硅烷偶聯(lián)劑對金屬托槽研究

時間:2022-10-28 10:41:00

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硅烷偶聯(lián)劑對金屬托槽研究

【摘要】目的研究硅烷偶聯(lián)劑(CP)的使用對金屬托槽與瓷面黏接強(qiáng)度的影響。方法150個烤瓷試件按不同瓷面處理隨機(jī)分5組:A組噴砂處理;B組金剛砂車針打磨;C組9.6%氫氟酸酸蝕3min;D組37%的磷酸酸蝕1min;E組為未處理組。再根據(jù)是否使用CP各分2小組,每小組15個試件。黏接劑為3MUniteTM黏接劑(3M)。托槽粘接后在5℃和55℃水浴箱之間進(jìn)行冷熱水溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn),使用材料實(shí)驗(yàn)機(jī)檢測抗剪切強(qiáng)度,并記錄瓷破裂指數(shù)(PFI),計(jì)算瓷破損率。結(jié)果使用CP后平均抗剪切強(qiáng)度有顯著提高,與未使用CP組比較差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05);瓷破裂率高于未使用CP組,兩組比較差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。結(jié)論瓷面經(jīng)處理后使用CP粘接托槽可達(dá)到滿意的粘結(jié)強(qiáng)度,但瓷面破損及重新修復(fù)的機(jī)率增加。

【關(guān)鍵詞】硅烷類;復(fù)合樹脂類;正畸矯正器;陶瓷金屬粘固劑

ABSTRACT:ObjectiveToinvestigatetheinfluenceofsilanecouplingagentsceramicprimer(CP)onthebondstrengthofmetalmeshbackedbracketstoporcelain.Methods150glazedporcelainfaceswererandomlydividedinto5groupsaccordingtodifferentconditioningtechniques:(A)sandblastingwith50μmAl2O3particles,(B)deglazingbygrinding,(C)etchingwith9.6%hydrofluoricacid(HF)for3min,(D)etchingwith37%phosphoricacid(H3PO4)for1min,(E)untreated.Eachgroupwasfurtherdividedinto2experimentalgroupsaccordingthesurfacetreatmentwithCPorwithoutCPtreatment.3MUniteTMadhesivewereutilizedtobondthebracketontoeachsample.Allspecimenswentthroughwith5℃and55℃circledfatigueexperiment.Theshearbondstrengthwasdeterminedandtheresultswereanalyzed.ResultsThesilanatingCPgroupsresultedinastatisticallysignificanthigherbondstrength.TheratesofporcelainfractureinthesurfacesilanatingCPgroupswashigherthanthatofomissionCPgroups.ConclusionsTheuseofasilaneprimerCPafterporcelainsurfacepreparationcangaveacceptableresultsforclinicalusewhenmetalbracketsbondporcelain,butthesilaneprimerapplicationwasassociatedwithincreasedporcelainsurfacedamage.

KEYWORDS:silanes;compositeresins;orthodonticappliances;cermetcements

黏接托槽是正畸臨床應(yīng)用固定矯治器的重要步驟之一,黏接強(qiáng)度與矯治效果密切相關(guān)。隨著烤瓷修復(fù)體在臨床上的廣泛應(yīng)用,以及成年正畸患者的增加,如何簡單方便地在瓷面上粘接托槽,獲得滿意的黏接強(qiáng)度,是廣大正畸醫(yī)生關(guān)心的問題。硅烷偶聯(lián)劑(ceramicprimer,CP)是一種有效的瓷表面處理劑,已被廣泛地應(yīng)用于處理硅酸鹽系全瓷材料的粘接面,以增強(qiáng)其與樹脂黏接劑的結(jié)合強(qiáng)度。本研究探討瓷面經(jīng)噴砂、機(jī)械打磨、酸蝕刻等不同方法處理后,使用CP對托槽與瓷面黏接強(qiáng)度的影響。

1材料和方法

1.1材料及設(shè)備VB鋼(美國VeraBond公司);VMK95瓷粉與VITAAlgent釉粉,釉液,COBRA50μm噴砂材料(德國VITA公司);Vacumat烤瓷爐,將軍雙筆式精密噴砂機(jī)(賀利氏古莎齒科有限公司);上頜中切牙金屬網(wǎng)底托槽(杭州西湖生物材料有限公司);9.6%氫氟酸(福州大學(xué)化學(xué)教研組提供);松風(fēng)金剛砂車針F16R(日本松風(fēng)公司);CP(美國3M公司);3MUniteTM黏接劑(美國3M公司),INSTRON1342萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)(英國Instron公司);電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠)。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1制備烤瓷試件將VitaVMK95瓷粉與蒸餾水?dāng)嚢韬笾糜赩B烤瓷鋼一端,瓷面制成平面后按指定的程序燒烤并上釉。挑選150個表面光滑,無氣泡及隱裂的試件備用。所有試件均由1名技術(shù)人員制作完成。

