導(dǎo)語：發(fā)藍(lán)工藝綜合性實驗教學(xué)設(shè)計與實踐一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

摘要:以培養(yǎng)學(xué)生實踐與創(chuàng)新能力為目標(biāo)，學(xué)生自行設(shè)計了環(huán)保節(jié)能型常溫發(fā)藍(lán)工藝綜合創(chuàng)新性實驗，取代傳統(tǒng)能耗高污染大、有危險性的高溫發(fā)藍(lán)工藝實驗。學(xué)生根據(jù)常溫發(fā)藍(lán)工藝配方設(shè)計正交實驗表研究在Q235鋼表面制備發(fā)藍(lán)膜，并采用XRD、SEM、CHI680C電化學(xué)工作站等對發(fā)藍(lán)膜層進(jìn)行性能測試。通過實驗方案設(shè)計、動手操作與探究實踐等環(huán)節(jié)，培養(yǎng)學(xué)生實踐及創(chuàng)新思維能力等綜合素質(zhì)、激發(fā)學(xué)生主動參與科研創(chuàng)新、科研創(chuàng)作的熱情和興趣，教學(xué)效果良好。

關(guān)鍵詞:常溫發(fā)藍(lán);綜合性實驗;正交實驗;發(fā)藍(lán)膜

實驗教學(xué)是高校教學(xué)體系中培養(yǎng)學(xué)生動手能力、實踐能力和創(chuàng)新能力的重要環(huán)節(jié)之一。《材料科學(xué)綜合實驗》課程是一門以創(chuàng)新實踐型人才培養(yǎng)為主的綜合性、實用性強(qiáng)的實驗課程［1－3］，“碳素鋼化學(xué)熱處理、表面處理及組織性能分析”是該課程的實驗項目之一。實驗以Q235普通碳素結(jié)構(gòu)鋼為研究對象，試樣在經(jīng)化學(xué)熱處理后再進(jìn)行表面高溫發(fā)藍(lán)處理，高溫發(fā)藍(lán)處理是在實驗室的抽風(fēng)廚里進(jìn)行。高溫發(fā)藍(lán)處理得到膜層雖然性能優(yōu)良，但其能耗高、污染大，容易腐蝕儀器設(shè)備，實驗過程操作危險性高，當(dāng)多組學(xué)生同時在抽風(fēng)廚里操作時很難開展實驗。因此，急需設(shè)計一種能耗低、污染小的環(huán)保節(jié)能型發(fā)藍(lán)處理工藝實驗，在常溫下的抽風(fēng)廚外面就能進(jìn)行實驗操作。近年來學(xué)者們研究的常溫發(fā)藍(lán)技術(shù)，具有毒性和污染小、對一些航空材料也有良好的防護(hù)和裝飾效果等優(yōu)點。基于當(dāng)前國家提出的深化高等學(xué)校創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育改革，重視創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才的培養(yǎng)［4－5］，設(shè)計的環(huán)保節(jié)能型常溫發(fā)藍(lán)處理工藝實驗應(yīng)具有設(shè)計性、創(chuàng)新性及可探究性。

