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【摘要】目的建立從女貞子中提取脂肪油的方法，并預(yù)測該脂肪油的穩(wěn)定性。方法分別運(yùn)用傳統(tǒng)法和超聲技術(shù)提取女貞子油，并采用初均速法預(yù)測女貞子油的穩(wěn)定性。結(jié)果超聲技術(shù)提取的出油率為17.55%；其穩(wěn)定性在293K時(shí)為t0.9=0.76年，t0.8=1.61年，t0.7=2.57年。結(jié)論用超聲技術(shù)提取女貞子油，可以提高提取率；女貞子油具有較高的穩(wěn)定性。

【關(guān)鍵詞】女貞子油超聲技術(shù)穩(wěn)定性

Abstract：ObjectiveToextractthefattyoilfromLigustrumlucidumait.andtoassayitsstability.MethodsOilwasextractedbyultrasonictechnologyandtraditionaltechnology.Thestabilitywasassayedbyfirsteven-speedmethod.ResultsExtractionrateofoilextractedbyultrasonictechnologywas17.55%,itsstability:t0.9=0.76y，t0.8=1.61y，t0.7=2.57.ConclusionUltrasonictechnologycanimproveextractionrateofoilinLigustrumlucidumait.,andtheoilinLigustrumLucidumaitisstable.

Keywords：Ligustrumlucidumait.；Ultrasonictechnology；Stability

女貞子又名冬青子，系木犀科常綠喬木女貞LigustrumlucidumAit.的干燥成熟果實(shí)，性味甘，微苦，涼，具有滋補(bǔ)肝腎、明目烏發(fā)的功能，臨床主要用于治療眩暈耳鳴，腰膝酸軟，須發(fā)早白，目暗不明，失眠多夢及急性菌痢，慢性支氣管炎等多種疾病［1］。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道女貞子中含有大量油脂，女貞子油中脂肪酸的主要成分為油酸、亞油酸、棕櫚酸和亞麻酸等，種子油中不飽和脂肪酸（PUFA）含量達(dá)87.179%［2］，PUFA是人體必需脂肪酸，具有重要的生物活性和藥用價(jià)值，自從20世紀(jì)70年代丹麥Dyerbeg教授發(fā)表了愛斯基摩人具有較低的冠心病發(fā)病率及死亡率的流行病學(xué)報(bào)告以后，大量基礎(chǔ)及臨床研究表明，多不飽和脂肪酸特別是二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）具有明確的降低膽固醇（TG）的作用，并可升高高密度脂蛋白（HDL-C）,抑制血小板聚集，從而可以預(yù)防各種心臟疾?。?］；多不飽和脂肪酸中的γ-亞麻酸（GLA）已被確認(rèn)對40多種腫瘤細(xì)胞有抑制作用，對類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、腸炎、脈管炎、腎炎等多種炎癥具有療效或改善作用。GLA和其系列代謝物在免疫系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)中都具有重要的生理效應(yīng)，其潛在的藥用及臨床價(jià)值受到廣泛的關(guān)注。我們分別采用冷浸法、索氏提取法及超聲技術(shù)［4］提取了女貞子中的脂肪油，并參照有關(guān)文獻(xiàn)［5］，采用初均速法［6］預(yù)測了該脂肪油的穩(wěn)定性?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1儀器與試劑

1.1儀器RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；GOA-型電熱真空干燥箱（天津市東郊機(jī)械加工廠）；DL-720超聲波儀（45kHz±5%）；ZWA-型阿貝折光儀（石家莊光學(xué)儀器廠）；DR-HW-1電熱恒溫水浴箱（北京西城區(qū)醫(yī)療器械廠）；索氏提取器一套。

1.2試劑女貞子購于張家口市醫(yī)藥公司，于硅膠干燥器中干燥2d后備用；石油醚（30～60℃），乙醚，無水Na2SO4，均為AR級。

2方法與結(jié)果

2.1女貞子油的提取

2.1.1索氏提取法提取女貞子油精密稱取干燥女貞子10g，2份，于索氏提取器中，分別以100ml石油醚和乙醚為溶劑進(jìn)行回流提取，提取至經(jīng)檢驗(yàn)無油跡為止。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓揮盡溶劑，用無水Na2SO4脫水干燥，得金黃色女貞子油（較混濁），在真空干燥器中干燥至恒重。計(jì)算收率。結(jié)果見表1。

2.1.2冷浸法提取女貞子油精密稱取樣品10g，用300ml石油醚室溫浸泡樣品3次，用100ml/次溶劑，浸泡時(shí)間為12h/次，合并提取液，以下同“2.1.1”項(xiàng)處理，所得脂肪油澄清透明。結(jié)果見表1。

