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篇1

關(guān)鍵詞 植物全氮；測(cè)定；半微量蒸餾法；注意事項(xiàng)

中圖分類號(hào) TQ444；TS2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2012）22-0226-01

氮關(guān)系到植物生長(zhǎng)、產(chǎn)量形成與品質(zhì)改善。因此，掌握作物全氮含量，在生產(chǎn)和科研上有重要的意義。一般植物含氮占干物重的0.3%~5.0%，氮素主要以有機(jī)氮（如蛋白質(zhì)和氨基酸等）形態(tài)存在于植物組織中。該試驗(yàn)用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸餾法檢測(cè)植物全氮的含量。植物組織中的含氮有機(jī)化合物，在濃H2SO4溶液中分解出新生態(tài)銨，H2O2具有強(qiáng)烈的氧化作用，分解H2SO4所沒(méi)有破壞的有機(jī)酸和碳，變成CO2和水，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，然后加堿蒸，用硼酸溶液吸收氨，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，可同時(shí)適用N、P、K的測(cè)定。試驗(yàn)過(guò)程中要提高測(cè)定準(zhǔn)確性，需注意以下幾點(diǎn)。

（1）選用質(zhì)量合格的儀器、藥品、試劑、純水。一是在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前1周對(duì)儀器進(jìn)行清洗、調(diào)試、校準(zhǔn)，確保儀器正常使用，測(cè)定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要沖洗干凈；二是購(gòu)買的藥品要純度高、質(zhì)量好，特別是H2O2應(yīng)不含氮和磷，其質(zhì)量影響消煮快慢，為保證實(shí)驗(yàn)效果，一般采用上海生產(chǎn)的醫(yī)用H2O2，H2O2在光照和加熱的條件下易分解，應(yīng)存于陰涼干燥處。同時(shí)，酸性條件也能阻止H2O2分解，故保存時(shí)可加入適量H2SO4；三是試劑的配制要精確，配制的2% H3BO3指示劑溶液pH值要調(diào)解至4.5（紫紅色），用酸度計(jì)測(cè)量時(shí)一定要確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。指示劑混合液配置好后應(yīng)盡快使用，使用中若pH值發(fā)生變化，要立即用稀酸或堿調(diào)節(jié)；四是純水機(jī)不使用時(shí)應(yīng)關(guān)掉電源、水源，再將機(jī)內(nèi)儲(chǔ)存的純水全部排放。純水機(jī)在每次使用后，要沖洗5 min。另外，在連續(xù)使用一段時(shí)間后，應(yīng)將機(jī)內(nèi)的純水全部排放1次，以清洗純水機(jī)；五是試驗(yàn)中一般用聚已烯或玻璃容器盛裝純水，容器使用前用20%鹽酸溶液浸泡2~3 d，再用待儲(chǔ)存的水反復(fù)沖洗，然后注滿，浸泡6 h以上方可使用[1-2]。

（2）試驗(yàn)人員每次稱取藥品、土樣要精準(zhǔn)，吸取試劑時(shí)凹面要與吸管的刻度相切，同時(shí)，努力學(xué)習(xí)專業(yè)技術(shù)知識(shí)，提高化驗(yàn)?zāi)芰?，盡量減少人為誤差對(duì)結(jié)果的影響。

（2）因試樣烘干過(guò)程中可能使全氮量發(fā)生變化，所以測(cè)量全氮含量應(yīng)用風(fēng)干樣品測(cè)定。

（3）使用萬(wàn)分之一分析天平稱取樣品，精確到0.000 1 g，使用前用200 g砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。稱樣量決定于N、P、K含量，健壯莖葉稱0.5 g，種子稱0.3 g，老熟莖葉稱1 g，新鮮莖葉樣按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時(shí)，適當(dāng)增加濃H2SO4用量。

