紅旗譜范文

時(shí)間:2023-03-24 04:46:10

導(dǎo)語(yǔ):如何才能寫好一篇紅旗譜,這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn),歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文,供你借鑒。

篇1

澆汁出來(lái)的那一片紅

是你最美的背影

那閃光的星星

是偉大的人啊!

從遙遠(yuǎn)的天空

用生命采摘的。

不平凡的歷程

不平凡的故事

書寫著不平凡的篇章

飄揚(yáng)吧,五星紅旗

讓太陽(yáng)的光輝

照耀著這古老的神州大地

用最磅礴的聲音

喚醒沉睡的力量吧!

在那不久的將來(lái)

廣袤的中華大地上

生長(zhǎng)起綠色的生機(jī)

我們年輕的新一代

必將舞動(dòng)飄揚(yáng)的旗幟。

篇2

1、過(guò)期葡萄酒調(diào)酒法;利用過(guò)期的紅酒,加入兩條肉桂條,再切個(gè)半片蘋果,用慢火煮開(kāi),約5到10分鐘后就是一杯簡(jiǎn)單的熱紅酒調(diào)酒。

2、葡萄酒醋法:將過(guò)期且酸度已經(jīng)很高的紅酒,加入切片的洋蔥或是芹菜,以1比1的比例,放入暗色的玻璃瓶醃制可制成葡萄酒醋。

3、白葡萄酒去腥提鮮法:過(guò)期的白葡萄酒雖然有濃烈的酸度,但是在做海鮮料理的時(shí)候,可以先用白葡萄酒做浸泡,除了可以去除腥味,還可以把海鮮的甜味逼出來(lái),且有增加香氣的效果。

篇3

“我前天剛從山西平朔煤礦回來(lái),明天還要出去,要在能跑得動(dòng)的時(shí)候多去走走?!泵看我?jiàn)到濮洪九,他都是笑容可掬、聲音洪亮,讓人很難把眼前這位常年奔走在生產(chǎn)一線的老者和他76歲的實(shí)際年齡聯(lián)系在一起。

歷任煤炭工業(yè)部副部長(zhǎng)、中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)第一副會(huì)長(zhǎng)、國(guó)家能源專家咨詢委員會(huì)副主任的濮洪九,現(xiàn)任職務(wù)是中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)名譽(yù)會(huì)長(zhǎng)、中國(guó)煤炭學(xué)會(huì)理事長(zhǎng),但大家還是喜歡親切地喊他“濮部長(zhǎng)”。

對(duì)于理順煤電關(guān)系,煤炭市場(chǎng)價(jià)和重點(diǎn)合同價(jià)的并軌,長(zhǎng)期以來(lái)濮洪九一直在力推,沒(méi)有人比他更了解煤炭走過(guò)的這段歷史,經(jīng)歷的種種爭(zhēng)議和矛盾。在煤炭即將邁出改革重要一步的前期,濮洪九接受了《能源》雜志記者的專訪。

《能源》:當(dāng)前煤價(jià)很低,市場(chǎng)煤價(jià)和重點(diǎn)合同煤價(jià)相差無(wú)幾,是否可以說(shuō)現(xiàn)在是并軌的好時(shí)機(jī)?為何提了這么久,到這個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)上才正式啟動(dòng)并軌?

濮洪九:前幾年煤炭的需求量特別大,產(chǎn)量又不足,所以煤價(jià)就漲起來(lái)了,市場(chǎng)煤和重點(diǎn)合同煤的價(jià)差很大,最高時(shí)達(dá)到200元,那么煤炭企業(yè)就會(huì)覺(jué)得不平衡,所以在合同的履約上出現(xiàn)了一些問(wèn)題,引發(fā)了矛盾。另一方面,由于合同煤主要供應(yīng)的是大的電力集團(tuán),煤炭領(lǐng)任務(wù)的也是國(guó)有大企業(yè),所以行業(yè)上形成了不平衡,民營(yíng)企業(yè)、個(gè)體戶不參加合同煤分配。各地方也搞些政策,而且中間還會(huì)有人鉆空子,搞尋租,引發(fā)了一批腐敗,這都是一些不規(guī)范的市場(chǎng)行為,所以我一直認(rèn)為只要存在雙軌制,矛盾就會(huì)顯現(xiàn),市場(chǎng)就無(wú)法規(guī)范。

但是煤炭供應(yīng)緊張的時(shí)候不敢改變,怕影響煤炭供應(yīng)。今年開(kāi)始煤價(jià)大跌,全國(guó)而言,發(fā)電企業(yè)就節(jié)約了近兩千億元的成本,而且煤炭供應(yīng)充足,重點(diǎn)合同煤價(jià)和市場(chǎng)煤價(jià)相差無(wú)幾,價(jià)格上就相當(dāng)于并軌了,不如趁此機(jī)會(huì)推進(jìn)市場(chǎng)化的進(jìn)程,就此問(wèn)題上形成了共識(shí)。我認(rèn)為現(xiàn)在是個(gè)并軌的好時(shí)機(jī)。

不過(guò),電力企業(yè)有兩個(gè)擔(dān)心,一是怕煤炭供應(yīng)不足,他們認(rèn)為現(xiàn)在煤炭供大于求所以降價(jià),供應(yīng)一緊張又要漲價(jià)。其實(shí),由于前一段時(shí)間煤炭效益好,17個(gè)行業(yè)都去建煤礦,“十一五”到現(xiàn)在就投了兩萬(wàn)億,建了不少新礦井,所以產(chǎn)能是超的,不會(huì)出現(xiàn)煤炭短缺情況。第二,電企怕價(jià)格再出現(xiàn)大的波動(dòng)。這也不用擔(dān)心,現(xiàn)在屬于供大于求,供應(yīng)不緊張價(jià)格就漲不上來(lái),煤價(jià)屬于理性的回歸階段,現(xiàn)在企穩(wěn)了,接近于市場(chǎng)價(jià)和合同價(jià)都能包容的價(jià)格。原因很簡(jiǎn)單,需求在下降,產(chǎn)能卻在上升,另一方面,節(jié)能因素導(dǎo)致其他能源產(chǎn)品加以應(yīng)用,這是生產(chǎn)規(guī)律。

《能源》:煤價(jià)雙軌制是怎樣形成的,您怎么評(píng)價(jià)這幾年的演變?

