煤油萃取法示蹤劑研究
時(shí)間:2022-01-15 03:41:50
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我國絕大多數(shù)油田是采用以水驅(qū)油的原理提高石油采收率.在注水開發(fā)的油田中,及時(shí)了解油層水驅(qū)規(guī)律情況、獲得注入剖面測(cè)井資料是油田開發(fā)的關(guān)鍵[1-4].目前,注入剖面測(cè)井通常采用放射性同位素示蹤法,該方法所用的放射性同位素示蹤劑大多數(shù)為碘131或鋇131同位素示蹤劑系列產(chǎn)品.通過多次應(yīng)用表明,這些示蹤劑產(chǎn)品在注水井中測(cè)井效果較好,但是在注聚井中測(cè)井時(shí)無法準(zhǔn)確獲得注水剖面資料,而且這些示蹤劑大多數(shù)是水溶性聚合物或固體聚合物,適用范圍較窄,已無法滿足油田測(cè)井的需要[5-12].鑒于此,本研究以過氧化氫(H2O2)、碘化鈉(NaI)為主要原料,煤油為萃取劑,根據(jù)過氧化氫氧化還原碘的反應(yīng)原理,研制了一種油性油田示蹤劑.通過原料配比、溶液酸度、反應(yīng)時(shí)間等因素考察碘化鈉轉(zhuǎn)化率及煤油加入量對(duì)碘萃取率的影響,確定了油田示蹤劑的最佳合成條件.該油田示蹤劑為非水溶性聚合物,適用范圍廣,而且采用過氧化氫做氧化劑、煤油做溶劑,具有無毒、安全環(huán)保、價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn).
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑HZF-A200型電子天平,福州華志科學(xué)儀器有限公司;量筒、具塞玻璃試管、燒杯、滴管等,鄭州市興華玻璃儀器廠.無水碘化鈉(分析純),天津市科密歐化學(xué)試劑研發(fā)中心;過氧化氫(分析純),天津市凱通化學(xué)試劑有限公司;硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%,分析純),天津化學(xué)試劑一廠;煤油(化學(xué)純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硫代硫酸鈉(分析純),天津市科密歐化學(xué)試劑研發(fā)中心.1.2實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下,根據(jù)碘化鈉可以被過氧化氫氧化為碘單質(zhì),碘單質(zhì)可以被有機(jī)溶劑萃取的原理制備油田示蹤劑.化學(xué)反應(yīng)式為:H2O2+2H++2NaI==I2+2H2O+2Na+.1.3油田示蹤劑的制備方法為了便于實(shí)驗(yàn)操作,本研究中采用的碘化鈉不帶有放射性,而在實(shí)際生產(chǎn)中所采用的碘化鈉為放射性碘化鈉.油田示蹤劑的具體制備方法如下:將0.3g碘化鈉加入燒杯中,用2mL蒸餾水?dāng)嚢枞芙?,逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,并攪拌均勻,之后用滴管將一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的過氧化氫緩慢加入燒杯中,室溫下反應(yīng)一定時(shí)間,直到?jīng)]有碘單質(zhì)析出,然后加入一定體積的煤油攪拌,靜置分層.將水相層移出測(cè)定其中的碘化鈉濃度.萃取碘的煤油溶液即為所得油田示蹤劑樣品.1.4碘化鈉轉(zhuǎn)化率和碘萃取率的測(cè)定按1.3中的制備方法制備油田示蹤劑樣品,用硫代硫酸鈉法分別滴定煤油萃取前后的水相層,測(cè)定碘含量[13].根據(jù)碘含量計(jì)算碘化鈉轉(zhuǎn)化率和碘萃取率.計(jì)算公式為:碘化鈉轉(zhuǎn)化率=M/M0,碘萃取率=(m0-m)/m0,式中:M0和M分別為碘化鈉溶液反應(yīng)前后的質(zhì)量,g;m0和m分別為煤油萃取前后的碘含量,g.
