導(dǎo)語(yǔ)：黃柏鹽炙工藝影響因素分析論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的：確定影響黃柏鹽炙工藝的因素。方法:以鹽酸小檗堿為檢測(cè)指標(biāo)，用HPLC法分別考察不同悶潤(rùn)時(shí)間、加鹽量、炒制時(shí)間和溫度等因素下不同炮制品中鹽酸小檗堿的含量。結(jié)果：黃柏經(jīng)鹽潤(rùn)后，鹽酸小檗堿的含量增加；悶潤(rùn)2個(gè)小時(shí)鹽酸小檗堿的含量最高；隨著炒制溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，鹽炙黃柏和清炒黃柏中鹽酸小檗堿的含量均有下降的趨勢(shì)，但鹽炙黃柏中鹽酸小檗堿的含量均較相應(yīng)的清炒黃柏中的含量高。結(jié)論：加鹽量、悶潤(rùn)時(shí)間、炒制溫度與時(shí)間均為影響鹽炙黃柏炮制工藝的影響因素。

【關(guān)鍵詞】黃柏鹽炙工藝

黃柏為蕓香科植物黃皮樹(shù)PhellodendronchinenseSchneid．的干燥樹(shù)皮。該藥苦、寒。歸腎、膀胱經(jīng)。具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡之效。已經(jīng)有二千多年的藥用歷史，為中醫(yī)傳統(tǒng)的清熱瀉火藥。自晉代以來(lái)大量的醫(yī)藥文獻(xiàn)中，計(jì)有凈制、切制、蜜制、酒制、鹽制、炭制、乳汁制等近20種炮制方法。2005年版《中國(guó)藥典》[1]只收載了鹽制和炭制的方法。

中醫(yī)傳統(tǒng)理論認(rèn)為黃柏鹽炙可引藥入腎，緩和苦燥之性，增強(qiáng)滋腎陰、瀉相火、退虛熱的作用。在2005年版《中國(guó)藥典》[1]的附錄藥材炮制通則中對(duì)鹽制黃柏是這樣規(guī)定的：“取凈藥材，加鹽水拌勻，悶透，置鍋內(nèi)，以文火加熱，炒至規(guī)定的程度時(shí)，取出，放涼。每100kg凈藥材用食鹽2kg?！钡珜?duì)黃柏的鹽制工藝如溶解鹽的加水量、悶潤(rùn)時(shí)間、加鹽量、炒制的溫度和時(shí)間、炒制的程度等并未做出明確的規(guī)定，這就導(dǎo)致鹽制黃柏的炮制品質(zhì)量有很大差異。特別是加鹽量和炒制程度，各省的炮制規(guī)范有很大差異。如《湖南省中藥材炮制規(guī)范》[2]（1983年版）規(guī)定：……炒至外表呈黃褐色，取出即可。每100kg藥材用鹽5kg。而《四川中藥飲片炮制規(guī)范》[3]中則規(guī)定：……炒至黑黃色為度。每100kg藥材用鹽2kg。為了闡明炮制機(jī)理，本文以黃柏中的主要成分鹽酸小檗堿為檢測(cè)指標(biāo)，對(duì)影響黃柏鹽制工藝的幾個(gè)因素進(jìn)行了考察，為今后制定黃柏鹽制的合理炮制工藝，闡明炮制機(jī)理提供科學(xué)依據(jù)。

1儀器與試劑

LC-10ATVP高效液相色譜儀、SPD-10AVP紫外檢測(cè)器（島津）；KQ-250型超聲波清洗器（昆山市儀器有限公司）；SartoriusDp225D型電子天平；QE-200克藥材粉碎機(jī)（武義縣屹立工具有限公司）；黃柏藥材，購(gòu)自四川省藥材公司，經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室王冰教授鑒定為蕓香科植物黃皮樹(shù)PhellodendronchinenseSchneid.的干燥樹(shù)皮。鹽酸小檗堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：0713-9906）；乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。

2黃柏中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定

2.1色譜條件色譜柱TC-C18（150mm×4.6mm，安捷倫）；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基硫酸鈉0.1g），檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；流速：1ml/min；柱溫為30℃。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計(jì)算應(yīng)不低于4000。

2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取在100℃干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。每次進(jìn)樣5μl。

2.3供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)40目篩），精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇約80ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。每次進(jìn)樣10μl。

2.4線性關(guān)系考察精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品5.06mg,置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻,即得每1ml含鹽酸小檗堿0.1012mg的對(duì)照品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5?L，按上述色譜條件測(cè)定，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，鹽酸小檗堿進(jìn)樣量（?g）為橫坐標(biāo)，經(jīng)線性回歸處理，回歸方程為Y=2299814.229x-7561,r=0.9998。結(jié)果表明鹽酸小檗堿的進(jìn)樣量在0．253～1.265?g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.5精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，每次進(jìn)樣5?L，測(cè)得峰面積積分值，平均峰面積為1094362.8，RSD為0.98%。

2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取生品的供試品溶液一份，分別在0、1、2、3、6、10、12、24h分別測(cè)得峰面積，平均峰面積為1059038.5，RSD=1.04%，表明在24小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批的生品五份，分別精密稱(chēng)定，按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定，平均含量為0.451%，RSD為2.26%。