濮洪九:解放以后我們國(guó)家經(jīng)濟(jì)基礎(chǔ)比較薄弱,為了解決人民需求的問(wèn)題,提出兩白一黑,兩白是糧食和棉花,一黑就是煤炭,解決穿衣、吃飯、取暖問(wèn)題。這三件事國(guó)家一直是管控的,屬于統(tǒng)購(gòu)統(tǒng)銷。到1990年由于其他行業(yè)產(chǎn)品價(jià)格放開(kāi),煤炭生產(chǎn)成本增加,噸煤成本58.57元,而售價(jià)僅為30.64元。1992年,我跟時(shí)任物價(jià)局局長(zhǎng)反映,煤炭的價(jià)格太低,一噸才30元錢,不如一噸沙子貴。他就跟我解釋,煤炭關(guān)系到千家萬(wàn)戶,如果價(jià)格要漲,會(huì)波及到饅頭都跟著漲價(jià),牽一發(fā)而動(dòng)全身。當(dāng)時(shí)我寫了份報(bào)告,叫《統(tǒng)配煤炭?jī)r(jià)格 改革勢(shì)在必行》,曾先后刊載于國(guó)務(wù)院研究室(送閱件)1992年第8期、人民日?qǐng)?bào)社(內(nèi)部參閱)1992年第8期,提出必須要改革,因?yàn)閮r(jià)格太低了。

1993年,我們向領(lǐng)導(dǎo)層匯報(bào),煤炭虧損需要補(bǔ)貼60億元,當(dāng)時(shí)全國(guó)總共的補(bǔ)貼才一兩百億,所以當(dāng)時(shí)國(guó)務(wù)院領(lǐng)導(dǎo)就下決心,煤價(jià)要放開(kāi),起初放開(kāi)的是電煤和煉焦煤,保障人們的生活需求不漲價(jià),供化肥的煤炭不漲價(jià),這就相當(dāng)于放了一個(gè)口子。當(dāng)年執(zhí)行得很好,僅僅過(guò)了一年,冶金煤就進(jìn)入市場(chǎng),隨行就市。但電煤有個(gè)小插曲,當(dāng)時(shí)的東北煤炭公司和東北電力公司簽合同的時(shí)候,煤炭要調(diào)整價(jià)格,電力不同意,兩家就打官司,當(dāng)時(shí)國(guó)務(wù)院出面協(xié)調(diào),最終漲了5元錢,這樣一來(lái)相當(dāng)于電煤的價(jià)格國(guó)家又給管起來(lái)了。電煤本身就占煤炭供應(yīng)的半壁江山,所以后來(lái)每年的訂貨會(huì)政府都介入。

到了1998年,煤炭出現(xiàn)了供大于求,價(jià)格下滑,國(guó)家就考慮煤炭?jī)r(jià)格還是應(yīng)該進(jìn)入市場(chǎng)化,但是要保障行業(yè)實(shí)行計(jì)劃價(jià)格,即電力、冶金、化工、建材、化肥、有色、出口、居民生活,其他的都實(shí)行市場(chǎng)價(jià)。后來(lái)逐步放開(kāi),只保電力、化肥和人民生活三類,重點(diǎn)是電煤。當(dāng)時(shí)實(shí)行計(jì)劃價(jià)格其實(shí)在幫助煤炭解決困難,至少國(guó)家定價(jià)的價(jià)格是有保證的,運(yùn)力也有保證,計(jì)劃價(jià)格比較穩(wěn)定,電力的貨款回收也比較可靠,這對(duì)電、煤雙方都是有利的。雖然比市場(chǎng)價(jià)少收了一二十元錢,但是好處還是很多的,這樣就出現(xiàn)了雙軌制。所以不能說(shuō)雙軌制一開(kāi)始就不好,應(yīng)該給予正確的評(píng)價(jià)。

到了2001、2002年,我們國(guó)家經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速,煤炭需求上揚(yáng),市場(chǎng)價(jià)開(kāi)始快速上升,與合同價(jià)的差距越來(lái)越大,最后大到150-200元,這時(shí)候矛盾就出來(lái),同一個(gè)煤礦花同樣的成本和人力,出來(lái)的煤卻不同價(jià)格,這樣就影響企業(yè)利潤(rùn),所以煤炭企業(yè)就覺(jué)得吃虧了。煤炭隨行就市,電價(jià)卻是管制的,從而出現(xiàn)了每年訂貨會(huì)鬧矛盾。

過(guò)去為什么矛盾少?因?yàn)閲?guó)家當(dāng)時(shí)是把煤價(jià)和電價(jià)都統(tǒng)一管起來(lái),所以一調(diào)煤價(jià),也相應(yīng)調(diào)電價(jià),那時(shí)候叫順價(jià)機(jī)制。

《能源》:煤電產(chǎn)業(yè)鏈條一直是兩種價(jià)格引發(fā)的兩套產(chǎn)業(yè)鏈,這一次提出煤價(jià)的并軌,但是鐵路和電力還是沒(méi)有放開(kāi),您覺(jué)得該如何去理順這樣一個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈?全產(chǎn)業(yè)鏈無(wú)法市場(chǎng)化的癥結(jié)在哪?

濮洪九:價(jià)格并軌以后,雙軌制中出現(xiàn)的價(jià)差矛盾就沒(méi)有了,市場(chǎng)就規(guī)范了。以前幾種價(jià)格,煤炭交易中心都難運(yùn)行。電力確實(shí)有困難,我很同情電力,煤和電之間的鐵路是壟斷的,煤炭的出廠價(jià)并不高,到廠價(jià)卻漲一倍,因?yàn)橛需F路運(yùn)輸?shù)戎虚g環(huán)節(jié),另一端,發(fā)電又受電網(wǎng)上網(wǎng)的制約,所以發(fā)電前后有兩座大山。必須保證合理的電煤價(jià)格,有一個(gè)雙贏的價(jià)格雙方就可以接受。

其他配套也要理順,過(guò)去合同價(jià)有運(yùn)力保障,現(xiàn)在要涉及到鐵路的改革。開(kāi)訂貨會(huì)實(shí)際上是訂運(yùn)力,鐵路不合理的地方是:比如,鐵路一年運(yùn)了20億噸的煤炭,但是他只拿出來(lái)10億噸的運(yùn)力去訂貨會(huì),剩下的10億噸是活的,需要煤炭和電力企業(yè)去跟鐵路協(xié)商。我建議用上一年實(shí)際的運(yùn)力作為下一年的分配基數(shù)。而且應(yīng)該簽訂合同,不應(yīng)該車到了沒(méi)有煤就罰煤礦,有煤時(shí)車不來(lái)鐵路卻不承擔(dān)責(zé)任,這是不公平的。所以鐵路也要改革。

解決雙軌制比較擔(dān)心的就是運(yùn)力,煤炭緊張不緊張運(yùn)力是個(gè)大因素。但是,我們欣喜地看到,過(guò)兩年新建運(yùn)煤大通道建成這個(gè)問(wèn)題就好解決了,供應(yīng)及時(shí)就可避免煤價(jià)的大波動(dòng)。大通道多了,受鐵路制約的因素就減少。這幾天大秦線檢修15天,秦皇島的煤價(jià)就上漲了5-10元錢。還有電廠和電網(wǎng)的改革等,這幾個(gè)因素都要考慮,才能理順整條產(chǎn)業(yè)鏈。

《能源》:煤價(jià)并軌改革以后政府將是一個(gè)怎樣的角色?

