導(dǎo)語(yǔ)：豆葉霸王化學(xué)成分分析論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

1儀器與試劑

Inova-600型核磁共振儀（中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院分析中心）；BrukerAM-500型核磁共振儀（微量化學(xué)研究所分析中心）ZabspecE型質(zhì)譜儀（軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院分析中心）；BuchiR-200型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；Buchi615中壓液相色譜儀；Waters515型高壓液相色譜儀，Waters2996檢測(cè)器；Empower工作站；YMC-PackPh(5μm，250mm×10mm，I．D．)半制備柱；柱層析用硅膠(100～200與200～300目，硅膠H)均為青島海洋化工廠產(chǎn)品；聚酰胺100～200目為浙江省臺(tái)州市路橋三甲生化塑料廠產(chǎn)品。

實(shí)驗(yàn)所用材料豆葉霸王（全草）11.5kg為李國(guó)強(qiáng)博士于200408間采自我國(guó)新疆維吾爾族自治區(qū)，全部實(shí)驗(yàn)材料均經(jīng)李國(guó)強(qiáng)博士鑒定其學(xué)名，原植物或原生藥憑證標(biāo)本藏于中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物標(biāo)本館（IMD），中國(guó)科學(xué)院新疆生物土壤地理研究所植物標(biāo)本館（XJBI），新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)植物標(biāo)本館（XJA）。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離豆葉霸王11.5kg，粉碎成粗粉，先用95%乙醇浸泡24h，然后用10倍量95%乙醇加熱回流提取3次，4h/次，然后再用60%乙醇回流提取3次。濾過(guò)，減壓蒸干溶劑，分散于水中，分別用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取。對(duì)低極性部分進(jìn)行了系統(tǒng)分離，得到了7個(gè)化合物。

2.2結(jié)構(gòu)鑒定

2.2.1豆甾-4-烯-3-酮(Ⅰ)白色粉末（CHCl3），mp95～96℃，分子式為C29H48O。Libermann-Burchard反應(yīng)陽(yáng)性；EIMSm/z（%）：412（M+，21），271（11），229（32），124（100）；1HNMR(600MHz，CDCl3)δ:5.72(1H，s，H-4)，1.18(3H，s，Me-19)，0.93(3H，d，J=6.0Hz，Me-21)，0.86(3H，t，J=7.2Hz，Me-29)，0.84(3H，d，J=7.8Hz，Me-26)，0.82(3H，d，J=7.8Hz，Me-27)，0.73(3H，s，Me-18)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ:35.7(C-1)，34.0(C-2)，199.7(C-3)，123.7(C-4)，171.7(C-5)，32.9(C-6)，32.0(C-7)，35.6(C-8)，53.8(C-9)，38.6(C-10)，21.0(C-11)，39.6(C-12)，42.4(C-13)，55.9(C-14)，24.2(C-15)，28.2(C-16)，56.0(C-17)，12.0(C-18)，17.4(C-19)，36.1(C-20)，18.7(C-21)，33.9(C-22)，26.1(C-23)，45.8(C-24)，29.1(C-25)，19.8(C-26)，19.0(C-27)，23.1(C-28)，11.9(C-29)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的豆甾-4-烯-3-酮［1］一致，故鑒定為豆甾-4-烯-3-酮。

2.2.2正二十八烷醇(Ⅱ)白色粉末（CHCl3），mp82～83℃，分子式為C28H58O；EIMSm/z（%）：392（M－H2O，1），364（1），139（8），125（15），111（28），97（55），83（57），69（42），57(100)，55（42）；1HNMR(600MHz，CHCl3)δ:3.64(2H，t，J=6.6Hz，H-1)，1.57(2H，m，H-2)，1.25(50H，brs，H-3～H-27)，0.88(3H，t，J=7.2Hz，H-28)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ:63.1(C-1)，31.9(C-2)，29.7，29.6，29.5，29.4(C-4～C-26)，25.7(C-3)，22.7(C-27)，14.1(C-28)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的正二十八烷醇［2］一致，故鑒定為正二十八烷醇。

2.2.3正三十二烷醇(Ⅲ)白色粉末（CHCl3），mp88～89℃，分子式為C32H66O；EIMSm/z（%）：448（M－H2O，28），420（10），392（15），364（7），139（15），125（25），111（50），97（88），83（100），69（65），55（95）；1HNMR(600MHz，CHCl3)δ:3.64(2H，t，J=6.6Hz，H-1)，1.57(2H，m，H-2)，1.26(58H，brs，H-3～H-31)，0.88(3H，t，J=6.6Hz，H-32)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ:63.1(C-1)，31.9(C-2)，29.7，29.6，29.5，29.4(C-4～C-30)，25.7(C-3)，22.7(C-31)，14.1(C-32)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的正三十二烷醇［3］一致，故鑒定為正三十二烷醇。