1設(shè)計思路和創(chuàng)新點

以培養(yǎng)實踐能力、創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力的高素質(zhì)人才為導(dǎo)向，開展培養(yǎng)本科生實踐創(chuàng)新能力的實驗教學(xué)新模式，讓科學(xué)實驗方法與實驗教學(xué)內(nèi)容相結(jié)合，并讓學(xué)生了解學(xué)科最前沿的知識，培養(yǎng)學(xué)生的科研創(chuàng)新能力和實驗操作能力、提高學(xué)生的創(chuàng)新意識，激發(fā)學(xué)生對科學(xué)研究、科研創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)的興趣［6－9］。圍繞省部提出的創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育改革的戰(zhàn)略部署，最近的科研成果結(jié)合實驗教學(xué)面臨的問題，采用環(huán)保型常溫發(fā)藍(lán)技術(shù)在Q235鋼表面制備發(fā)藍(lán)膜。在實驗室開展環(huán)保型常溫發(fā)藍(lán)工藝實驗具有節(jié)能環(huán)保、操作易學(xué)、發(fā)藍(lán)周期較短、實驗方法穩(wěn)定驗等優(yōu)點，且能同時開設(shè)多組實驗。通過以下幾個方面革新，教學(xué)效果顯著。(1)以實驗課程學(xué)生能力達(dá)成度分析結(jié)果為依據(jù)，以實驗操作安全為基礎(chǔ)，用環(huán)保型常溫發(fā)藍(lán)工藝替換污染大能耗高有操作危險的堿性高溫發(fā)藍(lán)工藝，保證實驗操作安全。(2)在實驗教學(xué)過程中，充分體現(xiàn)以學(xué)生為主體，教師為主導(dǎo)，提高學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性、主動性和創(chuàng)新性。整個實踐環(huán)節(jié)包括:學(xué)生分組、查閱文獻(xiàn)資料、設(shè)計實驗方案、提交實驗預(yù)習(xí)報告、指導(dǎo)教師審核、確定實驗設(shè)計方案、自行配置槽液、按設(shè)計方案實驗、膜層性能測試及提交實驗總結(jié)報告等，具體操作如下:首先，學(xué)生分好組(每批次5～6組、每組2～3人)。學(xué)生根據(jù)實驗任務(wù)要求，結(jié)合實驗指導(dǎo)書和專業(yè)基礎(chǔ)知識，在實驗教師指導(dǎo)下查閱與發(fā)藍(lán)處理工藝和正交實驗設(shè)計法相關(guān)的文獻(xiàn)資料。其次，設(shè)計常溫發(fā)藍(lán)實驗方案環(huán)節(jié)。在此過程中，指導(dǎo)教師起引導(dǎo)作用，充分發(fā)揮學(xué)生學(xué)習(xí)的主觀能動性。以小組為單位，組員合作共同完成實驗方案的擬定。小組成員自主學(xué)習(xí)、共同討論分析、相互質(zhì)疑。實驗指導(dǎo)教師負(fù)責(zé)審核發(fā)藍(lán)工藝實驗方案的可行性，并給學(xué)生答疑解惑，提出整改意見或措施。最后，每組提交一份實驗預(yù)習(xí)報告，含括選料、藥品儀器設(shè)備、工藝操作流程、工藝配方及實驗條件、正交實驗設(shè)計表、膜層性能測試等內(nèi)容。在實踐操作過程中，每組學(xué)生自行配置常溫發(fā)藍(lán)槽液，按小組設(shè)計的實驗方案在Q235鋼表面制備發(fā)藍(lán)膜，并觀察及記錄實驗現(xiàn)象、測試膜層性能、處理及分析實驗數(shù)據(jù)，教師引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行問題回答與總結(jié)，對實驗成果進(jìn)行分析歸納，完成實驗總結(jié)報告。(3)實驗考核評價:增加學(xué)生自行設(shè)計實驗方案和自行管理機(jī)制，實驗考核著重于學(xué)生的實踐創(chuàng)新能力。整個實驗過程指導(dǎo)教師一直在跟蹤評價打分，在學(xué)生的實驗方案設(shè)計、實驗過程的實踐動手能力、分析解決問題的能力及實驗總結(jié)報告的撰寫水平及創(chuàng)新上打分權(quán)重加大、降低實驗總結(jié)報告的打分。

2學(xué)生綜合實驗設(shè)計

2.1正交實驗設(shè)計表

為了幫助學(xué)生理解正交實驗法的方案設(shè)計，初步掌握正交實驗設(shè)計方法的使用，在Q235鋼表面制備常溫發(fā)藍(lán)膜的實驗過程中，學(xué)生先要查閱鋼鐵件表面發(fā)藍(lán)技術(shù)、發(fā)藍(lán)膜制備工藝及方法等相關(guān)文獻(xiàn)資料，確定常溫發(fā)藍(lán)的工藝及配方，選擇要研究的實驗因素和水平數(shù)，確定適當(dāng)?shù)恼辉囼炓蛩厮奖怼Ｍㄟ^正交實驗法的學(xué)習(xí)與實踐，能顯著提高學(xué)生的實驗設(shè)計能力，培養(yǎng)學(xué)生的科研創(chuàng)新能力、科學(xué)思維能力及意識，有助于提升學(xué)生綜合能力。學(xué)生自行設(shè)計的正交試驗因素水平表如表1所示。在含硝酸鉀0.5～1.5g·L－1、單寧酸0.5～1.5g·L－1的發(fā)藍(lán)液中，在發(fā)藍(lán)溫度為35℃、發(fā)藍(lán)時間為10min的情況下，采用L9(34)正交實驗表對發(fā)藍(lán)液中主體成分硫酸銅、磷酸二氫鋅、氯化鎳及酒石酸的用量進(jìn)行優(yōu)化。表1因素水平表Table1Levelsandfactorsoforthogonalexperimen序號因素(A)硫酸銅/(g·L－1)(B)磷酸二氫鋅/(g·L－1)(C)氯化鎳/(g·L－1)(D)酒石酸/(g·L－1)1350.55247.50.757.535101.010。

