多釩酸銨生產(chǎn)工藝改造方法

時間:2022-08-08 03:49:23

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多釩酸銨生產(chǎn)工藝改造方法

摘要:多釩酸銨作為制備氧化釩產(chǎn)品的原料,對氧化釩的品質(zhì)起著至關(guān)重要的作用。某廠多釩酸銨產(chǎn)品的生產(chǎn)品位在88%左右,為提高多釩酸銨的品位,該廠對多釩酸銨工藝生產(chǎn)過程進行一系列改造,并最終制得品位89%以上、雜質(zhì)氧化鉀和氧化鈉質(zhì)量分數(shù)小于0.30%的高純多釩酸銨。

關(guān)鍵詞:品位;多釩酸銨;改造

傳統(tǒng)的釩制品工藝生產(chǎn)得到的多釩酸銨品位大多為88%左右,雜質(zhì)氧化鉀和氧化鈉質(zhì)量分數(shù)大于0.7%[1]。隨著科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展,氧化釩產(chǎn)品在航天工業(yè)中生產(chǎn)鈦-鋁合金和釩電池儲能工業(yè)中所占比例在逐漸增大,而且對氧化釩品質(zhì)要求越來越高。多釩酸銨作為制備氧化釩的原料,對氧化釩產(chǎn)品的品質(zhì)起著至關(guān)重要的作用[2]。多釩酸銨的品位及雜質(zhì)直接影響了氧化釩產(chǎn)品的質(zhì)量,所以生產(chǎn)高品位、低雜質(zhì)的高純多釩酸銨可以使企業(yè)得到更加長遠的發(fā)展。

1工藝研究

多釩酸銨的生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。在工藝生產(chǎn)過程中,對物料篩分、雜質(zhì)過濾系統(tǒng)及裝置、釩液凈化除雜等方面進行工藝優(yōu)化調(diào)整,以提高多釩酸銨產(chǎn)品的純度。

1.1物料篩分改進

改進濕球磨物料篩分裝置,使其構(gòu)成中包括滾筒篩、篩上物收集裝置和篩下物收集裝置,滾筒篩固定在濕球磨筒體出料端的端面上并與濕球磨筒體同軸;篩上物收集裝置包括集料斗和倒渣槽,集料斗的進料口與滾筒篩的出料端相對應(yīng),集料斗的出料口與倒渣槽連接;篩下物收集裝置包括漿料收集斗和出料管,漿料收集斗承接滾筒篩的側(cè)壁流下的漿料,其底部通過出料管與渣漿泵的進料口連接。滾筒篩與濕球磨的筒體相連,可在濕球磨的驅(qū)動下將料漿中的大顆粒雜質(zhì)篩分出來,實現(xiàn)了物料的在線篩分,避免了大顆粒雜質(zhì)對后續(xù)設(shè)備的堵塞和磨損,有效降低了生產(chǎn)設(shè)備的故障率,保證了生產(chǎn)的正常進行。

1.2改進雜質(zhì)過濾裝置

改進含釩漿料雜質(zhì)過濾裝置,用于對含釩漿料雜質(zhì)進行過濾。它的箱體為長方形,進料口和出料口分別安裝在箱體長度方向的兩端面上,一級過濾網(wǎng)和二級過濾網(wǎng)的兩側(cè)和底邊分別與箱體的側(cè)壁和底面相連接,網(wǎng)面與箱體的長度方向垂直,一級排渣口和二級排渣口分別位于一級過濾網(wǎng)和二級過濾網(wǎng)分隔的箱體內(nèi)壁上。采用兩級過濾網(wǎng)對釩漿料進行過濾,能夠有效地過濾出含釩漿料中的雜質(zhì),提高漿料質(zhì)量;釩漿料過濾后,可以避免塊狀雜質(zhì)堵塞設(shè)備及管路,提高設(shè)備使用壽命;過濾后清除雜質(zhì)方便,降低了職工的勞動強度。本裝置結(jié)構(gòu)簡單,維護檢修方便,過濾效果好,生產(chǎn)效率高。

1.3改進過濾系統(tǒng)

過濾系統(tǒng)包括漿液罐、過濾器和濾液罐。漿液罐通過漿液管與過濾器連接,過濾器通過濾液管與濾液罐連接,濾液管上設(shè)置有濾液閥,過濾器與漿液罐之間設(shè)置有回液管路,回液管路上設(shè)置有回液閥。通過濾液閥與回液閥的切換控制,對初期濾液進行二次過濾,最終制得清澈濾液,提升了濾液的純度,降低了雜質(zhì)含量,為制得高純釩酸銨打下了堅實的基礎(chǔ),同時降低尾渣全釩至0.60%,提高了工藝與裝備DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2021.07.022釩收率。

