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關鍵詞 SiC微孔陶瓷過濾板，孔隙率，燒結溫度，成孔劑，玻璃相

1引言

碳化硅主要為共價鍵化合物，碳化硅結晶中存在呈四面體空間排列的雜化鍵sp3，sp電子的遷移，使其能量穩(wěn)定，存在牢固的共價鍵，從而形成具有金剛石晶體結構的碳化硅[1]。用SiC作骨料制備的微孔陶瓷過濾器，有較高的孔隙率，耐高溫、導熱率高、導電性好，有優(yōu)良的抗化學腐蝕性能和冷加工性能[2]。因此，碳化硅微孔陶瓷過濾器可以用于液體和氣體過濾、布氣材料、催化劑載體[3～5]和吸音材料[6]，還可用作敏感元件[5]、隔膜材料[7]、生物工程材料[8]等。

本文采用多孔陶瓷常用制備方法[9]之一的固態(tài)燒結法制備SiC微孔陶瓷，考察燒成溫度、成形壓力、燒成時間、成孔劑的加入量和玻璃相無機粘結劑的數(shù)量等因素對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率及微觀結構的影響，從而為制備性能良好的SiC微孔陶瓷過濾器提供理論依據(jù)。

2實驗

實驗儀器有：電子天平、球磨機、萬能材料實驗機、馬弗爐、電爐、電子顯微鏡。試驗所用的原材料有：工業(yè)純的SiC骨料、粘土（18μm）、長石、甲基纖維素和化學純的Al(OH)3(2μm)。

3結果與討論

3.1 燒成溫度對SiC陶瓷過濾板孔隙率的影響

按配方制備制品，不同燒成溫度對SiC陶瓷過濾板孔隙率的影響如圖1所示。由圖可知，在1200～1300℃范圍內(nèi)隨著溫度的升高，SiC微孔陶瓷過濾板的孔隙率呈逐漸下降的趨勢，下降的幅度為5.5%左右。這是因為粘結劑在約1200℃時開始熔融，較低溫度時粘結劑所接觸的局部區(qū)域出現(xiàn)液相，成孔劑揮發(fā)的氣體沿坯體內(nèi)在成形過程中殘余的氣體通道向表面擴散，形成較多的開口氣孔，表現(xiàn)出較高的孔隙率。隨著溫度的升高，?；潭忍岣撸瑫r出現(xiàn)液相，使粘結劑潤濕，溶解骨料并與骨料發(fā)生作用形成低共熔物，溶于液相中促進燒結。當溫度較高時，樣品中玻璃相增加，玻璃相的粘度下降，流動性增加，較多地填充空隙，此時，已接近完全燒結階段，故孔隙率會有所下降。所以，要提高孔隙率，燒結溫度不能太高。這樣既能保證SiC陶瓷過濾板有一定的強度，又有較高的孔隙率，故選用1300℃作為燒結溫度較為恰當。

3.2 成形壓力對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

固定配方在1300℃下燒成并保溫3h，研究成形壓力對制品性能的影響。

從圖2中可以看出，隨著成形壓力的增大，材料的孔隙率大體上呈下降趨勢，由50.0%減小到42.7%。這是因為隨著成形壓力的提高，坯體致密度相應提高，孔隙率隨之減小。在保證制品有一定的強度時，則盡量降低成形壓力，成形壓力為40kN時為最佳。

3.3 燒成時間對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

在固定配方、燒成溫度與成形壓力不變的情況下，探討燒結保溫時間的變化對試樣孔隙率的影響。

由圖3可以看出：隨著保溫時間的延長，孔隙率呈微弱的下降趨勢。但是孔隙率下降的幅度比較小，保溫1h和6h的制品孔隙率僅差2.5%。這主要是因為試樣的溫度在由室溫升至1300℃的過程中，各種反應和變化可以得到充分的進行，故保溫時間對樣品孔隙率的影響較小。隨著保溫時間的增加，試樣在燒結的過程中將獲得更多的能量，使得試樣的結構更加致密化，孔隙率減小。

另外，由于實驗的成孔劑在300℃左右就會分解，在升溫至1300℃并保溫的情況下，成孔劑的反應已基本進行完全，不會對制品的孔隙率造成很大的影響。這時，粘結劑隨著燒結時間的延長所發(fā)揮的作用更大，它使試樣內(nèi)部顆粒連接更加緊密孔隙逐漸變小。綜合SiC微孔陶瓷過濾器孔隙率和強度考慮，合適的燒結保溫時間為4h。

3.4 成孔劑的加入量對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

SiC微孔陶瓷過濾器微孔的形成有多種方法，本文主要采用添加成孔劑的方法，使其在燒結之前占位，在燒結過程中發(fā)生氧化或分解，從而形成三維相互貫通的微孔。根據(jù)實驗條件，本試驗選用Al(OH)3微粉（2μm）作成孔劑。在SiC骨料和粘結劑的比例保持不變的情況下，僅改變Al(OH)3成孔劑的加入量，按表1中所給出的配方進行配料。

試樣先在400℃下保溫1h，使Al(OH)3充分分解（Al(OH)3分解溫度為300℃，發(fā)生反應為：2Al(OH)3 =Al2O3+3H2O）。在1300℃下保溫3h，再進行性能測試。從圖4中可以發(fā)現(xiàn)，隨著成孔劑用量的增大，試樣的氣孔率隨之升高。這是因為隨著成孔劑含量的增加，其分解反應后在SiC微孔陶瓷過濾器中形成的孔隙也相應增大，故孔隙率上升。但成孔劑量的增加必然會減少顆粒間的結合程度，甚至使骨架成形時難以聯(lián)成一體而散開解體，影響制品的強度，所以成孔劑的加入量不能過多，實驗認為加入16.5%的Al(OH)3較為適宜。

3.5粘土的加入量對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率的影響

在Al(OH)3成孔劑加入量的比例保持不變的情況下，僅改變粘土的加入量，按表2中所給出的配方進行配料。

從圖5可以看出：隨著粘土加入量的增大，制品的孔隙率呈下降趨勢。這是因為在一定范圍內(nèi)，隨著粘土的增加，氣孔率下降。粘土物料要選擇能在980℃左右形成低共熔物，出現(xiàn)液相，將SiC骨料結合起來的物質。

4結論

燒成溫度、成形壓力、燒成時間、成孔劑的加入量和玻璃相的加入量等對SiC微孔陶瓷過濾板孔隙率及微觀結構有著較大的影響。研究發(fā)現(xiàn)：隨著燒成溫度的提高，SiC微孔陶瓷的孔隙率降低，氣孔形狀呈不規(guī)則變化；成形壓力的增加和燒成時間的延長則會導致SiC微孔陶瓷孔隙率的減?。浑S著成孔劑含量的加大，制品的孔隙率變大，而粘結劑含量越大，產(chǎn)品的孔隙率越小。更為優(yōu)化的制備條件為：燒成溫度1300℃、成形壓力40kN、燒成時間4h，成孔劑的加入量為16.5%。

參考文獻

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篇2

關鍵詞：碳納米管；增韌；氮化硅陶瓷；復合材料

碳納米管主要是由單層或者是多層圓柱石墨片而組成的，所以碳納米管分為單壁和多壁之分[1]。當前，碳納米管增韌氮化硅陶瓷作為復合材料，需要人們加大對其的研究力度，進而提升材料的抗熱震性能，并加強其材料的應用，使得碳納米管氮化硅陶瓷復合材料的增韌性有明顯提升。

1實驗

1.1原料

本次對碳納米管增韌氮化硅陶瓷復合材料進行研究過程中，試驗原料包含氮化硅（Si3N4）、氧化釔（Y2O3）、氧化鋁（Al2O3）、乙醇（C2H2）、石墨紙（C）、氮氣（N2）。SiN4是上海硅酸鹽研究所生產(chǎn)的，的含量超過85%，而且費氏粒度達到1.2μm，在實驗過程中，在碳納米管內(nèi)加入濃硝酸和濃硫酸混合液，配比為3：1。在碳納米管中加入添加劑MgO和CeO2，試樣原料的配比具體如表1所示。

1.2工藝流程

實驗人員預先對碳納米管進行處理，按照一定比例予以分配，在塑料筒內(nèi)將酒精和硬質的合金球加以濕磨處理，磨好后的混合料在干燥的環(huán)境下過篩[2]。此外，稱取少量的粉末，將其放入石墨模具中，按照設定的燒結工藝其進行燒結，最后，對燒結試樣的硬度、密度和韌性等指標予以測量，并利用顯微鏡對試樣斷面的顯微結構和晶相結構予以分析[3]。在燒結過程中，利用熱壓燒結方式，以15℃/min的速度將溫度分別升至1600℃、1650℃、1700℃、1750℃，保溫1h，在氮氣保護下，保證壓力為30Mpa，然后爐內(nèi)的溫度在自然狀態(tài)下與室內(nèi)溫度一致。

1.3測試

對試樣的測試方法具體如下：密度根據(jù)國標GB2413-18，并結合阿基米德定律，測量干燥試樣的質量m1，試樣吸水飽和質量為m2，在水中的質量為m3，然后代入公式求得試樣體積密度ρ0=m1ρ0/（m2-m3），其中，ρ0為室溫下液體水的密度，根據(jù)室溫查有關表查得ρ0值[4]。燒結試樣的理論密度計算公式為：1/d=n1/d1+n2/d2+n3/d3......+nm/dm），然后利用排水法測量密度，除以理論密度就能夠求得試樣的相對密度[5]。測量材料的斷裂韌性和硬度需要采用壓痕法，本次加載壓力為1kg，加載時間為40s，斷裂韌性的計算公式為KIC=0.016（E/HV）1/2P/b3/2。式中的Hv是硬度，GPa；E為彈性模量，MPa，P為載荷，N；B為裂紋半長，單位是mm。通過用掃描電鏡對斷口形貌，在測試時，加速電壓為25kV，粉分辨率為6nm。

