導(dǎo)語：如何才能寫好一篇銅的化學(xué)分析方法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

關(guān)鍵詞：水泥化學(xué)分析 數(shù)理統(tǒng)計

中圖分類號：TQ172文獻標(biāo)識碼： A

前言：

在水泥生產(chǎn)控制或日常例行分析檢驗中，一般采用快速化學(xué)分析方法。而所用快速方法與標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)是準(zhǔn)確的經(jīng)典方法是否具有相同效果，某一方法有無系統(tǒng)偏差，以及一種分析方法的最大允許誤差的確定等，只有運用數(shù)理統(tǒng)計方法才能得出正確的評價或推斷。

一、關(guān)于異常值的剔除

在化學(xué)分析過程中，誤差總是不可避免的。在一組測定結(jié)果中，有時會出現(xiàn)一兩個與其余數(shù)值相差較大的“離群”的結(jié)果。如果把這樣離群的結(jié)果去掉，便可得到一組更為接近的數(shù)據(jù)。但是，直觀上簡單判斷往往是不符合客觀實際的。從誤差理論的角度來考慮，所謂異常值只有在兩種情況下可以剔除:一是在化學(xué)分析過程中的確是由于粗枝大葉或某種意外事故造成差錯所出現(xiàn)的結(jié)果。這種結(jié)果應(yīng)在發(fā)生差錯后立即予以舍棄，二是在歸納整理試驗結(jié)果過程中發(fā)現(xiàn)離群數(shù)值，按一定規(guī)則進行檢驗后再決定取舍。

剔除異常值的方法很多。在我們的實驗工作中多采用的是格拉布斯((Grubbs)檢驗法。

假如使用同一化學(xué)分析方法分析同一試樣得到一組結(jié)果從小到大地排列為x 1 ,x 2 ... ... Xn，平均值為x，標(biāo)準(zhǔn)偏差為S。則測定值xi(i=1,2,一n)與平均值，的偏差，以標(biāo)準(zhǔn)偏差S為尺度來衡量時就不應(yīng)太大。根據(jù)這一思路得統(tǒng)計量:

式中：

然后由附表1查出對應(yīng)于數(shù)據(jù)個數(shù)n和選定的顯著性水平a的臨界值(在一般化學(xué)分析中通常取5%的顯著性水平，即a = 0. 05)，若算得的G1或G2值>臨界值，則被檢驗的數(shù)值x1(最小值(或Xn(最大值)為異常值，應(yīng)予剔除，若G1或G2值

現(xiàn)以硫酸鋇重量法(銀坩堝一氫氧化鈉熔融處理試樣)測定明礬石膨脹水泥中SO3的一組分析結(jié)果(表1)為例，來說明上述方法的具體應(yīng)用。

表1 明礬石膨脹水泥中三氧化硫的測定結(jié)果

由表1所列結(jié)果知:

故得統(tǒng)計量:

如果選擇0.05顯著性水平，則由附表1查得相對于n=10的格拉布斯檢驗臨界值為2.290。今G1=2.367，大于臨界值2.290，應(yīng)判為異常值予以剔除。而G2 = 0.918，小于臨界值2.290，不屬于異常值，應(yīng)予保留。

應(yīng)用格拉布斯檢驗法，可同時剔除一個以上的數(shù)值，但不應(yīng)按剔除后余下的測定結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，再作第二次剔除，

格拉布斯(Grubbs)檢驗臨界值 附表1

二、兩種化學(xué)分析方法是否具有相同效果的檢驗

在水泥生產(chǎn)控制或日常例行分析中，所用快速化學(xué)分析方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)淮確的經(jīng)典方法是否具有相同效果，是判斷該快速方法能否代替國家標(biāo)堆方法或經(jīng)典方法的依據(jù)下而介紹數(shù)理統(tǒng)計中比較簡便的成對對比法。

選取n個不同類型的試樣，各用兩種分析方法測定一次或兩次(取平均值)?，F(xiàn)以xi代表方法一測得的結(jié)果，以Yi代表方法二測得的結(jié)果，則每對結(jié)果的差值Di=Xi-Yi，平均

差值

如果兩種分析方法沒有顯著性差異，則平均差值D，與零之差，以平均差值的標(biāo)堆偏差SD為尺度來衡量時就不應(yīng)太大。據(jù)此，提出下式作為檢驗兩種分析方法是否具有相同效果的統(tǒng)計量：

則

按上式計算的t位，如果小于附表3相當(dāng)于自由度為(n-1)的顯著性水平a為0.05的臨界值時，則認(rèn)為D同零沒有顯著差異，也就是兩種分析方法具有相同效果，可以相互代用;反之，則認(rèn)為兩種分析方法存在著顯著性差異，在不降低分析準(zhǔn)確度的情況下，彼此不能相互代用。

現(xiàn)以測定明礬石膨脹水泥中SO3的燃燒法與硫酸鋇重量法(鎳坩堝一氫氧化鉀熔融處理試樣)是否具有相同效果的檢驗為例，來說明下述公式的具體運用。兩種分析方法測得SO3的結(jié)果列于表2。

由表2所列結(jié)果得統(tǒng)計量:

燃燒法與硫酸鋇重量法測定SO3結(jié)果的統(tǒng)計檢驗 表2

科克倫(Cochran)檢驗l臨界值 附表2

當(dāng)自由度為10-1=9時，由附表3查得t 0. 05=2.262。今t=0.422＜ to.o5=2.262，所以兩種分析方法具有相同效果，可以相互代用，這在95%的情況下是不會發(fā)生顯著偏差的。

附表3 t值

三、水泥化學(xué)分析實驗數(shù)據(jù)信息處理系統(tǒng)設(shè)計

1、系統(tǒng)的主要內(nèi)容

該系統(tǒng)主要采用的水泥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》、GB/T 176-2008《水泥化學(xué)分析方法》，實現(xiàn)水泥產(chǎn)品化學(xué)分析檢驗項目實驗數(shù)據(jù)自動采集、自動計算與校核，結(jié)果分析評定。系統(tǒng)主要包括6個通用硅酸鹽水泥化學(xué)分析檢驗項目的數(shù)據(jù)信息處理模塊:燒失量的測定一灼燒差減法;三氧化硫的檢測一硫酸鋇重量法(基準(zhǔn)法);氧化鎂的測定一EDTA滴定差減法(代用法);氯離子的測定一磷酸蒸餾一汞鹽滴定法(代用法);堿含量的測定一火焰光度法(基準(zhǔn)法);不溶物的測定一鹽酸一氫氧化鈉法。

2、實驗數(shù)據(jù)處理流程

首先系統(tǒng)管理員使用系統(tǒng)賬號和密碼，登陸水泥化學(xué)分析實驗數(shù)據(jù)信息處理系統(tǒng)，完成樣品編號的錄入或根據(jù)樣品編號查詢實驗記錄和進展情況;如果記錄已存在，顯示原始記錄的詳細(xì)信息，如果記錄不存在，系統(tǒng)會提示“暫無信息，請先添加”，系統(tǒng)管理員可向?qū)嶒瀱T發(fā)出檢驗指令。

實驗員使用用戶名和密碼，通過IE瀏覽器登陸水泥化學(xué)分析實驗數(shù)據(jù)信息處理系統(tǒng)，在選擇的實驗項目界面下，按照實驗流程錄入實驗原始數(shù)據(jù)后，保存成功后，系統(tǒng)提示“保存成功”，刷新原有頁面。點擊“提交”按鈕，點擊“導(dǎo)出W ord”按鈕，系統(tǒng)自動導(dǎo)出W ord文檔的檢驗原始記錄。

3、系統(tǒng)的實現(xiàn)

3.1用戶登錄系統(tǒng)

系統(tǒng)設(shè)置系統(tǒng)管理員、實驗員兩個角色，用戶按照預(yù)先設(shè)定的用戶名和密碼登錄系統(tǒng)，系統(tǒng)管理員可以根據(jù)需求增加、修改或刪除用戶信息，并查詢系統(tǒng)內(nèi)所有角色，管理員可以增加、修改、刪除實驗員信息。

3.2實驗樣品編號信息的錄入與查詢

系統(tǒng)管理員登陸系統(tǒng)界面后，首先完成樣品編號和該編號樣品信息內(nèi)容的錄入。實驗員注冊登錄系統(tǒng)界面后，選擇實驗樣品編號，查詢相應(yīng)的樣品名稱，規(guī)格型號等相關(guān)信息以及該樣品需要檢驗的實驗項目，如圖1所示。按照實驗室管理要求，實驗員無法看到樣品的詳細(xì)信息，例如:生產(chǎn)企業(yè)、委托單位等樣品信息。

圖1

3.3實驗數(shù)據(jù)信息的錄入

實驗員在選擇樣品和檢驗項目后，系統(tǒng)進入實驗數(shù)據(jù)信息錄入界面，以下以水泥氯離子實驗數(shù)據(jù)信息錄入為例，實現(xiàn)了水泥氯離子實驗中實驗環(huán)境、稱樣量、空白實驗消耗硝酸汞標(biāo)液等信息數(shù)據(jù)錄入，系統(tǒng)完成準(zhǔn)確計算和顯示。

3.4實驗數(shù)據(jù)的處理與原始記錄的生成

實驗員按照實驗流程錄入實驗原始數(shù)據(jù)后，保存成功后，系統(tǒng)提示“保存成功”，刷新原有頁面。點擊“提交”按鈕，系統(tǒng)自動處理實驗數(shù)據(jù)并顯示實驗結(jié)果，當(dāng)實驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)錯誤，系統(tǒng)自動顯示紅色報警。當(dāng)系統(tǒng)自動處理實驗數(shù)據(jù)后根據(jù)GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》各項目標(biāo)準(zhǔn)值，對檢驗結(jié)果進行判定，給出“合格”或“不合格”的結(jié)論。

結(jié)語：

有關(guān)數(shù)理統(tǒng)計的計算方法很多。本文只是結(jié)合工作中的計算實例，向水泥廠化驗室簡單介紹數(shù)理統(tǒng)計方法的某些具體應(yīng)用，以期對提高水泥化學(xué)分析水平和加強質(zhì)量管理方面，起到一點拋磚引玉的作用。

參考文獻：

篇2

本文主要介紹了再生纖維素纖維和棉纖維常用的3種定量分析方法，即手工分離法、纖維投影分析法、化學(xué)分析法，并詳細(xì)分析了3種方法的特點和應(yīng)用局限。