濮洪九:政府的介入會(huì)越來(lái)越少,前幾年訂貨會(huì)我都參加,我就提出,要煤礦和發(fā)電廠直接對(duì)接,不要層層管制,中間環(huán)節(jié)盡量減少,避免不必要的因素引發(fā)煤炭?jī)r(jià)格上漲?,F(xiàn)在是地方政府管,發(fā)改委也管,政府應(yīng)該是研究制定大的方針、政策、法規(guī)和規(guī)劃,進(jìn)行監(jiān)督、協(xié)調(diào)。如制定開(kāi)發(fā)煤礦的準(zhǔn)入標(biāo)準(zhǔn)和條件,這些必須按照國(guó)家的規(guī)定來(lái)辦事,但是經(jīng)營(yíng)是企業(yè)自己的行為?,F(xiàn)在電煤一有大漲大落,矛盾就歸結(jié)到政府身上。

《能源》:這幾年,幾次啟動(dòng)煤電聯(lián)動(dòng),煤價(jià)并軌以后是否還會(huì)繼續(xù)啟動(dòng)?

篇4

1果實(shí)經(jīng)濟(jì)性狀

穗形緊湊,穗重500~750g。果粒細(xì)長(zhǎng)且果頂極尖,重9~11g。每果含種子1~3粒,多數(shù)1~2粒。無(wú)小青粒。果皮薄。含糖25 %以上,最高達(dá)28.5 %,果肉硬,脆,極甜,清香爽口,風(fēng)味佳,品質(zhì)優(yōu)。不裂果,不脫粒,成熟后在樹(shù)上掛果1個(gè)月均不脫不落。

2物候期及生長(zhǎng)結(jié)果習(xí)性

紅乳葡萄在河北保定地區(qū)4月初開(kāi)始萌芽,5月中旬開(kāi)花,國(guó)慶、中秋時(shí)節(jié)即可上市。該品種結(jié)果期早,定植后第2年開(kāi)始結(jié)果,第3年豐產(chǎn)。成樹(shù)樹(shù)勢(shì)旺,枝條易老化,萌芽率90 %,結(jié)果枝率95 %,坐果率高,豐產(chǎn)、穩(wěn)產(chǎn),一般667m2(畝)可產(chǎn)5 000kg,但為生產(chǎn)高質(zhì)量高品質(zhì)商品果應(yīng)控制在2 000~2 500kg。

3適應(yīng)性及抗病性

該品種葉片大而粗糙,葉背面有較密的茸毛,常規(guī)管理即無(wú)病蟲害,抗病性強(qiáng);成熟枝條較耐低溫,抗寒性強(qiáng),在河北保定地區(qū)覆少量土(埋嚴(yán))即可越冬;適合北方多數(shù)地區(qū)及南方高溫多雨地區(qū)栽培,適應(yīng)性強(qiáng)。

4栽培技術(shù)要點(diǎn)

根據(jù)其品種特性,生產(chǎn)上應(yīng)注意:

1)根據(jù)自然條件及架式確定株行距,每667m2(畝)可栽222~666株。鑒于紅乳葡萄生長(zhǎng)較強(qiáng)健,為便于產(chǎn)出高質(zhì)量果實(shí),建議采用籬棚架較好。栽時(shí)按照確定好的株行距挖溝栽植,一般溝寬50~70cm,溝深35~80cm,溝底放雜草和易腐熟的秸稈。

2)及時(shí)除萌、促長(zhǎng)、促早果。春季萌芽后及時(shí)抹除砧木萌蘗,一般進(jìn)行1~2次;選留強(qiáng)壯嫁接芽作主蔓,抹除多余芽;及時(shí)豎桿與拉線,讓苗直立生長(zhǎng);栽后第2年北方葡萄上架后,萌芽前灌1次催芽水,并結(jié)合施用腐熟肥;花前7~10d(天)結(jié)合施肥澆1次水以滿足花期大量需水的要求,提高坐果率。

3)摘心和除卷須。摘心時(shí)間以花前7d(天)左右為宜,在花序上留10片葉摘心,對(duì)留用的發(fā)育枝,可留12片葉左右。對(duì)于副梢修剪,其結(jié)果母枝頂應(yīng)留1~2個(gè)副梢,其余全部抹掉,頂端副梢留2~3片葉反復(fù)摘心,摘心的同時(shí)除掉卷須。

4)整穗疏粒,合理負(fù)載。該品種穗形緊湊,應(yīng)注意疏除病果、小粒果和過(guò)密果。該品種產(chǎn)量較高,應(yīng)注意合理負(fù)載,做到弱枝不留果。

5)冬剪時(shí)結(jié)果枝粗度不應(yīng)小于0.8cm,留枝量根據(jù)栽植密度來(lái)定,可采用短梢修剪或中短梢修剪,也可用長(zhǎng)、中、短梢結(jié)合修剪。北方地區(qū)一般在冬剪后,土壤封凍前10~15d(天)進(jìn)行埋土防寒。

篇5

目的分析山柰飲片揮發(fā)油的化學(xué)成分與指紋圖譜,以控制其質(zhì)量。方法用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油后,采用傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)和氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分析。結(jié)果在10批山柰揮發(fā)油的FTIR圖譜20個(gè)峰中有17~19個(gè)共有峰;GC-MS分析每個(gè)樣品鑒定了37~44種化學(xué)成分,特征成分均為對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯(反式57.3%~78.7%,順式0.7%~3.4%)、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷(6.9%~17.1%)、3-蒈烯、8-十七碳烯、龍腦、莎草烯,這8種成分共約占揮發(fā)油總成分的94.1%~98.2%。結(jié)論FTIR能準(zhǔn)確地鑒別山柰,GC-MS法能以特征成分為指標(biāo)精確地控制山柰飲片的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】 山柰飲片 揮發(fā)油 傅立葉變換紅外光譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 特征成分 質(zhì)量控制

Abstract:ObjectiveTo analyse the chemical constituents and fingerprint of the essential oils in processed Rhizoma Kaempferiae. Methods The essential oils were extracted from samples by steam distillation. Chemical constituents were analysed by FTIR and GC-MS. Results20 peaks of the FTIR fingerprint of the essential oils contained 17~19 common peaks.Chemical constituents of 37-44 kinds were identified from essential oils of each samples by GC-MS.The characteristic compounds were all Ethyl-p-methoxycinnamate(trans 57.3%~78.7%,cis 0.7%~3.4%) trans-Ethylcinnamate (9.8%~19.5%), n-Pentadecane(6.9%~17.1%),3-Carene,Borneol,and which compose of about 94.1%~98.2% of the total essential oil. ConclusionFTIR can be used accurately to the identify processed Rhizoma Kaempferiae. GC-MS can be used to control the quality of processed Rhizoma Kaempferiae with characteristic constituents as the index.