2結果與討論

2.1氮化硅陶瓷復合材料的力學性能

通過對碳納米管進行試驗研究表明，當燒結溫度為1600℃、1650℃、1700℃時，試樣的硬度和密度隨著碳納米管的的加入而減少，碳納米管的加入不利于改善氮化硅陶瓷復合材料性能。燒結溫度為1750℃，在碳納米管中加入0.99%試樣，其斷裂韌性和硬度最佳，分別為7.47MPa°m1/2和16GPa，與未加入相比，提升了6%。如果碳納米管的加入量增加時，試樣的力學性能下降，氮化硅陶瓷的燒結溫度提升[6]。

2.2氮化硅陶瓷復合材料的顯微結構

通過對氮化硅陶瓷復合材料結構進行顯微觀察，晶粒發(fā)育比較良好，致密度也很高，而且有細長柱狀的β-SiN3和等軸狀的α-SiN。

2.3實驗結果分析

通過實驗結果表明，碳納米管的作用主要為如下幾個方面，第一，能夠進行氮化硅陶瓷材料的孔隙，復合材料的致密度低。第二，在燒結過程中，碳納米管能夠阻礙復合材料的融合，降低致密度。如果碳納米管的含量低，可以被氮化硅粉末分散，達到填充的效果，避免結團；當其含量增加時，致密度下降。如果碳納米管的加入量少于1%，氮化硅材料的纖維和致密度、硬度都增加；若加入量少于2%，致密度下降，并出現(xiàn)碳納米管粘連的現(xiàn)象，纖維長徑比減小，隔斷了氮化硅的連續(xù)性。在本次實驗中，碳納米管的最佳加入量為1%。試驗的斷裂為沿晶斷裂，而且碳納米管分布不均勻，粘結較少，在斷口處能將碳納米管拔出。此外，碳納米管和氮化硅的熱膨脹匹配性較好[7]。

3結束語

在1700℃熱壓下進行燒結，并配合MgO和CeO2復合燒助劑的使用，能夠降低燒結溫度，獲取高致密度的SiN4制品。燒結溫度為1600℃、1650℃、1700℃時，碳納米管增加，但氮化硅陶瓷的相對硬度和密度減少，如果碳納米管含量為0.99%，則氮化硅陶瓷復合材料的韌性提升6%，如果過度的增加，將起到相反效果。碳納米管增韌氮化硅復合材料主要靠纖維拔出機制，從而提升氮化硅陶瓷的韌性[8]。

參考文獻

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關鍵詞：碳化硅結合氮化硅 制備方法 反應機理 用途

中圖分類號：TB35 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）04（c）-0086-02

氮化硅結合碳化硅制品是近30年發(fā)展起來的一種高科技耐火材料。1955年，美國Casrborunduln公司在生產(chǎn)硅酸鹽結合碳化硅制品的基礎上研制成功，并獲得了專利權。1960年日本TKR公司引進美國的此項技術并成功應用[1～2]。

氮化硅和碳化硅均為共價鍵極強的化合物，有相似的物理和化學性能，在高溫狀態(tài)下仍保持較高的鍵合強度。硅粉均勻包圍碳化硅，經(jīng)過高溫氮化反應，形成致密的網(wǎng)絡結構，因此氮化硅結合碳化硅制品具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、耐沖刷、抗氧化等一系列優(yōu)異性能[3]，且對氫氟酸以外的所有無機酸都具有良好的抵抗性，不被金屬液尤其是非鐵金屬液潤濕，能耐大部分有色金屬熔融液的侵蝕[4]。作為高級耐火材料在各種氣氛中正常使用溫度可達1500 ℃左右，廣泛用于陶瓷、有色冶金、鋼鐵冶金、粉末冶金、化工等行業(yè)[5]。

1 氮化硅結合碳化硅制品的主要制備方法

氮化硅的制備方法包括：硅粉直接氮化法、碳熱還原二氧化硅法、Si（NH）2熱分解法、SiH4和NH3氣相反應法。通常情況下，反應燒結氮化硅結合碳化硅制品中氮化硅生成方法為硅粉直接氮化法，高溫下通過氮向硅粉粒子內(nèi)部擴散，化合生成氮化硅[6～7]。

氮化硅結合碳化硅制品制備經(jīng)過七個步驟：原料處理、配料、混料、成型、干燥、氮化燒成、產(chǎn)品檢驗[8]。氮化原料主要采用工業(yè)用綠碳化硅和硅粉，經(jīng)破碎、水洗等方法進行原料預處理，根據(jù)配方（表1）稱量碳化硅砂及硅粉，按要求把不同粒度的碳化硅原料放入混料機內(nèi)干混，然后加入有機結合劑溫混，充分攪拌15～20 min，過篩后，放入料倉進行悶料儲存24 h[9]。

將悶好的料準確稱量后，均勻放入模具中，振動加壓成型，再經(jīng)真空吸盤轉移到儲坯車上，放入干燥室內(nèi)干燥，干燥溫度以100℃～120℃為好。干燥過程中應嚴格控制升溫速度，以免坯體出現(xiàn)變形或開裂。坯體一般干燥時間為3天，干燥完成后經(jīng)精修坯體和生坯檢測，合格的進入氮化爐燒成。氮化過程中，當溫度升至700℃～1450℃進行抽真空后向氮化爐中充入純度為99.99%以上的氮氣直至反應完成。氮化硅結合碳化硅材料工藝流程如圖1所示。

2 氮化硅結合碳化硅反應機理

氮化硅結合碳化硅制品燒結反應過程中，硅與氮氣反應生成的氮化硅顆粒結合原始坯體中的碳化硅顆粒（如圖2所示），形成氮化硅結合碳化硅制品，其反應方程式為：3Si+2N2=Si3N4[10～12]。

根據(jù)吉布斯熱力學理論，在恒溫恒壓及非體積功為零的條件下，封閉系統(tǒng)的狀態(tài)總是自發(fā)的向著吉布斯自由能減少的方向進行，即ΔGT

由表2發(fā)現(xiàn)，當溫度為1200 ℃、1300 ℃、1400 ℃、1450 ℃時反應生成的標準吉布斯自由能都為負，反應屬于自發(fā)反應。也就是說，在氮化反應完成的溫度都可以進行[13]。

氮化硅生長過程由Atkinson等學者于1976年提出。反應開始時，氮化硅晶核通過化學吸附形成在硅的表面上，硅與氮氣中含有的氧形成SiO蒸氣，SiO蒸氣又與氮氣反應生成α-Si3N4，且沉積在已經(jīng)形成的晶核上，此過程中解放出來的氧使反應繼續(xù)循環(huán)下去。當周圍區(qū)域的硅被耗盡之后，在長大的晶核之間就形成凹坑或大的氣孔，當表面生成的Si3N4相互連成片后，下面氣孔表層上的硅就與氮氣隔絕，氮化也就不能繼續(xù)，這時新的氣孔中可能形成新的Si3N4晶核，繼續(xù)重復以上的氮化過程[17]。

3 氮化硅結合碳化硅制品主要用途

近年來，反應燒結制備氮化硅結合碳化硅制品的研究已獲得很大進展，由于碳化硅和氮化硅均具備良好的導熱性，致使其在耐火材料及其它行業(yè)的應用越來越廣泛。此外，燒結形成氮化硅結合碳化硅制品為近尺寸過程，即在材料的制備過程中材料形狀和尺寸幾乎不變化（燒成收縮率為0.1%～0.5%），這大大有利于制備復雜形狀的構件[18]。

3.1 陶瓷行業(yè)

我國日用瓷產(chǎn)量居世界首位，采用氮化硅結合碳化硅材質的窯具可明顯降低窯具與制品的重量比，節(jié)能降耗。近年使用輥道窯燒成日用瓷，采用氮化硅結合碳化硅輥棒提高了其使用壽命；電力行業(yè)高電壓的發(fā)展促進了電瓷業(yè)的發(fā)展，電瓷和電子陶瓷行業(yè)需高溫高強度、熱穩(wěn)定性好、使用壽命長、價格適宜的窯具材料，這為Si3N4-SiC窯具提供了廣闊的市場；建筑陶瓷行業(yè)的迅速發(fā)展，特別是這幾年產(chǎn)品向高檔化、大型化發(fā)展的趨勢，對輥道窯傳動支托輥棒提出了更高要求，澆注成型的Si3N4-SiC燒嘴套管，使用壽命長，且價格適中，已成為許多廠家的首選產(chǎn)品[19]。

3.2 煉鋁、銅、鋅等行業(yè)

氮化硅結合碳化硅磚不受鋁液腐蝕的特性及其優(yōu)異的熱性能使其在制鋁行業(yè)中應用廣泛。采用優(yōu)質氮化硅結合碳化硅材料取代傳統(tǒng)的碳素材料在電解槽側墻上使用已取得顯著效益。湖北華盛公司、商丘鋁電集團、南山龍口鋁業(yè)集團等廠家已投入生產(chǎn)中。此外氮化硅結合碳化硅還可作為測溫熱電偶套管、煉鋁熔煉爐爐襯、盛鋁液的“包子”內(nèi)襯、坩堝、輸送鋁液的泵、管道、閥們、鑄鋁的模具等[20]。

3.3 煉鋼及軋鋼行業(yè)

氮化硅結合碳化硅耐火材料在煉鋼行業(yè)中最重要的用途是作為水平連鑄的分離環(huán)。在水平連鑄中，分離環(huán)把鋼液流分成熔融鋼液區(qū)和鋼液開始凝固區(qū)，起著分離鋼的液固界面的作用，對保持穩(wěn)定的鋼液凝固起點和鑄坯質量起著極大的作用[21]。

