導(dǎo)語(yǔ)：婦血康膠囊中原兒茶酸的含量測(cè)定一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

［摘要］目的建立反相高效液相色譜法測(cè)定婦血康膠囊中原兒茶酸的含量。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，流動(dòng)相為甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）；檢測(cè)波長(zhǎng)為256nm。結(jié)果原兒茶酸在0.103~0.7725μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；平均回收率為97.76%，RSD=1.01%。結(jié)論該方法不僅操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，且重復(fù)性好，可用于婦血康膠囊的質(zhì)量控制。

［關(guān)鍵詞］反相高效液相色譜法；婦血康膠囊；原兒茶酸；含量測(cè)定

ContentdeterminationofprotocatechuicacidinFuxuekangJiaonang

YANGYin-zhi，WANGShang-shu.HunanSanjinPharmaceuticalCo.，TDL，Changde415001，China

［Abstract］ObjectiveTostudyaRP-HPLCmethodsthatdeterminedtheprotocatechuicacidcontentinFuxuekangJiaonang.MethodsFuxuekangJiaonangwasseparatedcompletelyonanC18column，usingamixtureofmethanol，phosphateacidandwater（13∶87∶0.2）asmobilephase，withUVdetectionat256nm.ResultsProtocatechuicacidhasbetterlinearcorrelationbetween0.103μgand0.7725μg，theresultsalsohaveshowntherecoveryratewas97.76%，RSD1.01%.ConclusionThemethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofFuxuekangJiaonang.

［Keywords］RP-HPLC;protocatechuicacid;FuxuekangJiaonang;contentdetermination

婦血康膠囊由婦血康顆粒改劑型而來(lái)，是由滇桂艾納香經(jīng)提取、精制而制成的中藥制劑。具有活血化瘀，止血調(diào)經(jīng)的功效。用于瘀血阻滯所致的月經(jīng)量多，經(jīng)期延長(zhǎng)。為了更全面地控制本產(chǎn)品質(zhì)量，本文建立反相高效液相色譜法（RP-HPLC）測(cè)定婦血康膠囊中原兒茶酸的含量，控制婦血康膠囊的質(zhì)量，以確保臨床療效。

1儀器與試劑

1.1儀器日本島津LC-10A高效液相色譜儀，SPD-10AV紫外檢測(cè)器，CT-100恒溫箱，LC2002數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，CSB6L-180D超聲波清洗器，電子天平（AEG-45SM，1/10萬(wàn)）。

1.2試劑甲醇為色譜醇，磷酸為分析純，水為重蒸餾水。原兒茶酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)809-200102）。婦血康膠囊（產(chǎn)品開(kāi)發(fā)部提供）。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件（1）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Diamonsil（TM）C18（250×4.6mm，5μm）（迪馬公司）。（2）流動(dòng)相為甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）。（3）檢測(cè)波長(zhǎng)：256nm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱溫：40℃。

2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥12h的原兒茶酸對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含0.0412mg、0.0515mg的溶液，即得。

2.3供試品溶液的制備取婦血康膠囊10粒，傾出內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取細(xì)粉約1.8g，精密稱定，加水20ml，超聲波提取20min左右使溶解，放冷，濾過(guò)，濾液加0.5ml鹽酸，用乙醚振搖提取4次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)眉状既芤喝芙獠⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.4陰性對(duì)照溶液的制備按處方比例稱取糊精適量，依照婦血康膠囊的制備工藝和供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照溶液。

2.5線性關(guān)系的考察分別精密吸取原兒茶酸對(duì)照品溶液（0.0515mg/ml）2μl、2.5μl、5μl、10μl、15μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，以原兒茶酸的進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程為X=6E+06斜+11494（r=0.9998）。結(jié)果表明原兒茶酸在0.103~0.7725μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

2.6精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取原兒茶酸對(duì)照品溶液（0.0412mg/ml）10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，峰面積積分值分別為2539158、2507078、2501244、2530911、2472997，RSD=1.04%。表明本方法精密度良好。

2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批婦血康膠囊（批號(hào)：050804），傾出內(nèi)容物，研細(xì)，取細(xì)粉5份，每份約1.8g，精密稱定，按2.3項(xiàng)下的方法制備樣品，進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果分別為0.0945mg/粒、0.0950mg/粒、0.0959mg/粒、0.0927mg/粒、0.0918mg/粒，平均為0.0940mg/粒，RSD為1.79%。表明本方法具有較好的重復(fù)性。

2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取重復(fù)性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)號(hào)5的供試品溶液，每2h進(jìn)樣1次，每次10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果表明在10h內(nèi)峰面積積分值基本穩(wěn)定，RSD=0.91%。

2.9回收率實(shí)驗(yàn)貯備溶液：精密稱取原兒茶酸對(duì)照品4.12mg，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1ml中含原兒茶酸0.0412mg的溶液。取已知含量（批號(hào)：050804、含量為0.0940mg/粒）的婦血康膠囊，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，取細(xì)粉約0.9g（6份），精密稱定，置錐形瓶中，分別精密加入貯備溶液3.6ml、4.5ml、5.5ml，置水浴上揮干，按供試品溶液制備方法進(jìn)行制備并測(cè)定含量，計(jì)算回收率，結(jié)果平均回收率為97.76%，RSD為1.01%。見(jiàn)表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2含量測(cè)定結(jié)果

2.10樣品測(cè)定按擬定的含量測(cè)定方法測(cè)定10批婦血康膠囊中原兒茶酸的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

3討論

曾對(duì)乙醚振搖提取次數(shù)進(jìn)行了考察，結(jié)果以4次為佳。干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：陰性對(duì)照樣品無(wú)干擾。根據(jù)測(cè)定的結(jié)果，并考慮到藥材的產(chǎn)地、采收、加工等因素，暫定每粒婦血康膠囊含滇桂艾納香以原兒茶酸（C7H6O4）計(jì)，不得少于0.05mg。研究結(jié)果表明：該方法不僅操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，且重復(fù)性好，可用于婦血康膠囊的質(zhì)量控制。