicine, Hu′nan Province, Changsha 410208, China; 2.Pharmacy Department, Liuyang Chinese Medicine Hospital, Hu′nan Province, Liuyang 410300, China
[Abstract] Objective To optimize extraction technical parameters of Guci Kangfu pills, and to provide the evidence for industrial production. Methods The rate of extractum and sinomenine contents were selected as evaluation index; Sinomenine content was determined with the mobile phase of acetonitrile-ethlenediamine(32:68), the flow rate of 1.0 mL/min,detection wavelength 262nm,and HPLC welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) with column temperature of 30℃. The water absorption rate and the number of extraction times were investigated by the single factor experiment. The effects on the experimental results with different levels of the soaking time, the amount of water and the time of extraction was studied by orthogonal method. Results The Guci Kangfu pills optimum water extraction parameters: medicinal water absorption was 180.9%, extracting 2 times, the first with 10 times amount of water, extracting times was 2.5 h, second time with 8 times the amount of water, extracting time was 2 h. The optimum parameters of testing results showed that the extraction rate can reach 33.08%, RSD 0.64% and the content of sinomenine can reach 16.7 mg/mL, RSD 1.99%. Conclusion The optimal water extraction process parameters are scientific, reasonable, stable and feasible, and suitable for the industrial production.
[Key words] Guci Kangfu pill; The rate of extractum; Sinomenine contents; Orthogonal design test; Extraction process
骨質增生[1-2]的產生主要由于反復勞損、外傷或受風寒之邪侵襲,致機體氣血運行不暢、閉住經絡,引起疼痛,是人體常見的難以治愈的退行性疾病,也是臨床常見的慢性疾病[3-4]。目前西醫(yī)采用非激素類消炎止痛藥物治療,對緩解癥狀有一定效果,但皆有一定的毒副作用。而中醫(yī)采用辨證論治整體觀對骨質增生癥[5-6]進行治療。骨刺康復丸處方來源于湖南中t藥大學第一附屬醫(yī)院臨床經驗方(處方組成為:青風藤30 g、當歸15 g、延胡索15 g、桑寄生15 g、赤芍12 g、枳殼12 g、柴胡10 g、羊藿10 g、甘草10 g等),多年來一直以水提制丸入藥。方中青風藤[7-8]味苦、性平,具有祛風濕、通經絡的功效,治療風濕痹痛、關節(jié)腫脹為君藥;臣藥選以當歸、延胡索、桑寄生、枳殼、等具有活血祛瘀、止痛之效的藥材[9];佐藥選以赤芍、柴胡、羊藿等具有補腎陽、強筋骨之藥材。全方具補益肝腎,養(yǎng)血活血祛瘀,祛風散寒止痛之功效,療效顯著,充分顯示了中醫(yī)藥治療本病的優(yōu)勢。原工藝未對工藝參數進行優(yōu)化,本實驗以方中浸膏得率、青藤堿(止痛活性成分)為考察指標,在單因素試驗確定吸水率和提取次數的基礎上,采用正交實驗優(yōu)選出最佳水提工藝參數,為骨刺康復丸水提工藝提供有效依據[10]。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