4 氮化硅結合碳化硅制品微觀結構及性能的影響因素

4.1 氮化硅結合碳化硅制品微觀結構

反應燒結形成的氮化硅結合碳化硅制品的微觀結構由硅粉與氮氣反應生成的氮化硅顆粒結合坯體中的碳化硅顆粒決定[22]。在氮化硅結合碳化硅制品中，氮化硅的存在形式主要有兩種相：低溫型α-Si3N4和高溫型β-Si3N4。一般認為，α相與β相晶體結構均為六方晶系。α-Si3N4在材料中呈纖維狀，主要通過氣相生成，即Si（g），SiO（g）和N2分子反應。當Fe2O3等雜質存在時，可以降低二氧化硅膜的熔化溫度，促使二氧化硅膜破裂，形成液珠，Si與SiO2反應生成氣態(tài)SiO，SiO、N擴散進液珠，α-Si3N4纖維狀晶體在固液界面形成，依附于大顆粒、缺陷等生長。α-Si3N4纖維相互交錯，形成致密的網(wǎng)絡結構，因此具有更高的機械性能。β-Si3N4一般呈粗大的顆粒狀或者短棒狀，主要通過液相生成，由氣—液反應及α相的溶解、β相的再沉淀生成，反應包括氮氣分裂成氮原子，通過液態(tài)硅擴散反應進行。圖3、圖4為α-Si3N4和β-Si3N4微觀結構示意圖[23～24]。

硅粉的氮化反應從900 ℃開始，1100 ℃以上反應速度急劇增加，反應在1450 ℃近于完成。氮化過程中坯體幾乎無變化，Si與N2反應生成Si3N4之后有22%的摩爾質量增加致使氮化硅結合碳化硅制品結構致密。在1100℃～1380 ℃主要生成α-Si3N4，1400 ℃以上主要生成β-Si3N4，在通常氮化制度下是α與β相共存，最后形成α-SiC被α-Si3N4和β-Si3N4結合相所包圍的制品。

4.2 氮化硅結合碳化硅制品性能影響因素

硅粉的氮化反應是放熱反應，在中高溫氮化階段（指1100 ℃以上），應嚴格控制反應速度，若速度過快，反應過程中會由于硅的熔化而造成阻塞坯體內(nèi)通孔，阻礙氮氣進一步滲入坯體，造成反應不完全，殘留硅較多，從而惡化材料性能。硅的氮化反應速度取決于氮氣的擴散速度，而氮氣的擴散速度與溫度滿足。

（DN）α=1.2×10-6exp（-233/RT）m2/s

（DN）β=5.8×10-2exp（-771/RT）m2/s

式中（DN）α為氮氣在α-Si3N4中的擴散系數(shù)中；（DN）β為氮氣在β-Si3N4中的擴散系數(shù)；R為氣體常數(shù)；T為溫度。可見隨溫度升高，反應速率加快，在硅熔點以上比硅熔點以下快的多。在同一溫度下，氮化率與時間符合拋物線關系。因此，若氮化溫度過低，則反應大大減緩以至于反應不完全。在1180 ℃及1280 ℃兩個反應高峰期應增加保溫時間，以免反應快速出現(xiàn)“流硅”。在嚴格控制升溫速度同時應保證氮氣純度，氮氣純度應達到99.99%以上。在高溫下，Si3N4能被氧氣或水蒸氣氧化，析出方石英SiO2。此種氧化與溫度和材料的致密程度有關，隨著時間增長，逐漸在其表面形成的二氧化硅薄膜起保護作用，從而減緩氧化過程。

氮化硅結合碳化硅制品抗折強度隨溫度升高而提高，至1400 ℃時，強度開始下降，但到1500 ℃時仍保持常溫抗折強度指標。氮化硅結合碳化硅材質的高溫抗折強度是普通耐火材料的4～8倍，熱膨脹系數(shù)是高鋁耐火材料的一半，導熱系數(shù)是一般耐火材料的7～8倍。

影響氮化硅結合碳化硅制品性質的因素是多方面的，包括原材料粒度、純度、顆粒級配、氮氣純度、最終反應溫度、硅粉加入量等。碳化硅顆粒的大小和含量對復合材料的韌性和強度影響顯著，隨著碳化硅粒徑的增加，材料的強度先提高后降低。實驗證明，將粒度控制在25μm之內(nèi)可以提高制品的物理性能。硅含量也是影響材料性能的重要因素，當原始坯體中加入硅粉含量約17%時，材料的抗熱震性能最好。此外，氣孔率對耐火材料也具有一定的影響，Si-SiC生坯密度大于2.4 g/cm3，反應燒結后的材料密度大于2.6 g/cm3，材料的強度和抗熱震性均較好。隨著材料密度的提高，材料氣孔率降低，結構致密，減少材料從表面到內(nèi)部的氧化通道，對氧化反應能起到一定的延緩和阻礙作用。除此之外，添加劑的類型對碳化硅結合氮化硅制品的性能也有一定的影響，添加Al2O3的耐火材料提高了基質的穩(wěn)定性和抗侵蝕能力；添加ZrSiO4的耐火材料的抗氧化性能大為改善等。

5 結語

反應燒結氮化硅結合碳化硅耐火材料具有高溫強度高，熱震穩(wěn)定性好，高溫下抗蠕變性好，導熱性高，耐磨且抗高溫介質侵蝕性能優(yōu)良，以及優(yōu)異的抗金屬熔體、抗堿、抗爐渣和腐蝕性氣體侵蝕等性能，已廣泛應用于煉鐵高爐、有色金屬冶煉（尤其是鋁電解槽）和垃圾焚燒爐等高溫工業(yè)領域。通過對氮化硅結合碳化硅耐火材料性能影響因素的研究，為制備優(yōu)良的氮化硅結合碳化硅耐火材料提供了便捷的途徑。

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關鍵詞：陶瓷原料，二氧化硅，測定 

 

1引 言 

 

在傳統(tǒng)陶瓷中，sio2是陶瓷坯體的主要化學成分，是硅酸鹽形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、硬度、機械強度等，從而直接影響陶瓷產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝和使用性能，同時sio2也是各種釉料配方的重要參數(shù)。因此，準確測定陶瓷原料中sio2的含量，對陶瓷和釉料生產(chǎn)非常重要，它關系到原材料的用量、產(chǎn)品的質量和性能等。 

不同的陶瓷原料，其sio2的含量不同，測量方法也有多種。本文對陶瓷原料中sio2的常見檢測方法逐一作了介紹。 

 

2氫氟酸揮發(fā)法 

 

2.1 硫酸-氫氟酸法 

當試樣中的sio2含量在98%以上時，可采用此法。具體方法如下：將測定灼燒減量后的試料加數(shù)滴水濕潤，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氫氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，蓋上坩堝蓋，并稍留有空隙，在不沸騰的情況下加熱約15min，打開坩堝蓋并用少量水洗二遍（洗液并入坩堝內(nèi)），在普通電熱器上小心蒸發(fā)至近干，取下坩堝，稍冷后用水沖洗坩堝壁，再加氫氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸發(fā)至干，驅盡三氧化硫后放入高溫爐內(nèi)，逐漸升高至950～1000℃，灼燒1h后，取出置于干燥器中冷至室溫后稱量，如此反復操作直至恒重。二氧化硅含量的計算公式如下： 

sio2（%）=（m1-m2）/m ×100 

式中： 

m1 —— 灼燒后坩堝與試料的質量，g 

m2 —— 氫氟酸處理后坩堝的質量，g 

m —— 試料的質量，g 

2.2硝酸-氫氟酸法 

當試樣中的sio2含量大于95%而小于或等于98%時，可采用此方法。具體如下： 

（1） 將試料置于鉑坩堝中，加蓋并稍留縫隙，放入 1000～1100℃高溫爐中，灼燒1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。 

（2） 將坩堝置于通風櫥內(nèi)，沿坩堝壁緩慢加入3ml硝酸、7ml氫氟酸，加蓋并稍留縫隙，置于低溫電爐上，在不沸騰的情況下，加熱約30min（此時試液應清澈）。用少量水洗凈坩堝蓋，去蓋，繼續(xù)加熱蒸干。取下冷卻，再加5ml硝酸、10ml氫氟酸并重新蒸發(fā)至干。 

（3） 沿坩堝壁緩緩加入5ml硝酸蒸發(fā)至干，同樣再用硝酸處理兩次，然后升溫至冒盡黃煙。 

（4）將坩堝置于高溫爐內(nèi)，初以低溫，然后升溫至1000～1100℃灼燒30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。二氧化硅含量的計算公式如下： 

sio2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 

式中： 

m1——試料與坩堝灼燒后的質量，g 

m2——氫氟酸處理并灼燒后殘渣與鉑坩堝的質量，g 

m3——試劑空白與鉑坩堝的質量，g 

m4——測定試劑空白所用鉑坩堝的質量，g 

m ——試料的質量，g 

 

3重量-鉬藍光度法 

 

重量-鉬藍光度法所測定的范圍是sio2含量小于95%。具體如下： 

（1） 對可溶于酸的試樣，可直接用酸分解；對不能被酸分解的試樣，多采用na2co3作熔劑，用鉑坩堝于高溫爐中熔融或燒結之后酸化成溶液，再在水浴鍋上用蒸發(fā)皿蒸發(fā)至干，然后加鹽酸潤濕，放置一段時間后，加入動物膠，使硅酸凝聚，攪勻，放置5min，用短頸漏斗、中速濾紙過濾、濾液用250ml容量瓶承接。將沉淀全部轉移到濾紙上，并用熱鹽酸洗滌沉淀2次，再用熱水洗至無氯離子。 

（2） 將沉淀連同濾紙放到鉑坩堝中，再放到700℃以下高溫爐中，敞開爐門低溫灰化，待沉淀完全變白后，開始升溫，升至1000℃～1050℃后保溫1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。 

（3） 加數(shù)滴水潤濕沉淀，加4滴硫酸、10ml氫氟酸，低溫蒸發(fā)至冒盡白煙。將坩堝置于1000～1050℃高溫爐中灼燒15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。 

（4） 加約1g熔劑到燒后的坩堝中，并置于1000～1050℃高溫爐中熔融5min，取出冷卻。加5ml鹽酸浸取，合并到原濾液中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液為試液a，用于測定殘余二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦。 