2.8加樣回收率試驗(yàn)采用加樣回收法，取已知含量的生品精密稱(chēng)定，再分別精密加入鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測(cè)定，計(jì)算平均回收率為99.03％，RSD為2.21%（n=5）。

3影響黃柏鹽炙工藝的因素考察

3.1溶解鹽的溶媒（水）用量的考察取100g黃柏飲片6份，按每100g藥材加入2g鹽的比例，分別加入20ml、30ml、40ml的水將2g鹽溶解（每個(gè)溶液量各做2份），用噴壺均勻噴灑在藥材表面，并置密閉容器中悶潤(rùn)90分鐘。結(jié)果：當(dāng)溶媒用量為20ml時(shí)，藥材未能完全潤(rùn)透；用量為40ml時(shí)，藥材未能將水完全吸盡，容器底部仍有剩余液體；當(dāng)用量為30ml時(shí)，藥材完全將鹽水全部吸盡，且藥材潤(rùn)透。故將溶解鹽的溶媒（水）用量定在每100g藥材用水30ml將鹽溶解。

3.2加鹽量的考察

3.2.1鹽對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g其中一份不加鹽只噴入15ml的水，另一份用同樣量的水將藥材量2%的鹽溶解，再?lài)娙胨幉?；各?份。悶潤(rùn)90分鐘后，取出，攤開(kāi)自然干燥，測(cè)定含量，結(jié)果見(jiàn)表1。表1加鹽與不加鹽的含量比較

3.2.2加鹽量對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，再分別取藥材量1%、2%、3%、4%、5%、6%的鹽，均用同樣量的水（按每100g藥材用水30ml）溶解，噴入，悶潤(rùn)90分鐘，取出，攤開(kāi)自然干燥，測(cè)定含量，結(jié)果見(jiàn)表2。表2加鹽量對(duì)含量的影響

3.3悶潤(rùn)時(shí)間的影響取黃柏50g，用藥材量2%的鹽、30%的水噴入，分別不悶潤(rùn)、悶潤(rùn)1h、2h、4h、6h和8h，然后在140℃的溫度下炒5分鐘，晾涼后，粉碎過(guò)篩，測(cè)含量，結(jié)果見(jiàn)表3。表3悶潤(rùn)時(shí)間對(duì)含量的影響

3.4炒制時(shí)間和溫度的影響

3.4.1清炒法對(duì)鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，分別在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃分別炒3、5、7分鐘，結(jié)果見(jiàn)表4。表4炒制溫度和時(shí)間對(duì)含量的影響（清炒法）

3.4.2水潤(rùn)炒對(duì)鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，按藥材量30%的水噴入悶潤(rùn)90分鐘后，分別在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7分鐘，結(jié)果見(jiàn)表5。表5炒制溫度和時(shí)間對(duì)含量的影響（水潤(rùn)炒法）

3.4.3鹽炙法對(duì)鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，按藥材量2%的鹽和30%的水悶潤(rùn)90分鐘，分別在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7分鐘，結(jié)果見(jiàn)表6。表6炒制溫度和時(shí)間對(duì)含量的影響（鹽炙法）

4討論與結(jié)論

4.1傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論認(rèn)為，藥物經(jīng)鹽炙后，增強(qiáng)療效。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，黃柏經(jīng)鹽水噴潤(rùn)后無(wú)論炒與未炒鹽酸小檗堿的含量皆較生品有所增加；且隨著含鹽量的增加，鹽酸小檗堿的含量先隨之增加，后又緩慢下降。認(rèn)為鹽的加入不僅使藥材組織變得松脆，易于粉碎，更有利于有效成分的溶出，使鹽酸小檗堿的含量增加。

4.2悶潤(rùn)時(shí)間對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿的含量也有影響，但影響不太大。從結(jié)果來(lái)看，悶潤(rùn)2個(gè)小時(shí)不但使藥材潤(rùn)透，且有效成分的含量也比較高。

4.3從炒制溫度和時(shí)間對(duì)黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響結(jié)果上看，隨著炒制溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，鹽酸小檗堿的含量有下降趨勢(shì)，溫度越高，炒制時(shí)間越長(zhǎng)，含量越低。清炒法和水潤(rùn)法相比較，水潤(rùn)法比清炒法中鹽酸小檗堿的含量稍高，估計(jì)是藥材經(jīng)水悶潤(rùn)后再炒制，破壞了藥材中的粘液質(zhì)成分，使有效成分易于溶出。在相同的溫度和時(shí)間下，鹽炙法的含量要明顯高于清炒法和水潤(rùn)法，這進(jìn)一步驗(yàn)證了鹽炙法不僅使能引藥下行，增強(qiáng)滋陰降為的作用，更有助于藥物的粉碎，使有效成分的易于溶出。

4.4從以上影響黃柏鹽炙因素的考察結(jié)果來(lái)看，悶潤(rùn)時(shí)間、加鹽量與炒制溫度與時(shí)間對(duì)鹽酸小檗堿的含量皆有影響。這為下一步確定黃柏鹽炙的合理炮制工藝、闡明黃柏炮制的機(jī)理，制定黃柏炮制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了可靠的依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中國(guó)藥典[S]．2005年版一部．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：214．

[2]湖南省衛(wèi)生廳．湖南省中藥材炮制規(guī)范[S]．湖南人民出版社出版，1983：261．

[3]四川省衛(wèi)生局．四川中藥飲片炮制規(guī)范[S]．四川人民出版社出版，1978：253．