2鋁鹽除雜、絮凝劑沉降的新型釩液凈化方法

本研究在實驗室條件下采用硫酸鋁除雜后,輔助加入高分子絮凝劑的方式凈化釩液,研究不同釩液濃度、不同硫酸鋁加入量、不同助凝劑加入量等對釩液凈化效果及釩泥沉降速度的影響,實現(xiàn)提高釩液凈化效果的目的[3]。釩液凈化反應(yīng)如下:Mg3-+NH4++PO43-→Mg(NH4)PO4↓;Al3-+SiO32-→Al2(SiO3)3↓。

2.1釩液除雜前分析

取焙燒浸出工序原液池浸出后的釩液進行雜質(zhì)分析,按照不同月份取樣編號為1、2、3、4號,檢測釩液中釩及各雜質(zhì)質(zhì)量濃度,結(jié)果見表1。從不同月份的釩液檢測數(shù)據(jù)來看,各種雜質(zhì)質(zhì)量濃度呈波動,但總體變化不大,只有Cr元素的質(zhì)量濃度變化較大,3#和4#釩液與1#和2#相比Cr質(zhì)量濃度增加約3倍。

2.2釩液除鐵研究

根據(jù)多銨中鐵雜質(zhì)較高的現(xiàn)狀,采取了在浸出原液中直接加入氫氧化鈉進行除鐵和對浸出原液進行加熱至40~80℃然后加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH=12左右,攪拌后靜置、過濾。取表1中樣品Y1釩液進行實驗,數(shù)據(jù)分析見表2。C1為除雜前的釩液,C2為加熱除雜后的釩液,C3為不加熱除雜后的釩液,由表2中數(shù)據(jù)可知,加入氫氧化鈉后,C2和C3雜質(zhì)鐵元素質(zhì)量濃度都有明顯的降低,但加熱浸出原液的除雜效果比不加熱浸出的效果更好。

2.3釩液除Si和P研究

釩液除硅和磷采用硫酸鋁作為除雜劑,并使用1‰的聚丙烯酰胺(PAM)絮凝溶液與之配合,以降低釩泥沉降時間,提高釩液澄清度。分別取樣品1#和4#釩液2000mL,加入硫酸鋁及PAM,記錄釩泥沉降時間。釩液除雜凈化后,檢測釩液中釩及各雜質(zhì)質(zhì)量濃度,結(jié)果見表3、表4、表5、表6。綜合以上表格分析數(shù)據(jù)可知,使用絮凝助凝劑能顯著解決釩液澄清速度問題,在達到相同凈化效果情況下,使用絮凝助凝劑后可以明顯降低硫酸鋁的使用量。為保證凈化后釩液不帶入新的雜質(zhì),鋁鹽選用硫酸鋁,除雜劑硫酸鋁的加入,不但可以除去釩液中的硅元素,還可進一步除去釩液中的磷元素。

3工藝參數(shù)調(diào)節(jié)

在沉淀過程中稀釋釩液質(zhì)量濃度至27g·L-1左右,沉淀加銨系數(shù)為0.9,加酸后pH值調(diào)至2.1,在水洗過濾工序?qū)?0m2立式壓濾機洗水時間550s,20m2立式壓濾機洗水時間350s,水洗溫度不得低于70℃,風(fēng)干時間300s,控制20m2壓濾機料層厚度1.0~1.5cm,60m2壓濾機料層厚度1.5~2.0cm,高純釩酸銨合格率達到90%以上,多釩酸銨成分如表7所示。

4結(jié)論

通過改進新型過濾系統(tǒng)、含釩漿料雜質(zhì)過濾裝置、濕球磨篩分裝置,經(jīng)過二次過濾,最終實現(xiàn)釩液濃度穩(wěn)定及雜質(zhì)低的釩液制備。采用了鋁法凈化和新型絮凝劑去除釩液中硅、磷等雜質(zhì)新工藝,降低了沉淀釩液中雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù),成功制得品位89%以上、雜質(zhì)氧化鉀和氧化鈉質(zhì)量分數(shù)小于0.30%的高純多釩酸銨,為制備高品質(zhì)的氧化釩產(chǎn)品提供了不可或缺的原料。

參考文獻:

[1]王震宇,馮國晟,靳倩倩,等.釩液凈化除雜研究[J].當(dāng)代化工研究,2018(7):102-103.

[2]盧明亮,朱立杰,劉超,等.高純度片劑五氧化二釩生產(chǎn)工藝研究[J].化工管理,2018(4):185-187.

[3]王少偉,馬瑞峰,盧明亮,等.過濾裝置在含釩漿料輸送中的應(yīng)用[J].河北冶金,2016(11):60-63.

作者:楊帆 王靈娟 李玉東 劉金玉 單位:河北民族師范學(xué)院 中國石化河北承德石油分公司