（5） 用移液管移取10ml試液a于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml鉬酸銨溶液，搖勻，于約30℃的室溫或溫水浴中放置20min。 

（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，搖勻，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 

（7） 用10mm吸收皿，于分光光度計690nm處，以空白試驗溶液為參比測量其吸光度。二氧化硅的值由繪制的工作曲線上查得。二氧化硅含量的計算公式如下： 

sio2（%）=[m1-m2+m3(v/v1)-(m4-m5)]/m×100 

式中： 

m1 —— 氫氟酸處理前沉淀與坩堝的質量，g 

m2 —— 氫氟酸處理后沉淀與坩堝的質量，g 

m3 —— 由工作曲線查得的二氧化硅量，g 

m4 —— 氫氟酸處理前空白與坩堝的質量，g 

m5 —— 氫氟酸處理后空白與坩堝的質量，g 

v1 —— 分取試液的體積，ml 

v —— 試液總體積，ml 

m —— 試料的質量，g 

4氟硅酸鉀容量法 

 

重量-鉬藍光度法的準確度較高，但對于一些特殊樣品，如螢石caf2，由于含有較大量的氟，會使試樣中的si以sif4形式揮發(fā)掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時，會生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊

樣品不能用重量法測定，可用氟硅酸鉀容量法來測定sio2的含量。

氟硅酸鉀容量法是將試樣用堿熔融，不溶性酸性氧化物二氧化硅轉變成可溶性的硅酸鹽，加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀。該沉淀在熱水中會水解生成氫氟酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，由消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化硅的含量。應用該分析方法時應嚴格控制分析條件，具體應注意以下幾點： 

（1） 樣品的處理是先用氫氧化鈉熔融，然后用水浸取，再加鹽酸酸化，然后得到樣品溶液。當樣品中鋁、鈦含量較高時，為防止氟鋁酸鈉和氟鈦酸鈉沉淀的生成，可用氫氧化鉀代替氫氧化鈉。氫氟酸揮發(fā)法歷來被認為是趕硅的一種方法，但實踐證明，在一定的條件下，四氟化硅和氫氟酸能共處于同一溶液中，因此，在溶解過程中，只要控制一定的體積，硅即以氟硅酸的形式留在溶液中，從而可測定硅的含量。 

（2） 為了保證硅的沉淀完全，加入氟化鉀和氯化鉀的量應過量。但氟化鉀和氯化鉀的量若過大，則當樣品中的鋁、鈦含量較高時干擾情況比較嚴重。一般在鋁、鈦含量不高時，50ml溶液加氟化鉀1.5～2.0g；而鋁、鈦含量較高時加1～1.5g。氯化鉀的加入量還與沉淀時的溫度有關。20℃時，50ml溶液加8g氯化鉀；高于25℃則需加入10g以上。 

（3） 沉淀時為減少沉淀的溶解和沉淀的洗滌困難，溫度應低于30℃，體積不大于50ml，沉淀應在放置15min后過濾。 

（4） 測定的干擾一般來自鋁、鈦，對高鋁和高鈦的試樣可加入氯化鈣、過氧化氫、草酸銨、草酸和熔樣用的氫氧化鉀來代替氫氧化鈉、用硝酸代替鹽酸作介質的方法來消除干擾。 

氟硅酸鉀容量法具有快速、準確、精密度高的特點，因此廣泛應用于陶瓷生產(chǎn)中的控制分析。 

 

5比 色 法 

 

當試樣中的sio2含量在2%以下時，為了得到較準確的檢測結果，宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬藍兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡合物（硅鉬黃）；而硅鉬藍法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成藍色的絡合物（硅鉬藍）。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中sio2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測得sio2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬藍法含量較高的sio2，而后者的靈敏度卻遠比前者要高，因此在一般分析中，對少量sio2的測定都采用硅鉬藍比色法。硅鉬藍比色法有兩種，一種是用1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作還原劑，另一種是用硫酸亞鐵銨作還原劑，具體操作如下： 

1，2，4-酸還原法：該方法是將試樣分解后，在一定酸度的鹽酸介質中，加鉬酸銨使硅酸離子形成硅鉬雜多酸，用1，2，4-酸還原劑將其還原成鉬藍，在分光光度計上于波長700nm處測量其吸光度。 

硫酸亞鐵銨還原法：該方法是將試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，并用稀鹽酸浸取。在約0.2mol/l鹽酸介質中，單硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸；加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，然后用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍，于分光光度計波長810nm或690nm處，測量其吸光度。該方法可以測出比1，2，4-酸還原法含量較高的sio2。 

比色法測定sio2對溶液的酸度和溶液溫度有嚴格的要求，否則得不到準確的測量結果。 

6 硅酸鈣沉淀edta滴定法 

 

該法是讓硅酸在ph=10時與鈣生成硅酸鈣沉淀，沉淀用已知過量的edta溶解，過量的edta用標準鈣溶液回滴，用k-b指示劑指示終點，由加入的edta量和鈣標準溶液的消耗量來計算二氧化硅的含量。應用該法分析時應注意以下問題： 

（1） 干擾離子較多，一般共存的鐵、鋁、鈦均會干擾測定，可采用鄰二氮菲和三乙醇胺來聯(lián)合掩蔽。 

（2） 由于硅酸鈣沉淀的溶解度較大，為保證沉淀完全，沉淀時體積應較小，而且ph控制為10。 

（3） 為使沉淀完全應加入sio32-量60～80倍的氯化鈣，沉淀時應遵循“熱、濃、快”的原則，以便得到較緊密的硅酸鈣沉淀。 

（4） 洗滌應選用ph=10的氨水-氯化銨緩沖溶液，為減少洗滌時硅酸鈣的損失，應盡可能減少洗滌劑的用量。 

硅酸鈣沉淀法操作方便，熔樣可采用鎳坩堝進行，滴定過程可在普通燒杯中進行。雖然在準確度和精密度方面仍有待進一步改進，但此法在廠礦的控制分析中是一種值得推廣的分析方法。 

 

7 結 語 

 

陶瓷原料中sio2的測定方法有多種，檢測時應根據(jù)待測試樣的具體特點來選用合適的方法，這樣才能得到準確的測定結果。 

 

參考文獻 

1 楊東輝. 長石中二氧化硅含量的測定[j].中國陶瓷，2006，5：55～56 

2 武漢大學主編. 分析化學（第3版）[m].北京：高等教育出版社，1995 

3 李碩等.gb/t 4734-1996.陶瓷材料及制品化學分析方法 

篇5

一、結構陶瓷同金屬材料相比,陶瓷的最大優(yōu)點是優(yōu)異的高溫機械性能、耐化學腐蝕、耐高溫氧化、耐磨損、比重小(約為金屬的1/3),因而在許多場合逐漸取代昂貴的超高合金鋼或被應用到金屬材料根本無法勝任的場合,如發(fā)動機氣缸套、軸瓦、密封圈、陶瓷切削刀具等。結構陶瓷可分為三大類:氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷和玻璃陶瓷。

1、氧化物陶瓷主要包括氧化鋁、氧化鋯、莫來石和鈦酸鋁。氧化物陶瓷最突出優(yōu)點是不存在氧化問題,原料價格低廉,生產(chǎn)工藝簡單。氧化鋁和氧化鋯具有優(yōu)異的室溫機械性能,高硬度和耐化學腐蝕性,主要缺點是在1000℃以上高溫蠕變速率高,機械性能顯著降低。氧化鋁和氧化鋯主要應用于陶瓷切削刀具、陶瓷磨料球、高溫爐管、密封圈和玻璃熔化池內(nèi)襯等。莫來石室溫強度屬中等水平,但它在1400℃仍能保持這一強度水平,并且高溫蠕變速率極低,因此被認為是陶瓷發(fā)動機的主要候選材料之一。上述三種氧化物也可制成泡沫或纖維狀用于高溫保溫材料。鈦酸鋁陶瓷體內(nèi)存在廣泛的微裂紋,因而具有極低的熱膨脹系數(shù)和熱傳導率。它的主要缺點是強度低,無法單獨作為受力元件,所以一般用它加工內(nèi)襯用作保溫、耐熱沖擊元件,并已在陶瓷發(fā)動機上得到應用。

2、非氧化物陶瓷主要包括碳化硅、氮化硅和賽龍(SIALON)。同氧化物陶瓷不同,非氧化物陶瓷原子間主要是以共價鍵結合在一起,因而具有較高的硬度、模量、蠕變抗力,并且能把這些性能的大部分保持到高溫,這是氧化物陶瓷無法比擬的。但它們的燒結非常困難,必須在極高溫度(1500～2500℃)并有燒結助劑存在的情況下才能獲得較高密度的產(chǎn)品,有時必須借助熱壓燒結法才能達到希望的密度(>95%),所以非氧化物陶瓷的生產(chǎn)成本一般比氧化物陶瓷高。這些含硅的非氧化物陶瓷還具有極佳的高溫耐蝕性和抗氧化性,因此一直是陶瓷發(fā)動機的最重要材料,目前已經(jīng)取代了許多超高合金鋼部件?，F(xiàn)有最佳超高合金鋼的使用溫度低于1100℃,而發(fā)動機燃料燃燒的溫度在1300℃以上,因而普遍采用高壓水強制制冷。待非氧化物陶瓷代替超高合金鋼后,燃燒溫度可提高到1400℃以上,并且不需要水冷系統(tǒng),這在能源利用和環(huán)保方面具有重要的戰(zhàn)略意義。非氧化物陶瓷也廣泛應用于陶瓷切削刀具。同氧化物陶瓷相比,其成本較高,但高溫韌性、強度、硬度、蠕變抗力優(yōu)異得多,并且刀具壽命長、允許切削速度高,因而在刀具市場占有日益重要地位。它的應用領域還包括輕質無陶瓷軸承、密封件、窯具和磨球等。