Key words: Processed Rhizoma Kaempferiae; Essential oils; FTIR; GC-MS;Characteristic constituents; Quality control

山柰為姜科植物山柰Kaempferia.galanga L.的干燥根莖[1]。主產(chǎn)于廣西、廣東、云南。文獻(xiàn)[2,3]報(bào)道山柰(沙姜)揮發(fā)油(以下簡(jiǎn)稱山柰油)中的肉桂酸乙酯類化合物具有抗促癌活性,以對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯的抗癌活性最強(qiáng),且毒性較低。另有文獻(xiàn)[4~9]報(bào)道山柰油的肉桂酸乙酯類化合物相對(duì)含量均較高,但其中對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相對(duì)含量相差懸殊。作者尚未見(jiàn)同時(shí)采用傅立葉變換紅外光譜(FTIR)法和氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法分析山柰油特征成分的報(bào)道,本文對(duì)10批市售山柰飲片的揮發(fā)油進(jìn)行了FTIR鑒定和GC-MS分析?,F(xiàn)報(bào)道如下:

1 材料與儀器

1.1 樣品10批山柰飲片均由第1作者鑒定。樣品1號(hào)(徐州同康藥店),2號(hào)(廣西醫(yī)藥公司),3號(hào)(蘇州觀前王洪翥藥店),4號(hào)(廣東醫(yī)藥公司), 5號(hào)(徐州恩華藥店),6號(hào)(蘇州太倉(cāng)浮橋藥店),7號(hào)(蘇州太平洋藥店),8號(hào)(江西婺源藥店),9號(hào)(江西景德鎮(zhèn)藥店),10號(hào)(徐州奎西藥店)的來(lái)源均為Kaempferia.galanga L.的干燥根莖。

1.2

儀器與試劑Tensor27傅立葉變換紅外分光光度計(jì)(德國(guó)BRURER公司);GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司);乙醚(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 山柰油的提取分別取上述山柰飲片粗粉各約75 g,稱定重量,按揮發(fā)油測(cè)定法[1]中的甲法提取5 h,收集乳狀餾出液,用乙醚萃取2次,合并乙醚液,加入無(wú)水硫酸鈉適量干燥后,取上清液揮盡乙醚,分別得淡黃色山柰油約2~3 ml,備用。得油率為2.7%~4.0%(ml/g),均低于本品含揮發(fā)油“不得少于4.5% (ml/g)”之規(guī)定[1]。

2.2 紅外光譜測(cè)定 取約200 mg KBr極細(xì)粉壓成透明KBr空白薄片,吸取山柰油約50μl滴于空白片上鋪成均勻薄層。在500 ~ 4000 cm-1間測(cè)定紅外光譜,光譜分辨率0.741 cm-1,掃描信號(hào)累加32次,所有圖譜均扣除背景吸收,將紅外光譜圖縱坐標(biāo)由TR轉(zhuǎn)換成AB后,再進(jìn)行二階導(dǎo)數(shù)光譜轉(zhuǎn)換。10批山柰油的FTIR圖譜、FTIR二階導(dǎo)數(shù)圖譜均具有指紋特征,代表性圖譜見(jiàn)圖1~2。

2.3 GC-MS分析

2.3.1 GC-MS條件HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);氦氣流速1.0 ml.min-1;進(jìn)樣口溫度280℃,分流比50∶1。初始柱溫70℃,以10℃.min-1升至250℃,維持10 min。離子源EI,電離能量70ev,離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150℃,掃描質(zhì)量范圍為30~550 amu。

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2.3.2 GC-MS測(cè)定分別精密吸取山柰油0.2 ml于10 ml容量瓶中,用乙醚稀釋定容后,取2μl進(jìn)樣分析,得山柰油的總離子流色譜圖(TIC),代表性TIC圖譜見(jiàn)圖3~4。每張TIC圖中均檢出40個(gè)左右的色譜峰,以色譜峰面積歸一法計(jì)算各成分的相對(duì)含量。經(jīng)計(jì)算機(jī)NIST質(zhì)譜庫(kù)檢索,結(jié)合人工解析山柰油的化學(xué)成分,最終確定了保留時(shí)間(RT)相對(duì)穩(wěn)定、相對(duì)含量和匹配度均較高的8種特征成分。又采用統(tǒng)計(jì)學(xué)的t分布法(公式μ= ±ts√n)和Excel程序?qū)μ卣鞒煞值南鄬?duì)含量進(jìn)行了99%置信度的區(qū)間估計(jì)。結(jié)果詳見(jiàn)表1~2。

圖1 山柰飲片揮發(fā)油的FTIR圖(略)

圖2 山柰飲片揮發(fā)油的二階導(dǎo)數(shù)FTIR圖(略)

圖3 山柰飲片樣品4揮發(fā)油成分的TIC圖(略)

圖4 山柰飲片樣品9揮發(fā)油成分的TLC圖(略)

表1 10批山柰飲片揮發(fā)油中的共有成分(略)

3 討論

本實(shí)驗(yàn)中10批山柰油的FTIR圖譜和FTIR二階導(dǎo)數(shù)圖譜均具有較強(qiáng)的指紋性特征,在FTIR圖譜所檢出的20個(gè)峰中存在17~19個(gè)共有峰,有1~3個(gè)差異峰。在二階導(dǎo)數(shù)FTIR圖譜中吸收峰的鑒別特征更強(qiáng),且能檢出在原始FTIR圖譜中沒(méi)有出現(xiàn)的某些峰。我們還將山柰油的FTIR圖譜與同科的姜黃、片姜黃,樟科的肉桂、桂皮等中藥的揮發(fā)油進(jìn)行了比較研究,結(jié)果均有明顯差異。這表明用該法鑒別山柰飲片具有較強(qiáng)的專屬性。

10批山柰油的GCMS總離子流圖的色譜峰保留時(shí)間和出峰順序極具規(guī)律性,其特征成分形成了獨(dú)特的指紋圖譜,被分離與鑒定的色譜峰數(shù)均在37~44個(gè)之間,共鑒定出50余種化合物。其中含量較高的共有化合物16種,特征性成分均為對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯(均值為反式64.4%、順式1.8%)、反式桂皮酸乙酯(15.9%)、正十五烷(10.4%)、3蒈烯、龍腦,8十七碳烯、莎草烯,這8種成分共約占揮發(fā)油總成分的94.1%~98.2%,其中前4種成分占90.0%~96.5%。此結(jié)果與樊亞鳴等[4,5]的報(bào)道較為接近,而與張桂芝等[7,8]的報(bào)道相差甚遠(yuǎn)。