2.2綜合實驗過程設(shè)計

2.2.1實驗材料、藥品及儀器以廣泛應(yīng)用于石油管道、發(fā)電廠變電站的接地網(wǎng)材料Q235鋼為研究對象，其化學(xué)成分如表2所示。試樣規(guī)格:Q235100mm×50mm×1.0mm。實驗儀器主要為電子天平、恒溫水浴鍋、金相顯微鏡、電化學(xué)工作站、X射線能譜儀及掃描電鏡等。2.2.2實驗工藝流程Q235鋼表面制備發(fā)藍(lán)膜的實驗工藝流程如圖1所示［10］:打磨(砂紙)→冷水洗→化學(xué)除油→熱水洗→冷水洗→浸蝕(活化)→蒸餾水沖洗→常溫發(fā)藍(lán)→溫水洗→冷水洗→吹干→浸油→性能測試。2.2.3實驗操作步驟(1)打磨:依次用180#、600#、1200#的砂紙打磨Q235鋼試樣表面，去除Q235鋼表面的氧化膜、油污及劃痕。(2)化學(xué)除油:其工藝參數(shù)為，Na3PO45～15g·L－1，NaOH20～40g·L－1，Na2SiO35～15g·L－1，Na2CO315～35g·L－1，OP－101～2mL溫度60～70℃，時間5～6min［11－12］。(3)將打磨處理好的Q235鋼試樣浸入到配置好的化學(xué)除油液中，在65℃的恒溫水浴鍋中浸泡清洗5～6min，去除試樣表面的油污。除油后的試樣浸泡在70～90℃的熱水中清洗1～3min，再用自來水沖洗2遍即可。(4)浸蝕(活化):在室溫下將Q235鋼試樣浸泡在質(zhì)量百分比0.5%鹽酸溶液中，浸泡時間為3～5min。浸蝕工藝主要是去除試樣表面新生成的極薄氧化膜或掛灰，露出光潔的基材表面，以提高發(fā)藍(lán)膜與Q235鋼基體的結(jié)合力。浸蝕后的試樣表面用蒸餾水沖洗3遍。(5)常溫發(fā)藍(lán):其工藝參數(shù)［13－14］為，五水硫酸銅3～5g·L－1，二水合磷酸二氫鋅(SHMP)5～10g·L－1，酒石酸5～10g·L－1，六水氯化鎳0.5～1.0g·L－1，硝酸鉀0.5～1.5g·L－1，單寧酸0.5～1.5g·L－1，對苯二酚0.8～1.2g·L－1，乙二胺四乙酸二鈉0.5～0.8g·L－1，十二烷基硫酸鈉0.1～0.3g·L－1，采用常溫發(fā)藍(lán)方式，時間5～10min。將浸蝕后的Q235鋼試樣浸入常溫發(fā)藍(lán)液中進(jìn)行發(fā)藍(lán)處理，5～10min后將試樣取出，立即浸入到50～60℃溫水中清洗0.5～1.0min，再用蒸餾水沖洗2遍，然后用電熱吹風(fēng)機(jī)吹干試樣表面，放入干燥皿中備用。(6)浸油工藝參數(shù)為，20#機(jī)油，溫度100～110℃，時間3～5min。浸油主要是提高發(fā)藍(lán)膜的耐蝕性及潤滑減少摩擦作用。(7)性能測試:①耐蝕性:采用硫酸銅點滴實驗研究Q235鋼表面常溫發(fā)藍(lán)膜的耐蝕性。先用膠頭滴管將質(zhì)量比為5%硫酸銅溶液滴在Q235鋼表面的發(fā)藍(lán)膜上，同時用秒表計時，當(dāng)發(fā)藍(lán)膜上出現(xiàn)紅色銹點時停止計時，記錄在每個試樣四個邊角及中央部位出現(xiàn)紅色銹點的時間，求取平均值來表征發(fā)藍(lán)膜的耐蝕性［15－16］。②電化學(xué)性能測試:電化學(xué)及測試技術(shù)是本專業(yè)學(xué)生在大三的必修課程，電化學(xué)測試技術(shù)是研究材料腐蝕及涂覆層對基材防護(hù)的重要方法。學(xué)生采用CHI680C電化學(xué)工作站，用動電位掃描法法測試發(fā)藍(lán)膜在質(zhì)量百分比為3.5%NaCl溶液中的極化曲線，工作電極為有發(fā)藍(lán)膜試樣。測量前試樣在溶液中穩(wěn)定5s，從開路電位起掃描，掃描速度0.1mV/s，掃描幅度為0.25V［17］。2.2.4正交試實驗結(jié)果正交試實驗方法通常對實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果分析采用極差分析法和方差分析法?？萍脊ぷ髡邔φ辉囼灧椒ê苤匾暎摲椒苁箤嶒灤螖?shù)大大減少，并用相應(yīng)的分析方法處理實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果，可得到不少有價值的結(jié)論［18］。學(xué)生通過對正交試驗結(jié)果的分析來掌握正交試驗設(shè)計法，得到正交試驗結(jié)果如表3所示。R稱為極差，用于表示該因素對實驗結(jié)果的影響大小，R越大，影響越大。從表3中可知，R硫酸銅=20.4，其極差值最大，酒石酸與磷酸二氫鋅相當(dāng)，氯化鎳對應(yīng)的極差值最小，其R氯化鎳=3.4。因此硫酸銅對發(fā)藍(lán)膜的耐蝕性影響最大，氯化鎳對常溫發(fā)藍(lán)膜的耐蝕性影響最小。影響常溫發(fā)藍(lán)膜耐蝕性的主次順序為:硫酸銅＞酒石酸＞磷酸二氫鋅＞氯化鎳。k用于分析最優(yōu)方案，表示某因素在同一水平下的算術(shù)平均值。通過耐蝕性取k值較大值得水平因素作為優(yōu)化方案，得到發(fā)藍(lán)處理液主體成分的最佳工藝配方為A3B2C1D1，即硫酸銅5g·L－1、磷酸二氫鋅7.5g·L－1、氯化鎳0.5g·L－1、酒石酸5g·L－1。

