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1儀器及試劑

1.1儀器

LC-10ATvp型高效液相色譜儀（日本島津公司），RE-52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海青浦滬西儀器廠），F(xiàn)QC-100超聲波清洗機(jī)（無錫福尼達(dá)電子公司頻率為40RHz），SC202-1型電熱恒溫干燥箱（通州市滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠），F(xiàn)A1004型十萬分之一電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋（上海醫(yī)療器械五廠）。

1.2試樣

夜寧膠囊（江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)，批號(hào)040526），大黃素標(biāo)準(zhǔn)品（中國生物制品研究所，批號(hào)0756-200110供含量測(cè)定用），乙醇（分析純），氯仿（分析純），濃鹽酸，蒸餾水，甲醇（色譜純）0.1%磷酸，重蒸蒸餾水（高純度蒸餾水）。

根據(jù)《藥品注冊(cè)管理辦法》以及中藥新藥研究的技術(shù)要求，按夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）及《中國藥典》的相關(guān)要求對(duì)本品進(jìn)行穩(wěn)定性考察。

2方法

2.1考察項(xiàng)目

性狀、鑒別、崩解時(shí)限、含量測(cè)定、微生物限度檢查。

2.2考察方法

分別取模擬市售包裝條件下的夜寧膠囊3批樣品，室溫條件下保存，于放置0，1，2，3，6，12，18，24個(gè)月時(shí)取樣，測(cè)定各項(xiàng)指標(biāo)，檢查結(jié)果見表1～2。

3結(jié)果［1～4］

3.1性狀

本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色粉末或顆粒；氣微，味甜、微苦。結(jié)果見表1。

3.2鑒別

應(yīng)鑒別出合歡皮、靈芝、大黃素、甘草次酸。結(jié)果見表1。

3.3崩解時(shí)限參照《中國藥典》2005年版一部附錄ⅫA。檢查，崩解時(shí)限應(yīng)在30min內(nèi)。結(jié)果見表1。表1夜寧膠囊24個(gè)月穩(wěn)定性中性狀、鑒別、崩解時(shí)限（略）

3.4微生物限度檢查參照《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅫC微生物限度檢查，細(xì)菌數(shù)≤1000個(gè)/g；霉菌≤100個(gè)/g；活螨不得檢出；大腸桿菌不得檢出。結(jié)果見表2。

3.5含量測(cè)定［5］照高效液相色譜法《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥD測(cè)定。

3.5.1色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（82∶18）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于為2000。

3.5.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取大黃素對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含0.02mg的溶液，即得。

3.5.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，加無水乙醇50ml回流提取2次，1h/次，過濾、合并濾液，回收乙醇，殘?jiān)?0%乙醇-鹽酸（10∶1）20ml使溶解，置水浴中加熱水解1h，立即放冷，取氯仿震蕩提取4次、20ml/次，合并氯仿液、置水浴上蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，移?0ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。

3.5.4測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測(cè)定，即得。

本品每粒含首烏藤以大黃素（C15H10O5）計(jì)，不得少于0.05mg。結(jié)果見表2。表2夜寧膠囊24個(gè)月穩(wěn)定性中微生物限度、含量測(cè)定結(jié)果（略）

4討論［1，5］

通過室溫留樣考察法對(duì)夜寧膠囊（批號(hào)為040526）進(jìn)行留樣觀察并對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量檢查。檢查結(jié)果表明夜寧膠囊在按市售包裝及貯藏條件下，24個(gè)月質(zhì)量較穩(wěn)定，可以充分驗(yàn)證夜寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)具有可測(cè)性。

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［5］丁青龍,惲宏偉,李瑩.復(fù)方苦參素膠囊中苦參堿的含量測(cè)定及穩(wěn)定性研究［J］.討論藥學(xué)實(shí)踐雜志,2005,1：125.

【摘要】目的考察夜寧膠囊24個(gè)月的穩(wěn)定性。方法采用薄層色譜法和HPLC法。結(jié)果按硬膠囊劑的要求，各檢查項(xiàng)合格。結(jié)論夜寧膠囊在按市售的包裝及貯藏條件下，24個(gè)月質(zhì)量較穩(wěn)定，可以充分驗(yàn)證夜寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)具有可測(cè)性。

【關(guān)鍵詞】夜寧膠囊大黃素高效液相色譜