Agilent 1200高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);RE-2000B旋轉蒸發(fā)儀(鞏義市予華儀器有限責任公司);SHB-ⅢA循環(huán)水式真空泵(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);DZF-6020型真空干燥箱(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);HH-600三用恒溫水箱(金壇市神科儀器廠);AR124CN電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司);萬能粉碎機(長沙宏衛(wèi)科技制藥機械設備廠);DZ-20小型多功能中藥制丸機(長沙市岳麓區(qū)中南制藥機械廠)。
1.2 試藥
骨刺康復丸中藥材均購于湖南中醫(yī)藥大學第一附屬醫(yī)院合格藥材庫,經鄒龍教授鑒定均符合《中國藥典》2015年版一部相關藥材項下的有關規(guī)定[11],青風藤中青藤堿含量不低于0.5%;青藤堿對照品(上海源葉生物科技有限公司,批號YY-90116,含量≥98%);乙腈(色譜純 美國TEDIA);甲醇(色譜純 美國TEDIA);乙二胺(分析純 長沙市有機試劑廠)等。
2 方法與結果
2.1 骨刺康復丸水提液中青藤堿的含量測定
2.1.1色譜條件 色譜柱為Welchrom C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為乙腈-乙二胺(32∶68)[12],流速為1.0 mL/min,檢測波長為262 nm;柱溫為30℃。
2.1.2 對照品溶液的制備 取青藤堿對照品,精密稱定,加甲醇定容至10 mL,制成每毫升含1.16 mg青藤堿對照品的濃儲備液,再取青藤堿對照品濃儲備液5 mL,加甲醇定容到10 mL,制成每1 mL含青藤堿0.58 mg的對照品溶液。
2.1.3 供試品溶液的制備 按正交1號制備方法取試驗樣品(提取液)5 mL,加甲醇定容到10 mL,混勻,離心,取上清液,以0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,待測。
2.1.4 陰性溶液的制備 取除去青藤藥材外的17味藥材,按正交1號制備方法制成制備液,再按2.1.3處理成分析用陰性供試品溶液。
2.1.5 專屬性試驗 按照2.1.1,分別精密吸取上述三種溶液各10 μL,進針測量,記錄HPLC色譜圖。在陰性樣品的HPLC色譜圖中,未見青藤堿的色譜峰出現,表明陰性樣品對青藤堿的測定無干擾,結果見圖1。
2.1.6 標準曲線的繪制 精密吸取青藤堿0.58 mg/mL的對照品儲備液適量于2 mL容量瓶中,加甲醇稀釋成濃度分別為580、290、145、58、29、14.5 μg/mL的溶液,精密吸取各濃度梯度對照品溶液各10 μL進樣,以峰面積為橫坐標(X),濃度為縱坐標(Y),繪制標準曲線,得回歸方程Y =0.1181 X+2.5978(R2 =0.9999),青藤堿在145~580 μg/mL呈良好的線性關系。
2.1.7 精密度試驗 取2.1.2項下同一對照品溶液10 μL進樣,按照上述色譜條件,連續(xù)重復進樣6次,測定青藤堿峰面積的RSD值。結果RSD=0.13%,表明該儀器精密度良好。取正交1號提取液10 μL進樣,按照上述色譜條件,連續(xù)進樣6次,測定青藤堿峰面積的RSD值。結果RSD=1.87%,表明該儀器精密度良好。
2.1.8 重復性試驗 取正交1號提取液6份,每份5 mL,分別加甲醇定容到10 mL,混勻,離心,取上清液,以0.45 μm微孔濾膜過濾,按色譜條件進行含量測定,進樣量為10 μL,測定并計算樣品中青藤堿的含量。青藤堿的平均含量為0.1939 mg/mL,RSD值為1.42%,結果表明,該方法重復性良好。
2.1.9 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液(正交1號提取液),分別于0、2、4、8、12、24 h進樣10 μL,測定青藤堿的峰面積及含量。RSD值為2.34%,表明供試品在24h內的含量穩(wěn)定。
2.1.10 加樣回收率試驗 取正交1號提取液6份,每份取3 mL,精密加入濃度為0.58 mg/mL的對照品溶液1 mL,加甲醇定容到10 mL,按供試品制備方法同法處理,0.45 μm微孔濾膜過濾,按2.1.1色譜條件測定,進樣量10 μL,計算樣品中青藤堿的含量及回收率。青藤堿的平均回收率為99.97%,RSD值為2.87%,結果表明,該分析方法回收率較好,準確度高,結果表明該方法可用于骨刺康復丸水提工藝研究。
2.2 骨刺康復丸水提液與干浸膏得率的測定方法
將處方1/2量青風藤,當歸等水提藥材,在回流提取裝置上按提取方案分別提取倆次,合并提取液,將每份提取液在60℃、0.0095 MPa條件下減壓濃縮至稠膏狀,并減壓干燥至含水量為(5±0.15%),使試驗結果具有可比性。
2.3 單因素試驗考察藥材吸水率和提取次數
2.3.1 藥材吸水率的考察 按處方量稱取青風藤、當歸等水提藥材,共計219 g,共三份,分別加入10倍量水,浸泡24 h,濾過,測量濾液體積,并計算吸水率。結果可得藥材吸水率平均值為180.9%,RSD為1.231%,根據實際操作,可確定第一次提取多加2倍量的水作為提取溶媒量。
2.3.2 提取次檔難 因提取次數為非連續(xù)變量,不能列入正交表中考察,因此必須采用單因素試驗,且根據前期對處方藥材吸水率的研究,按1/2處方量稱取青風藤、當歸等水提藥材,總量109.5 g,共三份,第一份加熱回流提取1次,加水量10倍,提取時間2.5 h;第二份提取2次,分別加水量10倍、8倍,提取時間分別為2.5 h、2 h,合并2次提取液;第三份提取三次提取,分別加水量10倍,8倍,8倍,提取時間分別為2.5 h、2 h、2 h,合并3次提取液;分別得到1、2、3次提取液,再分別在60℃、0.0095 MPa條件下減壓濃縮定容至500 mL,上述方法重復2次,同2.2法測定浸膏得率和提取液中青藤堿的含量。見表1。