表2 10批山柰樣品揮發(fā)油特征性成分的色譜峰保留時(shí)間及相對(duì)含量(略)

在按照文獻(xiàn)[1]測(cè)定山柰飲片揮發(fā)油含量的同時(shí),采用FTIR法測(cè)定山柰油的紅外光譜,能快速、準(zhǔn)確地鑒定山柰;運(yùn)用GC-MS法分析山柰油中的特征化學(xué)成分,則能以對(duì)甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相對(duì)含量為指標(biāo),更好地控制山柰飲片的質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)條件下所獲得的山柰油FTIR圖譜、GCMS圖譜和特征成分的相對(duì)含量指標(biāo)均可作為控制山柰飲片質(zhì)量的依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

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篇6

【關(guān)鍵詞】近紅外光譜;林業(yè)生產(chǎn);木材工業(yè);檢測(cè)

近年來(lái),隨著時(shí)代的進(jìn)步和社會(huì)的發(fā)展,以紅外光譜技術(shù)為主的新型檢測(cè)技術(shù)越來(lái)越受到人們的重視和關(guān)注,已成為現(xiàn)代化檢測(cè)領(lǐng)域中一項(xiàng)備受關(guān)注的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。這種技術(shù)在應(yīng)用中以其速度快、準(zhǔn)確系數(shù)高、操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性能好、無(wú)損傷的優(yōu)勢(shì)得到了人們的認(rèn)可,已成為國(guó)內(nèi)外水果品質(zhì)檢測(cè)、木材檢測(cè)、唔?yè)p傷檢測(cè)領(lǐng)域中研究的焦點(diǎn)話題。而在我國(guó),近紅外光譜技術(shù)在林業(yè)生產(chǎn)上的研究才剛剛起步,其中還存在著眾多的不足,因此,在工作中需要我們認(rèn)真的歸納和總結(jié),從而提出科學(xué)、合理的檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

1.近紅外光譜技術(shù)分析

隨著紅外光譜技術(shù)和計(jì)算機(jī)的不斷發(fā)展,在我國(guó)林業(yè)生產(chǎn)和國(guó)際化發(fā)展中的應(yīng)用中這種技術(shù)發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。林業(yè)生產(chǎn)本身作為一個(gè)繁雜的混合體系,它在工作中與周邊的環(huán)境因素、自然因素、生態(tài)因素、地質(zhì)因素都有著密切關(guān)系,因此在工作中需要認(rèn)真的歸納總結(jié),針對(duì)林業(yè)生產(chǎn)中存在的各種問(wèn)題提出有針對(duì)性的預(yù)防,以確保林業(yè)生長(zhǎng)的正常、合理。

1.1近紅外光譜技術(shù)概述

近紅外光譜技術(shù)主要指的相關(guān)物質(zhì)在近紅外區(qū)的吸收光譜現(xiàn)象。一般來(lái)說(shuō),其紅外波段長(zhǎng)度為0.7~2.5μm左右,而近紅外區(qū)主要指的是能夠吸收各種低能電子躍遷以及含有氫原子的原子團(tuán)。一般來(lái)說(shuō),在目前的應(yīng)用中波長(zhǎng)范圍一般都是節(jié)約可見(jiàn)光與中紅外區(qū)之間的電磁波,其波長(zhǎng)控制在780~2526nm之間,而波數(shù)的范圍則是在12820~3959cm之間。截至目前,我們?cè)诠ぷ髦谐R?jiàn)的近紅外光譜區(qū)的含氫基團(tuán)主要包含有CH、0H、NH等。由于在工作中,幾乎所有的有機(jī)物都能夠在組成以及構(gòu)成中出現(xiàn)譜圖穩(wěn)定等現(xiàn)象,因此近紅外光譜發(fā)也被人們稱之為分析界的巨人。

1.2近紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用特點(diǎn)

近紅外光譜分析技術(shù)是與上個(gè)世紀(jì)八十年代開(kāi)始形成的一項(xiàng)測(cè)試新技術(shù)。這種技術(shù)隨著近紅外光譜儀器的不斷優(yōu)化、更新和成本的不斷降低和各種軟件的進(jìn)一步完善,其逐步提高了從復(fù)雜、繁瑣、重疊和變化環(huán)境中提取有效信息的效率,增加了光譜的噪音比。截至目前的社會(huì)發(fā)展和應(yīng)用中,近紅外光譜發(fā)的應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大,其在應(yīng)用中以速度快、操作簡(jiǎn)單、不破壞樣品以及無(wú)污染的特點(diǎn)受到了社會(huì)各界的好評(píng),更是成為木材檢驗(yàn)工作中一項(xiàng)就為常見(jiàn)的檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

1.3近紅外光譜分析技術(shù)的發(fā)展

近紅外光最早出現(xiàn)于1800年的英國(guó),而近紅外光譜分析技術(shù)的應(yīng)用與出現(xiàn)是與上個(gè)世紀(jì)三十年代末期,但是由于當(dāng)時(shí)各種技術(shù)的不科學(xué)、不完善,使得其在應(yīng)用中存在著種種的困擾,如信號(hào)吸收能力弱、譜帶相互混亂、信息量龐大、分析復(fù)雜等現(xiàn)象。這些問(wèn)題和現(xiàn)象的存在一方面造成了近紅外光譜分析技術(shù)應(yīng)用的局限性,另外也使得整個(gè)近紅外光譜分析技術(shù)發(fā)展手速。直至六十年代開(kāi)始,隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)和信息技術(shù)的發(fā)展,近紅外光譜分析技術(shù)得到了迅速的發(fā)展,其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)。特別是新世紀(jì)以來(lái),由于近紅外光在光纖中有著良好的傳輸性能,在先分析成功的應(yīng)用在社會(huì)生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域當(dāng)中,截至目前已經(jīng)成功的應(yīng)用在林業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、石油化工等多個(gè)環(huán)節(jié),并獲得了豐碩的成果。