關(guān)鍵詞：紡織品定量分析；再生纖維素纖維/棉；纖維投影法；手工分離法；化學(xué)溶解法

新型再生纖維素纖維屬于綠色無污染的新型纖維，有著良好的物理化學(xué)等性能，特別引人注目的是Model、Tencel、麗賽等新一代再生纖維素纖維，這類纖維既保持了一般纖維素纖維吸濕、透氣、柔軟、舒適的特點，又克服了天然纖維素纖維和傳統(tǒng)再生纖維素纖維生產(chǎn)和使用中的諸多缺點，同時具有一些新性能，因此越來越受到消費者的青睞。市場上再生纖維素纖維與棉的混紡產(chǎn)品居多，由于再生纖維素纖維和棉纖維的相似化學(xué)成分，加上新的染整助劑的加入，使得對其定量分析存在困難和不準(zhǔn)確性，因此相關(guān)的鑒別方法日益受到重視，目前常用的有手工分離法、顯微鏡投影法以及化學(xué)分析法[1]。

1 手工分離法

手工分離法應(yīng)用于多組分混紡紗中纖維的鑒別，通過紗線退捻等手段，將肉眼可見到的多組分紗線剝離出來[2]，進而對混紡紗中的不同組分進行定量分析。

取完整組織結(jié)構(gòu)的試樣1g左右，共兩份。用手或借助鑷子等工具將試樣中的纖維完整分離開，分別放在稱量盒中。完全分離的試樣參照平衡法或烘干法進行定重：平衡法參照GB 6529―1998《紡織品的調(diào)濕和試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣》將試樣調(diào)濕到吸濕平衡后再稱量定重；烘干法即將試樣放入（105±3）℃的烘箱中進行干燥直至質(zhì)量恒定，放入干燥器中冷卻后稱重。

試驗結(jié)果帶入公式（1）和（2）或（3）和（4）中，計算得到不同組分纖維的百分含量。

平衡法：

（1）

（2）

式中：Pi'――第i組分纖維平衡含量百分率，%；

mi'――第i組分纖維平衡質(zhì)量，g；

n――多組分纖維的組分?jǐn)?shù)。

烘干法：

（3）

（4）

式中：Pi ――第i組分在公定回潮率下的質(zhì)量百分率，%；

Pn――第n組分在公定回潮率下的質(zhì)量百分率，%；

mi ――第i組分干燥質(zhì)量，g；

ai――第i組分的公定回潮率，%。

2 纖維投影分析法

纖維投影法即將試樣放在纖維鏡下，通過計數(shù)一定面積內(nèi)纖維根數(shù)，得到具有不同外觀特點的纖維所占的比例。此方法同F(xiàn)Z/T 30003―2000《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法》[3-4]。

將制好的棉/再生纖維混紡紗的纖維縱向載玻片放在顯微投影儀的載物臺上，根據(jù)棉與再生纖維的縱向結(jié)構(gòu)和表面特征邊觀察識別纖維，并分別以計數(shù)器計算棉和再生纖維素纖維的個數(shù)。當(dāng)載玻片上一個橫列數(shù)完后，將計數(shù)器下移1mm～2mm，從下一行的反向計數(shù)，以此類推數(shù)完試樣上所有的纖維根數(shù)。若纖維根數(shù)不足1000，則需要重新制樣再次計數(shù)。

計數(shù)結(jié)果帶入下述公式（5）和（6）換算得到不同纖維的質(zhì)量百分比例：

（5）

（6）

式中：X1――再生纖維素纖維的質(zhì)量含量百分比例，%；

n1――再生纖維素纖維的計數(shù)根數(shù)，根；

d1――再生纖維素纖維的直徑，μm；

r1――再生纖維素纖維的密度，g/cm3；

X2――棉纖維含量的質(zhì)量百分比例，%；

d2――棉纖維的直徑，μm；

r2――棉纖維的密度，g/cm3。

3 化學(xué)分析法

目前我國棉/再生纖維素纖維混紡織物定量分析的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)主要有 GB/T 2910.5―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第5部分：粘膠纖維、銅氨纖維或莫代爾纖維與棉的混合物（鋅酸鈉法）》和GB/T 2910.6―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》。其中鋅酸鈉法的試劑配制比甲酸/氯化鋅法復(fù)雜，甲酸/氯化鋅法適用范圍較廣。檢測方法還包括AATCC20A：2007《紡織品纖維定量分析》和JISL1031.2-2005 《纖維制品的混用率試驗方法》等。

由于再生纖維素纖維都是由纖維素組成的，與天然棉纖維的化學(xué)性質(zhì)具有一定共性，在溶解再生纖維素纖維的同時棉也會受到一定損傷，或者棉的絲光處理破壞了棉纖維結(jié)構(gòu)，溶解時棉發(fā)生了部分降解。因此實際檢測工作中經(jīng)常出現(xiàn)溶解殘留物呈糊狀，甚至?xí)氯釄澹y以操作，也給日常檢測工作帶來很大困難。同時現(xiàn)代先進工藝的運用，例如一些染色的處理和助劑的添加，使再生纖維素纖維的溶解性能下降，原來的可溶纖維沒有得到充分溶解，所以常造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此對棉/纖維素纖維混紡織物的鑒別需要進一步的研究和改進。

3.1 試樣的預(yù)處理

GB/T 2910.6―2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分：粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物（甲酸/氯化鋅法）》中明確規(guī)定：當(dāng)混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時，不適用本標(biāo)準(zhǔn)。所以在棉與再生纖維素纖維混紡深色面料的定量分析中，織物上染料的含量會對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度造成影響。所以針對這種情況劉艷[5]通過正交試驗法得出用次氯酸鈉加保險粉混合液褪色法，彌補了單獨使用次氯酸鈉法和單獨使用保險粉法褪色的不足，對染料的剝離率較高。找到了再生纖維素纖維與棉混紡產(chǎn)品的定量分析中脫色方法的最佳試驗條件。

3.2 化學(xué)溶解試劑的選擇

化學(xué)分析法中最常用的是溶解法，實驗室一般以采用甲酸氯化鋅法[6]的居多，但該方法也存在一些弊端，甲酸和氯化鋅的濃度對試驗結(jié)果影響顯著，主要的原因是由于甲酸的揮發(fā)性導(dǎo)致甲酸的濃度與標(biāo)簽上的不一致，導(dǎo)致試驗結(jié)果產(chǎn)生偏差，這就需要在配制時先對甲酸的濃度進行標(biāo)定，以確保配制出的溶液不會出現(xiàn)濃度偏差。另外一個原因是由于氯化鋅的吸水性較強，氯化鋅極易受潮，使用的氯化鋅若受潮便會導(dǎo)致配制的溶液濃度出現(xiàn)偏差。另外，甲酸氯化鋅溶液對人體有一定的傷害，而且定量分析時耗時2.5小時，時間比較長，使用時一定要做好防護措施[7]。該方法中規(guī)定，對于溶解溫度的高低由再生纖維素纖維是否是高濕模量纖維來確定，但是在纖維的定性過程中，很難直接確定再生纖維素纖維是否高濕模量纖維，所以溶解溫度高低的確定還是要在定量的過程中進行再次確定。而且在檢測過程中也經(jīng)常發(fā)現(xiàn)，樣品中并不是只含有一種再生纖維素纖維，而是粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維等多種纖維素纖維同時存在，在這種情況下，溶解溫度的確定更應(yīng)該在溶解的過程中去再次確定。另外，在樣品是織物的時候，需要把織物拆成紗線以后剪成小段（盡可能地短），以便纖維與溶劑的接觸面積盡可能增大，使再生纖維素纖維充分溶解。

3.3 不同化學(xué)分析方法的比較

對于棉/再生纖維素纖維的定量分析，不同的標(biāo)準(zhǔn)采用的方法不同：

在AATCC20A：2007《紡織品纖維定量分析》中，使用59.5%的硫酸作為溶劑，實踐中發(fā)現(xiàn)，該方法在溶解棉與莫代爾纖維混紡產(chǎn)品的過程中，殘留物中莫代爾纖維溶解干凈。但是在溶解棉與萊賽爾混紡產(chǎn)品的過程中殘留物中含有未溶解的萊賽爾纖維，試驗過程中容易出現(xiàn)纖維粘結(jié)等情況。說明該方法對棉與莫代爾纖維混紡產(chǎn)品比較適用，對棉與萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品的定量還有待進一步進行大量的試驗去確定合適的步驟與方法。

在JISL1031.2-2005 《纖維制品的混用率試驗方法》中，使用37%的鹽酸作為溶劑，在25℃的水浴中持續(xù)振蕩25分鐘，把再生纖維素溶解。實踐中發(fā)現(xiàn)，通過該方法檢測溶解的殘留物中，通過顯微鏡觀察再生纖維素纖維溶解干凈，結(jié)果比較準(zhǔn)確，該方法對棉與再生纖維素混紡產(chǎn)品的定量比較適用，而且方法較為簡便。此方法與甲酸氯化鋅相比，溶解時間的控制需要控制準(zhǔn)確，若時間短，纖維溶解不完全；若時間超過，棉纖維又會容易損失。所以，在該方法中37%的鹽酸的濃度、溶解時間和溫度對結(jié)果的影響比較明顯。因此在試驗中必須規(guī)范每一步操作。

除了上述幾種定量分析方法之外，還有其他的分析方法，李燕華、唐莉純等人[8]研究的NMMO法，以無水乙醇改性的NMMO水合物為溶劑，建立了一種溶解法，在含水率為15%的NMMO水溶液中，加入無水乙醇以改善溶液的結(jié)晶性能，以此為溶劑，測定棉與再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品的含量。這種方法適用于除天絲外的所有已知再生纖維素纖維與棉的混紡產(chǎn)品。該方法中的核心要素N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）是一種新型環(huán)保溶劑，符合保護環(huán)境的要求。此外，F(xiàn)Z/T 01101―2009《紡織品纖維含量的測定 物理法》也是一種檢測中常用方法。物理法對一些常規(guī)的纖維檢測時結(jié)果比較準(zhǔn)確，如果同一種纖維由于生產(chǎn)工藝的不同，導(dǎo)致外觀形態(tài)，包括纖維的橫截面與縱截面不盡相同時會出現(xiàn)結(jié)果不準(zhǔn)，且物理法人工效率較低，操作過程復(fù)雜。

4 結(jié)語

混紡纖維中對于不同組分纖維的鑒別常見的有手工分離法、顯微鏡投影法和化學(xué)分析法。3種方法各有其特點：手工分離法方法簡單，但一般用于包纏紗、交織織物、機織物等易于拆紗且可以明確分別出不同組分纖維的情況；顯微鏡投影法實施和計算都較為復(fù)雜，且精度不高，一般用于其他方法不能鑒別的情況（棉/麻織物常用）；化學(xué)分析法應(yīng)用范圍廣，可以鑒別大部分混紡織物中的纖維含量，但實施周期較長（一般1～2天），且長期接觸化學(xué)試劑也會對人體健康產(chǎn)生威脅。

對于再生纖維素纖維/棉混紡織物中成分的定量分析目前以化學(xué)分析法為主，但是由于再生纖維素纖維和棉成分的共性給其定量鑒別帶來了困難。目前改善方法主要集中于試樣的預(yù)處理，溶劑的選擇；但是也有文獻提出，同時利用多種鑒別方法將更科學(xué)，效率更高：如手工分離和化學(xué)溶解法綜合鑒別，先通過手工鑒別將易于分離的纖維分離出，再利用化學(xué)試劑溶解不易肉眼分別的組分。

參考文獻：

[1] 余序芬. 紡織材料實驗技術(shù)[M]. 北京： 中國紡織出版社，2004.