3、玻璃陶瓷玻璃和陶瓷的主要區(qū)別在于結晶度,玻璃是非晶態(tài)而陶瓷是多晶材料。玻璃在遠低于熔點以前存在明顯的軟化,而陶瓷的軟化溫度同熔點很接近,因而陶瓷的機械性能和使用溫度要比玻璃高得多。玻璃的突出優(yōu)點是可在玻璃軟化溫度和熔點之間進行各種成型,工藝簡單而且成本低。玻璃陶瓷兼具玻璃的工藝性能和陶瓷的機械性能,它利用玻璃成型技術制造產(chǎn)品,然后高溫結晶化處理獲得陶瓷。工業(yè)玻璃陶瓷體系有鎂-鋁-硅酸鹽、鋰-鎂-鋁-硅酸鹽和鈣-鎂-鋁-硅酸鹽系列,它們常被用來制造耐高溫和熱沖擊產(chǎn)品,如炊具。此外它們作為建筑裝飾材料正得到越來越廣泛的應用,如地板、裝飾玻璃。

二、陶瓷基復合材料復合材料是為了達到某些性能指標將兩種或兩種以上不同材料混合在一起制成的多相材料,它具有其中任何一相所不具備的綜合性能。陶瓷材料的最大缺點是韌性低,使用時會產(chǎn)生不可預測的突然性斷裂,陶瓷基復合材料主要是為了改善陶瓷韌性?；谔岣唔g性的陶瓷基復合材料主要有兩類:氧化鋯相變增韌和陶瓷纖維強化復合材料。氧化鋯相變增韌復合材料是把部分穩(wěn)定的氧化鋯粉末同其他陶瓷粉末(如氧化鋁、氮化硅或莫來石)混合后制成的高韌性材料,其斷裂韌性可以達到10Mpam1/2以上,而一般陶瓷的韌性僅有3Mpam1/2左右。這類材料在陶瓷切削刀具方面得到了非常廣泛的應用。纖維強化被認為是提高陶瓷韌性最有效和最有前途的方法。纖維強度一般比基體高得多,所以它對基體具有強化作用;同時纖維具有顯著阻礙裂紋擴展的能力,從而提高材料的韌性。目前韌性最高的陶瓷就是纖維強化的復合材料,例如碳化硅長纖維強化的碳化硅基復合材料韌性高達30Mpam1/2以上,比燒結碳化硅的韌性提高十倍。但因為這類材料價格昂貴,目前僅在軍械和航空航天領域得到應用。另一引人注目的增強材料是陶瓷晶須。晶須是尺寸非常小但近乎完美的纖維狀單晶體,其強度和模量接近材料的理論值,極適用于陶瓷的強化。目前這類材料在陶瓷切削刀具方面已經(jīng)得到廣泛應用,主要體系有碳化硅晶須-氧化鋁-氧化鋯、碳化硅晶須-氧化鋁和碳化硅晶須-氮化硅。

三、功能陶瓷功能陶瓷是具有光、電、熱或磁特性的陶瓷,已經(jīng)具有極高的產(chǎn)業(yè)化程度。下面根據(jù)性能對幾類主要的功能陶瓷作一簡介。

1、導電性能陶瓷材料具有非常廣泛的導電區(qū)間,從絕緣體到半導體、超導體。大多數(shù)陶瓷具有優(yōu)異的電絕緣性,因而被廣泛用于電絕緣體。半導體分為電子型和離子型半導體。以晶體管集成電路為代表的是電子型半導體。離子型半導體僅對某些特殊的帶電離子具有傳導作用,最具有代表性的是穩(wěn)定氧化鋯和β-氧化鋁。穩(wěn)定氧化鋯僅對氧離子具有傳導作用,主要產(chǎn)品有氧傳感器(主要用來測定發(fā)動機的燃燒效率或鋼水中氧濃度)、氧泵(從空氣中獲得純氧)和燃料電池。β-氧化鋁僅對鈉離子具有傳導作用,主要用來制造鈉-硫電池,其特點是高效率、對環(huán)境無危害和可以反復充電。陶瓷超導體是近10年才發(fā)展起來的,它的臨界超導轉化溫度在所有類超導體中最高,已經(jīng)達到液氮溫度以上。典型的陶瓷超導體為釔-鋇-銅-氧系列材料,已經(jīng)在計算機、精密儀器領域得到廣泛應用。

2、介電性能大多數(shù)陶瓷具有優(yōu)異的介電性能,表現(xiàn)在其較高的介電常數(shù)和低介電損耗。介電陶瓷的主要應用之一是陶瓷電容器。現(xiàn)代電容器介電陶瓷主要是以鈦酸鋇為基體的材料。當鋇或鈦離子被其他金屬原子置換后,會得到具有不同介電性能的電介質。鈦酸鋇基電介質的介電常數(shù)高達10000以上,而過去使用的云母小于10,所以用鈦酸鋇制成的電容器具有體積小、電儲存能力高等特點。鈦酸鋇基電介質還具有優(yōu)異的正電效應。當溫度低于某一臨界值時呈半導體導電狀態(tài),但當溫度超過這一臨界值時,電阻率突然增加到103～104倍成為絕緣體。利用這一效應的產(chǎn)品有電路限流元件和恒溫電阻加熱元件。許多陶瓷,如鋯鈦酸鉛,具有顯著壓電效應。當在陶瓷上施加外力時,會產(chǎn)生一個相應的電信號,反之亦然,從而實現(xiàn)機械能和電能的相互轉換。壓電陶瓷用途極其廣泛,產(chǎn)品有壓力傳感元件、超聲波發(fā)生器等。

篇6

（中核建中核燃料元件有限公司，四川 宜賓 644000）

【摘要】通過論述新型螺桿泵機械密封材料選擇、機封的密封方案、螺桿間距的試驗證明：試驗所選擇的方案能滿足生產(chǎn)的需要。

關鍵詞 螺桿泵；機械密封；碳化硅

0引言

我單位使用的老式螺桿泵流量小，不能完全滿足生產(chǎn)的需要且易壞造成生產(chǎn)效率相對較低，統(tǒng)計數(shù)據(jù)：平均3天損壞一臺。為節(jié)約成本、提高生產(chǎn)效率，為此，開展新型螺桿泵的研制。

1螺桿泵的工作原理

雙螺桿泵是一種容積式泵，由主螺桿和從動螺桿相互嚙合，在泵可內(nèi)形成若干彼此相隔的密封腔，使吸入腔與排出腔隔開。螺桿旋轉時，吸入腔容積產(chǎn)生變化，將輸送的物料吸入腔內(nèi)，各密封腔帶著輸送的物料軸向移動。物料由吸入口連續(xù)均勻地被推至排出口，完成物料的輸送。泵出口的高壓和進口處的低壓使靠螺桿之間、螺桿與泵殼之間極小的間隙造成的阻力來維持。間隙過大或因磨損而將使物料大量倒流，造成壓力降低，流量減少，使泵的能力下降。

新型螺桿泵選用雙螺桿泵臥式、兩側吸入、中間吐出的結構，密封形式采用機械密封，減少物料的泄漏，更換容易，延長泵的工作壽命。

2生產(chǎn)現(xiàn)狀

現(xiàn)在使用的螺桿泵為填料密封，泵的密封性能差，容易造成貯槽積液和泄漏，影響生產(chǎn)正常運行；螺桿泵接觸面極易損壞，平均3天損壞一臺。所以提高流量解決泄漏和提高泵額壽命是當務之急。

3準備工作

老式螺桿泵為填料密封，經(jīng)過調研知機械密封的泄漏量為調料密封的1/100（機械密封為3ml/h）[1]。所以選定機械密封為新型泵的密封形式。

4泵試驗

4.1密封材料優(yōu)選試驗

4.1.1材料的選擇

目前用于機械密封的材料有石墨、碳化硅、硬質合金、陶瓷、不銹鋼、丁晴-400型圈、乙丙膠、氟橡膠、聚四氟乙烯、氮化硅、氧化鋁、碳化鈦等材料[1]。

對選擇的密封材料進行物料影響試驗。試驗是在12個2L的容器中進行的，每個容器中都裝有相同的0.5L溶液，再裝1L的二次水，每個容器中分別放入大小相同的不同的密封材料，放入后對每個容器進行攪拌，隔一定時間取樣分析，其試驗結果見表1（試驗是在常溫下進行的）：