2.近紅外光譜分析技術(shù)在林業(yè)上的應(yīng)用狀況

2.1近紅外光譜檢測(cè)技術(shù)在水果品質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

為了提供高質(zhì)量的水果,滿足人們對(duì)綠色果品的需求,水果的種植、貯藏和銷售都需要一種方便準(zhǔn)確、迅速、無(wú)損的在線檢測(cè)技術(shù)。以取代目前的M—T有損檢測(cè)試驗(yàn)。近紅外光譜分析技術(shù)作為一種快速、無(wú)損、簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法顯得特別重要,日本公司開(kāi)發(fā)的近紅外分光測(cè)定法可以同時(shí)測(cè)定水果的成熟度、含糖度、含酸度、糖蜜含量以及檢驗(yàn)有無(wú)病斑等,可以說(shuō)在檢測(cè)水果中取得了劃時(shí)代的進(jìn)展。國(guó)外已有許多學(xué)者在水果堅(jiān)實(shí)度、糖度和酸度睜7]檢測(cè)方面利用N瓜技術(shù)做過(guò)大量的相關(guān)研究,研究的水果品種主要有蘋果、梨、香蕉、桃子、櫻桃、芒果、獼猴桃、柑橘和菠蘿等。研究結(jié)果表明,應(yīng)用近紅外檢測(cè)技術(shù)對(duì)水果進(jìn)行田間、儲(chǔ)藏和銷售在線快速無(wú)損檢測(cè)是可行的,為確定采摘時(shí)間和包裝等級(jí)等提供新的檢測(cè)手段。目前,近紅外檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)在同時(shí)檢測(cè)水果品質(zhì)的多個(gè)指標(biāo)(糖度、酸度、堅(jiān)實(shí)度等)中得到了廣泛應(yīng)用。

自2000年以來(lái),我國(guó)也陸續(xù)開(kāi)展了近紅外檢測(cè)技術(shù)在水果檢測(cè)中的一些應(yīng)用研究。有關(guān)專家以柑橘和蘋果為檢測(cè)對(duì)象,用完全遮光型透過(guò)光水果內(nèi)部品質(zhì)測(cè)定裝置進(jìn)行在線糖度、酸度及內(nèi)部褐變等檢測(cè)試驗(yàn),并與常規(guī)分析法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行回歸分析,結(jié)果表明:糖度值與實(shí)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)在0.95以上,酸度相關(guān)系數(shù)大于0.85,且能檢測(cè)內(nèi)部缺陷,完全滿足在線檢測(cè)水果內(nèi)部品質(zhì)的要求。

2.2近紅外光譜技術(shù)在木材性質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

國(guó)外對(duì)近紅外光譜技術(shù)在木材性質(zhì)中的應(yīng)用研究工作開(kāi)展得比較早,研究的也相對(duì)廣泛,如利用近紅外光譜技術(shù)預(yù)測(cè)木材化學(xué)組成、物理力學(xué)性質(zhì)、解剖性質(zhì)、腐朽性質(zhì)以及木質(zhì)復(fù)合材料的性能等方面都有報(bào)道。目前,近紅外光譜技術(shù)在我國(guó)林業(yè)木材性質(zhì)方面的研究應(yīng)用也日益展開(kāi),已有用近紅外對(duì)木材密度、水分和微纖絲角以及木材腐朽性質(zhì)的研究報(bào)道。木材密度是木材性質(zhì)中的一項(xiàng)重要性質(zhì),與木材的化學(xué)組成和細(xì)胞構(gòu)造密切相關(guān),它可以估計(jì)木材的重量、判斷木材的工藝性質(zhì)和物理力學(xué)性質(zhì)(硬度、強(qiáng)度、干縮以及濕漲等)。樹(shù)木在其全部生命活動(dòng)期間,都與水分有著密不可分的聯(lián)系。水分是木材的重要特征之一,用近紅外光譜分析木材性質(zhì),必須考慮水分對(duì)預(yù)測(cè)結(jié)果的影響。微纖絲角是影響木材性質(zhì)的最重要的物理量之一,木材資源利用和林木品質(zhì)改良都要求能快速、方便地測(cè)定木材的微纖絲角。

有關(guān)工作人士對(duì)杉木的三個(gè)不同切面(橫切面、徑切面、弦切面)進(jìn)行了近紅外光譜信息的提取及模型建立,通過(guò)對(duì)杉木不同切面密度模型及預(yù)測(cè)結(jié)果的分析與評(píng)價(jià),發(fā)現(xiàn)從木材橫切面采集到的光譜建立的預(yù)測(cè)模型效果最好,可以實(shí)現(xiàn)杉木木材密度的快速無(wú)損檢測(cè)。用近紅外光譜分析技術(shù)測(cè)定木材密度,具有快速、準(zhǔn)確、無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特殊預(yù)處理等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn),這為杉木的加工利用和林木遺傳改良提供了重要的密度預(yù)測(cè)方法。

2.3近紅外光譜檢測(cè)技術(shù)在林業(yè)種子質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用

面對(duì)大量的林業(yè)種質(zhì)資源,如何進(jìn)行有效的分析利用,不斷地培育出優(yōu)質(zhì)的新品種,是林業(yè)育種學(xué)家的重要課題。近紅外光譜檢測(cè)技術(shù)為林業(yè)育種工作提供了一個(gè)新的快速的和非破壞性的檢測(cè)方法和手段,克服了傳統(tǒng)方法中需要解決的難題,在困外的林業(yè)品質(zhì)育種和種植資源鑒定中已有一定的研究和應(yīng)用。

3.結(jié)束語(yǔ)

國(guó)內(nèi)外的大量試驗(yàn)研究和實(shí)踐表明,近紅外漫反射光譜檢測(cè)技術(shù)具有常規(guī)法難以比擬的許多優(yōu)越性,在水果堅(jiān)實(shí)度和品質(zhì)檢測(cè)、木材性質(zhì)檢測(cè)、品質(zhì)育種、種質(zhì)資源鑒定等方面的應(yīng)用是可行的。但進(jìn)一步的深入研究還是必需的,包括嘗試別的建?;瘜W(xué)計(jì)量學(xué)方法、不同的光檢測(cè)方法以及不同的光譜預(yù)處理等等,以提高檢測(cè)的精度。

【參考文獻(xiàn)】

篇7

這部電影改編自同名網(wǎng)絡(luò)小說(shuō),陳果在把它變成電影時(shí),基本上是借用這個(gè)概念來(lái)寫自己的文章。《紅VAN》延續(xù)了陳果對(duì)香港社會(huì)、香港人心態(tài)的刻畫,不過(guò)與《香港制造》《去年煙花特別多》相比,這一次,陳果在雜糅了科幻、驚悚、恐怖等類型元素之后,炮制出了一鍋口味相沖的亂燉,雖然拋出了對(duì)香港的質(zhì)疑,但淺薄的人物形象、浮夸的表演與不知所云的敘事,都成為了影片的敗筆。

