細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油化學(xué)成分研究論文

時(shí)間:2022-10-13 05:56:00

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細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油化學(xué)成分研究論文

【摘要】目的分析細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油化學(xué)成分。方法采用水蒸氣蒸餾法提取細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油,經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GCMS)結(jié)合計(jì)算機(jī)檢索對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定,用色譜峰面積歸一法確定各化學(xué)成分的相對(duì)含量。結(jié)果從其揮發(fā)油中分離出11個(gè)色譜峰,鑒定出9種化合物。占揮發(fā)油總量的94.978%。結(jié)論揮發(fā)油主要成分為棕櫚酸(33.226%)、亞油酸(14.941%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲氧基)乙酯(13.482%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲基)丙酯(12.382%)。

【關(guān)鍵詞】細(xì)葉黑三棱氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用揮發(fā)油水蒸氣蒸餾

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis(2-methoxyethyl)ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis(2-methylpropyl)ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細(xì)葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatilis的塊莖,其性味苦、平、入肝、脾經(jīng),具有破血行氣、消積止痛等功能,是活血化瘀的中藥[1]。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外,揮發(fā)油也是其重要成分之一。三棱化學(xué)成分和藥理的研究已有報(bào)道[2,3],但揮發(fā)油的研究報(bào)道較少,而且多以常見的黑三棱為試驗(yàn)材料,而細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油成分至今尚無(wú)研究報(bào)道,因此本文報(bào)道了采用水蒸氣蒸餾法提取細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油,用GCMS進(jìn)行測(cè)定,質(zhì)譜峰數(shù)據(jù)經(jīng)Wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索確定其化學(xué)成分,并用峰面積歸一化法確定各化學(xué)成分的相對(duì)百分含量的結(jié)果。旨在為細(xì)葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1器材與方法

1.1材料

200607購(gòu)于廣州市醫(yī)藥公司,產(chǎn)地為河北,經(jīng)鑒定為黑三棱科植物細(xì)葉黑三棱Sparganiumstenophyllum的塊莖。

1.2儀器

設(shè)備電動(dòng)粉碎機(jī)、揮發(fā)油測(cè)定儀、HP5890II/5972型GC-MS氣/質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)惠普公司)。

1.3揮發(fā)油的提取將細(xì)葉黑三棱粉碎,過(guò)30目篩。稱取100g參照《中國(guó)藥典》方法[4]提取揮發(fā)油,得揮發(fā)油0.7ml,收率為0.7%。

1.4揮發(fā)油成分分析

1.4.1分析方法

取適量細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油,加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml,用GC-MS分析,得到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,鑒定各組分峰。用面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。

1.4.2GC-MS條件氣譜柱:BP-1(60m×0.22mm×0.25μm);非極性石英毛細(xì)管柱(美國(guó)SGE公司)。

柱溫80℃,保持15min后,以2℃/min速率一階升溫至140℃,保持20min,再以10℃/min二階升溫至220℃,保持10min。

進(jìn)樣口溫度:220℃。載氣:He;載氣流量為1ml/min,進(jìn)樣量為2μl。電離電壓1824mV,質(zhì)譜溫度173℃,溶劑延遲8min,掃描范圍50~550m/z。

2結(jié)果

從細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11個(gè)質(zhì)譜峰,見圖1。經(jīng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)檢索分析,檢索出9種化合物,并用面積歸一化法確定了各成分的相對(duì)百分含量,見表1。表1細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油化學(xué)成分和相對(duì)含量(略)

3討論

從細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11種成分,鑒定出其中的9種,檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發(fā)油總量的94.978%。從表1可知,細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油的主要成分和含量分別為:十六烷酸(即棕櫚酸)(33.226%)、9,12-十八碳二烯酸(即亞油酸)(14.941%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲氧基)乙酯(13.482%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲基)丙酯(12.382%),占揮發(fā)油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高,占揮發(fā)油總量的33.226%。細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中脂肪酸有2種,占揮發(fā)油的48.167%;烷烴有3種,占15.804%,酯有2種,占揮發(fā)油總量的25.864%;醇有1種,占2.712%,α-雪松醇為倍半萜醇;酮1種,占2.431%。細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸,棕櫚酸常溫為常壓下為白色結(jié)晶蠟狀固體,熔點(diǎn)61.3℃,所以細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油常溫為下呈現(xiàn)固態(tài);亞油酸是人和動(dòng)物的營(yíng)養(yǎng)必需脂肪酸,亞油酸能降低血液膽固醇,預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化[5]。研究發(fā)現(xiàn),膽固醇必須與亞油酸結(jié)合,才能在體內(nèi)正常的運(yùn)轉(zhuǎn)和代謝。如果缺乏亞油酸,膽固醇就會(huì)和一些飽和脂肪酸結(jié)合,發(fā)生代謝紊亂,在血管壁上殘留下來(lái),形成動(dòng)脈粥樣硬化,引發(fā)心腦血管疾?。?]。細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油中亞油酸含量較高,是其治療心腦血管疾病,具活血化瘀功效的基礎(chǔ)。

細(xì)葉黑三棱成分復(fù)雜,人們對(duì)其活性成分的藥理還知之甚少,要弄清楚細(xì)葉黑三棱藥理需要進(jìn)一步深入的研究。本文對(duì)細(xì)葉黑三棱揮發(fā)油成分進(jìn)行了分析和報(bào)道,目的是為細(xì)葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

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