（4）加入濃H2SO4的植物樣品一定要放置過(guò)夜，使消煮管中待測(cè)樣品被酸液浸透部分碳化后，再進(jìn)行消煮。

（5）在消煮時(shí)，小火加熱至濃H2SO4發(fā)白煙，再繼續(xù)升溫，直至溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O2，并不斷搖動(dòng)消化管，再放到消煮爐上繼續(xù)加熱。此時(shí)可將爐溫調(diào)到380 ℃，在微沸狀態(tài)下，消煮7~10 min取下，稍冷后重復(fù)加H2O2，每次添加量逐漸減少，一般籽粒重復(fù)4次，秸稈重復(fù)5~6次即可澄清。加H2O2應(yīng)直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內(nèi)壁上，H2O2會(huì)很快分解，將不起氧化作用，若遺留下來(lái)會(huì)影響磷的顯色。消煮的溫度應(yīng)控制在380~390 ℃，此時(shí)消煮的溶液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過(guò)400 ℃溶液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽達(dá)到消化管頂部甚至溢出，引起硫酸銨熱分解而導(dǎo)致氮素?fù)p失。

（6）消煮過(guò)程中，為避免H2O2殘留對(duì)比色測(cè)定的影響，在溶液呈無(wú)色或清亮色后，繼續(xù)加熱10 min。冷卻后，用少量水沖洗小漏斗于消化容量管中，將消煮液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，并用純水沖洗2次消化管，然后定容，搖勻。每批消煮的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。

（7）蒸餾時(shí)，對(duì)清洗過(guò)的蒸餾裝置檢查是否漏氣和管道是否潔凈，然后吸取定容后的消煮液10 mL注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。在150 mL三角瓶中加入5 mL 2% H3BO3指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4 cm處，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入NaOH溶液，通入蒸汽蒸餾。待餾出物體積50~60 mL時(shí)，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至pH值為4.5的水沖洗冷凝管末端。開(kāi)放冷凝水時(shí)，勿使餾出液溫度超過(guò)40 ℃，一般籽粒蒸餾2 h，秸稈蒸餾2.5~3.0 h，但由于儀器型號(hào)及蒸餾電流設(shè)置不同，應(yīng)首先作試驗(yàn)確定，即用納氏試劑逐分鐘檢查蒸餾液中是否含有銨。

（8）在用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，餾出液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色，終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)顏色相同。與此同時(shí)，進(jìn)行空白測(cè)定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。

（9）如果樣品含氮量高，可將消煮液定容，取一部分進(jìn)行定容，計(jì)算結(jié)果按所取溶液的分取倍數(shù)計(jì)算[3-4]。

（10）每批樣品測(cè)定時(shí)，要做空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)，并帶1個(gè)參比樣，以檢測(cè)滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性，不準(zhǔn)確的重新稱樣。

（11）試驗(yàn)人員要認(rèn)真填寫(xiě)原始記錄，字跡工整，記錄齊全，更改規(guī)范并注意保存，要做好樣品的稱取、轉(zhuǎn)移、定容，并且每一項(xiàng)操作都要認(rèn)真核對(duì)，避免人為出錯(cuò)。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉淑梅，張來(lái)振.半微量蒸餾法測(cè)定復(fù)混肥中的總氮[J].化學(xué)分析計(jì)量，2009（1）：81-82.

[2] 周德慶，馬敬軍，徐晶晶.半微量蒸餾法測(cè)定水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮不確定度的研究[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào)，2003（z1）：206-210.

篇2

供應(yīng)情況：1月去庫(kù)存化明顯加快。除青島、上海庫(kù)存增加外，其他城市庫(kù)存均減少。深圳商品住宅可售面積直降68.38萬(wàn)平方米，北京緊隨其后，單月下降62.26萬(wàn)平方米，廣州、南京、寧波庫(kù)存去化都超過(guò)10萬(wàn)平方米水平。青島、上海則分別增加25.5萬(wàn)平方米和21.8萬(wàn)平方米。