[2] 鄭躍君，鄭敬峰，任春華，等. 手工分離法在紡織品多組分纖維分析中的應(yīng)用[J]. 中國纖檢，2005，（4）：33-35.

[3] 陶麗珍. 棉/再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法比較[J]. 上海紡織科技，2012，（4）：8-9，24.

[4] 楊元，李永貴，丁志強. 棉/麻纖維混紡紗的定量分析方法探討[J]. 上海紡織科技，2009，（7）：48-51.

[5] 劉艷. 棉再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法研究[J]. 中國纖檢，2010，（24）：55-57.

[6] 劉申瑜. 甲酸/氯化鋅定量分析棉/再生纖維素纖維混紡織物的研究[J]. 中國纖檢，2013，（13）：76-77.

[7] 黃健. 棉與再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量分析的探討[J]. 中國纖檢，2010，（22）：52-54.

篇3

關(guān)鍵詞：分析檢測；有色金屬；精密儀器；標(biāo)準(zhǔn)化

隨著中國有色金屬行業(yè)的蓬勃發(fā)展，分析檢測技術(shù)也越來越受到人們的關(guān)注，技術(shù)和水平也越來越標(biāo)準(zhǔn)化。我們要做好有色金屬生產(chǎn)過程的化學(xué)分析和檢測工作，以基本原理和方法為基礎(chǔ)，對金屬材料、冶金產(chǎn)品、礦產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源等無機材料成分監(jiān)測檢測，并及時防止遭遇到各種經(jīng)濟、人員和社會損失。

1分析檢測的組成

通過化學(xué)分析和儀器分析，主要研究分析檢測組成的兩個重要部分。儀器分析，使用特殊的工具，測試設(shè)備中的部件和測試樣品相對含量。化學(xué)分析，能夠促進生產(chǎn)過程的科學(xué)管理，能夠及時監(jiān)測和及時有效的反饋有色金屬工業(yè)生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的各種問題。分析檢測目的是采用有效，簡單的方法和高靈敏度的設(shè)備，用于有效成分的樣品和有毒有害成分快速測定，并能準(zhǔn)確定量分析或定性分析，提供可靠的試驗數(shù)據(jù)[1]。它對有色金屬行業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量和生產(chǎn)效率有顯著影響。

2在有色金屬行業(yè)中的重要作用

2.1降低耗能，規(guī)避材料風(fēng)險

在有色金屬產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營的實際過程中，為了降低成本，增加生產(chǎn)和設(shè)備保護，這就需要使用化學(xué)檢測儀器對能源燃料、化工原料、金屬材料等進行分析，以合理比例，降低金屬材料和電力不合理損失，提高經(jīng)濟效益。在全球倡導(dǎo)節(jié)能減排的背景下，有效的分析檢測可以反饋到生產(chǎn)過程和程序中，以減少廢品生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。金屬元素分析在國內(nèi)有色金屬領(lǐng)域非常常見。實驗室配備一般有原子吸收光譜儀、電位滴定儀、分光光度計、氮氧儀、碳硫儀等各類高精度化學(xué)檢測儀器。金屬材料檢測分析范圍涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設(shè)備及零部件等的機械性能測試、化學(xué)分析、物理分析等[2]。

2.2質(zhì)量控制，提高金屬含量運用

完善的質(zhì)量管理體系對有色金屬及稀散元素的原料、礦石、冶金物料的成分分析，以及物理性能檢測和產(chǎn)品性能評價。質(zhì)量控制貫穿到有色金屬行業(yè)化學(xué)分析的各個方面，從樣品收集到反應(yīng)操作，質(zhì)量測量到成分、品位等，嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對檢測儀器進行精密操作。只有化學(xué)儀器和化學(xué)試劑做到精確分析，生產(chǎn)的產(chǎn)品的質(zhì)量才會更好，確保產(chǎn)品在使用過程中質(zhì)量安全。通過分析檢測項目，如礦物及再生資源(金屬廢料)中貴金屬的檢測、礦石成分分析等適應(yīng)市場需求的檢測技術(shù)，來進行礦石元素化驗、金屬成分分析、礦石品位鑒定等，最終實現(xiàn)有色金屬行業(yè)產(chǎn)業(yè)穩(wěn)增長、促轉(zhuǎn)型、降本增效[3]。

2.3減少污染，倡導(dǎo)綠色健康

我國有色金屬行業(yè)所帶來的資源和能源的使用數(shù)量逐步減少。精礦中的氟和氯不僅會在冶煉過程中腐蝕管道，并且高溫煅燒后在大氣中會造成污染。大量的污染物，廢水、廢氣、重金屬污染等近年來呈現(xiàn)超過環(huán)境承載能力的跡象。選礦廠通常使用回流法檢測廢水中有機物的含量，用藥劑分離處理廢水分析方法有很多，包括紫外一可見分光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法等，有效利用化學(xué)和儀器分析檢測技術(shù)，將在一定程度上減輕有色金屬行業(yè)污染。在臭氧氧化等化學(xué)分析技術(shù)上，最大限度地吸收水中的污染物，實現(xiàn)廢水的集中處理。近年來，在有色金屬領(lǐng)域治理技術(shù)引入土壤治理過程中，為土壤污染治理研究開辟了新途徑，如磁分離技術(shù)、陰陽離子膜代換法、生物反應(yīng)器等。減少環(huán)境污染倡導(dǎo)綠色化學(xué)是共同的呼吁。

3是化學(xué)分析與測試的發(fā)展現(xiàn)狀和趨勢

中國有色金屬產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟水平和科技手段的提升和完善，對于中國目前的發(fā)展建設(shè)階段具有重要意義?，F(xiàn)階段化工分析和化學(xué)檢測作為有色金屬行業(yè)的重要組成部分，現(xiàn)有問題將直接影響有色金屬產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此對化學(xué)檢測技術(shù)進行研究和分析，以確定問題，及時響應(yīng)相應(yīng)措施，使這些問題在短時間內(nèi)有效解決?；瘜W(xué)分析檢測技術(shù)具有良好的發(fā)展前景，并且逐步與國際接軌。由武昌理工學(xué)院崔海容教授負(fù)責(zé)，組織中國、澳大利亞、美國、日本、巴西、芬蘭、智利等國的專家和20多個實驗室聯(lián)合攻關(guān)，研制的《銅、鉛、鋅精礦中氟和氯的測定-離子色譜法》，將是有色金屬離子色譜分析領(lǐng)域第一項ISO國際標(biāo)準(zhǔn)。是我國在有色金屬礦產(chǎn)領(lǐng)域分析檢測國際標(biāo)準(zhǔn)新的突破。與此同時，環(huán)境問題也越來越受到社會各界更多的關(guān)注，分析檢測技術(shù)自然成為解決問題的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已經(jīng)成為一個“我最環(huán)保”的有色金屬行業(yè)理性的分析與應(yīng)用，以促進我國國民經(jīng)濟遵循“綠色”的方向的可持續(xù)發(fā)展[4]。作為分析檢驗人員，不僅要熟練地掌握化學(xué)工藝操作流程和相關(guān)技術(shù)指標(biāo)，擴大知識的廣度和深度，還要努力提高自身的專業(yè)素養(yǎng)，強化于心外化于行，以科學(xué)、求真、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度和飽滿的工作激情，把各項工作作為實現(xiàn)自我價值的平臺。以忠誠、干凈、擔(dān)當(dāng)為標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)向，努力提高與時俱進的學(xué)習(xí)意識，學(xué)習(xí)新形勢、新任務(wù)、新要求、新技術(shù)。只有通過不斷的學(xué)習(xí)，才能建立開闊的人生格局，才能在遇到瓶頸時知難而上，每一次的精益求精換取的將是無限的財富[5]。

4結(jié)語

有色金屬與國民經(jīng)濟的發(fā)展、人民生活水平的提高息息相關(guān)。分析檢測技術(shù)在有色金屬行業(yè)中占據(jù)著舉足輕重的地位。加強化學(xué)分析人才隊伍的構(gòu)建，培養(yǎng)高質(zhì)量、高水平、高標(biāo)準(zhǔn)的分析檢驗人員，是我們不可推卸的責(zé)任。將先進的、世界的有色金屬分析檢測技術(shù)運用到有色金屬行業(yè)在當(dāng)前和未來的發(fā)展中去，為企業(yè)走“創(chuàng)新、協(xié)調(diào)、綠色、開放、共享”綠色發(fā)展保駕護航。

參考文獻：

[1]王霞.化工分析在化工生產(chǎn)過程中的作用和地位[J].黑龍江科技信息,2010(19):41-41.

[2]薛榮珍.化學(xué)分析檢驗工作的質(zhì)量控制保證[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2000(5):118-119.

[3]許芳艷.有色金屬材料的光譜儀檢測分析[J].中國金屬通報,2016）7-0114-2

[4]馬沖先,李莎莎,王巖金屬材料分析[J].分析試驗室,2015(02):104-122.

