導(dǎo)語(yǔ)：婦月康膠囊中阿魏酸含量測(cè)定論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的建立婦月康膠囊中阿魏酸的含量測(cè)定方法。方法采用HPLC法，uBondapakC18(4.0mm×250mm)柱，甲醇5%冰醋酸溶液（22∶78）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)322nm。結(jié)果阿魏酸在0.0725～0.2900μg范圍內(nèi)濃度與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999(n=5)。平均回收率99.46%，RSD為1.26%。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，可用于婦月康膠囊的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法婦月康膠囊阿魏酸

DeterminationofFerulicAcidinFuyuekangCapsule

Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinFuyuekangCapsules.MethodsHPLCmethodwasusedinthequantitativeanalysisusingauBondapakC18(4.0mm×250mm)column.Themobilephasewasmethylalcohol-5%glacialaceticacid(22∶78)anddetectingwavelengthwas322nm.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.0725～0.2900μgforferulicacid(r=0.9999,n=5).Theaveragerecoverywas99.46%andRSDwas1.26%.ConclusionThismethodissimple,sensitive,accurateandavailableforthequalitycontrolofFuyuekangCapsules.

Keywords：HPLC；FuyuekangCapsule；Ferulicacid

婦月康膠囊是由當(dāng)歸、川芎、甘草（炙）、干姜（炭）、益母草、等8味中藥組成，其主要功能為活血、祛淤、止痛。用于產(chǎn)后惡露不行，少腹疼痛，也可試用上節(jié)育環(huán)后引起的陰道流血，月經(jīng)過多。當(dāng)歸為本方的君藥之一，且當(dāng)歸、川芎的有效成分均為阿魏酸。故選擇阿魏酸作為控制該產(chǎn)品質(zhì)量的定量指標(biāo)，通過高效液相色譜法建立其含量測(cè)定方法。

1儀器與試藥

Model2000二元高壓梯度高效液相色譜系統(tǒng)（美國(guó)SSI公司），包括Model500型紫外/可見可變波長(zhǎng)檢測(cè)器，LaballianceInstrumentSeriesⅣPump，阿魏酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，含量測(cè)定用批號(hào)07739809），婦月康膠囊（自制），水為重蒸餾水，甲醇為色譜純，冰醋酸等均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱：uBondapakC18(4.0mm×250mm)；流動(dòng)相：甲醇5%冰醋酸溶液（22∶78）；檢測(cè)波長(zhǎng)：322nm；流速：1.0ml/min；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μl。

2.2對(duì)照品溶液的制備

取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，用甲醇制成每毫升含阿魏酸14.5μg的溶液。

2.3供試品溶液的制備

取本品內(nèi)容物約4.0g，精密稱定，加甲醇甲酸（95∶5）溶液40ml，超聲處理30min，放冷，濾過，用少量甲醇甲酸（95∶5）溶液分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾過，合并濾液，70℃水浴上蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙醚提取5次，30ml/次，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)眉状既芙?，移?0ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4線性關(guān)系考察

分別精密吸取阿魏酸對(duì)照品溶液5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，20.0μl進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定，以對(duì)照品量（X）為橫坐標(biāo)，峰面積值（Y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得阿魏酸回歸方程：Y=3317067X＋11069.7（r=0.9999）。阿魏酸在0.0725～0.2900μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.5精密度實(shí)驗(yàn)

精密吸取阿魏酸對(duì)照品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積值，RSD=1.43%，小于2%。

2.6重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)的樣品5份，分別按上述方法測(cè)定含量。結(jié)果見表1。表1重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液,分別于0，1，2，4，8h后進(jìn)樣10μl，測(cè)定阿魏酸峰面積，結(jié)果表明,供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好,RSD為1.15%。

2.8陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)

按照本品處方，取當(dāng)歸、川芎外的其余藥材，按制備工藝要求，制成不含當(dāng)歸、川芎的膠囊內(nèi)容物，按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液并測(cè)定。陰性溶液色譜中，與對(duì)照品相應(yīng)的位置上無(wú)干擾，見圖1。

2.9回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品5份，分別精密加入等量的阿魏酸對(duì)照品，按供試品溶液制備方法制備并測(cè)定。結(jié)果見表2。表2回收率測(cè)定結(jié)果（略）

2.10樣品測(cè)定依法測(cè)定樣品4批次。結(jié)果見表3。表3樣品測(cè)定結(jié)果（略）

3討論［1，2］

本實(shí)驗(yàn)經(jīng)對(duì)阿魏酸對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外掃描發(fā)現(xiàn),在322nm處有最大吸收,故選擇322nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。通過對(duì)乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）、乙腈-2%冰醋酸（20∶80）、甲醇-5%冰醋酸(25∶85)等多種流動(dòng)相進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)甲醇-5%冰醋酸溶液(22∶78)的系統(tǒng)分離效果最好,且柱效高,故選擇本系統(tǒng)為流動(dòng)相。制備供試品溶液選擇提取溶媒時(shí)，曾對(duì)甲醇、甲醇-甲酸（95∶5）、醋酸乙酯和水進(jìn)行了比較，其中用水提取，在乙醚萃取時(shí)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，干擾測(cè)定。其余三種則以甲醇-甲酸（95∶5）提取效率最高,故提取溶劑選擇甲醇-甲酸（95∶5）溶液。但甲醇-甲酸（95∶5）提取液顏色較深干擾測(cè)定，故本研究在此基礎(chǔ)上，結(jié)合阿魏酸的理化性質(zhì)，又進(jìn)行初步純化，用乙醚萃取。對(duì)萃取次數(shù)及超聲提取20～40min的結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果表明,超聲30min,萃取5次，阿魏酸即可提取完全。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，可用于婦月康膠囊的質(zhì)量控制。

【參考文獻(xiàn)】

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