從表1可以看出，只有石墨、硬質合金、不銹鋼等對物料有明顯反應。因此，石墨、硬質合金、不銹鋼不適合新型泵的需要。不采用石墨、硬質合金和不銹鋼材質作密封材料。

陶瓷比較脆弱，考慮到物料的性能，不宜采用。丁晴、乙丙膠、氟橡膠、聚四氟乙烯等材料多用作填料密封，不耐磨，業(yè)不適合機械密封使用[1]。

經(jīng)過初步分析，擬采用碳化硅、氮化硅、氧化鋁和碳化鈦作為試驗材料。

4.1.2試驗材料的物化性能

1）碳化硅的物化性能

在重載下具有良好的耐磨性和減磨性，熱導率高，抗震性能良好，彈性模量大及良好的化學穩(wěn)定性、高熔點、高硬度，具有低的熱膨脹系數(shù)。

同時采用不同燒結形式，將會獲得不同的物理性能，以適應工況要求。

2）氮化硅的物化性能

具有高溫穩(wěn)定性、抗熱震性、化學穩(wěn)定性和良好的電絕緣性及質硬性。對于濃硫酸和濃氫氧化鈉作用也緩慢。

3）氧化鋁的物化性能

兩性氧化物，化學性質穩(wěn)定，不溶于水微溶于堿和酸，易燒結。

4）碳化鈦的物化性能

化學性質穩(wěn)定，不溶于水，耐酸性強，硬度高，彈性模量大。

4.1.3試驗內(nèi)容

試驗中對機械密封的動環(huán)材料的選擇有以下四種方案：

方案1：動、靜環(huán)材料為碳化硅（整體）；

方案2：動、靜環(huán)材料為氮化硅（整體）；

方案3：動、靜環(huán)材料為氧化鋁（99%）；

方案4：動、靜環(huán)材料為碳化鈦（整體）。

試驗是在老式泵上進行，機封型號及規(guī)格為HM-35，就上訴四種方案進行試驗。試驗是在協(xié)作單位進行的，數(shù)據(jù)見表2：

從表2可以看出，方案1的試驗結果效果最好。動、靜環(huán)材質采用碳化硅。

為進一步驗證方案1的可行性，對所選的機械密封材質和結構由協(xié)作配套單位進行試驗，試驗結果見表3：

該機械密封材質按JB/T8091-98標準執(zhí)行進行測試，按JB/T53302-94標準進行判定，該材料完全滿足需要。

4.2密封材料結構方式優(yōu)選試驗

經(jīng)過調研比較，了解到有三種機械密封形式適合螺桿泵的需求。

機械密封機構的三套方案分別為：

方案Ⅰ[2]：單端面、內(nèi)裝式非平衡型機封，采用腔體（介質入口）母液內(nèi)沖洗冷卻。

方案Ⅱ[2]：單端面、內(nèi)裝式非平衡型機封，采用外接（介質入口）母液內(nèi)沖洗冷卻。

方案Ⅲ[2]：單端面、外裝式平衡型機封，采用外接沖洗冷卻。

這三套方案可以通過做實驗來證明哪一種密封方式適合生產(chǎn)的需要。

經(jīng)過理論分析：選擇方案Ⅰ的機械密封型式進行密封泄漏試驗。

方案Ⅰ：單端面、內(nèi)裝式非平衡型機封，采用腔體（介質入口）母液內(nèi)沖洗冷卻。

選定方案后，請協(xié)作配套單位進行機械設計加工。加工制作的密封件經(jīng)過專業(yè)部門檢驗，全部符合JB4236-86標準。

為驗證機械密封件性能，請協(xié)作配套單位進行相應試驗。機械密封經(jīng)過二十于次的性能測試，沒發(fā)現(xiàn)任何泄漏。

4.3螺桿間距的優(yōu)選試驗

以現(xiàn)有泵的軸徑基礎上，不改變泵腔的內(nèi)部尺寸，適當增加軸徑，用選定的機械密封作為密封件進行試驗真機試驗。真機共制作了四臺，分別叫1#機、2#機、3#機、4#機。

請協(xié)作配套單位進行相應試驗，試驗數(shù)據(jù)見表4：

從表4的實驗數(shù)據(jù)可以看出，2#機流量、揚程偏低，不能滿足生產(chǎn)的需要，而4#機的流量為7.022時，揚程為150米，軸功率為5.426Kw，由于電機不能滿足生產(chǎn)現(xiàn)場的需要（設計時完全按照生產(chǎn)現(xiàn)場的電機功率設計的），因此實可能使電機過載，次方案部可行。而3#機的性能經(jīng)過多次測試，表明其性能參數(shù)能夠滿足新型螺桿泵的性能要求，即流量為6.5～7.5m3/h，揚程為110～140m。因此我們把流量為7m3/h，揚程為120m確定為泵的設計點，進行設計。

為了進一步掌握新型螺桿泵的螺桿與壁厚（外殼與內(nèi)腔工作面）的間距對流量、揚程的影響，又進一步進行如下試驗。

徑向（直徑）間隙3#機進行性能測試，試驗后分別磨削螺桿外徑，使間距由小到大（0.04～0.15mm），以確定間距的影響。其試驗結果見表5：

試驗表明,當間距控制中0.06～0.08mm時，新型螺桿泵的能能最佳，而最佳點又為0.07mm。

5結論

通過一些列試驗，掌握了新型螺桿泵外徑及間距與流量、揚程的關系。試驗結果表明用3#機：單端面、內(nèi)裝式非平衡型機封，采用采用腔體（介質入口）母液內(nèi)沖洗冷卻；機械密封的動、靜環(huán)均采用碳化硅；螺桿間距為0.07mm時的螺桿泵可以滿足生產(chǎn)的要求。

參考文獻

［1］機械設計手冊(3)[M].2版.機械工業(yè)出版社,2000.6.

篇7

關鍵詞：熱殘余應力；屈服強度；塑性

大家都知道，熱殘余應力是由基體與增強體之間的熱膨脹率不同所引起的，它對碳化硅鋁基復合材料塑性產(chǎn)生了重大的影響。由于熱殘余應力的存在而降低了材料彈性屈服強度，從而大大地限制了復合材料在一些精細結構部件上的應用。研究表明，基體中的平均熱殘余應力與基體和增強體之間的膨脹率及溫度成正比。

在目前的研究中，經(jīng)過淬火之后的鋁基復合材料在80℃等溫處理表明，基體的蠕變發(fā)生在熱殘余應力變化的過程中。實驗所用的材料是碳化硅晶和商業(yè)的純鋁，材料是用擠壓鑄造技術制備的，其中碳化硅的體積分數(shù)為20%。實驗過程中為防止第二相的出現(xiàn)及TRS和位錯對碳化硅鋁基復合材料塑性的影響，一般選擇純鋁作基體。為了在基體中獲得高密度的位錯，材料在600℃保溫兩小時，然后放到水中淬火到室溫。經(jīng)過淬火之后，試樣在80℃下進行幾次等溫處理，再放到空氣中冷卻，最長的保溫時間為500小時。TRSC的處理溫度選在80℃主要是基于以下幾個原因：復合材料在100℃以上處理一段時間，碳化硅鋁基復合材料基體的回復程度比較高，而位錯密度比較低。當TRSC處理的溫度降低時，基體的蠕變過程很難發(fā)生。如果想延長復合材料基體強化的處理時間，TRSC處理溫度應該遠遠低于復合材料的強化溫度。這個方法用于檢測復合材料基體熱殘余應力和位錯密度。在Ref的實驗中,所檢測到精確的熱殘余應力為15Mpa，在未來的檢測熱殘余應力趨勢中將會有其一席之地。位錯密度可以用Ref實驗中所用的X射線方法檢測出。進行X射線衍射實驗時使用銅的特征譜線，實驗時用40kV的電壓和40mA的電流?；w當中的熱殘余應力和位錯隨著TRSC處理時間的變化，隨著熱殘余應力蠕變處理的時間的增長，復合材料基體中熱殘余應力也在減少，表明熱殘余應力蠕變是減少復合材料中熱殘余應力的一種有效方法。TRSC處理前復合材料基體中位錯存在的狀態(tài)：高密度的、網(wǎng)狀的、多角度的分布在基體之中，這一結果和先前所研究的情況相吻合。當然這種高密度的位錯可以明顯提高基體和復合材料的強度。實驗表明：在80℃進行TRSC處理可以有效地減少熱殘余應力，同時在碳化硅鋁基復合材料的基體當中也可以獲得高密度的位錯；脫臼密度依賴性SiCw/Al綜合在保留時間。在80℃下對鋁基復合材料進行TRSC處理后，對基體進行顯微組織觀察，發(fā)現(xiàn)基體的回復主要是在碳化硅鋁基復合材料界面處。因為TRSC處理溫度遠遠低于鋁的回復溫度，基體的回復是由高的殘余應力蠕變引起的。由于基體中熱殘余應力分布較少，因而很容易理解回復和蠕變過程發(fā)生在界面處。

當復合材料從高溫向低溫降低時，位錯會發(fā)生兩個變化：一是由于熱殘余應力的釋放，位錯發(fā)生了遺傳；二是回復和再結晶導致了位錯的釋放。因而最終的位錯狀態(tài)取決于以上兩個過程的變化。淬火后的冷卻速率過快，以至于基體的回復進行得不充分，從而導致熱殘余應力釋放引起位錯的遺傳。由以上分析可知，淬火復合材料基體中可以產(chǎn)生高密度位錯。經(jīng)過TRSC處理后一段時間，復合材料基體中熱殘余應力減少很多，同時接近界面處基體中可以得到典型的回復顯微組織，這一結果可能和蠕變中熱殘余應力的釋放有關。盡管復合材料等溫處理時沒有外壓，但是基體中高的殘余應力起到了類似的作用，基于以上原因蠕變過程得以實現(xiàn)。盡管處理溫度遠遠低于鋁的回復溫度，處理后的基體回復結構接近于兩相界面。事實上基體接近界面處的殘余應力很高，而且這一區(qū)域的彈性勢能也非常高，所以當復合材料等溫處理一段時間以后，基體中回復和熱殘余應力蠕變可能發(fā)生。因為純鋁的擴展位錯能比較高，因而基體中的位錯滑移很容易進行，這樣基體接近界面處的晶粒很容易發(fā)生變形。

在塑性變形階段，基體接近界面處和碳化硅晶須尖端存在較大的應力集中。TRSC處理前，基體界面處尤其是晶須的尖端存在高密度的位錯，而且分布狀態(tài)極其復雜。盡管高的熱殘余應力有利于彈性變形，但是界面處高密度的位錯給位錯連續(xù)運動帶來了強大的阻力，因而在顯微變形階段會產(chǎn)生高的加工硬化指數(shù)。TRSC處理后的復合材料基體接近界面處位錯密度降低，從而導致在顯微變形階段降低了加工硬化指數(shù)。在宏觀變形階段，加工硬化指數(shù)主要取決于基體中位錯長程滑動的阻力。經(jīng)過TRSC處理后的復合材料，熱殘余應力降低很多，而且基體當中位錯密度和界面有明顯的不同，會產(chǎn)生位錯長程滑動的阻力，使得復合材料的加工硬化指數(shù)大大提高。碳化硅鋁基復合材料晶須尖端聚集著顯微裂紋，產(chǎn)生了小于屈服強度的應力?；w中低的熱殘余應力可能會誘發(fā)顯微裂紋的聚集，可能會提高復合材料的彈性極限，因而處理后材料的彈性極限明顯高于處理前的。

總結：①淬火處理后的復合材料基體中的位錯密度增高了，熱殘余應力大大降低了；②經(jīng)過TRSC處理后，淬火后的復合材料的顯微屈服強度、彈性屈服強度明顯優(yōu)于處理前的性能。

參考文獻：

[1]?王引真,曹文軍,李小龍.鎳、鐵基噴焊層組織與性能研究

[J].材料保護，2004（10）.