巴士上的17個(gè)人各有特色,既有吸毒成性的墮落青年(李燦森),也有一臉純情的美少女(文詠珊),既有賣保險(xiǎn)的神婆(惠英紅),也有討債未遂的大叔(任達(dá)華),既有樂(lè)觀又怕事的巴士司機(jī)(林雪),也有用情專一的小正太(黃又南),再加上大學(xué)生、小混混、球迷夫妻等,共同組成了一個(gè)小型的香港人群體,而他們是這部電影共同的主角?!都tVAN》在群戲的處理上支線過(guò)于繁瑣,幾乎每個(gè)人都用閃回交代了簡(jiǎn)要背景,卻又難分主次,很難讓人找到情緒的發(fā)力點(diǎn)。影片設(shè)置了宏大的假設(shè),卻又在這個(gè)假設(shè)里玩起了密室逃生的游戲,這些幸存者互相猜忌又不得不互相依靠,看上去淡定自若,卻難掩電影本身的底氣不足。到最后,陳果也并沒(méi)有說(shuō)出個(gè)所以然,前面布下的巨大懸念,也沒(méi)有給觀眾明確交代。

影片最重要的一場(chǎng)戲是“集體審判”。小混混了故意扮丑的美女,眾人又“”了小混混。他們高舉著正義的旗幟,每人一刀,刺向小混混的身體(包括生殖器)。維護(hù)正義變成了集體施暴,這正應(yīng)了片中的那句臺(tái)詞:“我們的城市,已經(jīng)不存在了,社會(huì)法律、仁義道德,在這里,已經(jīng)不重要了?!标惞胫v的,其實(shí)就是這種香港式的迷惘與失落。

為了完成這份表達(dá),《紅VAN》設(shè)置了諸多并不高明的隱喻。比如片中濃墨重彩的紅:紅色的巴士、紅色的手包、紅色的耳機(jī)、各位主角身上的紅色元素,直至那場(chǎng)覆蓋香港的紅色血雨。不過(guò),這些隱喻只能夠成為進(jìn)一步闡釋的線索,并不能使《紅VAN》成為一部完整、有力的優(yōu)秀電影。

篇8

摘要:目的對(duì)止瀉子及其混淆品進(jìn)行了傅立葉變換紅外光譜快速鑒別。方法對(duì)止瀉子及其兩種混淆品的紅外光譜進(jìn)行了比較。結(jié)果3種藥材粉末的紅外光譜各異。結(jié)論因此紅外光譜鑒別法可用于蒙藥材的鑒別。

關(guān)鍵詞:止瀉子;混淆品;傅立葉變換紅外光譜;鑒別

Identification of Holahhena Antidysenterca Wallexapg and Its False Herbal Materials by FTIR Spectroscopy

Abstract:ObjectiveA rapid method was used to identify holahhena antidysenterica wallexapg and its false herbal materials by Fourier-transform infared (FTIR) spectroscopy. MethodsThe IR spectra obtained from the three species of herbal medicines were compared. ResultsThe result showed that there is a clear difference among the FLUOR spectra of three species of herbal medicines.ConclusionFLUOR spectra method can be used to differentiate Mongo1ian medicines.

Key words:Holahhena antidysenterica wallexapg; False herbal Materials; FTIR Identification

止瀉子為夾竹桃科止瀉木Holahhena antidysenterica wallexapg的干燥成熟種子,用于清“協(xié)日”,止瀉。地梢瓜為蘿科植物地梢瓜Cynanchum thesioides(Freyn)Kshumde 的干燥成熟種子,具有清“協(xié)日”,止瀉功效。用于黃疸,腑“協(xié)日”熱,腸刺痛,菌痢,熱瀉。連翹為木犀科植物連翹Forsythia suspense(Thunb.)yahl的干燥果實(shí)。具有清“協(xié)日”,止瀉,用于腑熱,腸刺熱,熱瀉。

據(jù)調(diào)查,在不同地區(qū)用地梢瓜或連翹來(lái)代替止瀉子生產(chǎn)蒙藥的現(xiàn)象比較普遍,從而在一定程度上影響了蒙藥的質(zhì)量及其療效的穩(wěn)定。各種藥材都有各自獨(dú)特的紅外光譜,即有各自的“紅外指紋”,故近年來(lái)紅外光譜法已成為鑒別中藥材的主要方法之一。本實(shí)驗(yàn)用傅立葉變換紅外光譜法對(duì)上述3種蒙藥材進(jìn)行了鑒別。

1 儀器和藥材

Avatar360型傅立葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Nico1et公司),EZOMNIC軟件,OMNI采樣器,光譜范圍4 000~500 cm-1,分辨率9 cm-1,掃描次數(shù)為32次。

3種蒙藥材(止瀉子,地梢瓜,連翹)由內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙醫(yī)藥學(xué)院標(biāo)本室提供,由吳香杰副教授鑒定為正品。

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2 方法與結(jié)果

分別精密稱取少量止瀉子、地梢瓜、連翹3種藥材粉末研磨成細(xì)粉,按比例摻溴化鉀粉末壓片,進(jìn)行紅外光譜測(cè)試,3種藥材的紅外光譜如圖1~3。

3 討論及結(jié)論

3種藥材其所含的化學(xué)成分不同,在紅外光譜圖中有著不同的吸收峰。3種藥材的紅外吸收峰峰形和各峰的相對(duì)強(qiáng)度有區(qū)別,它們的紅外特征峰集中在1 000~2 000 cm-1范圍:止瀉子在此范圍有強(qiáng)度相當(dāng)?shù)?個(gè)峰;地梢瓜有兩個(gè)強(qiáng)峰(分別為1 454.91 cm-1和1 050.36 cm-1),4個(gè)肩峰(分別在1 731.44 cm-1,1 255.19 cm-1處,1 106.69 cm-1,1 157.89 cm-1處)。連翹在此范圍有6個(gè)較強(qiáng)峰(分別在1 634.14 cm-1,1 506.12 cm-1,1 372.97 cm-1,1 275.68 cm-1,1 157.89 cm-1,1 065.72 cm-1處。有2個(gè)肩峰(在1 736.56 cm-1和1 316.64 cm-1處),3種藥材紅外光譜峰檢索見(jiàn)表1。表1 3種藥材紅外光譜峰檢索藥材(略)

從藥材的以上紅外光譜數(shù)據(jù)可知,3種藥材各有獨(dú)特的紅外指紋特征,其各峰位及相對(duì)強(qiáng)度不同,說(shuō)明種藥材所含化學(xué)成分和各成分的相對(duì)含量不同。因此傅立葉變換紅外外光譜法能夠快速鑒別蒙藥材止瀉子及其混淆品地梢瓜和連翹。這種鑒別法基于藥材所含的不同的化合物及其相對(duì)含量的不同即藥材獨(dú)特的紅外指紋特征,因此比傳統(tǒng)的藥材形狀鑒別法更加科學(xué)、規(guī)范。

參考文獻(xiàn):

[1]內(nèi)蒙古衛(wèi)生廳.內(nèi)蒙古蒙藥材標(biāo)準(zhǔn)[S].赤峰:內(nèi)蒙古科學(xué)技術(shù)出版社,1986:401,422.