1.2.2分組根據(jù)瓷面不同處理方式將烤瓷試件隨機(jī)分為5組,A組:50μm氧化鋁微粒在2.5磅的壓力下噴砂處理3s;B組:金剛砂車針打磨至釉質(zhì)光澤消失;C組:9.6%氫氟酸酸蝕3min;D組:37%的磷酸酸蝕1min;E組:未處理組。再根據(jù)是否使用CP處理瓷面各分2小組,每小組15個試件(表1)。

表1150個烤瓷試件分組及處理方式(略)

Tab1Thespecimengroups

CP:硅烷偶聯(lián)劑;3M:3MUniteTM黏接劑.

1.2.3托槽粘結(jié)各烤瓷試件瓷面處理后均用無油水氣沖洗15s,壓縮空氣吹干20s。CP處理組在處理過的瓷面上均勻涂布一層CP,用壓縮空氣吹成薄層,30s后粘接托槽。粘接托槽時按臨床使用要求調(diào)拌黏接劑,輕輕按壓,直至托槽底板和烤瓷表面均勻接觸,清除托槽周圍溢出的粘接材料。以上操作均由1位醫(yī)師在室溫下進(jìn)行。粘接后10min,烤瓷試件置于37℃的恒溫水浴箱中水浴24h,在5℃和55℃水浴箱之間進(jìn)行冷熱水溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn),在每個水浴箱中停留30s,1個循環(huán)周期為60s,循環(huán)1000次。

1.2.4黏接強(qiáng)度檢測試件取出后用萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗剪切強(qiáng)度測定。夾具固定試件,使托槽槽溝與桌面平行。實(shí)驗(yàn)機(jī)的運(yùn)動臂固定一剪切刀刃,使剪切刀刃能夠通過托槽翼,并且剪切方向和托槽槽溝垂直。刀具以1mm/min的速度勻速向下剪切,直到托槽被剪下。托槽脫落時所受到的剪切力值除以托槽底板面積,計(jì)算出抗剪切強(qiáng)度(MPa)。

1.2.5計(jì)算瓷破裂指數(shù)試件破壞后,用放大鏡(10倍)對瓷面的破壞程度進(jìn)行觀察,記錄瓷破裂指數(shù)(PFI)[1]。PFI為0:瓷面完整或與粘接前比較無變化,1:瓷破壞局限在釉質(zhì)表層或瓷表面,2:外形有明顯破壞,需復(fù)合樹脂修復(fù)或重新更換修復(fù)體,3:瓷面破壞,金屬冠暴露。

1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)處理用SPSS11.5統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,不同處理方式對黏接強(qiáng)度的影響用析因設(shè)計(jì)的方差分析,進(jìn)行StudentNewmanKeuls檢驗(yàn);不同處理方式間PFI通過KruskalWallis秩和檢驗(yàn);以P<0.05為差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2結(jié)果

2.1D1組及E1組托槽在冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)時即脫落,其余各組金屬托槽與瓷面抗剪切強(qiáng)度見表2(P<0.01)。

2.2瓷破裂指數(shù)(PFI)及瓷破損率見表3。不同處理方式間比較差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(H=31.029,P<0.05)。

表2金屬托槽與瓷面粘接抗剪切強(qiáng)度結(jié)果(略)

Tab2ShearbongstrengthsofbracketstoporcelainsurfacesMPa

n=15;與A1比較,☆:P<0.05;與B1比較,△:P<0.05;與C1比較,▲:P<0.05.