[2]?劉振明,彭國軍,魏文志.鎳鋁合金在噴涂領域的探討[J].煤

礦機械，2000（07）.

篇8

我國金剛石工具供不應求，主要集中在石材和陶瓷產(chǎn)業(yè)發(fā)達的地域，另外包括河南三磨地域，廣東的奔郎、河北的博深是金剛石工具行業(yè)的龍頭企業(yè)。

就金剛石工具的結合劑而言，有金屬基體、高分子基體、陶瓷基體、鑲嵌、電鍍、涂覆金剛石工具。

因為金剛石的耐磨度是傳統(tǒng)碳化硅磨料的1000倍，又因為金剛石的超硬特點，加之鋒利度超強，所以大量的節(jié)約用電，提高效率，提高生產(chǎn)質量，同時大大降低綜合成本。就金剛石鉆頭來說，利潤空間極大，直徑14厘米的工程鉆頭，成本不到30元錢，市場價格保守地說也要好幾百元。有時為了解決鉆進工程中的難題，成本幾十元的金剛石鉆頭，可以賣到好幾千元。目前看來金剛石鋸片和金剛石砂輪的利潤在本地偏低，但區(qū)域價格極不平衡，又因為消費量非常之大，所以在大多地區(qū)仍然是暴利行業(yè)，充滿商機！

該項目投資較大，特別是要做多個品種時，購置設備需要不小的一筆投入；生產(chǎn)金剛石工具需要的投入，用途不同，配方和工藝也不同，技術含量高，有時還需要專用的技術和配方，自然形成了這個行業(yè)的核心競爭力。投資門檻較高，小的投資商無法進入。高技術門檻在攻克的時候，投入較大的人力、物力、財力，但是一旦掌握了成熟的技術，那么財富就會源源不斷地滾來，行外人因為技術壁壘只能眼巴巴地看著業(yè)內(nèi)人士賺錢。

篇9

【關鍵詞】 移動通信 基站 電磁輻射 網(wǎng)絡規(guī)劃

一、引言

近年來，隨著城市建設步伐的加快，個別新建的大型居民小區(qū)等區(qū)域移動通信覆蓋差成為用戶投訴的熱點，可一旦運營商到這些區(qū)域增設通信基站，卻又遭到用戶的集體反對。造成這種兩難困境的重要原因是公眾對基站電磁輻射的擔憂。事實上，當今世界無線電應用無處不在，從智能手機到衛(wèi)星電視，從導航儀到遙控鑰匙，包括飛機的通信導航、高鐵的調度控制、氣象的播測預報等等，無線電新技術、新業(yè)務已經(jīng)滲透到社會生活的方方面面。

二、電磁輻射的影響

2.1 電磁輻射的形成

所謂電磁輻射，是指電場和磁場相互作用和變化產(chǎn)生的電磁波，向空中發(fā)射或泄漏的一種現(xiàn)象。在我們生活的環(huán)境中，振動無處不在，而振動就能形成波，當波的振動頻率較低時，如50Hz的交流電，其磁電間變化緩慢，能量大部分通過介質返回原電路，極少一部分輻射出去，而且必須借助有形的導體方能傳遞；而對于振動頻率較高的無線電波，磁電互變速度快，能量無法全部返回原振蕩電路，電能、磁能隨著電場與磁場周期變化而以電磁波的形式向空間傳播，且不需要有形介質便可以在自由空間任意傳遞，這種輻射形式，在無線電通信領域稱之為電磁輻射。

2.2 電磁輻射的影響及特點

電磁輻射對人體的影響主要表現(xiàn)在熱效應和神經(jīng)效應兩大方面。所謂熱效應類似微波爐加熱食物，當高頻電磁波穿過人體時，體內(nèi)水分子隨著無線電波而振動，產(chǎn)生摩擦使體內(nèi)溫度升高，影響器官正常工作和身體機能。摩擦同時也會使水分子散發(fā)進而導致器官缺水，如果受無線電波輻射時間過長，則將破壞人體的熱平衡引發(fā)某些病變。神經(jīng)效應方面：人體為適應大自然的規(guī)律，器官和組織內(nèi)部存有微弱的電磁場，因此，當本身帶有微弱磁場的無線電波穿過人體時，如同磁鐵間作用力一樣，直接影響并改變體內(nèi)原本穩(wěn)定的電磁場。

對于含水量較高的人體組織，如皮膚組織、肌肉、肝、腎、心臟、血管、眼睛等，熱效應較為明顯；對于含水量較少的人體組織，如骨骼、骨髓等，對電磁輻射吸收少反射多，從而使其鄰近的組織吸收更多的電磁輻射。

2.3 電磁輻射標準

我國電磁輻射照射標準限值相對于國際標準更為嚴格。目前，我國在電磁輻射方面影響最為普遍的標準有GB8702-88《電磁輻射防護規(guī)定》和GB9715-88《環(huán)境電磁波衛(wèi)生標準》，分別對不同頻段電磁波給出了不同的照射限值。以移動通信系統(tǒng)使用頻段為例，在30MHz-3GHz這一公眾最敏感范圍內(nèi)的功率密度標準限值為40μW/cm2，電場強度限值為12V/m，我國環(huán)保方面的標準高于國際標準。

三、移動通信電磁輻射影響分析

隨著通信事業(yè)的迅猛發(fā)展，為保證網(wǎng)絡的覆蓋和通信質量，通信運營商加快興建移動通信基站，在拉動經(jīng)濟社會發(fā)展、完善信號覆蓋、提升優(yōu)質高效服務的同時，也在某種程度上加大了電磁環(huán)境的復雜性。那么，移動通信基站所產(chǎn)生的電磁輻射對人們的生活環(huán)境到底有什么影響呢？

3.1 移動通信基站輻射類別

在移動通信領域，基站和手機之間動態(tài)調整信道頻率、輻射功率與接收靈敏度等，以實現(xiàn)通話質量和干擾控制。很顯然，手機與基站的距離決定了基站和手機的發(fā)射功率。對于同一個基站覆蓋范圍內(nèi)的手機而言，距離基站越遠，對應基站和手機的發(fā)射峰值功率越大；移動通信基站密度越高，相應每個基站電磁輻射強度越弱。同時，蜂窩小區(qū)制基站之間為了避免同頻干擾，各基站發(fā)射功率也不會太高。對于基站密度相對較大的主城區(qū)范圍內(nèi)，普通2G基站發(fā)射機功率不會高于20W，3G及4G基站僅為2-3W，天線增益在11～15dBi。

為了保障通信安全和傳輸質量，所有基站設備和傳輸線路都已做了一定的屏蔽，其輻射可忽略不計。由此可見，基站可能形成的主要影響來自天線端電磁輻射。而通信基站大都采用扇區(qū)天線，一般為三扇區(qū)，每個扇區(qū)天線夾角120度，三個主瓣方向電磁波信號較強，其余為旁瓣方向，電磁波信號相對較弱。

3.2 移動通信基站電磁輻射抽樣實測

為了驗證實測數(shù)據(jù)是否符合國家標準，抽樣選擇了周口移動GSM和TD-SCDMA系統(tǒng)分別位于市區(qū)和郊區(qū)各2個基站進行測試，測試結果如表1。

由于實際測試過程中基站密度不同，測試方向不在主瓣方向、話務量差3異造成的基站未滿載發(fā)射、建筑物反射及遮擋等客觀因素，測試值相對于理論值要小?？傮w來說，從不同距離、高度實際測試的結果來看，所有測試值均優(yōu)于國家規(guī)定的12V/m標準。

以上移動通信基站電磁輻射指標符合國家環(huán)保要求，對人體健康無任何影響。

基站名稱 測試距離（m） 距地面高度（m） 測試值（V/m）

GSM_A基站（郊區(qū)） 0（機房內(nèi)部） 0 0.40

5 0 0.61

100 0 3.12

190 15 2.11

1500 9 0.27

GSM_B基站（市區(qū)） 0（機房內(nèi)部） 18 0.66

10 0 1.77

50 12 3.30

200 20 2.37

TD-SCDMA_C基站（郊區(qū)） 0（機房內(nèi)部） 0 0.21

10 0 1.56

150 0 1.63

1200 0 0.26

TD-SCDMA_D基站（市區(qū)） 0（機房內(nèi)部） 0 0.41

20 0 1.85

1507 13 2.43

1500 0 0.45

表1

3.3 移動通信終端更應引起注意

相對于移動通信基站，用戶日常使用的手機更應引起注意。因為手機在使用過程中與人體距離很近。同基站一樣，手機也使用功率控制技術，在距離基站較遠或接收基站信號較為微弱時，其自身發(fā)射功率相對會比較大，部分2G手機峰值功率可達2W，正常情況下，手機接通瞬間功率最大，而接通后相對穩(wěn)定，一般維持在700-800mW左右（-0.96dBm）。

由于手機距頭部很近，其輻射會直接影響大腦中的神經(jīng)元細胞，從而使得神經(jīng)膠質細胞增殖。因此，在使用手機時應注意接通瞬間不要把手機靠近頭部，待接通1-2秒后再進行通話，并盡量使用耳機。此外，購置手機應選擇正規(guī)廠家，避免使用信號很強、超功率發(fā)射的山寨產(chǎn)品。

四、移動通信基站規(guī)劃探討

4.1 基站建設必須做好正確的輿論導向

不可否認，近年來國內(nèi)外媒體對電磁輻射的負面報道，在一定程度上助推了公眾對移動通信基站電磁輻射的擔憂。因此，政府部門和通信運營商有責任加大輿論宣傳工作力度，多與公眾溝通，消除公眾心理負擔，全方位提升整個社會和廣大老百姓對無線電方面的認知度。同時，要積極組織公眾實際觀摩和參與基站建設環(huán)境評估，使環(huán)境影響評價民主化、公眾化，以減少移動通信基站建設過程的阻力。