市場(chǎng)需求：CREIS中指數(shù)據(jù)庫(kù)監(jiān)測(cè)顯示，本月監(jiān)測(cè)的43個(gè)城市中，超九成城市成交量環(huán)比下跌，其中蚌埠下跌幅度最大，為56.78%，其次是大連，環(huán)比下跌53.11%。成交量上漲的城市中，廈門漲幅最大，為1919.78%，其次是南昌，環(huán)比上漲473.82%。本月監(jiān)測(cè)的10個(gè)重點(diǎn)城市環(huán)比均出現(xiàn)下降，其中深圳降幅最明顯，為44.4%，其次是北京，環(huán)比下跌36.8%?？傮w而言，2014年1月受到春節(jié)的影響，大多數(shù)城市成交較上月回落。

成交價(jià)格：本月43個(gè)監(jiān)測(cè)城市半數(shù)成交價(jià)格環(huán)比微漲，其中溫州漲幅最大，為16.89%，瀘州環(huán)比跌幅最大，為9.02%。10個(gè)重點(diǎn)城市中，除南京、武漢、天津、杭州價(jià)格環(huán)比微降外其余全部上漲，其中成都漲幅最大，上漲11.91%，杭州、南京、武漢、天津價(jià)格環(huán)比分別下降4.57%、2.39%、2.19%和1.3%?？傮w而言，本月成交均價(jià)表現(xiàn)出一二線城市價(jià)格穩(wěn)中有漲，三四線城市價(jià)格穩(wěn)中微降的趨勢(shì)。

加強(qiáng)土地調(diào)控力度，加速推進(jìn)不動(dòng)產(chǎn)登記制度1月11，2014年全國(guó)國(guó)土資源工作會(huì)議在北京召開(kāi)，國(guó)土資源部部長(zhǎng)、黨組書(shū)記，國(guó)家土地總督察姜大明于會(huì)上表明，今后將逐步調(diào)減中國(guó)東部地區(qū)新增建設(shè)用地供應(yīng)，除生活用地外，原則上不再安排人口500萬(wàn)以上特大城市新增建設(shè)用地。嚴(yán)防死守保護(hù)耕地，加強(qiáng)和改善土地調(diào)控，切實(shí)保障民生用地。對(duì)2014年中央確定的700萬(wàn)套保障性安居工程建設(shè)用地，實(shí)行計(jì)劃單列，快速審批，應(yīng)保盡保。國(guó)土資源部副部長(zhǎng)徐德明在會(huì)上表示，國(guó)土資源部將協(xié)調(diào)有關(guān)部門建立部際聯(lián)席會(huì)議制度，加快組建不動(dòng)產(chǎn)登記局，扎實(shí)開(kāi)展不動(dòng)產(chǎn)統(tǒng)一登記。

各地兩會(huì)陸續(xù)召開(kāi)，聚焦城市群建設(shè)及戶籍制度改革截止1月底，已有19個(gè)省市陸續(xù)召開(kāi)兩會(huì)，根據(jù)各地的政府工作報(bào)告，合理開(kāi)展城市群建設(shè)將成為今年各地城鎮(zhèn)化工作的重點(diǎn)。寧夏明確提出將把沿黃城市帶及黃河金岸、寧南區(qū)域中心城市和大縣城作為新型城鎮(zhèn)化的主戰(zhàn)場(chǎng)；福建指出將強(qiáng)化海峽西岸城市群主體形態(tài)；廣東則提出以城市群為主體形態(tài)推進(jìn)城鎮(zhèn)化。同時(shí)，落實(shí)戶籍改革成為各地實(shí)現(xiàn)新型城鎮(zhèn)化的關(guān)鍵。北京表示要加強(qiáng)人口規(guī)模調(diào)控。強(qiáng)化以房管人，做好流動(dòng)人口基礎(chǔ)登記辦證工作，推行居住證政策；廣東提出有序推進(jìn)農(nóng)業(yè)轉(zhuǎn)移人口市民化；河北地區(qū)的改革目標(biāo)頗為具體，提出將合理確定石家莊、唐山、保定、邯鄲4個(gè)市區(qū)人口超100萬(wàn)城市的落戶條件，有序放開(kāi)其他7個(gè)設(shè)區(qū)市市區(qū)的落戶限制。