2.1.3超聲法提取女貞子油精密稱取樣品10g，用50ml/次石油醚為溶劑進(jìn)行超聲提取30min，共提取兩次，合并提取液，以下同“2.1.1”項(xiàng)處理，所得脂肪油澄清透明。結(jié)果見表1。表1女貞子油的收率（略）

2.2采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以確定最佳超聲提取條件

2.2.1實(shí)驗(yàn)因素水平表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)選擇溶劑用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)3個(gè)因素為考察對象，根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)，每個(gè)因素確定3個(gè)水平，采用L9正交表安排實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。表2因素水平表（略）

2.2.2正交實(shí)驗(yàn)精密稱取樣品10g，以石油醚為溶劑，按正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。結(jié)果見表3。

從表3中數(shù)據(jù)可以看出，最佳提取條件為A2B2C3，即用50ml溶劑，提取20min/次，共提取3次。但A2B1C2與之很接近，為操作上的方便，我們采用了后者，即用50ml溶劑，超聲提取30min/次，共提取2次。表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

2.3女貞子油穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

2.3.1女貞子油的恒溫加速破壞實(shí)驗(yàn)精密量取女貞子油1.0ml于5ml的具塞試管中，分別于恒溫槽中經(jīng)不同溫度及對應(yīng)時(shí)間（見表4）進(jìn)行恒溫加速破壞，到時(shí)間后，立即取出冷卻至室溫，終止反應(yīng)的進(jìn)行。

2.3.2女貞子油折光率的測定取阿貝折光儀，用蒸餾水校正零點(diǎn)，用乙醚-丙酮棉球擦洗干凈，待揮發(fā)干后，分別測定經(jīng)破壞實(shí)驗(yàn)后的脂肪油的折光率數(shù)值。結(jié)果見表4。室溫下的折光率為1.4750。表4脂肪油的折光率（略）

2.3.3數(shù)據(jù)處理以(lnVi+10)所得數(shù)值為Y，以1T×1000所得數(shù)值為X。實(shí)驗(yàn)中5個(gè)不同溫度對應(yīng)5個(gè)點(diǎn)，結(jié)果見表5。表5破壞實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

將上述數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y=-21.019X+70.699，r=-0.997。根據(jù)Arrhenius公式lnki=A-EaRT，求出Ea=174762.48J/mol；用外推法求得293K時(shí)的k=1.608×10-5h-1，根據(jù)一級反應(yīng)動力學(xué)方程求出反應(yīng)掉10%，20%，30%時(shí)所需要的時(shí)間分別為t0.9=0.76年，t0.8=1.61年，t0.7=2.57年。通過留樣觀察，結(jié)果與恒溫加速破壞實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

3討論

由表1數(shù)據(jù)可以看出，提取溶劑以石油醚的提取率較高，原因可能是石油醚的極性比乙醚小，因而提取脂溶性物質(zhì)的能力比乙醚強(qiáng)。從表1數(shù)據(jù)還可以看出，在女貞子油的提取過程中，超聲技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比，節(jié)省了溶劑，縮短了提取時(shí)間，簡化了提取操作步驟，提高了出油率。原因是超聲波的空化作用，以及超聲波的許多次級效應(yīng)，如機(jī)械振動、乳化、擴(kuò)散粉碎等，有利于樣品中有效成分的轉(zhuǎn)移，同時(shí)，超聲技術(shù)應(yīng)用于有效成分的提取是在常溫常壓下進(jìn)行的，避免了高溫對有效成分的破壞，所以，超聲技術(shù)特別適合于富含PUFA的油脂的提取。

通過正交實(shí)驗(yàn)，確立了超聲提取女貞子油的最佳條件，用50ml石油醚超聲提取,30min/次，提取2次即可。

通過恒溫加速破壞實(shí)驗(yàn)，采用初均速法預(yù)測了女貞子油的穩(wěn)定性，因?yàn)橛椭诳諝庵蟹胖眠^久會發(fā)生酸敗，顏色加深，密度增大，折光率增大，并與留樣觀察結(jié)果相一致，說明采用折光率的變化來預(yù)測該脂肪油的穩(wěn)定性的方法是可行的。該方法所用儀器簡單，操作方便，數(shù)據(jù)處理結(jié)果線性關(guān)系良好。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，女貞子中油脂含量較高，女貞子油的穩(wěn)定性也較好，具有很好的開發(fā)價(jià)值。

【參考文獻(xiàn)】

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