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關(guān)鍵詞：化工企業(yè)；突發(fā)環(huán)境事件；應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.04.240

0 引言

突發(fā)環(huán)境事件指的是由某些社會活動、經(jīng)濟活動或行為所導(dǎo)致的不可抗拒災(zāi)害，導(dǎo)致地下水、土壤、大氣、環(huán)境等受到嚴(yán)重污染及破壞的惡性事件。突發(fā)環(huán)境事件具有突發(fā)性、高危害性和持續(xù)性的特點[1]，若沒有開展有效的應(yīng)急措施，可能導(dǎo)致污染范圍不斷擴大，進而威脅群眾身體健康。當(dāng)前，突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)主要包括光譜法、色譜及質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法三個類型，為進一步分析其在應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用效果，本文深入分析了三種方法在化工企業(yè)環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中的內(nèi)容和作用，具體如下。

1 光譜法

光譜法指的是通過污染物的特定光譜來明確其包含的化學(xué)物質(zhì)及含量比例，具有迅速、靈敏的特點，當(dāng)前，以光譜法為基礎(chǔ)的便攜式應(yīng)急監(jiān)測儀器的應(yīng)用最為廣泛，幾乎覆蓋了化工企業(yè)各個類型的環(huán)境介質(zhì)。光譜法主要包括紫外及可見分光光度法、紅外光譜法等。

1.1 紫外及可見分光光度法

常用于化工企業(yè)水質(zhì)應(yīng)急監(jiān)測，化工企業(yè)的水質(zhì)應(yīng)急監(jiān)測項目主要包括化學(xué)需氧量、氨氮、硫化物、磷酸鹽及銅、鐵、鎳、總鉻、六價鉻等污染物，這些物質(zhì)分子或原子吸收特定波長光能量，通過比色測定其水樣中各個污染物的成分及比例，具有智能化高、應(yīng)用方便、抗?jié)B性好的特點[2]，但是同時也有著成本高、準(zhǔn)確度不穩(wěn)定、容易產(chǎn)生二次污染等問題。

1.2 紅外光譜法

常用于化工企業(yè)突l環(huán)境事件中的有機物指標(biāo)監(jiān)測，主要指的是紅外光照射有機物時，有機物分子吸收與其分子振動、轉(zhuǎn)動頻率相同的紅外光得到相應(yīng)的紅外吸收光譜，進而確定污染物內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的檢測手段。便攜式紅外分析儀的特點是，無需特殊處理樣品，檢測過程快速、準(zhǔn)確，后期維護成本低等，但由于其更偏向于結(jié)構(gòu)分析，導(dǎo)致檢測結(jié)果的靈敏度不高，同時容易受到空氣中水分的影響，穩(wěn)定性較差。

2 色譜及質(zhì)譜法

氣相色譜法是載氣和樣品氣體一同進入色譜柱后，樣品氣體中的不同組分先后從色譜柱中流出，經(jīng)過檢測器等儀器后得到不同組分濃度的色譜圖，并可以通過峰高和峰面積兩項指標(biāo)進行定量分析。質(zhì)譜法主要鑒別污染物的種類，可對分離后的物質(zhì)進行定性分析，一般作為氣相色譜法的補充技術(shù)應(yīng)用。色譜及質(zhì)譜法目前常用的應(yīng)急監(jiān)測儀器有氣相色譜儀、質(zhì)譜儀及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等，廣泛應(yīng)用于化工企業(yè)揮發(fā)性有機物的監(jiān)測分析中。

（1）氣相色譜儀。該儀器具有靈活性高、機動性強的特點。發(fā)生突發(fā)環(huán)境事件后，氣相色譜儀能夠通過對樣品的定性分析，明確事故的污染源，確認(rèn)責(zé)任者。同時，和常規(guī)儀器相比，氣相色譜儀的數(shù)據(jù)庫較為龐大，可將范圍增加到半定量的標(biāo)準(zhǔn)上，準(zhǔn)確率較高。

（2）質(zhì)譜儀。質(zhì)譜儀主要指的是離子質(zhì)荷比測量的分析方法，其原理是樣品中各組分在離子源中電離，生成帶正電荷的離子，然后在加速電場的作用下，生成離子束，在質(zhì)量分析器中將其聚焦，得到質(zhì)譜圖，完成監(jiān)測分析。質(zhì)譜儀的優(yōu)點在于準(zhǔn)確度高，缺點在于對技術(shù)人員的操作能力和經(jīng)驗水平要求較高，容易受其他因素的影響。

（3）氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀將氣相色譜法高效分離能力、高靈敏度和質(zhì)譜法強定性能力的優(yōu)點進行了優(yōu)化組合，彌補了兩種方法存在的不足，對突發(fā)環(huán)境事件的監(jiān)測能力更強，應(yīng)用范圍更加廣泛。

3 電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法指的是通過檢測物的電化學(xué)屬性，進行測量和表征的分析，其優(yōu)點在于靈敏度高、成本低，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用在了突發(fā)環(huán)境事件的應(yīng)急監(jiān)測中。電化學(xué)分析法主要包括陽極溶出伏安法、離子選擇電極法等。

3.1 陽極溶出伏安法

該方法主要包括了還原、沉積、氧化、溶出4個步驟，其中，還原和沉積指的是通過陽極溶出伏安儀器的作用，將水溶液中的金屬離子還原并沉積在電極上，氧化及溶出指的是將這些金屬離子氧化及溶出，得出峰電位及峰面積，從而進行定性和定量分析。陽極溶出伏安法的特點在于準(zhǔn)確度和靈敏度高、自動化程度高、體積小、費用低等。目前，隨著化工企業(yè)污染物種類的不斷增多，針對其金屬指標(biāo)的監(jiān)測需求也日益增大，各陽極溶出伏安法儀器監(jiān)測能力不斷增強，應(yīng)用效果也在不斷地改善。

3.2 離子選擇電極法

該方法指的是根據(jù)膜電勢來測定溶液中的離子活性，得出化學(xué)成分濃度的電化學(xué)性質(zhì)，主要由參比電極、敏感膜、內(nèi)參比液等部分組成。其中，內(nèi)參比液在定性與定量的分析中占據(jù)重要地位，當(dāng)電極與待測離子溶液相互接觸時，敏感膜及內(nèi)參比液中會出現(xiàn)有關(guān)離子活性的膜電勢，這是進行監(jiān)測和鑒定的有效依據(jù)之一。

4 其他方法

除了常見的光譜法、色譜及質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法三種類型，突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)還包括了光離子化檢測法、拉曼光譜法、離子色譜法等。另外，除了化學(xué)分析方法及儀器以外，還有檢測試紙、檢測管、發(fā)光菌等技術(shù)，這些方法和物品都能對突發(fā)環(huán)境事件進行定性定量檢測，可根據(jù)不同化工企業(yè)的類型、原料、產(chǎn)品等及突發(fā)環(huán)境事件的不同性質(zhì)有選擇的使用。

5 結(jié)束語

化工企業(yè)是突發(fā)環(huán)境事件的高發(fā)地，近年來，隨著社會和經(jīng)濟的不斷發(fā)展，人們對環(huán)境保護所給予的關(guān)注度也在不斷地提升，這要求在發(fā)生突發(fā)環(huán)境事件時，環(huán)境監(jiān)測部門要借助一定的方法和儀器，對污染物的種類和性質(zhì)進行鑒別和分析，為政府相關(guān)部門采取科學(xué)的處理處置措施提供技術(shù)支持，切實保障人民群眾生命財產(chǎn)安全。

參考文獻：

[1]史綿紅，余晶京，劉靜思等.我國突發(fā)環(huán)境事件現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測儀器技術(shù)現(xiàn)狀及展望[J].化學(xué)通報，2015，05（09）：414-420.

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關(guān)鍵詞：腈綸；棉纖維；混紡產(chǎn)品；定量分析

隨著我國人口的增長及人們物質(zhì)消費水平的不斷提高，我國對紡織品的需求不斷加強，推動了我國紡織原材料的高速發(fā)展。聚丙烯腈纖維簡稱腈綸，20 世紀(jì) 50年代初腈綸纖維實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以后，60 年代世界腈綸生產(chǎn)進入高速發(fā)展時期，年增長率高達(dá)22.8%，2000年世界腈綸產(chǎn)量266.85萬噸[1]。

目前我國各個檢測部門對于腈綸/棉纖維二組分混紡產(chǎn)品的定量檢測方法是采用二甲基甲酰胺法[2]溶解掉腈綸，但是該方法需要較高的溫度和較長的時間，對試驗及檢驗員要求也很高。本文根據(jù)腈綸的特性，選用實驗室常用的甲酸/氯化鋅對腈綸纖維進行溶解試驗，再對混紡產(chǎn)品進行試驗，初步得出甲酸氯化鋅對腈綸/棉纖維混紡產(chǎn)品進行定量檢測具有一定的可行性。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：WNB45恒溫水浴振蕩器，AP-9925真空泵，TP1102電子天平，UFE550強制對流烘箱，干燥器（裝有變色硅膠），具塞三角燒瓶（容量250mL），玻璃砂芯坩堝（容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm），稱量瓶，量筒，燒杯，溫度計，鑷子，抽氣濾瓶等。

試劑：甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%）和68g無水甲酸加水至100g（注：此試劑有害，使用時宜采取妥善的防護措施）。稀氨水溶液：取 20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L。

1.2 試樣準(zhǔn)備

按照GB/T 2910.1―2009[3]中的要求制備試樣，按照GB/T 2910.6―2009[4]中的步驟處理溶解后的樣品。

1.3 試驗原理

混紡產(chǎn)品的組分經(jīng)定性鑒定后，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┤コ唤M分，將不溶解的纖維烘干、稱重，從而計算出各組分纖維的百分含量[5]。

2 結(jié)果與討論

2.1 腈綸纖維的溶解

為驗證甲酸/氯化鋅對腈綸纖維的溶解情況，本文選取色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯布腈綸面料作為研究對象，按1：100的浴比量取適量甲酸/氯化鋅，在恒溫水浴振蕩器內(nèi)連續(xù)振蕩，觀察不同溫度、不同時間對腈綸纖維的溶解情況，試驗結(jié)果如表1所示。