2結(jié)果與討論
2.1過氧化氫與碘化鈉摩爾比對(duì)碘化鈉轉(zhuǎn)化率的影響能將碘化鈉氧化還原為碘的氧化劑很多,本研究中之所以選擇過氧化氫做氧化劑,是因?yàn)檫^氧化氫的還原產(chǎn)物是水,不會(huì)向體系中引入新的雜質(zhì),安全環(huán)境友好.但是過氧化氫在酸性條件下氧化還原碘化鈉時(shí)容易滴加過量,造成碘的過氧化生成碘酸根,所以需對(duì)過氧化氫的用量加以控制,使其能將碘化鈉完全還原成單質(zhì)碘,又不至于過量導(dǎo)致碘過氧化[14-16].固定實(shí)驗(yàn)條件為溶液酸度為2,反應(yīng)時(shí)間為20min,考察過氧化氫與碘化鈉摩爾比對(duì)碘化鈉轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1.由表1可以看出,隨著過氧化氫與碘化鈉摩爾比的增大,碘化鈉轉(zhuǎn)化率先升高后降低,當(dāng)過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8時(shí),碘化鈉轉(zhuǎn)化率達(dá)到最高,為96.6%,此時(shí)加入適量煤油萃取,則煤油層為深紫色.這是因?yàn)殡S著過氧化氫的用量增加,反應(yīng)物濃度增大,氧化還原速度加快,生成碘單質(zhì)的速度加快,反應(yīng)比較完全.而當(dāng)繼續(xù)增加過氧化氫的用量時(shí),即過氧化氫與碘化鈉摩爾比大于0.8,由于生成的碘產(chǎn)生過氧化反應(yīng),碘化鈉轉(zhuǎn)化率反而降低,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表現(xiàn)為煤油層為淺粉色.因此,過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8較為適宜.2.2溶液酸度對(duì)碘化鈉轉(zhuǎn)化率的影響根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理可知,過氧化氫氧化還原碘化鈉的反應(yīng)需要在酸性條件下進(jìn)行,酸性條件下有利于單質(zhì)碘的生成.本研究用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,在反應(yīng)時(shí)間為20min,過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8的實(shí)驗(yàn)條件下,考察溶液酸度對(duì)碘化鈉轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1.由圖1可知,隨著溶液酸度的增大,碘化鈉轉(zhuǎn)化率先升高后降低,煤油層顏色從深紫色變?yōu)闇\棕色.當(dāng)溶液酸度為1.5時(shí),碘化鈉轉(zhuǎn)化率最高.這是因?yàn)槿芤涸谒嵝缘臈l件下,過氧化氫的氧化性有所增強(qiáng),溶液中存在大量的氫離子和過氧化氫分解產(chǎn)生氫氧根離子結(jié)合生成水,有利于反應(yīng)向產(chǎn)物方向進(jìn)行.溶液在中性或堿性的條件即不對(duì)溶液進(jìn)行酸化而直接加入過氧化氫,此時(shí)過氧化氫的氧化性較弱,反應(yīng)速率較慢,而且溶液中產(chǎn)生的氫氧根離子會(huì)將碘歧化,生成的碘溶解于溶液中[17-19].因此,選擇溶液酸度為1.5較適宜.2.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)碘化鈉轉(zhuǎn)化率的影響控制一定的反應(yīng)時(shí)間不僅有利于反應(yīng)的充分進(jìn)行,確保產(chǎn)物產(chǎn)量最高,而且在實(shí)際生產(chǎn)中可提高生產(chǎn)效率,減少有害物質(zhì)對(duì)操作人員的危害.固定溶液酸度為1.5,過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)碘化鈉轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見圖2.由圖2可以看出,碘化鈉轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)時(shí)間的延長而升高.當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為20min時(shí),碘化鈉轉(zhuǎn)化率最大,繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間,碘化鈉轉(zhuǎn)化率基本保持不變.這是因?yàn)榉磻?yīng)初期,反應(yīng)物濃度較大,反應(yīng)速率較快,之后隨著反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)物濃度逐漸減小,產(chǎn)物濃度增大,反應(yīng)速率減慢,反應(yīng)達(dá)到了平衡.因此,反應(yīng)時(shí)間控制在20min較適宜[20].2.4煤油加入量對(duì)碘萃取率的影響碘在有機(jī)溶劑的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度,且有機(jī)溶劑和水互不相溶,可選擇有機(jī)溶劑作為碘的萃取劑.傳統(tǒng)碘的萃取劑有苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑,但它們屬于高毒性萃取劑,不利于環(huán)境保護(hù)和生產(chǎn)操作.本研究選用煤油做萃取劑,具有安全、無毒、價(jià)格便宜、效果較好等優(yōu)點(diǎn).采用摩爾濃度為1mol/L的碘化鈉溶液2mL,在溶液酸度為1.5、過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8、反應(yīng)時(shí)間為20min的實(shí)驗(yàn)條件下,考察煤油用量對(duì)碘萃取率的影響,結(jié)果見表2.由表2可知,在碘化鈉摩爾濃度一定的情況下,隨著煤油用量的增加,碘萃取率升高而后趨于平緩,實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)為水相層顏色從紫紅色逐漸變淡,直到接近無色,這表明增加煤油用量,碘單質(zhì)在煤油中溶解度越高,當(dāng)煤油達(dá)到一定量時(shí),碘可被煤油完全萃取.因此,確定煤油加入量為20mL/cm3.
3結(jié)論
以碘化鈉為主要原料、過氧化氫為氧化劑、煤油為萃取劑制備了一種新型油田示蹤劑.確定了過氧化氫氧化-煤油萃取法制備油田示蹤劑的最佳合成條件為:在溶液酸度為1.5、過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8、反應(yīng)時(shí)間為20min、煤油加入量為25mL/cm3的條件下,碘化鈉轉(zhuǎn)化率最高,煤油萃取效果最好,制備的油田示蹤劑具有綠色環(huán)保、無二次污染等優(yōu)點(diǎn).
作者:王曉慧 華成武 遆永周 呂曉華 王宏正 董明靜 黎振華 單位:河南省科學(xué)院
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