青蒿制劑揮發(fā)性成分論文

時(shí)間:2022-12-21 03:58:00

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青蒿制劑揮發(fā)性成分論文

【摘要】目的對(duì)青蒿及其制劑雙青咽喉片的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析。方法采用氣相色譜質(zhì)譜法分析鑒定,并用歸一化法測(cè)定其百分含量。結(jié)果青蒿揮發(fā)油共鑒定了44個(gè)成分,雙青咽喉片共鑒定了46個(gè)成分。結(jié)論該方法穩(wěn)定可靠,適用于中藥揮發(fā)性成分的分析。

【關(guān)鍵詞】青蒿;雙青咽喉片;揮發(fā)性成分;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用

Abstract:ObjectiveToanalysevolatileconstituentsofHerbaArtemisiaeAnnuaeanditspreparation(ShuangqingYanhoutablet).MethodsTheconstituentsseparatedwereidentifiedbyGCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormalizationmethod.Results44componentswereseparatedandidentifiedinvolatileoilfromHerbaArtemisiaeAnnuae,and46componentswereseparatedandidentifiedinShuangqingYanhoutablet.ConclusionThemethodisstable,reliableandsuitableforthevolatileconstituentanalysisoftraditionalChinesemedicine.

Keywords:ArtemisiaannuaL.;ShuangqingYanhoutablet;Volatileconstituents;GCMS

青蒿,學(xué)名黃花蒿ArtemisiaannuaL.,為菊科蒿屬一年生草本植物,具清熱解暑,除蒸,截瘧的功效。用于暑邪發(fā)熱、陰虛發(fā)熱、夜熱早涼、骨蒸癆熱、瘧疾寒熱、濕熱黃疸等證[1]?!渡褶r(nóng)本草經(jīng)》稱其“主治疥痂瘙癢和惡瘡,并殺虱,治留熱在骨節(jié)間,明目”?!度杖A子》認(rèn)為其“葉莖根子能補(bǔ)中益氣,輕身補(bǔ)勞”。雙青咽喉片系按中醫(yī)傳統(tǒng)理論組方,采用現(xiàn)代制藥工藝提取有效部位研制而成的含服兩用片。功能芳香透邪,清熱解毒,生津潤(rùn)燥,利咽止痛。主要用于治療急慢性咽炎、喉炎、扁桃體炎、口腔黏膜潰瘍等。青蒿揮發(fā)油為其主要有效部位之一。已有的報(bào)道結(jié)果顯示,不同地區(qū)的青蒿揮發(fā)油成分有較大差異,為了給開(kāi)發(fā)利用青蒿資源提供科學(xué)依據(jù),并探討制劑工藝及復(fù)方配伍對(duì)揮發(fā)性成分的影響,我們采用GCMS法對(duì)四川瀘州地區(qū)產(chǎn)青蒿及其制劑雙青咽喉片的揮發(fā)性成分進(jìn)行了初步研究。

1器材

1.1儀器氣相色譜儀,GC17A(日本島津);氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,QP5050型(日本島津);CLASS5000工作站,NISTEI譜庫(kù)。

1.2材料青蒿(野生,采自四川省瀘州市市郊,陰干,經(jīng)鑒定為黃花蒿ArtemisiaannuaL.的干燥地上部分);雙青咽喉片(瀘州醫(yī)學(xué)院藥研所自制,批號(hào)051214);試劑均為分析純。

2方法

2.1樣品液的制備

2.1.1青蒿油取青蒿切成小段(3~4cm),加8倍量水,浸泡3h,加熱蒸餾3h,收集初蒸餾液,重蒸餾0.5h,收集揮發(fā)油,加少量無(wú)水硫酸納脫水,得淡黃綠色透明油狀液體,具青蒿的特殊香味。

2.1.2雙青咽喉片取雙青咽喉片20片(10.05g),加水100ml,置揮發(fā)油測(cè)定器的燒瓶中,自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并在測(cè)定管中加入醋酸乙酯2ml,加熱至沸,提取1h,收取醋酸乙酯層,加少量無(wú)水硫酸鈉脫水,即得。

2.2氣相色譜-質(zhì)譜分析條件彈性石英毛細(xì)管柱:DB1,30m×0.25mm×0.25μm;程序升溫:初始溫度40℃,保持12min,以4℃/10min速率升溫至70℃,保持10min,以6℃/10min速率升溫至230℃。載氣He,流速1ml/min;分流比30∶1;柱前壓49kPa;進(jìn)樣口溫度280℃;離子源EI,電子能量70eV;離子源溫度:200℃;掃描質(zhì)量范圍:300~600amu;掃描間隔0.5s;進(jìn)樣量1μl。