表1 不同溫度、不同時間對腈綸纖維的溶解情況

由表1可看出，溫度較低時，雖然延長時間，但是腈綸纖維并沒有完全溶解，有結(jié)塊現(xiàn)象存在；隨著溫度的升高至70℃時，僅需0.5小時就能完全溶解腈綸纖維，但是甲酸/氯化鋅屬于強酸弱堿液體，溫度越高其蒸汽濃度就越大，對于水浴裝置的腐蝕性就大；溫度越高時對棉纖維的損傷就更大；同時考慮如果有棉、再生纖維素纖維、腈綸混紡面料時，采用此方法可節(jié)約試驗時間及成本。

2.2 棉纖維質(zhì)量修正系數(shù)

根據(jù)對腈綸纖維溶解性能的研究，測試過程一方面要保證檢測效率，另一方面要最大程度地降低溶液蒸汽對設(shè)備的損傷，因此選取70℃、0.5h作為研究腈綸/棉混紡產(chǎn)品定量的試驗條件。參考GB/T 2910.6―2009中甲酸/氯化鋅在70℃時對棉纖維的d值為1.03，故直接引用。

2.3 不同混紡比的腈綸/棉纖維定量分析

為了驗證甲酸/氯化鋅在70℃、0.5h條件下對于不同混紡比的腈綸/棉纖維定量的影響，采用色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯布腈綸面料和全棉面料最為原料，手工制作了混紡比為50.0/50.0、40.0/60.0、30.0/70.0、20.0/80.0的4組樣品按試驗條件進行定量分析，結(jié)果如表2所示。

表2 不同混紡比的腈綸/棉纖維定量測試結(jié)果

由表2可知，4組樣品實測含量和實際配比含量均接近，故此方法具有一定的可行性。

3 結(jié)論

對于腈綸/棉纖維混紡產(chǎn)品，用甲酸/氯化鋅溶解腈綸，測量剩余棉纖維質(zhì)量的方法克服了二甲基甲酰胺方法的不足，同時甲酸/氯化鋅溶液為實驗室溶解再生纖維素纖維常用試劑，無需單獨配制，且試驗條件較溫和，時間短，因此此方法具有一定的可行性，本文為此類混紡產(chǎn)品的定量提供了更多的選擇方法。但是由于本試驗所用樣品均為本色布，未能對染色面料進行試驗；同時還存在大量的改性聚丙烯腈纖維，故還需大量的試驗和數(shù)據(jù)，進一步完善此方法。

參考文獻：

[1]周文志.淺析腈綸纖維及其原料工業(yè)[J].化工技術(shù)經(jīng)濟，2003，21（2）：6-14.

[2]GB/T 2910.12―2009 紡織品定量化學(xué)分析第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）[S].

[3]GB/T 2910.12009 紡織品定量化學(xué)分析 第1部分：試驗通則[S].

[4]GB/T 2910.6―2009 紡織品定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

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一、對化學(xué)信息給予題的理解

教材中化學(xué)給予題是一種新形式，也有稱為化學(xué)信息題，或者化學(xué)新情境題。主要形式是利用學(xué)生已有知識，已經(jīng)掌握的技能，對給予的關(guān)于化學(xué)問題的信息進行分析和理解，最終找出解決方法?；瘜W(xué)中的信息題，是初中知識的延伸和拓展，是生活中的問題，但是學(xué)生不容易碰到，所以，這類題對于考查學(xué)生知識掌握情況，解決問題的能力以及接受新知識的思維方面等，都是一個極大的鍛煉，可以提高學(xué)生對新知識的提取，對已有知識的遷移，有利于學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)。

二、信息給予題的特點

初中化學(xué)信息給予題主要有兩大特點，第一是內(nèi)容上的特點，這類題由化學(xué)用語、化學(xué)實驗、化學(xué)裝置加之物理性質(zhì)等幾方面內(nèi)容構(gòu)成。第二是信息題涉及的知識面不寬，一般只是一個知識點的延伸和拓展，而且信息的提供直接和明顯。在結(jié)構(gòu)上，信息給予題主要由兩部分組成，一個是題干，一個是問題。

三、信息給予題的解答

教材上的選學(xué)內(nèi)容是培養(yǎng)學(xué)生解決新問題的重要途徑，不要忽略教材安排的課后閱讀內(nèi)容，這是擴大學(xué)生知識視野的有力支持，而且教師要做個有心人，善于搜集現(xiàn)今社會生活和經(jīng)濟生活中的重要信息適時補充，可以是世界大事，可以是科技新發(fā)展，可以是自然現(xiàn)象。

比如，從含有Cu2S的銅礦石中煉銅的方法有先將礦石通空氣高溫焙燒，生成兩種氧化物；另外一種是將焙燒過的礦石均勻混合比它質(zhì)量少一半的未經(jīng)焙燒過的礦石后真空高溫焙燒，實施后得到金屬銅和一種刺激性氣體。請寫出該反應(yīng)的方程式。

從題目表面看，該題的信息不明顯，但是卻包含兩條信息：第一種方法中產(chǎn)生了氧化銅和二氧化硫；第二種是刺激性氣體。學(xué)生根據(jù)自己掌握的能量守恒定律，可以順利完成該化學(xué)反應(yīng)的方程式。

四、教會學(xué)生建立化學(xué)模型

初中化學(xué)教材中的內(nèi)容，都是十分精練的，高度概括的內(nèi)容具有簡約化的特征，因此，在學(xué)生看來是非常抽象化的。如果教師不注意教學(xué)的方法和方式，很容易泯滅學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的積極性。更不要說創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和形成。所以，教師要善于激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，利用一切可以利用的資源，包括圖片、多媒體等多種現(xiàn)代化的教學(xué)形式，為學(xué)生建立知識模型，把知識形成的過程清晰地演示出來。為學(xué)生的學(xué)習(xí)創(chuàng)設(shè)更加有力的教學(xué)情境，同時可以降低學(xué)生學(xué)習(xí)的難度。利用直觀的教學(xué)方式，為學(xué)生建構(gòu)模型，在具體的情境中學(xué)習(xí)知識，建立化學(xué)知識的圖式。幫助學(xué)生提高分析問題和解決問題的能力。

例如，對于化學(xué)知識最原始的研究過程進行動態(tài)再現(xiàn)，幫助學(xué)生建構(gòu)化學(xué)分析的模型。比如，我把拉瓦賜當(dāng)年研究空氣組成的過程做成課件，讓學(xué)生感知科學(xué)概念的形成過程，領(lǐng)略知識的形成，了解化學(xué)分析方法。這樣既可以幫助學(xué)生提高分析問題的能力，也有利于化學(xué)學(xué)習(xí)興趣的培養(yǎng)。

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關(guān)鍵詞：鎢礦石；錫礦石；能力驗證；離群值

礦石的品級直接決定了其開發(fā)、利用的范圍，對于鎢礦石和錫礦石來說，對其進行科學(xué)的評價檢測和促裁測試十分必要。因此，相關(guān)的實驗室應(yīng)具備檢測鎢礦石和錫礦石的成分及含量品級的檢測能力。

1能力驗證計劃設(shè)計和相關(guān)要求

本次能力驗證是由國家認(rèn)監(jiān)委組織對陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第三地質(zhì)隊實驗室展開的針對鎢礦石和錫礦石的元素檢測能力驗證。相關(guān)驗證項目針對鎢中的銅、錫、鋅、鈿，以及錫礦石中的鎢、錫、鉛、銅、鋅等元素進行檢測，對驗證的標(biāo)準(zhǔn)和方法不做限制，實驗可結(jié)合檢測項目的資質(zhì)情況進行項目選擇，并通過檢測得出相關(guān)的結(jié)果[1]。

2穩(wěn)健統(tǒng)計評價方法和判定標(biāo)準(zhǔn)

穩(wěn)健統(tǒng)計評價方法：與傳統(tǒng)一的經(jīng)典統(tǒng)計方法相比，穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)受極端值的影響較小。在穩(wěn)健統(tǒng)計方法中，平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差由中位值和標(biāo)準(zhǔn)四分位間距代替進行總體參數(shù)的估計。穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)的判定標(biāo)準(zhǔn)：在評價實驗室能力方面，穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)是一個重要的技術(shù)參數(shù)，該參數(shù)的計算公式為：IQR-X=標(biāo)準(zhǔn)中位值Z根據(jù)Z比分?jǐn)?shù)對實驗室的能力進行判定，它反映的是實驗室數(shù)據(jù)之間的可比性，可依據(jù)Z比分?jǐn)?shù)的數(shù)值得到以下三種結(jié)果：Z≤2，表示結(jié)果滿意；2<Z<3，表示結(jié)果有問題（可疑值）；Z≥3，表示結(jié)果不滿意（離群值）。國家認(rèn)監(jiān)委對陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第三地質(zhì)隊實驗室制定了相應(yīng)的測試方法，具體明細(xì)如下：根據(jù)檢測結(jié)果分析，6個檢測項目的滿意度均達(dá)到了檢測要求。

3鎢礦石和錫礦石離群值原因分析

對鎢礦石和錫礦石離群值原因進行分析顯示，造成離群值的原因主要兩個方面。一方面是由實驗室本身的測度水平存在一定的差異形成的，另一方面則與實驗室采用的檢測方法密切相關(guān)[2]。

3.1鎢礦石實驗室檢測方法和問題及不滿意度分析

W分析一般采取的FM-COL法和FM-UVS法，兩種方法在報出A總數(shù)中占13.2%和2.6%。Sn：FM-POL、FM-ICP-AES、FM-AFS、FM-COL等方法，報出A總數(shù)中占16.2%。Cu：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比較常用，部分實驗室也采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，前者在報出A總數(shù)中占10%，后者為16.7%。Pb：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比較多見，部分實驗室會采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，AD-FLAAS法在報出A總數(shù)中占4.8%，AD-ICP-AES則占到了11.1%。Zn：多數(shù)實驗室采用AD-FLAAS和AD-ICP-AES，部分實驗室會采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，AD-FLAAS在報出A總數(shù)中占14.3%，AD-ICP-AES為5.6%。Mo：AD-ICP-AES、AD-ICP-MS是較常用的分析法，兩種方法在報出A總數(shù)中占0。

3.2錫礦石實驗室檢測方法和問題及不滿意度分析

在W分析項目分析中，一般采取的FM-COL法和FM-ICP-MS法，F(xiàn)M-COL法在報出A總數(shù)中所占的比例為0。Sn：FM-VOL和FM-POL法比較多見，F(xiàn)M-VOL法在報出A總數(shù)中所占的比例為0。Cu：AD-ICP-AES和AD-FLAAS比較常用，部分實驗室也采用AD-ICP-MS法，AD-ICP-AES在報出A總數(shù)中占6.7%，AD-FLAAS則為0。Pb：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比較多見，部分實驗室會采用AD-ICP-MS法，AD-FLAAS和AD-ICP-AES法在報出A總數(shù)中所占的比例均為0。Zn：多數(shù)實驗室采用的方法是AD-FLAAS和AD-ICP-AES，部分實驗室會采用AD-ICP-MS法，AD-FLAAS和AD-ICP-AES法在報出A總數(shù)中所占的比例均為0。Mo：AD-ICP-MS是較常用的分析法，該法在報出A總數(shù)中占13.3%。根據(jù)以上比較結(jié)果，相關(guān)實驗室可對其檢測方法進行更有合理的選擇，以保證其鎢礦石和錫礦石化學(xué)成分分析能力水平。

參考文獻

[1]甘露,羅代洪,吳淑琪.鎢礦石和錫礦石化學(xué)成分分析能力驗證結(jié)果評價和離群值原因[J/OL].巖礦測試,2015(01).