3討論

在臨床粘接托槽時,常見的瓷表面處理方式包括打磨、噴砂、酸蝕和CP處理。CP在瓷面修復(fù)上已得到較廣泛的應(yīng)用。硅烷分子一端的甲氧基在水解條件下形成的硅醇基團(tuán)能夠和硅酸鹽陶瓷表面的羥基縮合形成硅氧烷橋(SiOSi),分子另一端的丙烯酸酯基團(tuán)能與牙科常用的BisGMA樹脂很好地結(jié)合。通過CP的媒介作用,能夠使無機(jī)陶瓷和有機(jī)樹脂之間產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合[2]。本實(shí)驗(yàn)使用的CP為預(yù)水解型,這種偶聯(lián)劑化學(xué)穩(wěn)定性有限,必須控制水解反應(yīng)的速度與效率以延長有效使用期限。因而這類偶聯(lián)劑活性單體成分的濃度較低,單純化學(xué)聯(lián)結(jié)難以滿足臨床要求。多數(shù)研究認(rèn)為應(yīng)將偶聯(lián)劑與氫氟酸酸蝕配合使用[34]。因?yàn)闅浞峥梢耘c硅酸鹽陶瓷的硅相選擇性結(jié)合,形成水溶性的SiF6化合物,這種化合物被水沖洗后即可在瓷表面形成蜂窩狀的結(jié)構(gòu),從而為復(fù)合樹脂提供微機(jī)械固位,有效彌補(bǔ)化學(xué)聯(lián)結(jié)的不足。王迎捷等的研究也顯示,CP對于磷酸處理的瓷表面效果并不理想,而與氫氟酸酸蝕配合使用后,瓷和樹脂粘接界面密合度得以提高[5]。本實(shí)驗(yàn)中,氫氟酸酸蝕后的瓷面更加均勻一致,提供的機(jī)械固位力最大,使用CP后黏接強(qiáng)度最大,但由于托槽粘接時瓷面處理在口內(nèi)進(jìn)行,氫氟酸的化學(xué)毒性較大,處理不當(dāng)易發(fā)生醫(yī)源性損傷,口內(nèi)使用較謹(jǐn)慎。

表3托槽脫落后的瓷破裂指數(shù)及瓷破損率(略)

Tab3Porcelainfractureindexscoresandtheratesofporcelainfracturesafterdebonding

PFI:瓷破裂指數(shù);n=15;不同處理方式各組間比較,H=31.029,P<0.05.

瓷表面處理是影響樹脂與瓷面黏接強(qiáng)度的首要因素[6]。本實(shí)驗(yàn)D1組及E1組樣本在冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)時全部脫落,顯示磷酸處理瓷表面與瓷面未處理黏接強(qiáng)度過小,必須對瓷面進(jìn)行其它形式的預(yù)處理。以往的研究顯示足夠的正畸力會產(chǎn)生6~8Mpa的剪切應(yīng)力[7],使用CP處理瓷面后磷酸處理組與未處理組抗剪切強(qiáng)度均有顯著提高,但未達(dá)到臨床要求的黏接強(qiáng)度,顯示CP與瓷面及樹脂間產(chǎn)生的單純的化學(xué)固位力不夠。

磨除瓷釉質(zhì)表面或噴砂處理瓷面可增加瓷表面粗糙度,形成微孔,與樹脂黏接劑形成機(jī)械內(nèi)鎖的作用,增加黏接強(qiáng)度。本實(shí)驗(yàn)中噴砂組的平均抗剪切強(qiáng)度要高于金剛砂車針組,與未使用CP組比較差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,但單由微機(jī)械固位無法達(dá)到臨床要求。本實(shí)驗(yàn)中使用CP后金剛砂車針打磨處理組和噴砂處理組的黏接強(qiáng)度滿足臨床要求,與未使用CP組比較差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。表明臨床使用金剛砂車針打磨或噴砂處理瓷面較為簡便易行,同時配合使用CP,可達(dá)到滿意的黏接強(qiáng)度。

有研究發(fā)現(xiàn)去除托槽后瓷表面裂痕發(fā)生的機(jī)率與粗糙瓷面及CP的使用有關(guān)。瓷面粗糙與偶聯(lián)劑的使用增加了黏接強(qiáng)度,但也大大提高了瓷面受損的機(jī)率[8]。本實(shí)驗(yàn)中,使用CP后,瓷破損率大大增加,與未使用CP比較差別有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。顯然,使用CP后,瓷面破損及重新修復(fù)的機(jī)率增加,臨床醫(yī)師需小心對待。瓷表面的重新拋光復(fù)原是一個重要問題。對于破壞不太嚴(yán)重的瓷面經(jīng)拋光后可達(dá)到令人滿意的效果[9]。在本實(shí)驗(yàn)中,用賀利氏烤瓷拋光系列中的粉紅色磨頭拋光,一般PFI為0和1的情況經(jīng)拋光后可達(dá)到原來光滑平整的瓷表面,但無法恢復(fù)釉質(zhì)光澤。PFI為2和3的瓷面由于破壞過于嚴(yán)重,需重新修復(fù)。

因此,車針打磨或噴砂處理瓷面后,再使用CP,即可獲得托槽與瓷面滿意的黏接強(qiáng)度,可考慮在臨床中使用。

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TheEffectsofSilaneCouplingAgentCPontheShearBondStrengthofMetalBracketstoPorcelainSurfaces