4.2 基站建設必須做好規(guī)劃與環(huán)評

應當看到，長期以來移動通信基站的規(guī)劃建設并未納入地方各級政府城市建設總體規(guī)劃，通信運營商基本處于無序競爭狀態(tài)。由于基站選址大多在人口密集的市區(qū)、新興城區(qū)和新建小區(qū)，不僅建設用地緊張，而且大量新建基站由于忽視共建共享因素造成資源浪費，加之老百姓出于認知上的誤解與自身利益的考慮，對在其附近建設基站抵觸反對，所有這些都給基站規(guī)劃建設增加了難度，影響施工進度甚至迫使基站遷址。僅今年以來，周口移動公司已有16個擬建基站在建設過程中受到群眾阻撓。

鑒于此，除了做好宣傳引導工作，還需將科學規(guī)劃的理念貫穿基站建設全過程。只有做好城市發(fā)展整體規(guī)劃與通信基站規(guī)劃的融合，方能有效促進通信系統(tǒng)網(wǎng)絡規(guī)模性發(fā)展，也有利于減少基站輻射的疊加效應，實現(xiàn)通信發(fā)展與城市規(guī)劃的有機統(tǒng)一。因此，政府規(guī)劃部門在新建居民小區(qū)及有關公共建筑中，應充分考慮預留基站站址；有關部門與通信運營企業(yè)在基站規(guī)劃建設過程中也要從資源優(yōu)化配置出發(fā)，在充分考慮資源共建共享的基礎上做好網(wǎng)絡規(guī)劃；所有基站建設項目必須嚴格進行環(huán)境影響評估與公示，在項目竣工驗收及實際運行階段，必須嚴格評估測試，確保符合環(huán)保標準。

篇10

【關鍵詞】石化裝置；機械密封；泵類機械

由于石化裝置的工作介質多具有高溫、高壓和強腐蝕性的特點，因此，在裝置的運行過程中就會受到很大破壞，影響石油化工裝置的穩(wěn)定運行。在石化裝置中離心泵的應用最為普遍，由于軸與設備之間存在間隙，當介質通過軸縫隙時就會出現(xiàn)泄漏問題，所以很大企業(yè)的石化裝置都采用填料密封。隨著近幾年對泵類機械的密封形式的改造創(chuàng)新，更多的泵類機械采用了機械密封的方式，以提高石化裝置的生產(chǎn)安全性。

1.石化裝置中泵類機械密封應用的意義

石化裝置的工作介質多是高溫、、高壓、高腐蝕性的介質，在運行過程中泵類機械的軸縫隙中就會出現(xiàn)介質泄露的問題，對石油化工裝置的安全性造成了極大的威脅。機械密封能夠有效解決旋轉軸與機體間的縫隙問題，將旋轉軸與機體之間密封，因此，機械密封廣泛應用在石油化工裝置中的保障泵、反應釜、壓縮機、轉盤塔、攪拌器、離心機和過濾機等工藝設備，在閥門、旋轉接頭等設備也有廣泛應用[1]。隨著近幾年社會環(huán)保意識的不斷深化，對石化裝置中泵類密封的要求也越來越高，因此，各石油化工企業(yè)需要進一步發(fā)展和應用機械密封的新理論和新技術，以提高機械密封的安全性與環(huán)保性。

2.機械密封的新材料介紹

隨著近幾年新材料的不斷涌現(xiàn)與應用，機械密封的使用材料范圍也在不斷擴大。傳統(tǒng)機械密封摩擦副材料的組對，通常一方是以碳石墨為基質的軟質材料，另一方則是以硬質合金、陶瓷為基質的硬質材料。輔助密封圈則采用通用合成橡膠、聚四氟乙烯等作為主要材料。隨著科學技術的不斷發(fā)展，石化裝置泵類機械密封也常會使用高性能密封圈材料、自硬質合金等新材料[2]。機械密封也出現(xiàn)了新型的納米復合密封材料，這種納米復合密封材料是在原有機械密封材料的基礎上添加了熔點較低而自性能很強的納米材料，這樣便可以進一步提高泵類機械密封的嚴密性，因此，納米復合密封材料的出現(xiàn)對機械密封具有積極意義

石化裝置泵類機械密封的材料還包括SiC、ZrO2等燒結體材料，這類材料多具有硬度高、韌性好、耐熱沖擊性好等特點，可以很好地防止介質的泄露。除了燒結體材料，機械密封還常采用陶瓷材料，陶瓷材料的主要成分是碳化硅質材料，由于碳化硅質材料幾乎不受各種酸、堿的腐蝕，可以很好地起到機械的防護作用。當前，碳化硅質新材料主要包括表面轉換型碳化硅質、常壓燒結型碳化硅質、反應燒結型碳化硅質等等。

3.石化裝置中泵類機械較為常見的幾種機械密封

3.1 103型、109型機械密封

103型、109型機械密封是內(nèi)裝、內(nèi)流、旋轉型、單端面、單彈簧傳動，非平衡型和平衡型機械密封。彈簧兩端的并圈可以通過過盈型式安裝在彈簧座和推環(huán)上，推環(huán)以耳環(huán)式帶動動環(huán)旋轉。這兩種類型的機械密封結構相對簡單，適用于高粘度的介質。103型、109型機械密封的彈簧比壓可以自由調節(jié)，彈簧也可以維持彈力，但彈簧傳動具有方向性，因此彈簧內(nèi)徑尺寸就需要保證精確度[1]。此外，103型、109型機械密封結構沒有預壓縮，安裝前軸向尺寸較大，這樣一旦彈簧斷裂，機械密封就會失效。在安裝過程中，受動環(huán)和靜環(huán)密封圈的材料影響，軸向壓縮容易被軸的臺階反邊擦傷或扭曲，因此，103型、109型機械密封在實際安裝中存在很大的困難，一旦出現(xiàn)問題就會影響石油化工裝置的安全運行。

3.2 105型、111型機械密封

105型、111型機械密封在彈簧座上采用的是傳動螺釘傳動，動靜環(huán)的密封圈則采用O形橡膠圈或V形聚四氟乙烯圈，這兩種機械密封的彈簧力分布較為均勻，并且與同軸經(jīng)的各種機械密封相比軸向尺寸最小，在傳動處因螺釘磨損使零件產(chǎn)生偏斜和彈簧比壓不均勻，這兩種機械密封所采用的彈簧直徑較小，很容易造成機械腐蝕，這樣會對石化裝置的運行造成安全威脅，機械密封失效。

3.3 104型、110型機械密封

104型、110型機械密封包括內(nèi)裝、內(nèi)流、旋轉型、單端面、單彈簧、傳動套傳動，因此，這兩種機械密封也可以分為非平衡和平衡型兩種，均采用帶耳環(huán)的傳動套傳動，傳動與彈簧傳動不同不具有方向性，動靜環(huán)的密封圈采用方形、O形橡膠圈或V形聚四氟乙烯圈，拆卸都非常方便，在安裝過程中不會出現(xiàn)問題。104型、110型機械密封能夠進行互換，這樣石化裝置在運行中就會方便許多[3]。但是這兩種機械密封的彈簧比壓不能隨意調節(jié)，很容易發(fā)生變形失去彈性，因此，104型、110型機械密封的動環(huán)浮動性相對比103、109型機械密封更差。

3.4 LMC型、LMG型機械密封

LMC型和LMG型系列的機械密封屬于金屬波紋管機械密封，這種組裝式的波紋管密封環(huán)結構相對簡單，不需要配置O形橡膠圈和V形聚四氟乙烯密封圈，這樣密封端就很容易受熱發(fā)生變形，在安裝拆卸時更加的方便，并且金屬波紋管機械密封可以高效調整壓縮量，這樣就能夠解決彈簧機械密封在旋轉時無法調節(jié)壓縮量的問題。對于金屬波紋管機械密封，103型、109型等機械密封的彈簧常存在彈簧方向性的問題，因此，在機械密封時通常采用耐高溫、耐腐蝕的不銹鋼波紋管。LMC型和LMG型系列的機械密封通常采用組裝式焊接金屬波紋管密封，這樣可以減小密封端面的熱變形，解決了高溫情況下鑲嵌結構合金環(huán)易松動的問題，使石化裝置在運行時更加的安全穩(wěn)定。

4.石化裝置泵類機械密封的選用

4.1 高溫條件下泵類機械密封的選用

對于高溫條件下的泵類機械密封宜采用波紋管機械密封，選用不銹鋼耐腐蝕的材料。這是因為波紋管的波片屬于雙層結構，波紋管的承載能力更強，這樣可以有效避免在應用過程中波紋管失彈的問題。對于波紋管內(nèi)碳化結膠的問題，可以采用蒸汽清掃的的方法，去除結膠。

4.2 低溫條件下泵類機械密封的選用

在石化生產(chǎn)過程中常用的熱交換介質的冷凍鹽水，它具有低溫、低默度、微腐蝕等特性，如果在這種情況下采用彈簧式機械密封，那么密封材料就會出現(xiàn)冷脆性，空氣在密封件的大氣側面凍結，泵類機械密封就會受到影響。如果泵類機械采用雙端面機械密封，介質與大氣間會設有隔離室，利用密封油填補縫隙，緩和低溫的影響，但是雙端面機械密封的安裝過程相對復雜，并且需要配備液封系統(tǒng)，在實際的運作過程中還會受到溫度的影響[2]。因此，在低溫條件下選用泵類機械密封時要格外注意溫度，以及石化生產(chǎn)中的介質。

5.結語

為了保證石化裝置中機泵機械密封的可靠性能，維持設備的穩(wěn)定運行，泵類機械需要采取嚴密的機械密封，而信息技術與材料科學的快速發(fā)展也為機械密封提供了理論基礎和設計手段，因此，石油化工企業(yè)需要進一步研發(fā)新材料與新技術應用于石化裝置的泵類機械密封中，真正使化工生產(chǎn)裝置達到穩(wěn)定高效運行。

參考文獻