篇8

關(guān)鍵詞： 應(yīng)用型 化學(xué)實驗項目 教學(xué)設(shè)計

由于高校招生人數(shù)規(guī)模擴大，教學(xué)層次提高，不少普通地方高校教學(xué)資源嚴(yán)重不足，在實驗教學(xué)方中普遍存在下列問題：①重理論教學(xué)，輕實踐教學(xué)；②實驗內(nèi)容驗證理論較多，解決實驗問題的實驗少；③實驗教學(xué)理念落后，只是為了完成實驗學(xué)時，學(xué)生缺乏實驗動力；④在實驗內(nèi)容上，有機、無機、分析等實驗相對獨立，實驗內(nèi)容零散、相互獨立分割；⑤在實驗教學(xué)中，創(chuàng)新能力培養(yǎng)的原動力不夠等；⑥實驗內(nèi)容和生產(chǎn)結(jié)合少，化學(xué)生產(chǎn)技術(shù)、儀器設(shè)備操作技術(shù)和生產(chǎn)企業(yè)要求聯(lián)系不大。因此，高校畢業(yè)生知識技能儲備不適應(yīng)就業(yè)市場要求。

2014年，有上千萬的大中專畢業(yè)上走上工作崗位，由于沒用合格的技術(shù)技能，一方面某些大學(xué)生找不到合適的工作，畢業(yè)就失業(yè)，另一方面發(fā)達(dá)地區(qū)企業(yè)產(chǎn)業(yè)工人月工資待遇達(dá)到四五千元，技術(shù)型人才五六千元，甚至上萬元，但企業(yè)招不到具有實用技術(shù)、技能型人才。每年有很大一部分學(xué)生參加公務(wù)員考試，幾百、幾千、幾萬人參加考試競爭一個工作崗位，而工資只有一兩千元。這種不正常的現(xiàn)象說明：學(xué)生所學(xué)不適應(yīng)勞動力市場對人才的技能技術(shù)的要求，大學(xué)課程設(shè)置和實際生產(chǎn)要求的技術(shù)技能嚴(yán)重脫節(jié)。

化學(xué)實驗教學(xué)是培養(yǎng)應(yīng)用型人才的重要平臺，如何改革化學(xué)實驗教學(xué)，培養(yǎng)知識型和技能型相結(jié)合的實用型人才，是高校教學(xué)改革的重要課題。

針對目前高校畢業(yè)生就業(yè)時面臨技術(shù)技能知識的嚴(yán)重不足，我校根據(jù)自身的實驗設(shè)備、實驗條件，為培養(yǎng)化學(xué)專業(yè)畢業(yè)生應(yīng)用技能進行探究，在化學(xué)實驗教學(xué)內(nèi)容的設(shè)計、教學(xué)方法的更新方面進行一系列改革。

1.轉(zhuǎn)變教學(xué)理念，加強生產(chǎn)應(yīng)用技術(shù)技能型實驗教學(xué)

1.1實驗教學(xué)理念上改變。

實驗內(nèi)容提煉生產(chǎn)應(yīng)用化，實驗技能技術(shù)教學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化，學(xué)生操作技能規(guī)范化。

1.2實驗教學(xué)目標(biāo)改變。

利用化學(xué)實驗教學(xué)平臺，培養(yǎng)出熟練掌握化學(xué)技術(shù)、具有專業(yè)技能、化學(xué)理論淵博的應(yīng)用型人才。

1.3實驗教學(xué)模式改變。

將理論型實驗教學(xué)模式向應(yīng)用實驗型、生產(chǎn)結(jié)合型實驗教學(xué)模式轉(zhuǎn)變，使培養(yǎng)出來的學(xué)生畢業(yè)之后，到企業(yè)、公司、生產(chǎn)單位，馬上就上崗的應(yīng)用型人才。

2.實驗教學(xué)內(nèi)容和實際生產(chǎn)相結(jié)合

在以往的化學(xué)實驗教學(xué)中，實驗教學(xué)內(nèi)容的設(shè)計，單純?yōu)榱嘶瘜W(xué)技能技術(shù)實驗，與生產(chǎn)實際結(jié)合較少，學(xué)生體會不到所學(xué)知識在實際生產(chǎn)中的重要性，因此對化學(xué)實驗興趣不濃厚，不少學(xué)生只是為了完成實驗而做實驗，實驗完了就忘了。因此，首先在實驗內(nèi)容上改變。具體方法為：

2.1以“小規(guī)?；ぎa(chǎn)品生產(chǎn)”為依托，整合實驗教學(xué)內(nèi)容：有機、無機、分析實驗聯(lián)合設(shè)計。

“小規(guī)?；どa(chǎn)”――相當(dāng)于化學(xué)產(chǎn)品中試，就是選用小型實驗室設(shè)備，生產(chǎn)小規(guī)模數(shù)量的化學(xué)產(chǎn)品。例如利用化工產(chǎn)品制備質(zhì)量較高的化學(xué)試劑產(chǎn)品，生產(chǎn)規(guī)模不大，產(chǎn)品數(shù)量不多，但質(zhì)量要求高，在實驗室條件下就能制備質(zhì)量較高的化學(xué)試劑產(chǎn)品。

以前的無機、有機、分析化學(xué)實驗教學(xué)，課程體系相對獨立，但實驗內(nèi)容有不少重復(fù)的地方，只是實驗教學(xué)目標(biāo)不同。因此實驗時，學(xué)生認(rèn)為缺乏新意，實驗積極性不高。我們在實驗教學(xué)中，首先組織實驗老師，全面分析無機、有機、分析實驗的教學(xué)體系、教學(xué)目標(biāo)、重點，從培養(yǎng)學(xué)生的化學(xué)技能技術(shù)出發(fā)，對實驗教學(xué)內(nèi)容進行全面整合，實驗項目進行聯(lián)合設(shè)計。具體要求：①實驗項目選題：內(nèi)容符合實驗教學(xué)大綱對人才培養(yǎng)目標(biāo)的要求。②實驗項目設(shè)計思路：“物質(zhì)制備―產(chǎn)品提純――檢驗定級―市場銷售”完整設(shè)計。③實驗項目可行性：儀器、設(shè)備、藥品要求符合實驗室條件。④實驗設(shè)備廉價，實驗藥品等級低，生產(chǎn)的產(chǎn)品價值高，應(yīng)用廣泛，學(xué)生熟悉。⑤實驗安全可靠，沒有安全隱患。

2.2實驗項目教學(xué)連續(xù)性、化工生產(chǎn)系統(tǒng)性、化學(xué)技術(shù)可靠性。

以“小規(guī)模化工生產(chǎn)”為實驗設(shè)計內(nèi)容，設(shè)計出完整的化工生產(chǎn)全過程：產(chǎn)品制備―產(chǎn)品提純――產(chǎn)品檢驗定級―商品市場銷售。一整套完整的化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程，使學(xué)生在實驗教學(xué)中體驗實際生產(chǎn)的全過程：生產(chǎn)、檢驗、包裝、貯備、運輸、銷售、回訪。

3.具體實驗教學(xué)設(shè)計實例

3.1實驗項目一：利用廢銅渣生產(chǎn)硫酸銅（無機化學(xué)實驗）。

硫酸銅是應(yīng)用性很強的化工產(chǎn)品，在機電、化工、電子、農(nóng)藥、醫(yī)藥等方面都有很大的用途。實驗原料（廢銅渣）易得，生產(chǎn)過程簡單，實驗設(shè)備易安裝，產(chǎn)品價值較高，實驗現(xiàn)象顯著。以“以廢銅渣制備硫酸酸銅”實驗教學(xué)為例，具體實驗教學(xué)過程設(shè)計為：

3.1.1由學(xué)生查找資料，設(shè)計出利用廢銅渣生產(chǎn)硫酸銅的實驗路線：①金屬銅渣和稀硫酸反應(yīng)，加少量硝酸加快反應(yīng)；②反應(yīng)副產(chǎn)物：二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的吸收；③硫酸銅溶液過濾；④加化學(xué)試劑沉淀硫酸銅溶液中的重金屬離子雜質(zhì)、陰離子雜質(zhì)；⑤離心機過濾出純凈的硫酸銅溶液；⑥硫酸銅溶液濃縮、冷卻、結(jié)晶、結(jié)晶硫酸銅和母液用離心機分離、甩干；⑦產(chǎn)品烘干；⑧產(chǎn)品化驗定級；⑨產(chǎn)品包裝。

3.1.2選用合適的實驗室生產(chǎn)設(shè)備：反應(yīng)設(shè)備、過濾設(shè)備、結(jié)晶設(shè)備、離心機甩干設(shè)備，烘干設(shè)備，包裝設(shè)備的選用。

3.1.3實驗教師做指導(dǎo)：檢查產(chǎn)品制備方案設(shè)計是否可行，實驗設(shè)備是否合適，實驗安全措施是否得當(dāng)。

3.1.4學(xué)生根據(jù)設(shè)計生產(chǎn)制備出工業(yè)硫酸銅：在這一實驗中，學(xué)生學(xué)會的知識：①查詢資料的能力。②掌握硫酸銅產(chǎn)品生產(chǎn)的原理。③具體學(xué)會的技術(shù)：物料平衡、溶解、過濾；加熱、濃縮、結(jié)晶，烘干等化學(xué)基本操作技術(shù)。④具體學(xué)會的設(shè)備操作：反應(yīng)釜、過濾棒、離心機、烘干機等設(shè)備。