2.3.3 正交設計試驗與結果 通過查閱文獻及前期實驗[13-16],,按1/2處方量稱取藥材,結合單因素試驗結果,選取了加水量(A),煎煮時間(B),浸泡時間(C)三個考察因素,并以浸膏得率和青藤堿含量為考察指標,每個指標分別占40%、60%來進行綜合評分,總分作為優(yōu)化指標,進行方差分析。按正交設計L9(34)表安排九次試驗,見表2,結果見表3、4。
由表4因素間方差分析結果可知,A(P=0.0303)因素、B因素(P=0.0124)有統(tǒng)計學意義,再進行水平間方差分析,見表5。
由表5正交設計試驗水平間方差分析可知,A因素在各水平間1與2、1與3間有統(tǒng)計學意義,按K值大小順序選擇2或3水平,根據經濟學原則,選擇2水平;B因素在各水平間1與3、2與3間有統(tǒng)計學意義,按K值大小排序選擇3水平;C因素水平間皆無統(tǒng)計意義,從經濟學角度選擇不浸泡為佳,因此水提取的最佳工藝為A2B3C1,即藥材不浸泡,提取2次,加水量為藥材量的10倍、8倍,煎煮時間2.5 h、2.0 h,該工藝參數可為工業(yè)化生產提供依據。
2.3.4 驗證試驗 對正交試驗設計優(yōu)選出的最佳提取工藝條件平行進行三次驗證試驗,按1/2處方量稱取青風藤,當歸等水提中藥,提取2次,第一次加10倍量水,提取2.5 h,第二次加8倍量水,提取2 h,濾過,合并濾液,定容到500 mL,分別按“提取次數的選擇試驗”項下方法測定浸膏得率和青藤堿含量。結果見表6。
結果表明:按最佳提取工藝方案所得浸膏得率和青藤堿含量波動不大,浸膏得率可達33.08%、RSD為0.64%、青藤堿含量可達16.70 mg/mL、RSD為1.99%,綜合評分均值為23.25,RSD為1.05%,可見所確定的提取工藝條件穩(wěn)定、可重復。
3 討論
骨刺康復丸是在臨床經驗方基礎上將湯劑改變劑型制成水丸,水丸具有溶散、釋藥快,起效快,迅速緩解骨質增生引起的劇烈疼痛,可減少不良反應。該方中青風藤為君藥,具有祛風濕、通經絡,治療風濕痹痛、關節(jié)腫脹之功效,其主要有效成分為青藤堿,故選擇青藤堿為考察指標。
本研究首創(chuàng)骨刺康復丸的最佳提取工藝參數,為其工業(yè)化生產、質量控制研究、穩(wěn)定性研究、藥效、毒理學和臨床研究提供了依據。
骨刺康復丸系大復方,應有兩種有效成分含量測定指標,很遺憾本實驗只做了青藤堿一種指標。原計劃建立延胡索乙素含量測定指標,因水提液中,延胡索乙素含量很低,HPLC檢測不到,故放棄。從理論上講,延胡索應采用50%乙醇提取,但本方由湯劑改成丸劑,沿用已久,只能采用水提,若采用乙醇提取,處方劑量與提取方法均相應改變,系今后考慮的問題[17]。
[參考文獻]
[1] 劉研.外用“五生”搽劑治療骨質增生 [J]. 湖北中醫(yī)雜志,2014(12):48.
[2] 彭強.中藥治療骨質增生80例臨床療效觀察 [J]. 中國醫(yī)藥指南,2010,8(4):21-22.
[3] 蔡小玲.中藥治療類風濕性關節(jié)炎的研究進展 [J]. 中國民族民間醫(yī)藥,2016,25(10):39-41.
[4] 覃艷梅.淺談中醫(yī)治療風濕病的獨特優(yōu)勢 [J]. 中國傷殘醫(yī)學,2013,21(9):463.
[5] 彭東,張紅娜,陳杰.中醫(yī)治療骨質增生的現狀 [J]. 吉林醫(yī)藥學院學報,2011,32(1):44-47.
[6] 李敏,周泉宇. 淺談風濕病的中藥外治療法 [J]. 世界最新醫(yī)學信息文摘,2014,14(7): 198,202.
[7] 牟慧,蔡輝.青藤堿在類風濕關節(jié)炎中的作用 [J]. 山西醫(yī)藥雜志,2012,41(21):1114-1115.
[8] 郭寧,宮明.骨質增生患者應用活血祛瘀、祛風濕類中藥配伍治療的臨床分析 [J]. 哈爾濱醫(yī)藥,2015,35(4):327-328.
[9] 陳曦,王艷龍.青風藤研究現狀及展望 [J]. 江西中醫(yī)藥,2011,42(338):69-72.
[10] 方勇飛,張瑩.青藤堿治療類風濕關節(jié)炎藥理作用研究進展 [J]. 醫(yī)藥導報,2008,27(5):557-559.
[11] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2015年版第一部[S].2015:195-196.
[12] 陳帥帥,張永萍,徐劍,等.頸腰康保健貼中青藤堿的含量測定 [J]. 貴陽中醫(yī)學院學報,2015,37(6):32-37.
[13] 陳雪,黃慶德.正交設計法優(yōu)選半夏瀉心湯辛開苦降組藥物的提取工藝 [J]. 中華中醫(yī)藥學刊,2015,33(12):2936-2939.
[14] 康紅鈺,任麗平.青風藤中青藤堿的提取工藝研究 [J]. 安徽農業(yè)科學,2010,38(9):4578,4582.
[15] 姜x,李竹青,秦秀娟,等.疏肝健脾方水提工藝的正交試驗法結合UPLC優(yōu)選 [J]. 時珍國醫(yī)國藥,2016,27(6):1299-1301.
[16] 張愛麗,易文斌.正交試驗優(yōu)化補腎健骨片中青風藤的提取工藝 [J]. 中國藥房,2011,22(27):2534-2536.