茯苓超微粉研究論文
時間:2022-02-28 05:09:00
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1器材
1.1材料茯苓超微粉(300目)(均為同一批次靈芝藥材,產(chǎn)地貴州遵義并經(jīng)貴州仙龍飲片藥業(yè)有限公司檢驗合格)。
1.2試劑所用試劑均為國產(chǎn)分析純試劑。
1.3儀器美國惠普公司(HcwlcttPackard)HP-6890/HP5973GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀;HP-INnowaxPolyethyleneGlycol彈性石英毛細管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。
2方法
2.1樣品供試液的制備取茯苓500g,粉碎,加入水2000ml,正己烷4ml,充分搖勻,進行水蒸氣蒸餾,得油狀物3.5ml(含正己烷),用無水硫酸鈉干燥,作為供試品。
2.2茯苓揮發(fā)油定性定量分析取茯苓有機溶劑萃取物1μl,進樣,用GC-MS進行測定。
2.2.1氣相色譜條件色譜柱為HP-INnowaxPolyethyleneGlycol彈性石英毛細管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。柱溫50℃,保持2min,然后以4℃·min-1升溫至230℃,保持20min;氣化室溫度250℃;載氣為高純度氦氣(99.999%);柱前壓15.08psi,載氣流2.0ml·min-1;進樣量1μl(揮發(fā)油與正己烷混合溶液);分流比40∶1。
2.2.2質(zhì)譜條件離子源:EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發(fā)射電流34.6μA;倍增器電壓1936V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍10~550amu。
2.2.3定性分析通過HPMSD化學工作站檢索Nist98標準質(zhì)譜圖庫和WILEY275質(zhì)譜圖庫,同時結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜圖文獻解析,以確認茯苓超微粉揮發(fā)性物質(zhì)的化學成分。
2.2.4定量分析并通過HPMSD化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),按峰面積歸一化法進行計算求出茯苓超微粉各化學成分的峰面積相對百分含量。
3結(jié)果
茯苓超微粉揮發(fā)性成分圖譜及各揮發(fā)性成分的峰面積相對百分含量見圖1及表1。表1茯苓超微粉揮發(fā)性成分及其相對百分含量
4討論
在茯苓超微粉揮發(fā)性成分研究中,共分離出131個成分,鑒定出67個化學成分,占揮發(fā)油總量的51.145%,其中相對百分含量大于2%的共6個,分別為壬醛Nonanal2.058%;樟腦Camphor2.401%;2,3-二甲基萘烷Camphor3.819%;trans-Nerolidol反橙花叔醇2.266%;Farnesol金合歡醇3.322%;α-柏木醇α-Cedrol7.936%。通過對茯苓超微粉揮發(fā)性成分的分析鑒定及相對含量測定,為綜合利用茯苓植物資源等提供科學依據(jù)。
【參考文獻】
[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:166.
【摘要】目的研究茯苓的揮發(fā)性成分。方法利用有機溶劑-水蒸氣蒸餾提取茯苓揮發(fā)性成分,用GC-MS進行分離測定,結(jié)合計算機檢索技術(shù)對分離化合物進行結(jié)構(gòu)鑒定,應(yīng)用色譜峰面積歸一化法計算各成分的相對百分含量。結(jié)果茯苓超微粉中分離出131個成分,鑒定出67個化學成分,占揮發(fā)油總量的51.145%,其中相對百分含量大于2%的分別確定為壬醛Nonanal2.058%;樟腦Camphor2.401%;2,3-二甲基萘烷2,3-dimethylDecalin3.819%;反橙花叔醇trans-Nerolidol2.266%;金合歡醇Farnesol3.322%;α-柏木醇α-Cedrol7.936%。結(jié)論首次報道利用簡便的有機溶劑-水蒸氣蒸餾法提取茯苓超微粉揮發(fā)性成分。
【關(guān)鍵詞】茯苓超微粉;水蒸氣蒸餾;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用