3.2實驗項目二：硫酸銅產(chǎn)品的提純（精細(xì)化工實驗）。

利用實驗項目，以生產(chǎn)出來的硫酸銅為原料，設(shè)計出硫酸銅生產(chǎn)化學(xué)試劑級產(chǎn)品的方法，并指導(dǎo)學(xué)生制備出精細(xì)化工產(chǎn)品。實驗設(shè)計為：

3.2.1稱取一定量的化工產(chǎn)品硫酸銅，溶解。

3.2.2加化學(xué)試劑沉淀溶液中的金屬離子、除硫酸根以外的陰離子，老化、過濾。

3.2.3濃縮、結(jié)晶，過濾、離心機分離、烘干，最后得到硫酸銅精細(xì)化工產(chǎn)品。在這一實驗中，學(xué)生學(xué)會產(chǎn)品中雜質(zhì)的除去方法：化學(xué)沉淀、老化、離子共沉淀、結(jié)晶等，掌握的技術(shù)：過濾、抽濾、烘干等化學(xué)技術(shù)。

3.3實驗項目三：硫酸銅含量的測定（化學(xué)分析法）。

引導(dǎo)學(xué)生查閱硫酸銅化學(xué)試劑檢測標(biāo)準(zhǔn)或硫酸銅工業(yè)產(chǎn)品檢測標(biāo)準(zhǔn)，然后按照國家標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備儀器設(shè)備，在檢測過程中嚴(yán)格遵守中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定，玻儀器設(shè)備的洗滌、安裝、儀器分析實驗的使用條件、操作要求、數(shù)據(jù)記錄等嚴(yán)格按照產(chǎn)品檢測標(biāo)準(zhǔn)進行實驗。在實驗中要求：檢測設(shè)備專業(yè)化、檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化、數(shù)據(jù)記錄分析規(guī)范化。分析檢驗實驗可設(shè)計為：①硫酸銅含量的測定（化學(xué)分析法），②硫酸銅溶液中其他金屬離子的測定（可設(shè)計成儀器分析實驗）等實驗項目。

在分析實驗中，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，實事求是的工作作風(fēng)，遵守產(chǎn)品質(zhì)量法，質(zhì)量第一、安全第一的化工行業(yè)基本素質(zhì)得到大大的提高。

3.4實驗項目四：產(chǎn)品成本核算、銷售、市場推銷報告。

學(xué)生在實驗中生產(chǎn)出來的產(chǎn)品，通過分析實驗檢驗，符合硫酸銅化學(xué)試劑質(zhì)量要求的產(chǎn)品，按包裝標(biāo)準(zhǔn)包裝成商品，通過銷售公司銷售或作為本實驗室分析化學(xué)試劑使用，不合格產(chǎn)品用于下次實驗的實驗教學(xué)原料。

4.聯(lián)合設(shè)計教學(xué)效果

“實驗內(nèi)容聯(lián)合設(shè)計，實驗項目生產(chǎn)化”教學(xué)方式的探討，在教學(xué)中收到較好的效果：

4.1具體的“小規(guī)模生產(chǎn)實驗”教學(xué)，充分調(diào)動學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性和主動性，培養(yǎng)學(xué)生獨立思考問題、解決問題的能力和創(chuàng)新意識，使學(xué)生的動手能力、創(chuàng)新能力得到充分發(fā)揮和提高。

4.2“生產(chǎn)性實驗項目”的設(shè)計，使教師和學(xué)生都得到鍛煉，教師從親身指導(dǎo)的實驗中學(xué)到許多知識，學(xué)生各方面能力得以鍛煉，實驗興趣也大大提高。

4.3學(xué)生在具體產(chǎn)品生產(chǎn)、質(zhì)量檢測等實驗項目的學(xué)習(xí)中，掌握規(guī)范化的生產(chǎn)實際技能技術(shù)。在“實驗項目連續(xù)化”的教學(xué)中，學(xué)生接觸“產(chǎn)品生產(chǎn)、質(zhì)量檢測、成本核算、環(huán)境保護，市場銷售，產(chǎn)品回訪”等生產(chǎn)管理的全過程，培養(yǎng)學(xué)生的管理能力、商品意識，為學(xué)生將來創(chuàng)業(yè)積累市場經(jīng)驗。

4.4通過與生產(chǎn)實際相結(jié)合的實驗教學(xué)模式的探討，使大學(xué)生在實驗中和商品市場接觸，為將來從事化工產(chǎn)品的銷售提供市場經(jīng)驗，成功的化學(xué)實驗生產(chǎn)項目擴大成為大學(xué)生創(chuàng)業(yè)項目。

參考文獻：

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[3]周艷軍，張啟儉，齊平，等.提升學(xué)生實踐與創(chuàng)新能力培養(yǎng)途徑的探索[J].實驗技術(shù)與管理，2011.7，VOL28（7）：208-220.

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篇9

關(guān)鍵詞 煙草化學(xué)分析技術(shù)；應(yīng)用；發(fā)展研究

中圖分類號：TS411 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2013）22-0005-02

煙草學(xué)應(yīng)用基礎(chǔ)學(xué)科的理論和方法，以煙草和制品為研究對象，從大致上可以分成煙草農(nóng)學(xué)和工程學(xué)兩個方面。煙草工程所涉及學(xué)科范圍主要包括煙草化學(xué)、煙用香料、煙草機械和信息等。

卷煙在燃吸的過程中，卷煙中的添加劑和煙絲化學(xué)成分需要經(jīng)過蒸餾、裂解、合成、聚合、冷凝等過程。其中裂解是卷煙燃燒過程中的一個主要環(huán)節(jié)，在裂解的過程中，大部分的煙氣也由此而產(chǎn)生。由于煙草的復(fù)雜性，在燃吸的過程中，溫度分布也具有一定的復(fù)雜性。為了能夠進一步探索煙草成分以及煙氣之間的規(guī)律和成因，目前主要對煙草熱解建模和燃燒機理進行研究，并由此開拓成重要的研究領(lǐng)域。本文主要對煙葉和煙氣的化學(xué)成分以及特點進行分析檢測，從而對煙草的微觀世界進行認(rèn)識，通過對煙草化學(xué)進行分析，從而借助相應(yīng)的測定數(shù)據(jù)，為生產(chǎn)部門的產(chǎn)品開發(fā)、工藝改進、生產(chǎn)控制以及卷煙安全性的控制提供重要依據(jù)。

1 煙草的化學(xué)成分分析概況

煙草的質(zhì)量主要包括外觀質(zhì)量、內(nèi)在質(zhì)量、化學(xué)成分、安全性等方面，因此，在進行煙草的質(zhì)量評定時，應(yīng)該要對以上幾個方面進行分析。人們在吸煙的過程中，不可避免吸入各種化學(xué)成分，并對身體造成一定的影響。

由于煙草化學(xué)成分與人們對煙草制品的質(zhì)量意識存在著密切的關(guān)系，因此必須要進行嚴(yán)格的分析，隨著時代的發(fā)展，各樣的分析儀器逐步出現(xiàn)，對煙草的化學(xué)成分進行詳細(xì)分析。目前對煙草化學(xué)成分進行分析的主要包括裂解氣相色譜法與近紅外光譜技術(shù)等。下文主要對這兩種方法進行分析。

2 測量方法技術(shù)概況

2.1 熱裂解技術(shù)

目前，從已有的卷煙燃燒中的煙氣可以判定出煙草具有5000余種的化合物，其中一些化合物對人體有著嚴(yán)重的影響和危害。根據(jù)相關(guān)試驗證明：煙草的溫度低于600℃的時候，裂解煙草產(chǎn)物會隨著溫度的升高而變得越來越復(fù)雜，裂解的產(chǎn)物中含有較高的葡萄糖和果糖；當(dāng)煙草的溫度為700℃時，煙草會產(chǎn)生對人體有害的苯系化合物，并隨著溫度的升高不斷明顯增加。此外，在不同的試驗條件下，通過對煙草進行裂解，從而能夠鑒定出不同的化合物。

除了在單體化學(xué)成分中進行裂解，目前的研究還對煙草香料進行熱裂解分析，從而有助于對煙草的香料篩選。根據(jù)相關(guān)調(diào)查顯示，煙草香料通過分析，可以有效分解出70多種產(chǎn)物，如薄荷烯、琥珀酸、薄荷醇等產(chǎn)物。

2.2 近紅外光譜分析技術(shù)

除了上述的方法之外，近紅外光譜分析技術(shù)也是重要的檢測工具之一，根據(jù)相關(guān)研究顯示，利用紅外光譜技術(shù)對煙草進行分析，能夠有效發(fā)現(xiàn)煙草樣品的總生物堿，并有效分析出煙草中的15種礦物質(zhì)，為煙草配方的鑒定工作奠定堅實基礎(chǔ)。

3 測試技術(shù)

3.1 裂解反應(yīng)

3.1.1 樣品進樣量以及進樣方式

在進行進樣量的選擇時，應(yīng)該要選取質(zhì)量適中的樣品，這樣能讓樣品進行一瞬間的裂解，當(dāng)裂解時候，若氣味較高的話，可以增加二次反應(yīng)的可能性。這樣容易給質(zhì)譜離子源造成影響。在進行液體樣品取樣的時候，應(yīng)該在石英玻璃管當(dāng)中加入少量的石英棉，從而能起固定作用。在石英玻璃管的兩端中填塞少量石英棉，并裝入裂解儀器中進行反應(yīng)裂解。

3.1.2 構(gòu)建裂解反應(yīng)環(huán)境

裂解反應(yīng)的環(huán)境也是影響實驗結(jié)果的重要因素，因此必須要構(gòu)建良好的裂解反應(yīng)氛圍。

根據(jù)相關(guān)調(diào)查人員發(fā)現(xiàn)，在進行裂解的過程中，隨著溫度的變化，不同條件下的產(chǎn)物也呈現(xiàn)不同的變化，從而能有效分解出相應(yīng)動力學(xué)條件。因此，必須要對化學(xué)反應(yīng)的環(huán)境進行考慮。

3.1.3 裂解方式的選擇

根據(jù)相關(guān)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，不同溫度下，選擇的裂解方式都應(yīng)該各不相同。相關(guān)研究人員在研究煙堿裂解產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)，在不同的溫度下進行裂解，在700℃左右的煙堿下進行裂解，煙堿的裂解情況達(dá)到80%以上。在進行燃燒的時候，大部分的蒸餾原型通過非裂解釋放出來。