2.3常溫發(fā)藍(lán)膜的表征及性能測試

憑借院系的科研教學(xué)平臺及本科專業(yè)基礎(chǔ)教學(xué)實驗平臺，以培養(yǎng)本科生成為科研創(chuàng)新型人才為目標(biāo)，實驗過程中安排學(xué)生學(xué)習(xí)使用一些常用科研及實驗教學(xué)儀器設(shè)備，如電化學(xué)工作站、X射線能譜儀及掃描電鏡等，讓學(xué)生對常溫發(fā)藍(lán)工藝實驗的設(shè)計、實驗操作過程和性能測試方法及原理等均有很充分的認(rèn)知，激發(fā)了學(xué)生科學(xué)研究的興趣，助推學(xué)生學(xué)習(xí)專業(yè)知識及技能的積極性和主動性。2.3.1發(fā)藍(lán)膜的表征圖1是學(xué)生在Q235鋼表面制備的常溫發(fā)藍(lán)膜的宏觀照片，發(fā)藍(lán)膜呈暗黑色，浸油后成黑亮色。學(xué)生測試所得常溫發(fā)藍(lán)膜層中的成分如圖3所示，氧、鐵含量見表4。從圖3和表4中可知，常溫發(fā)藍(lán)膜層中的氧含量約為27.68%，鐵含量約為72.32%。實驗所測得常溫發(fā)藍(lán)膜層膜重約為7.995mg，單面厚度約1.1μm。2.3.2電化學(xué)性能測試學(xué)生對試樣上的發(fā)藍(lán)膜進(jìn)行電化學(xué)性能測試，結(jié)合金屬腐蝕學(xué)所學(xué)的腐蝕機(jī)理及防護(hù)措施，能進(jìn)一步理解和掌握電化學(xué)知識及測試方法。將配方編號1、最佳配方、編號3、編號4得到的常溫發(fā)藍(lán)膜分別在質(zhì)量百分比為3.5%NaCl溶液中進(jìn)行電化學(xué)極化測試，測得的塔菲爾曲線如圖4所示，其對應(yīng)曲線分別為(1)、(2)、(3)、(4)，對應(yīng)的自腐蝕電位和腐蝕電流見表5。從圖4和表5中可知，Q235鋼表面用最佳配方制作的常溫發(fā)藍(lán)膜在3.5%NaCl溶液中進(jìn)行極化時，其自腐蝕電位為－0.5049V，腐蝕電流最小為0.249μA·cm－2，說明其發(fā)藍(lán)膜耐腐蝕性能最好。

3結(jié)語

學(xué)生通過環(huán)保節(jié)能型發(fā)藍(lán)工藝綜合性實驗的設(shè)計與實踐，學(xué)習(xí)和掌握了科學(xué)的實驗研究方法－正交實驗法，有了初步實驗方案設(shè)計的能力。在實驗過程中，學(xué)生掌握了常溫發(fā)藍(lán)膜的制備工藝及材料表面膜層性能表征常用的測試方法，學(xué)生通過實驗數(shù)據(jù)的整理及分析，得到有一定價值的實驗結(jié)果，學(xué)生的分析歸納總結(jié)能力得到提高，綜合素質(zhì)得到提升，為今后能迅速融入科研團(tuán)隊及工作團(tuán)隊打下基礎(chǔ)。

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作者：劉剛 彭叔森 王春霞 師超 劉光明 單位：南昌航空大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院