3結(jié)果

在上述實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)青蒿揮發(fā)油及雙青咽喉片進(jìn)行分析,分別得到各自的總離子流圖,對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,經(jīng)過(guò)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,人工譜圖解析,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)核對(duì),查對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料[2~5],并對(duì)基峰、質(zhì)荷比和相對(duì)豐度等方面進(jìn)行直觀比較,分別對(duì)各色譜峰進(jìn)行確認(rèn),最終確定青蒿揮發(fā)油及雙青咽喉片中的化學(xué)成分,結(jié)果見(jiàn)表1~2。

表1青蒿揮發(fā)油的GC-MS分析結(jié)果(略)

由表1~2可知:青蒿油中,相對(duì)含量高的組分依次為:蒿酮(45.82%)、()樟腦(12.90%)、桉油精(7.92%)、大根香葉烯D(4.28%)、莰烯(4.21%)、石竹烯(3.75%)等。雙青咽喉片中,相對(duì)含量高的組分依次為:薄荷腦(45.58%)、蒿酮(20.33%)、()樟腦(8.08%)、桉油精(6.75%)、棕櫚酸(2.89%)、石竹烯(2.18%)等。

表2雙青咽喉片的GCMS分析結(jié)果(略)

4討論

青蒿油與雙青咽喉片的揮發(fā)性成分中,共有莰烯(Camphene)、β蒎烯(β-Pinene)、β-月桂烯(βMyrcene)、2,6-二甲基3,7辛二烯2醇(3,7Octadien2ol,2,6dimethyl)、桉油精(Eucalyptol)、蒿酮(Artemisiaketone)、蒿醇(Artemisiaalcohol)、(-)-樟腦()Camphor、桃金娘烯醇Myrtenol、石竹烯Caryophyllene、大根香葉烯DGermacreneD、石竹烯氧化物Caryophylleneoide等十二個(gè)相同組分。在含量最高的前7種主成分中,兩者相同的有蒿酮、(-)-樟腦、桉油精、石竹烯、大根香葉烯D5種,且含量比例大體相似,說(shuō)明青蒿油與其制劑在主成分上較為相似,但就其含量較少的組分而言,二者有較大的不同。這可能與復(fù)方制劑中含薄荷腦有關(guān),我們加入的是天然薄荷腦,除主要有效成分薄荷醇外,也可能帶入少量其它揮發(fā)性成分。另外,也可能是青蒿油在制劑過(guò)程中受熱,并與復(fù)方中其它中藥成分發(fā)生反應(yīng)所致,提示制劑工藝及復(fù)方配伍對(duì)揮發(fā)油成分有一定影響。

瀘州野生青蒿的揮發(fā)性成分主要為蒿酮(45.82%)、()樟腦(12.90%)、桉油精(6%)、大根香葉烯D(4.28%)、莰烯(4.21%)、石竹烯(3.75%)、金合歡醇(2.01%)、石竹烯氧化物(1.84%)、2,6二甲基1,5,7-辛三烯3-醇(1.81%)、蒿醇(1.71%)、反式-長(zhǎng)松香芹醇(1.28%)、橙花醇(1.25%)等,這與鐘裕容等[6]報(bào)道的福建廈門產(chǎn)黃花蒿揮發(fā)油成分較為相似,但與彭洪等[7]報(bào)道的川產(chǎn)黃花蒿有較大差別,尤其是瀘州青蒿中含量極大的蒿酮,原來(lái)的川產(chǎn)黃花蒿中未見(jiàn)報(bào)道,而彭氏報(bào)道中含量較高的龍腦,在本種青蒿油中未檢出。這可能因具體產(chǎn)地不同,生長(zhǎng)環(huán)境不同造成。另外,我們?cè)诹罆聃r青蒿時(shí),采取不暴曬,陰干方式,得到的干青蒿呈黃綠色,有濃郁的青蒿香氣,較好地保存了揮發(fā)性有效成分。

【參考文獻(xiàn)】

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[6]鐘裕容,崔淑蓮.青蒿揮發(fā)油化學(xué)成分研究[J].中藥通報(bào),1983,8(6):31.

[7]彭洪,郭振德,張鏡澄,等.黃花蒿揮發(fā)油的成分研究[J].中藥材,1996,19(9):458.