3.2 近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)

關(guān)于近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)主要包括漫反射光譜法和透射光譜法兩種情況，然而在一般情況下，測試人員通常使用透射光譜法，并通過透射法將固定樣品進行分析，如還原糖、水溶性總糖、氮提取物、煙堿提取物、總氮等。

3.2.1 樣品的選擇方式

本次選用的儀器主要是美國制造的自動進樣器和電子天平。試劑和樣品主要包括：甲醇、濃硫酸、甲基苯磺酸等。將煙草的樣品在45℃的溫度下進行烘干和粉碎。

3.2.2 反應(yīng)環(huán)境的選擇

將樣品放入錐形瓶當(dāng)中，并儲存到室溫當(dāng)中，加上約10 mL左右的正己烷振蕩萃取并進行靜止分層。事后，對煙草的揮發(fā)酸和非揮發(fā)酸進行分析測定。

3.2.3 分析條件的選擇

構(gòu)建良好的反應(yīng)環(huán)境，具體包括：在常溫下進行反應(yīng)，選擇的進樣口溫度約250℃左右，并持續(xù)進行升溫，以6℃/分鐘的速度，將溫度上升至280℃左右，并停留4 min-5 min，對其進行觀察。

4 試驗的發(fā)展研究

在試驗的過程中，一些參考文獻對于卷煙燃燒過程中的試驗條件均參差不一，并不具備統(tǒng)一性和嚴(yán)謹(jǐn)性，導(dǎo)致了最終的調(diào)查結(jié)果差異性較大，一些試驗過程中的檢驗數(shù)據(jù)也不具備重復(fù)性，彼此之間的數(shù)據(jù)和試驗結(jié)果也相差較大，導(dǎo)致實驗結(jié)果相互矛盾。因此必須要采取合適的試驗方法進行研究。

4.1 研究能為卷煙配方和降焦減害提供科學(xué)指導(dǎo)

傳統(tǒng)煙用香料的篩選主要包括兩種方法：感觀評吸和吸煙機對煙氣進行收集后分析。通過這樣的分析方法，對香煙的有害物質(zhì)進行分析和鑒定，從而為香料的使用以及有害物質(zhì)的降低提供理論依據(jù)。

4.2 定性向定量的轉(zhuǎn)變

目前對煙草成分的研究主要處于粗放型階段。對于一些煙草的分析研究并不全面，比如纖維素、半纖維素。膠質(zhì)、木質(zhì)素等方面的研究進行測評，從深度上來看，大部分的文獻是對樣品進行分析鑒定和歸類。但對于分解環(huán)境、分解時間、加熱速率等情況對煙氣物質(zhì)造成影響等方面并沒有深入研究。這些隨著社會技術(shù)的不斷進步，將會對煙草進行進一步的研究分析，從而為煙草的制造提供合理的建議。

5 結(jié)束語

煙草化學(xué)管理和吸煙問題日益受到人們的重視和關(guān)注，如何減少對煙草產(chǎn)品的危害，工作人員應(yīng)該要對煙草等方面進行管理和調(diào)查。本文主要介紹了兩種不同的化學(xué)分析法，為日后的煙草制造提供幾點合理的建議。

參考文獻

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篇10

關(guān)鍵詞：現(xiàn)代有機分析化學(xué)；新進展；研究

中圖分類號：O657.7 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-7712 （2012） 16-0104-01

現(xiàn)代有機分析是現(xiàn)代分析化學(xué)的主要組成部分，是人類利用科學(xué)實驗來認(rèn)識有機世界的手段之一，是一門涵蓋有機化學(xué)和分析的新興邊緣學(xué)科。加上現(xiàn)代科學(xué)儀器和新的技術(shù)在不斷被應(yīng)用，就使現(xiàn)代有機分析化學(xué)的研究范圍不在局限于化學(xué)領(lǐng)域，而是把物理、計算機、數(shù)學(xué)、生物等諸多學(xué)科融合起來，現(xiàn)在已經(jīng)逐漸發(fā)展成為一門有相當(dāng)廣泛的應(yīng)用前景的學(xué)科。

一、在傳感器方面的應(yīng)用

（一）乙酸，俗名醋酸，廣泛存在于自然界，它是一種常見的揮發(fā)性有機化合物，是烴的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公認(rèn)為食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源。所以經(jīng)常以食物、化工生產(chǎn)等方式與人接觸。現(xiàn)在催化發(fā)光氣體傳感器已經(jīng)在揮發(fā)性有機物的鑒定中被廣泛的應(yīng)用，夏卉等科學(xué)家曾經(jīng)成功合成了銅—鋅納米復(fù)合材料，研究了乙酸在其表面的催化發(fā)光現(xiàn)象。并且在溫度、流蘇以及波長等方面進行了優(yōu)化調(diào)試，還對分析特性進行了評估。最終成功構(gòu)建了領(lǐng)命的乙酸傳感方法。

（二）多模式的識別傳感器則是利用傳感材料的多樣性如電、磁、熱、光等開發(fā)的在多個傳感原理上的傳感模式，能夠為傳感器中的傳感材料提供豐富的信息，從而達(dá)到能夠多組同時分析過著區(qū)分不同類型分析無的目的。胡靜等科學(xué)家曾經(jīng)設(shè)計了一款基于紫外光誘導(dǎo)n-Si/TiO2/TiO2：E表面光電壓和表面熒光的二維傳感器，能偶成功區(qū)分20多種揮發(fā)性的物質(zhì)，以及市面銷售的5中飲品。這種現(xiàn)行班別分析也成功驗證了二維傳感器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

（三）酚類化合物是指芳香烴中苯環(huán)上的氫原子被羥基取代所生成的化合物，是芳烴的含羥基衍生物，根據(jù)其分子所含的羥基數(shù)目可分為一元酚和多元酚。根據(jù)其揮發(fā)性分揮發(fā)性酚和不揮發(fā)性酚。自然界中存在的酚類化合物大部分是植物生命活動的結(jié)果，植物體內(nèi)所含的酚稱內(nèi)源性酚，其余稱外源性酚。它還是地殼和地下水中一種重要的污染物，所以能夠準(zhǔn)確的鑒定酚類化合物對于環(huán)保有重大的意義。而基于酪氨酸酶的傳感器則是一盅較為方便的方法，其中性能穩(wěn)定的固定酶分子是關(guān)鍵性因素，石墨烯作為一種全新的納米材料便成了固定酶分子的理想介質(zhì)。

二、大環(huán)化合物的應(yīng)用

（一）大環(huán)化合物的紅外光譜分析。環(huán)蕃是大環(huán)化合物的一種，而二茂鐵環(huán)蕃有不同的種類，為了使它們可能有模擬酶特性，可以將它們有選擇性的進行客體絡(luò)合，這樣就能使生物應(yīng)用得到更好的發(fā)展。目前，西北大學(xué)合成了很多種新型的二茂鐵雙內(nèi)置環(huán)蕃化合物，同時對其中的8種化合物進行了紅外吸收特征和晶體結(jié)構(gòu)的分析研究，從中發(fā)現(xiàn)了如果二茂鐵雙內(nèi)置環(huán)蕃上的苯胺環(huán)與不同的取代基相連，或者是將取代基連到苯胺環(huán)的不同外置，此時的化合物分子結(jié)構(gòu)會發(fā)生的變化以及紅外吸收的特征，同時還研究出了位阻效應(yīng)的不同給二茂鐵雙內(nèi)酯環(huán)帶來的結(jié)構(gòu)上的影響。與此同時，對這種大環(huán)化合物的紅外光譜構(gòu)效關(guān)系也作了研究。

（二）大環(huán)化合物的分子識別。無論是在生物、化學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)還是藥物科學(xué)等多種領(lǐng)域，手性識別有著極其重要的作用。當(dāng)代，對手性識別和分離已經(jīng)研究出很多方法，例如傳感器、色譜、毛細(xì)管電泳等等，其中，手性傳感器更是被廣泛應(yīng)用，它的主要特點是將傳感器適時、快速、簡單、在線等諸多優(yōu)點與手性識別相結(jié)合。

環(huán)糊精也是大環(huán)化合物的一種，它可以有選擇的對手性分子進行識別。因為β-環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)特點是外親水、內(nèi)疏水，因此，常被作為超分子主體，同時，又因為它安全無毒，所以常常被用于食品、醫(yī)療等領(lǐng)域。中國科學(xué)院在金電極上修飾了β-CD，使之成為一個有β-環(huán)糊精修飾金電極的電化學(xué)的傳感器，由于環(huán)糊精可以選擇性識別手性分子D、L-苯丙氨酸，因此，可以電化學(xué)識別手性分子。將納米金標(biāo)記在D、L-Phe上，然后讓它和修飾電極分別進行手性識別，并分別對其進行銀染，可以得出，在金標(biāo)銀染下改修飾電極可以很好的手性識別D、L-Phe。

（三）對大環(huán)化合物在室溫磷光中的分析。在室溫磷光中，γ-環(huán)糊精鍵合濾紙可以測定土壤的樣品。首都師范大學(xué)研究出了制備γ-環(huán)糊精修飾濾紙的最佳條件，同時研究了修飾濾紙與11中化合物的室溫磷光相結(jié)合所產(chǎn)生的增強效果，所得出的結(jié)果顯示屈、苯并（a）蒽以及苯并（b）蒽這3種化合物與未修飾的濾紙基質(zhì)比較在修飾濾紙基質(zhì)的室溫磷光中信號更強。這項研究用于測定土壤的樣品效果是非常好的。

三、結(jié)束語

在眾多科學(xué)工作者的不斷辛勤工作下，使得現(xiàn)代有機分析化學(xué)能夠飛速發(fā)展起來?，F(xiàn)代有機化學(xué)分析的新技術(shù)不斷被發(fā)明，強力的保證了我們?nèi)祟惖目沙掷m(xù)發(fā)展，尤其在人們生活、生存、生產(chǎn)等方面都做出了巨大的貢獻。當(dāng)然現(xiàn)代有機化學(xué)分析還有很多課題等待人們的研發(fā)，但我們要堅信，伴隨著科學(xué)家們的不斷努力開發(fā)，現(xiàn)代有機化學(xué)分析這一新興的學(xué)科必將迎來屬于它的時代。

參考文獻：

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