篇9

關(guān)鍵詞:GC-FID;烘焙堅(jiān)果食品;BHA;BHT

中圖分類號(hào):R917 文獻(xiàn)識(shí)別碼:A 文章編號(hào):1001-828X(2016)006-000-02

引言

食用油脂和含有食用油脂的食品在不適當(dāng)?shù)谋4鏃l件下或者超過(guò)保質(zhì)期就會(huì)發(fā)生酸敗現(xiàn)象。為了避免酸敗現(xiàn)象或者延緩其發(fā)生時(shí)間,通常會(huì)加入BHA、BHT或者其他的抗氧化劑和防腐劑,然而資料表明,BHA有潛在的致癌性,BHT危險(xiǎn)小一些,不過(guò)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)也發(fā)現(xiàn)它能致癌。因此,研究食品中的BHA、BHT的檢測(cè)方法就十分重要。目前檢測(cè)BHA、BHT等抗氧化劑的方法有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜法等。利用這些方法提取烘焙堅(jiān)果食品中的油脂都需要將樣品中油脂提取出來(lái),然后再通過(guò)柱層析或者凝膠色譜方法去除掉脂肪。由于柱層析與凝膠色譜法操作繁瑣、試劑消耗大等。因此,本文用甲醇直接提取油脂中的BHA、BHT,提取液經(jīng)過(guò)冷藏靜置后過(guò)濾,減壓濃縮至近干用乙醇定容。待分析。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.材料試劑

石油醚(30℃~60℃)、甲醇、均為分析純;BHA、BHT標(biāo)樣,純度均高于99%;氮?dú)猓兌?9.999%。

2.儀器與設(shè)備

GC-2010(日本島津公司)-氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、振蕩器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、離心機(jī)、冰箱。

3.色譜條件

色譜柱為DB-WAX石英毛細(xì)管柱,長(zhǎng)30m、內(nèi)徑0.25mm、膜厚0.25μm;柱溫:初始溫度為80℃,保持1min,以10℃/min升溫至230 ℃,保持8min;進(jìn)樣口溫度150℃,不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量1μm。檢測(cè)器:FID 溫度250℃。載氣流量:氮?dú)?.38 mL/min、氫氣40mL/min、空氣400mL/min。

4.樣品處理

(1)脂肪的提取

稱取樣品50~100g(視樣品脂肪含量而定),混合均勻,置于250mL具塞錐形瓶中,加入適量石油醚浸泡試樣,震搖10min靜置2-3h后快速濾紙過(guò)濾,減壓回收溶劑殘留脂肪備用。

(2)樣品的制備

準(zhǔn)確稱取樣品1-2g(精確至0.001g)于15 mL離心管中,用10 mL甲醇分3次萃?。ㄈ伪壤秊?mL、4mL、3mL),震蕩2min/次,靜置10min后吸取甲醇溶液合并于15mL離心管中(如果靜置后乳化較為嚴(yán)重,可以3000rmm離心3min),合并好的甲醇溶液置于冰箱-4℃冷凍1h后用快速定性濾紙過(guò)濾,再用約3mL甲醇沖洗濾紙上殘?jiān)?,合并甲醇溶液,減壓濃縮至近干,用乙醇定容至2.0mL,該溶液為待測(cè)溶液。

二、結(jié)果與討論

1.色譜條件的優(yōu)化

本實(shí)驗(yàn)采用DB-WAX毛細(xì)管柱,以及梯度升溫的方法測(cè)定混合標(biāo)樣的含量和分離情況,結(jié)果如圖1所示。圖1表明,隨著溫度的升高BHA、BHT能夠達(dá)到很好的基線分離,且峰形較好。

2.線性關(guān)系及檢出限

分別繪制BHA、BHT的標(biāo)準(zhǔn)曲線,再0.02~0.5mg/L范圍內(nèi)兩種物質(zhì)的濃度與峰面積的線性關(guān)系良好,其線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1。以三倍的信噪比(3S/N)計(jì)算檢出限。

3.方法的回收率

取已知不含待測(cè)物的樣品,分別添加80ng和160ng的BHA和BHT標(biāo)準(zhǔn)品,每一梯度取3個(gè)樣待測(cè),同時(shí)定容2mL經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后,按照1.3節(jié)色譜分析條件平行測(cè)定三次,計(jì)算回收率。實(shí)驗(yàn)表明,BHA、BHT的平均回收率分別為95.5%、95.2%,見(jiàn)表2。

4.烘烤榛子仁樣品的分析檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)采用本研究的方法,對(duì)3批次實(shí)際樣品驚醒測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表3。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)表明,烘烤榛子仁中BHA、BHT的含量均為0。圖2為烘烤榛子仁樣品色譜圖。

三、結(jié)論

本文采用冷凍過(guò)濾提取烘烤榛子仁中的油脂作為前處理,并用氣象色譜法對(duì)烘烤榛子仁樣品中的BHA、BHT進(jìn)行了檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果顯示,BHA、BHT在80ng-160ng添加濃度范圍內(nèi),回收率均大于95%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.2%。該方法簡(jiǎn)單、高效,而且其準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好,可用于檢測(cè)堅(jiān)果食品中抗氧化劑的限度。

參考文獻(xiàn):

[1]伍先紹,柳永英,賴麗瓊.液相色譜法同時(shí)快速測(cè)定植物中TBHQ、BHA/BHT探討[J].糧食與油脂,2012,25(4):26-29.

篇10

瑞凝長(zhǎng)春。

鳳毛濟(jì)美;

麟趾呈祥。

一心為人民;

雙手繡乾坤。

三八紅旗手;

四化實(shí)干家。

三八宏圖展;

九州春意濃。

鳳毛春濟(jì)美;

麟趾貴呈祥。

慶三八佳節(jié);

繪十五宏圖。

丹心懸日月;

巧手繡春秋。

喜三八添錦;

向四化進(jìn)軍。

良辰三八節(jié);

婦女半邊天。

淑氣芝蘭茂;

春風(fēng)桃李香。

為婦女揚(yáng)眉吐氣;

與男兒并駕爭(zhēng)雄。

巾幗英雄膽氣壯;

勞動(dòng)模范心靈美。

紅心描就四化圖;

壯志頂起半邊天。

昔日巾幗多貢獻(xiàn);

當(dāng)今婦女再登攀。

中華婦女立壯志;

當(dāng)代巾幗譜新篇。

中華巾幗多奇志;

當(dāng)代女流勝偉男。

壯志結(jié)成四化果;

紅心頂起半邊天。

婆媳和睦勝母女;

姑嫂親愛(ài)賽姊妹。

爭(zhēng)做三八紅旗手;

樂(lè)為四化排頭兵。