2.2.4胡蘿卜苷（Ⅳ）白色無(wú)定形粉末，mp295～297℃，難溶于氯仿、甲醇，Liebermann-Burchard反應(yīng)和Molish反應(yīng)均為陽(yáng)性；EI-MS（m/z）：414（M+，M-glc，13），396（100），397(85)，381（17），329（8），303（10），255（20），213（18），145（25），81（22），69（20）。與胡蘿卜苷對(duì)照品混合熔點(diǎn)不下降，薄層層析Rf值。

2.2.5β-谷甾醇（Ⅴ）白色針狀結(jié)晶，mp140～141℃，Liebermann-Burchard反應(yīng)為陽(yáng)性；EI-MS（m/z）：414（M+，100），396（50），381（38），329（40），303（55），255（40），213（43），145（45），81（45），69（35）。與β-谷甾醇對(duì)照品混合熔點(diǎn)不下降，薄層層析Rf值與β-谷甾醇一致。

2.2.6紫云英苷(Ⅵ)黃色針狀結(jié)晶，mp170～171℃，鹽酸鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性；1HNMR(400MHz，MeOD)δ:8.00(2H，d，J=8.8Hz，H-2′，6′)，6.83(2H，d，J=8.8Hz，H-3′，6′)，6.56(1H，d，J=1.2Hz，H-8)，6.29(1H，d，J=1.2Hz，H-6)，5.20(1H，d，J=6.8Hz，H-1")，3.16～3.71(6H，m，H-2"～6")；13CNMR(100MHz，MeOD)δ:156.9(C-2)，133.9(C-3)，177.9(C-4)，161.5(C-5)，98.4(C-6)，164.6(C-7)，93.3(C-8)，157.5(C-9)，104.1(C-10)，121.2(C-1′)，130.7(C-2′，6′)，160.0(C-4′)，114.4(C-3′，5′)，102.6(C-1")，74.2(C-2")，76.5(C-3")，69.8(C-4")，76.9(C-5")，61.1(C-6")。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的紫云英苷［4］一致，故鑒定為紫云英苷。

2.2.73-O-［β-D-glucopyranosyl］-quinovicacid(Ⅶ)白色粉末，mp266～268℃，分子式：C36H56O10，Liebermann-Burchard反應(yīng)和Molish反應(yīng)均為陽(yáng)性，薄層酸水解檢測(cè)含有葡萄糖；FAB-MSm/z：649［M+1］+，671［M+Na］+；1HNMR(400MHz，pyridine-d5)δ:5.99(1H，m，H-12)，1.12(3H，s，H-23)，0.94(3H，s，H-24)，0.83(3H，s，H-25)，1.08(3H，s，H-26)，1.21(3H，d，J=6Hz，H-29)，0.79(3H，d，J=6.4Hz，H-30)，4.77(1H，d，J=7.6Hz，H-1′)；13CNMR(100MHz，pyridine-d5)δ:40.6(C-1)，28.0(C-2)，90.0(C-3)，41.3(C-4)，57.0(C-5)，19.9(C-6)，38.2(C-7)，40.7(C-8)，48.4(C-9)，38.8(C-10)，24.6(C-11)，130.2(C-12)，135.4(C-13)，58.1(C-14)，27.7(C-15)，26.8(C-16)，50.0(C-17)，56.2(C-18)，39.0(C-19)，40.3(C-20)，31.9(C-21)，38.4(C-22)，29.3(C-23)，18.4(C-24)，17.8(C-25)，20.2(C-26)，181.3(C-27)，179.3(C-28)，19.5(C-29)，22.6(C-30)，108.2(C-1′)，77.0(C-2′)，79.5(C-3′)，73.1(C-4′)，80.0(C-5′)，64.4(C-6′)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的3-O-［β-D-glucopyranosyl］quinovicacid［5］一致，故鑒定為3-O-［β-D-glucopyranosyl］-quinovicacid。

3討論

前期的文獻(xiàn)工作表明皂苷類和黃酮類化合物是駝蹄瓣屬植物特征化學(xué)成分，我們的研究結(jié)果也表明了這一點(diǎn)，具有一定的化學(xué)分類學(xué)意義，為將來(lái)進(jìn)一步的研究該類植物提供了一定參考價(jià)值。

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【摘要】目的研究豆葉霸王的化學(xué)成分，為完善和提高該常用中藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定良好的物質(zhì)基礎(chǔ)。方法利用反復(fù)硅膠柱層析、SephadexLH-20和制備HPLC等手段進(jìn)行分離，經(jīng)光譜分析和理化常數(shù)進(jìn)行鑒定。結(jié)果從該植物中分離鑒定了7種化學(xué)成分，其中6種首次從該植物分離得到。結(jié)論該研究結(jié)果具有一定的化學(xué)分類學(xué)意義，為進(jìn)一步研究提供了參考依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】豆葉霸王化學(xué)成分甾體皂苷黃酮